硼氢化
- 水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中的总砷和总汞
三价砷，再加入硼氢化钾将三价砷还原成砷化氢，由氩气导入石英原子化器中，砷化氢分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与砷的含量成正比，与标准曲线比较，得到样品中砷的含量。样品中的汞经水浴消解后，使所含的二价汞全部转入到溶液中，再加入硼氢化钾将二价汞还原成元素汞，在汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与汞的含量成正比，与标准曲线比较，得到样品中汞的含量。1.2 仪器AFS-930型全自动顺序注射原子荧光光度计
云南化工 2023年9期2023-09-27
- 微波消解-原子荧光法测定土壤总砷的方法探究
准中，对还原剂硼氢化钾-氢氧化钾以及硫脲-抗坏血酸的要求差距较大，作为还原剂，硼氢化钾的浓度对土壤砷检测的准确度和灵敏度有很大的影响，而硼氢化钾溶液必须含有一定量的氢氧化钾以保证溶液的稳定性。由于消解后的样品中砷以高价态存在，直接用硼氢化钾还原不完全，容易造成结果偏低，硫脲-抗坏血酸作为预还原剂，将高价态砷还原为三价砷。通过配制不同浓度的硼氢化钾-氢氧化钾、硫脲-抗坏血酸进行实验，研究还原剂中硼氢化钠-氢氧化钾、预还原剂中硫脲-抗坏血酸的浓度对标准曲线、标
山西化工 2023年7期2023-08-08
- 水产品中孔雀石绿、结晶紫药物残留检测方法的优化
磺酸、乙酸胺、硼氢化钾、盐酸羟胺均为分析纯；试验用水为去离子水。分别配制0.05 mol/L对-甲苯磺酸溶液（称取0.95 g 对-甲苯磺酸，用水稀释至100 mL）、0.1 mol/L 乙酸胺缓冲溶液（称取1.71 g 无水乙酸胺，溶解于1 000 mL 水中，氨水调pH 值至10）、0.125 mol/L 乙酸胺缓冲溶液（称取9.64 g 无水乙酸胺，溶解于1 000 mL 水中，冰乙酸调pH 值至4.5）。Agilent 1220 液相色谱仪（配荧光
水产养殖 2023年4期2023-04-28
- 原子荧光光谱法同时测量土壤中的砷汞应用分析
的制备保存以及硼氢化钾还原剂的条件进行了优化。1 实验部分1.1 试剂和标准（1）盐酸：分析纯，（优级纯中的杂质会影响砷元素的检测）。（2）硝酸：优级纯。（3）1:1王水：1份盐酸+3份硝酸，再用去离子水稀释一倍硼氢化钾溶液[0.5%的氢氧化钠溶液中溶解2%的硼氢化钾]:称取5g的氢氧化钠溶解到1L的大烧杯中，再加入20g的硼氢化钾，搅拌溶解待用。（4）5%的盐酸溶液：50ml溶解到1L的大烧杯中，去离子水定容到1L。（5）硫脲-抗坏血酸混合试剂：25g硫
中国金属通报 2022年9期2022-12-18
- 快速消解-原子荧光光谱法测定大米中总砷
率。同时探讨了硼氢化钾溶液、载流酸溶液及还原掩蔽剂溶液的质量浓度等因素对砷含量测定结果的影响，确定了最优测定条件，建立了快速消解-原子荧光光谱法测定大米中总砷的分析方法。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂原子荧光光度计：AFS-9230 型，北京吉天仪器有限公司。自动进样器：AS-90 型。北京吉天仪器有限公司。砷空心阴极灯：北京有色金属研究院。全自动样品消解仪：Vulcan84 型，加拿大Qtechcorp 公司。消解管：50 mL，美国Cole-Par
化学分析计量 2022年10期2022-11-12
- 基于原子荧光光谱法测定地表水中易氢化元素影响因素研究
标准工作溶液。硼氢化钾、氢氧化钠、硫脲、抗坏血酸、盐酸、硝酸、高氯酸：优级纯。铅稳定剂、镉增敏剂、铁氰化钾：分析纯。水质质控标准样品（生态环境部环境标准样品研究所）：砷GSB07-3171-2014；铅GSB07-1183-2000；汞GSB07-3173-2014；镉GSB07-1185-2000；硒GSB07-3172-2014；锑GSB07-1376-2001。实验用水为去离子水（电阻率为18.25 MΩ·cm），所用的器皿需在20%（V:V）的硝酸
河南水利与南水北调 2022年9期2022-10-26
- 硼氢化试剂在二氧化碳还原官能化反应中的研究进展
郭志强，杨博如，席婵娟（1.山西大学大型科学仪器中心,功能分子山西省重点实验室,太原 030006；2.清华大学化学系,生命有机磷化学及化学生物学教育部重点实验室,北京 100084）1 IntroductionCarbon dioxide（CO2）is a low-toxic，abundant，recyclable molecule，and a satisfactory C1 source for the synthesis of a variety o
高等学校化学学报 2022年7期2022-08-06
- 氢化物原子荧光光谱法测定水质样品中的硒
盐酸介质中，以硼氢化钾作还原剂，将硒还原成硒化氢，由载气带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子吸收光源能量而变成激发态，激发态原子在去活化过程中，发射出特征波长的荧光，此荧光信号的强度与硒的含量呈线性关系，所以可通过标准系列比较定量[3]。2.2 主要仪器Kylin S12型双通道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)；硒空心阴极灯。2.3 试剂及材料本次实验用水为去离子水。盐酸，1.19 g/mL，优级纯；硝酸，1.40 g/mL，优
江西化工 2022年3期2022-07-21
- 用于氢、电转换与存储的功能性硼氢化物
战[2]。配位硼氢化物属于含共价键的离子化合物，易发生多晶型转变，其高温离子迁移率远大于常规聚合物电解质，同时具有较高含氢量，因而备受关注。在很长一段时间内，硼氢化物被作为化学合成还原剂和火箭燃料来使用[2, 3]。随着人们发现硼氢化物还是一种良好的氢载体和离子导体，其被广泛用于固态储氢、水解制氢、全固态电池等领域[4-6]。最近，作者团队[7]发现硼氢化物还可用于提高钙钛矿太阳能电池(perovskite solar cells，PSCs)的光电转换效率
中国材料进展 2022年4期2022-05-13
- 硼氢化钾对含砷废渣处理的实验研究
处理等[1]。硼氢化钾易溶于水，溶于水后会产生具有强还原性的H自由基，可将水体中的可溶性砷还原成砷化氢气体。当反应体系为酸性时，可加快砷化氢气体的产生，从而达到降低水中砷的含量。为了研究降低含砷废渣处置成本及难度，本文采用酸浸和硼氢化钾相结合的方法来对含砷废渣进行处理。1 装置与方法1.1 材料与仪器含砷污泥为云南某化工厂金属冶炼过程中所产生的含砷废渣(主要为硫化砷渣),硫酸(优级纯),硝酸在(优级纯),硼氢化钾(工业级)，高锰酸钾，去离子水。电子天平、水
云南化工 2022年1期2022-03-08
- 液相色谱-原子荧光测定大米中的有机硒
用均质机粉碎。硼氢化钾、氢氧化钾、无水乙醇、铁氰化钾及磷酸氢二铵均为分析纯，甲醇、盐酸、硝酸、高氯酸均为优级纯；硒酸盐和亚硝酸盐标准溶液，1 000 mg/L，北京坛墨标准物质有限公司。1.2 仪器与设备AFS-8X液相色谱-原子荧光光度计 北京吉天仪器有限公司；微波消解仪 美国CEM公司；G35A plus电热板，北京莱伯泰科仪器有限公司；BT224s电子天平，北京赛多利斯仪器系统有限公司；7900ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪，美国Agilent公
食品安全导刊 2021年34期2021-12-30
- 原子荧光法同时测定饮用水中的汞和硒含量
品在酸性条件的硼氢化钾(或硼氢化钠)还原作用下，生成汞原子和硒化氢气体，硒化氢在氢火焰中形成基态原子，与汞原子受汞、硒等发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内成正比。1.2 仪器、试剂和溶液的配制1.2.1 仪器双道原子荧光光度计AFS-9130(北京吉天)、汞、硒空心阴极灯、手动进样系统。1.2.2 试剂高纯水、优级浓硝酸、汞标准溶液(100 mg/L),购买自坛墨质检-标准物质中心；硒标准溶液(100 μg/mL),购买
化工管理 2021年33期2021-12-23
- 原子荧光法测定河道污泥中的砷
纯；氢氧化钾、硼氢化钾、硫脲、抗坏血酸均为分析纯；氩气，纯度99.99%以上；砷元素标准储备液(1 mg/L)，国家标准物质研究中心提供；污泥，取自某河道中。AF-640A原子荧光光谱仪；XP504电子天平(称量精度0.000 1 g)；明澈-D 24UV超纯水机；电热板。1.2 溶液的配制1.2.1 盐酸溶液的配制 2+98(体积比)。使用优级纯盐酸配制。1.2.2 硫脲-抗坏血酸溶液(50 g/L)的配制 分别称取5 g抗坏血酸和5 g硫脲，用温水溶解
应用化工 2021年10期2021-11-13
- Mg(BH4)2储氢材料及性能研究进展
存方式。碱金属硼氢化物具有高的质量和体积氢密度而被得到广泛的关注[5]。其中Mg(BH4)2的质量储氢密度为14.8%（wt），体积储氢密度为112 g/L，热解温度低于LiBH4的热解温度而被大量的研究。尽管如此，由于Mg(BH4)2在热分解过程中产生稳定的MgB12H12，使得Mg(BH4)2有高的热力学稳定性和动力学势垒，同时，Mg(BH4)2的可逆性只能在非常苛刻的条件下才能实现（95 MPa，400℃）才能实现，无法满足美国能源部为车载汽车应用设
广州化学 2021年5期2021-11-13
- 还原剂浓度对氢化物原子荧光法测量 饮用水中铅的影响
科学研究院）、硼氢化钾、氢氧化钠、盐酸（优级纯）、铁氰化钾、硫氰酸钾和草酸。1.2 实验方法1.2.1 原理在酸性条件下，水中的铅在氧化剂铁氰化钾的作用下氧化为Pb4+，再同硼氢化钾反应生成挥发性氢化物PbH4，由氩气作为载气把PbH4带入石英原子化器，在特制铅空心阴极灯的激发下产生原子荧光，其荧光强度在一定范围内与被测定溶液中铅的浓度成正比，与标准系列比较进行定量，从而计算出水样中铅的含量。1.2.2 实验步骤分别取10 mL水样、0 mL、0.10 m
食品安全导刊 2021年28期2021-11-10
- 烯烃硼氢化反应机理的进一步探讨
0072烯烃的硼氢化反应是亲电加成反应的重要类型之一，所得有机硼产物是一类重要的有机合成中间体，可经氧化、还原和络合催化反应来实现多种多样的官能团化。以丙烯与B2H6的反应为例，在图1中显示了对硼氢化反应的一般看法：BH3的2pz空轨道与烯烃双键的成键π轨道重叠，形成一种π-络合物；反应不经历碳正离子中间体，B―H键的断裂以及H和BH2分别加到双键的两个C原子上是协同完成的，经历一个四中心环状过渡态，直接得到加成产物；反应具有反马氏加成和顺式加成的特点[1
大学化学 2021年6期2021-07-14
- 球形超细铜粉的制备及其空气中抗氧化的研究
酸钠［10］和硼氢化钾［11］等。因铜粉具有很高的表面活性，在空气中自然环境下易氧化生成氧化亚铜和氧化铜而附着在铜粉表面［12-13］，从而影响铜粉的性能。因此，在选取简单易控的还原剂制备球形超细铜粉方法的前提下，如何防止超细铜粉在空气中氧化具有重要研究意义。1 实验部分1.1 主要试剂与仪器五水硫酸铜、次亚磷酸钠、水合肼、硼氢化钾、抗坏血酸（Vitamin C，Vc）、聚乙烯吡咯烷酮（poly⁃vinylpyrrolidone，PVP）、油酸、苯并三氮唑
武汉工程大学学报 2020年6期2020-12-23
- 硼氢化钾浓度对原子荧光法测定水中砷、硒、汞的影响
114000)硼氢化钾是原子荧光法测定水质砷、硒、汞等实验的还原剂[1-2]。硼氢化钾是一种白色疏松粉末或晶体，易溶于水且在空气中稳定。该品对粘膜、上呼吸道、眼睛及皮肤有强烈刺激性。吸入后可因喉和支气管的痉挛、炎症和水肿、化学性肺炎和肺水肿而致死。中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。因此，在实验操作中要注意佩戴呼吸面罩，戴好手套，穿好实验服。在日常监测中，发现原子荧光强度受硼氢化钾浓度的影响，响应值不同。受这种现象的启发，本论文系统
环保科技 2020年4期2020-09-03
- 硼氢化钾还原-重铬酸钾滴定测定铜精矿中铁的不确定度评定
混匀。1.7 硼氢化钾溶液(20 g/L)：称取2.0 g硼氢化钾于200 mL的烧杯中，加100 mL水溶解，现配现用。1.8 二本胺磺酸钠指示剂(5 g/L)：称取0.5 g溶于100 mL水中，加2滴硫酸。1.9 氟化氢铵1.10 硫酸铜溶液(50 g/L)：称取5 g硫酸铜于200 mL的烧杯中，加100 mL水溶解。2 试验步骤2.1 样品的称量、溶解及测定2.1.1 用电子天平称取铜精矿样品0.2000 g试样于500 mL的烧杯中，少量水润湿
江西化工 2020年4期2020-08-17
- 炭微球负载钴催化剂的原位制备及其催化产氢性能研究
上均为分析纯；硼氢化钾，纯度不低于96%。1.2 实验方法称取4.16 g葡萄糖和2.46 g六水合硝酸钴溶于70 mL去离子水中，搅拌10 min待其完全溶解后移至具有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，在180 ℃条件下保温12 h，待自然冷却后经过滤得到产物，分别用去离子水和乙醇洗涤产物2次，随后将产物置于烘箱中在80 ℃条件下干燥10 h，最终制得黑色Co/CMS催化剂样品，该催化剂中Co的负载量(质量分数)为25%。再按上述同样方法，通过改变六水合硝酸钴的
武汉科技大学学报 2020年3期2020-06-13
- 原子荧光法测定水中汞影响因素的研究
】载流液浓度、硼氢化钾浓度、负电压大小等实验条件对原子荧光法测定水中汞有较大影响。【关键词】汞、原子荧光法汞及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积。进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，引起全身中毒。因此，汞是我国污染排放总量控制中的重要指标之一。原子荧光光谱法具有灵敏度高、间出现低、干扰小等优点。1、基本原理：在一定酸度下，溴酸钾与溴化钾反应生成溴，可将试样消解时，含的汞全部转化成二价无机汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用硼氢化钾
科学导报·学术 2020年64期2020-04-25
- 原子荧光法测定镉元素的技术研究
物发生是由镉与硼氢化物接触形成镉离子与硼氢化物的配合物，硼氢化物中的氢向镉原子转移，配合物在反应体系中氢离子的促进下分解，形成镉的挥发性氢化物。在这过程中，反应体系的酸度、络合剂荧光增敏剂、金属离子荧光增敏剂、表面活性剂荧光增敏剂、硼氢化物的浓度以及硼氢化物溶液中的碱度等将直接影响镉的挥发性氢化物的形成。镉的挥发性氢化物在氩-氢火焰中原子化，并在特质空心阴极灯的光辐射下被激发，随后在去激发的过程中发射出一定波长的光辐射——原子荧光。原子荧光被日盲光电倍增管
生物化工 2020年1期2020-03-07
- 氢化物发生-原子荧光光谱法测定岩芯中锡的含量
逐级稀释得到。硼氢化钾溶液(25 g/L)：称取25.00 g硼氢化钾，加入到预先溶有5 g氢氧化钾的1 L水溶液中，混匀，现用现配。硫脲-抗坏血酸溶液(50 g/L)。1.2 实验方法称取0.2～0.5 g(精确至0.000 1 g)样品于25 mL高铝坩埚中，加入3 g过氧化钠，搅拌均匀。置于马弗炉内，在 700 ℃ 熔融 10 min，取出冷却。将坩埚置于250 mL烧杯中，加沸水浸取熔块，加10 mLHC1 提取，转移至50 mL容量瓶中，冷却后定
中国无机分析化学 2019年6期2019-12-27
- 氢化物发生-原子荧光光谱仪测定水样及大米粉中的砷
剂盐酸、硝酸、硼氢化钾、氢氧化钾、硫脲均为分析纯。硼氢化钾溶液(10g/L)：称取2g氢氧化钾溶于约200mL去离子水中，加入10g硼氢化钾并使其溶解，用去离子水稀释至1000mL，摇匀(用时现配)。硫脲溶液(100g/L)：称取硫脲(分析纯)10g，加入约50mL去离子水，低温加热溶解，用去离子水稀释至100mL，摇匀。氨基磺酸(含有氨基磺酸0.25g/个)及硼氢化钾压片(含有硼氢化钾0.1g/个)，北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司；单元素砷标准
分析仪器 2019年4期2019-08-19
- 利用原子荧光光谱法测定生鲜乳中总汞的方法研究
中，试样中汞被硼氢化物还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发成高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较后定量。1.2 试验材料1.2.1 试剂及溶液浓硝酸（优级纯）、过氧化氢（优级纯，天津市科密欧化学试剂有限公司生产）、浓硫酸（优级纯、洛阳市化学试剂厂）、硼氢化钾、氢氧化钠1.2.2 标准溶液配制汞标准储备液（100µg/ml）：向100ml容量瓶中移取1
新农民 2019年1期2019-02-21
- 原子荧光同时测定土壤中的汞、硒方法分析
酸性介质中加入硼氢化钾作为还原剂，将样品中的六价硒进行还原。基态原子受特种空心阴极灯光源激发，产生相应的原子荧光。通过对原子荧光的相对强度和相应溶液当中的汞和硒进行对比，发现两者成正比关系，计算样品溶液当中所对应的成分含量。2 试验部分2.1 仪器和试剂北京吉天AFS-9330双道原子荧光分光光度计；水浴锅硒标准储备液，汞标准储备液：100mg/l。使用时用5%盐酸溶液逐级稀释至硒浓度为10.00ug/l和汞浓度为1.00ug/l的混合标准使用液。标准土壤
资源节约与环保 2018年9期2018-10-15
- 原子荧光法测汞的试剂影响分析
的影响，其中，硼氢化钾和盐酸浓度的影响较为关键。本研究从化学角度和数理统计角度分析试剂的影响，确定最佳浓度，以满足测量天然水体中痕量汞的测定要求。1 实验方法1.1 原理在酸性介质中，二价汞离子被硼氢化钾还原成汞原子，由载气(氩气)带入原子化器，氢气与氩气在点火装置作用下形成氩氢火焰。在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子受激发并跃迁至高能态，然后由去激发由高能态跃迁至基态时，产生具有特征波长(253.7 nm)的原子荧光。在一定范围内汞浓度与荧光强度成正比，由
分析仪器 2018年5期2018-10-12
- 三仲丁基硼氢化锂四氢呋喃溶液的制备
00)三仲丁基硼氢化锂（Li（C4H9）3BH）四氢呋喃溶液是国外出售的一种新型氢化物还原剂，它不仅具有还原能力高，区域和立体选择性强等优点，且还原条件十分温和。目前，本品的生产在我国还是空白，为此我们对该产品制备方法进行了研究，经查阅大量文献，并进行了大量实验，研究出一条新的合成路线。本工艺分为三个步骤。1 制备三仲丁基硼本反应的工艺原理：取1000mL三口瓶，加入溴代异丁烷256g，（合203mL）和170mL无水乙醚，搅拌5min，备用。在1000m
天津化工 2018年4期2018-08-04
- 原子荧光法检测饲料中汞含量的探讨
状态。在盐酸和硼氢化钾作用下，将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物（或原子蒸汽），然后借助载气将其导入原子化器，在氩-氢火焰中原子化而形成基态原子。利用空心阴极灯使基态原子吸收光源的能量而变成激发态，激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来，此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量呈线性关系，因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。其次就是关于实验的仪器和试剂实验中所用到的仪器主要就是原子荧光光度仪、消解炉以及电子天
中国畜牧兽医文摘 2018年6期2018-07-13
- 儿茶酚硼烷及其衍生物在有机反应中的应用进展
烷及其衍生物在硼氢化还原反应当中发挥着重要作用[1-4]，相比于硼烷，硼烷衍生物在有机反应中的活性较低，但在反应的区域选择性和立体选择性方面有着独特的优势，因而对于硼烷衍生物的合成及其在有机反应中的应用一直受到相关研究人员的关注．儿茶酚硼烷(catecholborane，HBcat)是一种单氢的硼烷衍生物，最早是由 Newsom 等[5]在 1968年报道的．儿茶酚硼烷的合成方法简单，它与硼烷在反应活性和稳定性上具有较大的区别，儿茶酚硼烷在参与有机反应时的
天津科技大学学报 2018年2期2018-05-04
- 食品中汞含量测定方法的优化研究
酸时间、上机时硼氢化钾浓度及载流酸度等是氢化物原子荧光光度法测定测定总汞含量的主要影响因素，对实验结果影响较大[18-20]。本研究以国家标准物质大米和圆白、菜为样品，微波消解对样品进行前处理，通过原子荧光光度计对总汞含量进行测定，考察过氧化氢量、赶酸时间、硼氢化钾浓度以及载流酸度对测定结果的影响，寻找最佳测定总汞含量的测定方法，以提高总汞含量测定的准确度。而氢化物原子荧光光谱法是近年来发展起来的一种新的痕量元素分析方法，具有灵敏度高、线形范围宽、操作简单
食品研究与开发 2018年6期2018-03-24
- 原子荧光仪测定砷实验条件的优化
件：载流浓度、硼氢化钾浓度、样品酸度、硫脲浓度、负高压、灯电流为变量，设计正交实验，对于原子荧光仪测定砷的实验条件进行探讨[1]。2 实验过程2.1 实验仪器AFS-930原子荧光光谱仪、AS-90自动进样器(北京吉天仪器有限公司)；砷高强度空心阴极灯(北京有色金属研究总院)；FA004N型电子天平(上海精密仪器有限公司)；优普超纯水制造系统(上海优普实业有限公司)；其他玻璃器皿(使用前在10%王水中浸泡过夜后分别用自来水、高纯水润洗)。2.2 实验试剂盐
分析仪器 2018年1期2018-03-23
- 连续流动原子荧光光谱法同时测定化探样品中的汞和铋
mg·L-1。硼氢化钾纯度95%;氢氧化钠为分析纯;试验用水为去离子水。1．2 仪器工作条件负高压380 V;Hg灯电流30 mA,Bi灯电流70 mA;泵速120 r·min-1;载气为氩气,流量700 mL·min-1;屏蔽气流量800 mL·min-1;清洗时间8 s,积分时间5 s。1．3 试验方法称取样品0.100 g置于25 mL聚乙烯试管中,用水润湿,加入盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合液5 mL后摇匀。将试管置于沸水浴中保持1 h,期间摇动
理化检验-化学分册 2017年6期2018-01-19
- 原子荧光同时测定土壤中的汞、硒方法的探究
原成四价硒，用硼氢化钾做还原剂。在特制汞、硒空心阴极灯照射下，基态原子受特种阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子应该的相对强度，利用原子荧光强度与溶液中的汞、硒、含量成正比的关系，计算样品溶液中相对应的成分的含量。1.2 试剂本方法所用的试剂纯度均为优级纯，测定用水为去离子水或者是同等纯度的水。（1）硼氢化钾浓度的选择：在设定条件下，改变硼氢化钾溶液的浓度测定标准溶液。结果表明：硼氢化钾的浓度在0.5%～2.0%时，汞的荧光强度较高，且信号稳定；而
环境与发展 2017年3期2017-06-30
- 硼氢化钾水解制氢双金属催化剂研究
266555）硼氢化钾水解制氢双金属催化剂研究丁 洁（青岛职业技术学院，山东 青岛 266555）实验制备了活性炭(AC)负载钴-镍基双金属催化剂，利用XRD对其进行表征。实验研究了不同催化剂、反应温度和硼氢化钾浓度等因素对制氢反应的影响。研究结果显示，10%(wt)Co-Ni/AC催化剂中，金属钴的比例越大，催化剂的活性越好。反应温度对反应速率有很大影响。硼氢化钾浓度对产氢率有一定影响。硼氢化钾；水解；氢气；催化剂迄今，硼氢化钠制氢最成功的应用技术是千年
当代化工 2017年4期2017-06-01
- KBH4-LiCl还原制备2-羟甲基-4-溴-4'-氟二苯甲醇
-氟二苯甲醇；硼氢化钾；氯化锂；还原2-羟甲基-4-溴-4'-氟二苯甲醇是合成抗抑郁药 1-[3-(二甲胺基)丙基] -1-(4-氟苯基)-1,3-二氢-5-氰异苯并呋喃（简称西酞普兰）的关键中间体。西酞普兰可用于抑郁症、焦虑症的常规治疗，对其他多种精神障碍的症状同样有效[1,2]。2-羟甲基-4-溴-4'-氟二苯甲醇可由2-羟甲基-4-溴-4'-氟二苯甲酮还原而得。以往2-羟甲基-4-溴-4'-氟二苯甲醇的合成主要采用氢化铝锂、硼氢化钠等还原剂进行还原，
辽宁化工 2017年7期2017-03-20
- 氢化物-原子荧光光谱法测定面粉中的铅
实验发现，随着硼氢化钾浓度的不断增大中，荧光强度也会随之逐渐发生变化，呈现抛物线形。硼氢化钾浓度提高，荧光强度随之加大，硼氢化钾浓度在2%左右时，荧光强度最大。但是，如果硼氢化钾浓度还在持续增加时，这时的荧光强度不会再随之增大，反而开始逐渐下降。为获得最佳的硼氢化钾用量，本次实验分别以12.0g/L、15.0g/ L、18.0g/L为参数，对硼氢化钾的用量逐一进行试验分析，结果表明：当达到15.0g/L时，Pb的荧光强度还原效果最佳。因此本次实验将这一参数
食品安全导刊 2017年17期2017-02-02
- 浅谈原子荧光光谱法测定中和渣水样中砷的注意事项
光分光光度法、硼氢化物还原比色法、示波极谱法、无火焰氢化物原子吸收分光光度法（氢化物发生器法）、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。无论是传统的化学分析方法，还是比色法、分光光度法、原子吸收法等，这些方法都操作繁琐、分析时间长、灵敏度也不高。加之考虑到检测成本和仪器价格，我们很容易选择原子荧光分光光度法，加快了检测速度，提高了灵敏度及回收率，拓宽了线性范围。3 原子荧光光谱法测定砷的原理在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，使砷生成砷化氢，由载
新疆有色金属 2016年3期2016-08-04
- 原子荧光法测定工业废水中的砷
盐酸介质中，以硼氢化钾作还原剂，生成砷化氢。以氩气作为载气将砷化氢导入石英炉原子化器进行原子化，以砷空心阴极灯作为激发光源，使砷原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态或较低能态时即发出荧光，砷浓度在一定范围内与荧光强度成正比。2 实验部分2.1 仪器和试剂2.1.1 主要仪器AF-610E原子荧光光谱仪，高性能空心阴极砷灯。2.1.2 试剂硝酸-高氯酸混合酸:等体积硝酸和高氯酸混合配置，临用现配。1%硼氢化钾溶液（W/V）:取2g氢氧化钾溶于
化工技术与开发 2016年2期2016-07-30
- 中国研究人员发现固态储氢材料可望用作为更低毒的的固体火箭推进剂
经发现了胺金属硼氢化物—新的富氢硼-氮-氢(BNH)储氢系统，潜在地可作为固体和混合火箭用固体推进剂或添加剂。他们的论文已发表在“ACS能源和燃料杂志(ACS journal Energy & Fuels)”中，他们研究了两种新开发的乙烯二胺硼氢化铝(Al(BH4)3·nEDA n=3，2)的燃烧特性。他们发现这些材料有很高的燃烧热，对于Al(BH4)3·3EDA和Al(BH4)3·2EDA分别为32.20和36.90mJ/kg，点火延迟时间为～2.0ms
合成材料老化与应用 2016年2期2016-03-13
- AFS-9700原子荧光光度计同时测定地下水中的砷和硒
酸性条件下，与硼氢化钾或硼氢化钠配成的溶液发生反应，生成气态氢化砷和氢化硒，再以惰性气体氩气为载体将其导入原子化器，形成基态原子砷和硒。基态原子吸收砷、硒空心阴极灯光源的能量而变成激发态，激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来，此荧光信号的强弱与样品中砷、硒元素的含量成线性关系，因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。2 实验2.1 仪器①AFS-9700双道原子荧光光度计，带自动进样器装置（北京海光仪器公司生产）；②聚氟乙烯
河南水利与南水北调 2015年19期2015-11-26
- 原子荧光法测定地表水中硒的分析方法
盐酸介质中，以硼氢化钾为还原剂，将硒还原为硒化氢。由载气氩气将其带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，至去活化回到基态时，发射出特征波长荧光，其荧光强度在一定浓度范围内与试样中硒的浓度成正比。通过标准系列的检测就可以得到标准曲线，根据标准曲线进行试样的定量分析。1.2 仪器与试剂1.2.1 仪器AFS-922双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)，HAF-2高性能空心阴极硒灯(北京有色金属研究总院)。1.2.2 试剂
江西化工 2015年6期2015-03-20
- 撞击流反应器制备纳米铜粉的研究
碱性条件下，用硼氢化钾还原硫酸铜制备纳米铜粉，能在很短时间内将反应体系中生成的氢氧化铜和氧化铜微粒还原成纳米粒子铜，不会出现氧化亚铜中间体;粒子成核速度快，生长时间短。1 实验部分1.1 试剂与仪器CuSO4·5H2O(CP)，KOH(CP)，NH3·H2O(AR)，KBH4(AR)，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)(AR)。自制卧式浸没循环撞击流反应器(SCISR)，真空干燥箱，DZF－6020型电子恒速搅拌器，GS12－B型循环水多用真空泵，SHB－3型低温冷
云南化工 2014年2期2014-11-10
- 硼氢化立体选择性还原制备拉米夫定的研究
在红铝[2]、硼氢化钾[3]或氢化铝锂[4]还原下完成的.虽然还原的方法已经工业化，但是这几种还原剂都存在着或多或少的缺点：红铝市场价格很高而且反应活性非常强，工业上操作极不方便，后处理上也较为麻烦，反应完后水解产生的偏铝酸钠很难过滤；硼氢化钾还原能力相对较弱，使得产品收率不高；氢化铝锂的还原能力较强，完全能满足反应的需要，但是同样价格较贵，且反应条件苛刻，容易着火，安全性差，工业化上生产和安全成本高.另外，上述还原剂的使用都会造成中间体2R-顺式-胞嘧啶
杭州师范大学学报(自然科学版) 2014年4期2014-08-25
- 原子荧光法同时测定水中砷和硒的最佳条件
多次试验，调整硼氢化钾浓度和载流盐酸浓度，优化设置，总结出砷和硒同时测定的最佳条件，操作简便，可以有效地节省人力物力。1 试验部分1.1 原理在酸介质中，样品中砷/硒与硼氢化钾反应，在氢化物发生系统中生成砷化氢/硒化氢，由载气(氩气)带入原子化器中，受热分解为原子态砷和原子态硒，在特制空心阴极灯的照射下，基态砷和基态硒被激发至高能态，高能态不稳定回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定的波长范围内，其荧光强度与砷/硒的含量成正比，与标准系列比较定量［3］，
净水技术 2014年6期2014-03-20
- 原子荧光光度法测定重金属废水中的砷和硒
子水中，再加入硼氢化钾，搅拌溶解后，转入500mL容量瓶中，稀释成浓度为1.0mg/mLKBH4和0.5mg/mLKOH混合液（现配现用）。1.2.3 硒和砷标准溶液配制与测定。将硒和砷的标准液逐步稀释为25μg/L溶液50mL，然后分别量取0.0、1.0、2.0、4.0、8.0硒和砷的标准液和1.0mL盐酸加到25mL比色管中然后加入2.0mL10.0%硫脲-10.0%抗坏血酸，并分别稀释至25mL，放置20分钟，分别测定硒和砷的吸光度，再求取其标准曲线
环境与生活 2014年6期2014-01-01
- 硼氢化钾－原子荧光光谱分析法测定水中硒仪器参数条件优化及可靠性分析
和更新。当前，硼氢化钾－原子荧光光谱分析法由于具有较高的灵敏度、较低检出限和取样量少等优点，常作为水利、环保、农业和卫生等部门的首选方法推荐使用。1 实验部分1.1 方法原理样品经预处理后，保证各种形态的硒全部转化为四价硒，加入硼氢化钾，与其反应，生成气态的氢化硒，由载气带入原子化器进行原子化，在硒空心阴极灯的照射下，硒原子受光辐射激发发射出特征波长的荧光，在一定的浓度范围内其荧光值的强度与硒的含量成正比，从而能计算出样品中的硒含量。1.2 仪器与试剂1.
环境科学导刊 2013年6期2013-11-19
- （S）-（＋）3-氨基吡咯烷二盐酸盐的合成研究
为原料，先进行硼氢化反应，再氧化得（3S）-3-羟基物，再经磺酰化、SN2反应构型转换，碱性水解得（3R）-3-羟基物，经磺酰化后与NaN3发生SN2反应，得（3S）-3-叠氮物，最后氢解得目标化合物［3］。此路线过长，总收率低于10%。2）以相应的消旋体为原料，经L-酒石酸拆分，得到目标化合物。或者以消旋的1-苄基-3-氨基吡咯烷为原料，经L-酒石酸拆分，再氢解去苄基成盐得到目标产物［4-5］。此路线采用拆分的方式，收率太低，不经济。3）以光学活性（2S
精细石油化工 2013年3期2013-11-04
- 原子荧光光度法测定工业废水中的砷和硒
子水中，再加入硼氢化钾，搅拌溶解后，转入500mL容量瓶中，稀释成浓度为1.0mg/mL KBH4和0.5mg/mL KOH混合液(现配现用)。1.2.3 硒和砷标准溶液配制与测定将硒和砷的标准液逐步稀释为 25μg/L溶液50mL，然后分别量取 0.0、1.0、2.0、4.0、8.0 硒和砷的标准液和1.0mL盐酸加到25mL比色管中然后加入2.0mL 10.0%硫脲 －10.0%抗坏血酸，并分别稀释至25mL，放置20分钟，分别测定硒和砷的吸光度，再求
江西化工 2013年4期2013-08-31
- 浅析应用AFS－830型双道原子荧光法测定废水中砷和硒
至200mL。硼氢化钾溶液(20g·L-1)：称取硼氢化钾4.0g溶于200mL5g·L-1的氢氧化钠溶液中，混匀。载流：5%盐酸溶液，取50mL浓盐酸，用纯水稀释至1000mL。三氯化铁溶液(Fe3+10mg·mL-1)：称取4.83gFeCl3·6H2O溶于100mL水中。硫脲+抗坏血酸溶液：称取5.0g硫脲加约80mL纯水,溶解后加入5.0g抗坏血酸，稀释至100mL。所用试剂纯度盐酸为工艺超纯，其余为分析纯，测定用水为去离子水或同等纯度的水。1.4
中国新技术新产品 2013年10期2013-05-11
- 食用菌（香菇）微量汞的测定探析
程中改变还原剂硼氢化钾的浓度等，经过一系列的测定，来计算比较其加标回收率，以优化香菇中微量汞的测定方法。测定结果为：预处理过程中加入稳定剂重铬酸钾，上机过程中使用0.5%浓度的还原剂硼氢化钾时香菇中汞的平均加标回收率为85%~105%，精密度≤3.5%，建立的微波消解-双道原子荧光光谱法方便、快捷、准确，可用于香菇中微量汞的测定。香菇；汞；分析香菇是我国传统的著名食用菌，营养丰富，味道鲜美，主要成分是甘露醇、海藻糖和菌糖，葡萄糖、戊聚糖、甲基戊聚糖等。由于
河南林业科技 2012年1期2012-05-29
- 硼氢化钾分析方法改进
化工有限公司）硼氢化钾分析方法改进杨裴1，范国强1，白莹1，郭永欣1，厉文豪2（1.中海油天津化工研究设计院，天津300131；2.上海申宇医药化工有限公司）采用原化工行业标准（HG/T 3584—1999《硼氢化钾》）测定硼氢化钾主含量时存在以下弊端：1）碘化钾试剂加入量过多（5 g），浪费试剂；2）硼氢化钾称样量为0.2 g，精确到0.000 2 g，但当称样量较大时，测定的硼氢化钾含量会降低。针对以上问题，对原硼氢化钾测定方法（HG/T 3584—1
无机盐工业 2012年6期2012-04-05
- HG-原子荧光光谱法测定粮食中的总硒
品经消化后，与硼氢化钾和酸所产生的新生态氢生成硒的氢化物，由氢气载气导入石英炉原子化器，使其原子化。在硒特种空心阴极灯激发下，产生原子荧光，测定其荧光强度并与标准系列比较而测出样品中硒含量。2 结果与讨论通过试验，确定仪器最佳测试条件如下:灯电流，80 mA;负高压，300 V;原子化温度，200℃;原子化器高度，8.0 mm;载气流速，400 ml/min;屏蔽气流速，1000 m1/min;读数时间，11 s;延迟时间，0 s;测定方式，标准曲线法，读
中国实用医药 2011年30期2011-10-26
- 原子荧光法测定精锑中微痕量砷*
g/L;3)硼氢化钾:12 g/L，称取硼氢化钾12 g溶于1 000 mL 2 g/L氢氧化钾溶液中，混匀;4)硫脲－抗坏血酸:50 g/L－50 g/L;5)砷储备标准溶液:称取0.132 0 g三氧化二砷 (基准试剂，于100℃干燥2 h以上)，加10 mL 100 g/L氢氧化钠溶解，加25 mL硫酸 (1+9)，水定容1 L容量瓶，此溶液含砷100 μg/mL。根据需要逐级稀释砷标准溶液。1.2 实验方法取10.0 μg砷于150 mL锥形瓶中
云南冶金 2011年5期2011-01-12
- 库仑滴定法测定三聚磷酸钠的砷含量
，在发生瓶中以硼氢化钾为氢化剂使样品中五价砷形成AsH3，并与滴定剂发生反应，根据电解消耗的电量计算样品砷含量。该法具有更为快捷、检测范围更宽等特点，是测量五钠等砷含量的理想方法。库仑滴定；微库仑；五钠；砷三聚磷酸钠可以使用黄磷（热法酸）或湿法磷酸为原料生产。由于砷与磷属于同族，性质很相近，在未经脱砷处理的情况下，采用黄磷（热法酸）生产的磷酸及三聚磷酸钠中砷含量普遍较高。由于砷及其化合物有都具有高毒性，限制了高砷三聚磷酸钠的应用，如食品级三聚磷酸钠对砷含量
中国洗涤用品工业 2010年5期2010-09-13
- 原子荧光光度计检测汞的精密度和检出限
合适的还原剂如硼氢化钾等发生反应时，砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等可形成气态氢化物，汞可生成气态原子态汞，镉、锌可生成气态组分，这就是氢化物发生进样的原理基础。经过国内分析测试研究人员的不断努力，目前氢化物发生—原子荧光技术已成为食品卫生、饮用水、矿泉水中重金属检测的国家标准推荐方法，并已成为国内众多分析测试实验室的常规测试仪器。在酸性介质中，汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至
大众标准化 2010年2期2010-06-27
- 氢化物发生原子荧光测定人发中的铅
为PB6+“与硼氢化钾反应生成挥发性的P6H4，导八原子化器中被原子化，检测其荧光强度，结果稳定，线性好，检出限低。关键词：氰化物发生荧光测定人发铅1主要试剂与仪器1.1盐酸、硝酸、硫酸为优级纯，氢氧化钾、硼氰化钾、铁氰化钾、草酸、高氯酸为分析纯。1.2硼氢化钾20g/l:20g硼氢化钾溶于5g/I KOH溶液定溶一升1.3铅标准储备液1000mg/I(国家标准物质研究中心GBW08619)1.4仪器AFS—2202E型双道元子荧光光度计。1.4.1仪器条
中小企业管理与科技·上旬刊 2009年10期2009-01-20