原子荧光法检测饲料中汞含量的探讨

（山东信诺检测技术有限公司，山东青岛 266101）

1 前言

无论是对于人类，还是对于动物来说，汞的危害都是非常大的，其中对于动物来说，之所以会造成危害，主要就是因为饲料中汞的含量超标，一旦饲喂给动物的话，长期积累，就会造成严重的伤害。不仅如此，还会严重影响到动物的正常生长发育，如果是母畜正处于怀孕期的话，容易流产甚至是死亡现象等。如果长期残留在动物体内的话，那么肉质品种的汞含量也会有所提升，进而危害到人类的健康和生命安全。

2 关于原子荧光检测饲料中汞含量的研究与分析

首先，关于检测的方法和原理

试验样本所使用的汞如果经过硝酸-硫酸消解作用的话，在适宜的酸性条件下，就会发生转变，成为离子的状态。在盐酸和硼氢化钾作用下，将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物（或原子蒸汽），然后借助载气将其导入原子化器，在氩-氢火焰中原子化而形成基态原子。利用空心阴极灯使基态原子吸收光源的能量而变成激发态，激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来，此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量呈线性关系，因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。

其次就是关于实验的仪器和试剂

实验中所用到的仪器主要就是原子荧光光度仪、消解炉以及电子天平等。

实验中所用到的试剂主要就是汞的标准储备液、汞的标准工作液、浓度为0.5%的氢氧化钠溶液以及浓度为2%的硼氢化钾溶液、盐酸、硝酸、浓度为5%的盐酸溶液等。需要注意的是，实验过程中所用到的盐酸以及硝酸和硫酸等都是优级纯。

第三关于仪器的使用条件

氩气的使用主要就是注意将气压控制到适当的范围，最好是在1.5bar到2.5bar的范围内；对于光电倍增负高压而言，应该是控制在260V；汞空心阴极灯的使用电流应该控制在30mA；而原子化器的高度应该是10mm；温度控制在200℃，载气的流量则是以每分钟300ml为适宜，屏蔽气流量应该控制在900L/min，读数的时间就是17S等。

第四就是做好样品的测定

对于样品，首先应该做好相关的前处理工作，具体来说就是先称取适当剂量的饲料样品，建议是0.5g，将其放置到微消化管中，加入适量的水进行湿润之后，分别加入2.5ml的硫酸以及硝酸，经过消解处理之后，进行转移，用5%的盐酸溶液反复冲洗消解罐至容量瓶中并稀释至刻度，摇晃。经过过滤处理，留以备用。再一个就是关于标准曲线系列的制配工作。准确移却浓度为50µg/L的汞标准中间液0ml、0.2ml、0.4ml、0.8ml、1.6ml、2.0ml于50ml容量瓶中，分别用5%的盐酸溶液稀释至刻度，均匀。得到的汞浓度分别为0µg/ml、0.2µg/ml、0.4µg/ml、0.8µg/ml、1.6µg/ml、2.0µg/ml。

3 结论

对于样品的消解所使用的是硝酸，在消解的实际过程中，往往会有黄烟的产生，样品消解结束后一定要将其赶尽（将消解罐至于赶酸器中80℃条件下赶至黄烟逸尽），否则在使用原子荧光进行测定的时候，会产生严重的不良影响，主要就是对于氢汞的结合，进而对于数据产生影响。

在实验的过程中发现，如果汞含量相对较低的话，那么回收率也相应较低，如果攻的浓度增加的话，那么回收率也会相应提升。

另外，由于盐酸溶液和硼氢化钾溶液发生反应，那么就会有新生态的氢产生，至于产生量的多少主要是由于溶液的浓度所决定的。实验中发现，如果硼氢化钾溶液的浓度控制在2%的话，随着盐酸溶液浓度的调节，新生态氢的产生数量就会有所不同，因此实验中所使用的硼氢化钾溶液浓度不需要太高。

硼氢化钾的溶液应该是与碱性的溶液所发生的，如果是和蒸馏水相溶解的话，会有气泡的产生，要想解决上述这个问题，最为有效的途径就是将硼氢化钾和浓度为0.5%的氢氧化钠溶液相溶解。但是需要注意的是，这种溶液是不太容易保存的，最好是使用的时候再进行配制。

总的来说，原子荧光法用于饲料中汞含量的测定可以说检测时间短，重复性高，而且表现出了较高的灵敏性，在回收率的表现方面也是非常理想的，同时也是非常适用于大批量样品检测的。当然，在应用和推广的实际过程中，对于一些相关影响因素的控制还需要进一步提升，这样才能够保证检测结果的准确性，才是真正具有意义的。