原子荧光同时测定土壤中的汞、硒方法分析

黄俊兰

（四川省攀枝花市环境监测中心站 四川攀枝花 617000）

引言

我国经济迅速发展，农村环境以及土壤安全问题逐渐成为社会继续研究以及解决的重要问题。对土壤中成分进行快速和准确的监测，能够全面了解农村环境质量。

1 原子荧光同时测定土壤中的汞、硒测定原理

对土壤样品使用1+1的王水进行消解，在酸性介质中加入硼氢化钾作为还原剂，将样品中的六价硒进行还原。基态原子受特种空心阴极灯光源激发，产生相应的原子荧光。通过对原子荧光的相对强度和相应溶液当中的汞和硒进行对比，发现两者成正比关系，计算样品溶液当中所对应的成分含量。

2 试验部分

2.1 仪器和试剂

北京吉天AFS-9330双道原子荧光分光光度计；水浴锅

硒标准储备液，汞标准储备液：100mg/l。使用时用5%盐酸溶液逐级稀释至硒浓度为10.00ug/l和汞浓度为1.00ug/l的混合标准使用液。

标准土壤样ESS-1

硼氢化钾；氢氧化钠；盐酸均为分析纯，实验室用水均为去离子水。

2.2 仪器工作条件见表1

表1 仪器工作条件

2.3 样品前处理方法和测定

对经过风干、研磨，同时经过100目筛的土壤样品进行选择，称取0.3g，将其放置在50ml的比色管当中，可以在其中加入适量的水将样品润湿，此后加入10m l的1+1王水。对其进行加塞之后，放置在沸水浴当中进行消解2h，拿出冷却，将其稀释到刻度，然后摇匀放置。

2.4 测定条件选择

对于光电倍增负高压而言，负高压越大，其放大的倍数也就越大，但是暗电流等的操作声音也会越大，当负高压在200v-300v之间的时候，其中光电倍增管的信号噪声比处于恒定状态下，经过相应试验表明，对270v的进行使用，效果较为理想。

3 结果分析

3.1 盐酸浓度的选择

如果样品当中存在的介质酸度过高或者过低，则可以和硼氢化钾发生反应，氢气产生的量不达标，均会导致试验过程中火焰出现不稳定现象。从而促使测定的结果不够稳定。对其进行多次的试验，发现使用5%的盐酸当成载流，能够为还原反应系统提供较为合适的酸度，同时还能够使其稳定性和准确度均得到提升。

3.2 硼氢化钾浓度的选择

对硼氢化钾的浓度进行控制，使其保持在1.0-2.5%之间，硒所具备的荧光强度相对较强。当硼氢化钾浓度过低，硒还原反应则不够完全，当浓度比较高的时候，有可能会出现大量的氢气，这就有可能会促使原子蒸汽被稀释。两种方式均能够在一定程度上促使汞和硒的荧光强度降低。因此，本方法选择的硼氢化钾浓度为1.0%

3.3 方法精密度以及准确度

称取0.3000gESS-1环境土壤标准样品，然后结合相应实验方式，对该样品进行消解，选定仪器工作条件下，进行6次的连续测定，对该方式的精密度、准确度进行测试。

表2 标准物质测定结果

结语

土壤样品当中的硒和汞均可以通过1+1的王水进行消解，使用原子荧光光度计进行分析。使用5%的盐酸当载流，硼氢化钾浓度为1.0%，方法灵敏度高、准确度好，重现性好，其结果准确度与精密度均满足分析要求。