运用高频红外碳硫仪测定铝土矿中的碳硫含量

赵新春 王亮亮 乔 丹 王 垚

（国家电投集团山西铝业有限公司，山西 原平 034100）

在氧化铝生产过程中，有5%-10%的有机碳转化为草酸钠，而草酸钠的积累，会使氧化铝中杂质含量高，严重影响产品质量；同时铝土矿中的硫、硫化物、硫酸盐等会与铝酸钠溶液、苛性碱溶液反应，使碱耗增加[1]。严重影响生产的正常操作，为此及时掌握铝土矿中的碳硫含量对生产来说极为重要。

本文主要研究的是利用HW2000C 型高频红外碳硫仪测定铝土矿石中的碳、硫。

1 实验部分

1.1 设备及试剂

HW2000C 型高频红外碳硫仪；专用瓷坩埚25mm×25mm（使用前在1200℃马弗炉中灼烧4h 后，冷却至室温，于干燥器中保存备用）；分析天平；马弗炉；干燥器。

纯铁助熔剂：纯度>99.8%，粒度＜1.25mm，C ＜0.0005%，S ＜0.0005%。

钨粒：C ≤0.0005%，S ≤0.0005%，粒度40 目。

氧气：纯度>99.5%。

国家一级标准物质：YSBC28065-94、YSBC28122-94、YSBC28120-94、YSBC28115a-94、YSBC28102a-2011、YSBC28117-94、GBW(E)070170。

1.2 分析步骤

样品处理：将试样预先在105℃±5℃的烘箱中烘干至恒重，置于干燥器中，冷却至室温。

打开电源：提前30min 打开设备电源，确保设备预热时间不低于30min，提前10min 左右开启高频炉电源。

打开氧气：分析样品前打开氧气总阀，调节输出压力，确保瓶内压力不小于2MPa，输出压力不小于0.2MPa。

余气排除：在正式分析前，需先分析2-3 个废样，对仪器内残留气体进行排除。

仪器校准：在分析试样前，应先用标准物质校准仪器，点击“系数校准”，选择重复性较好的至少两个标样进行数据校准，直至校准至标准值接近。

试样分析：用特制的坩埚钳取出高温焙烧过的小坩埚放置在电子天平上（不能用手触碰已经在高温炉中烧过的坩埚，以防手上的汗液沾染到坩埚上影响碳硫的测定），置零。称取0.15g 左右试样，点“F”键发送质量，然后加0.5g 左右纯铁助熔剂，取下坩埚，用特定的钨粒勺加入1.5g左右钨粒，均匀的覆盖在样品的表面，然后用坩埚夹将小坩埚平稳的放置于坩埚座，进行分析。

2 结果与讨论

2.1 试样称样量的选择

利用高频红外碳硫仪测定矿石中的碳硫时，是将矿石在富氧状态下由高频炉高温加热燃烧使其氧化成二氧化碳和二氧化硫。该气体经处理后进入相应的吸收池进行测量。称样量过少，容易产生较大的测定误差；称样量过多，样品熔融不完全，造成分析结果严重偏低[2]现用GBW(E)070170标准物质，按照分析流程分别称取0.05g、0.10g、0.15g、0.20g 试样进行分析，结果见下表1。

由表1 数据可得，当称样量在0.15g 时，误差最小，且在范围之内。完全可以满足测量需要，因此选择称样量为0.15g 较为合适。

表1 样品称样量的实验结果（%）

2.2 方法的精密度

选取YSBC28065-94、YSBC28102a-2011、GBW(E)070170等3 种标准物质，按照上述分析步骤对其进行10 次测定，结果见表2。

由表2 可得，10 次平行测定结果之间的差别较小，说明分析结果的精密度较高。但精密度只是保证准确度的一个先决条件，要想证明此方法的准确性，还需对方法的准确度进行测量。

表2 C、S 的精密测量度结果（%）

2.3 方法准确度

选取YSBC28065-94、YSBC28122-94、YSBC28120-94、YSBC28115a-94、YSBC28102a-2011、YSBC28117-94、GBW(E)070170 等6 种标准物质，按照上述分析步骤测量其中的碳硫含量，结果见表3。

由表3 可得，运用此方法测量矿石中的C、S 绝大部分相对误差在±2%以内，表明此方法的准确度高，可以满足测量要求。

表3 C、S 的准确度测量结果（%）

3 结论

通过实验证明，利用HW2000C 型高频红外碳硫仪测定铝土矿石中的碳、硫方法可行，且得出最佳称样量为0.15g。通过精密度、准确度实验表明该方法数据准确稳定性强、准确度高，并且该方法简便、可操作性强，可以满足生产需要。