原子荧光法测定水中汞影响因素的研究

董新橙

【摘  要】载流液浓度、硼氢化钾浓度、负电压大小等实验条件对原子荧光法测定水中汞有较大影响。

【关键词】汞、原子荧光法

汞及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积。进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，引起全身中毒。因此，汞是我国污染排放总量控制中的重要指标之一。原子荧光光谱法具有灵敏度高、间出现低、干扰小等优点。

1、基本原理：

在一定酸度下，溴酸钾与溴化钾反应生成溴，可将试样消解时，含的汞全部转化成二价无机汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用硼氢化钾将二价汞还原成原子态汞，由载气（氩气）将其带入原子化器，在特制汞空心阴极灯的照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内，荧光强度与汞的含量成正比，与标准系列比较定量[1-1]。

2、实验仪器：

2.1.北京瑞利原子荧光光谱仪AF-610B

3、实验条件的影响：

3.1、载流液浓度的影响：使用0.5g/L的硼氢化钾为还原剂，分别用1%，2%，3%，4%，5%，6%（V/V）的盐酸做载流液，实验数据如下表3-1a，通过实验数据可以看出选用5%的盐酸作为载流液，其标准空白液和标准溶液的荧光值最优。

3.2硼氢化钾浓度的影响：

使用5%的盐酸作为载流液，用0.3g/L、0.5g/L、1g/L、2g/L分别测定标准空白液和标准溶液荧光强度，实验数据测得如下图3-2b，通过实验数据得出选用0.5g/L的硼氢化钾作为还原剂时的到最优荧光值。

3.3 负电压大小的影响：

其他实验条件不变的情况下，选用200V，220V，240V，260V，280V其标准空白和标准溶液荧光值如下图3-3b，选择240V负电压为最优。

用以上选出的三个最优实验条件进行标准曲线的绘制，测定结果如下图3-4b，有良好的线性关系;

对已知浓度为0.800μg/mL的汞标准溶液进行6次测定，其结果如表3-5a，其相对标准偏差RSD=0.81%精密度很好，6次测定均值与真值间的误差为0.0027，准确度很好。

4、结果与讨论：

以上实验数据显示，用5%盐酸做载流液，0.5g/L的硼氢化钾做还原剂，负电压240V时做出汞的标准曲线线性良好，测得已知样品的值准确度非常好，精密度也很好。

参考文献：

[1]生活饮用水标准检验方法 金属指标GB/T5750.6-2006

[2]水质汞、砷、硒、铋的测定 原子荧光发 HJ694-2014

[3]原子荧光测汞仪的研制及多元素原子荧光同时测定方法研究 西北大学2012

[4]北京瑞利有限公司（内部资料）原子荧光光度計分析方法手册

（作者单位：广西柳钢环保股份有限公司）