化肥检验中称样量与结果的误差分析

彭佳（云南省煤及煤化工产品质量监督检验中心 云南 曲靖 655000）

一般采用国家的标准对化肥进行检验，样本的称量在标准中明确的进行了规定，并且在一定的程度上讲，这样的称量是符合标准规定的，然而，我们在实际的检测当中，对国家规定的具体标准上怎样作为依据，存在系统误差的时候，对合理的称量进行选择，降低因为系统中的误差造成验证的结果和具体值存在的对应偏差，是我们在工作的过程中应该重视起来的问题，下面我们进行详细的分析。

一、具体的检验方式

在对称量的方式进行使用的过程中，我们进行讨论的时候选取了GB/T8576—2010的方式，依据具体的标准显示：当把称量规定为2克的时候，在检验的过程中我们会对不同的称样量进行选择，进而确保检验的工作能够正常的进行。

1.具体的检验程序

在检验的过程中我们首先要对程序上进行明确，一般的时候按照这样的步骤实施：称量瓶的具体重量—称重（检验的样品＋称量瓶）—烘干后的称重（检验的样品＋称量瓶）。

在对上诉体积的内容进行称量的时候，我们对天平的使用上，通常选择精度在0.0001克的进行称量，在进行检验的时候，一个完整、合理的检验，在称量的时候为了保证精确性、合理性，我们至少要称量2到3次以上，对误差积累的原则上我们要合理的进行把握，将其作为基本的依据，各个检验样品中的误差通常都是有系统带来的，具体的误差也有规定，一般在±0.0003克，因此一组数据我们可以通过以上的方式获取出来，那么具体的检验结果如下图所示：

2.相应的讨论

根据称样量和具体的检验结果中产生的对应偏差值的曲线当中可以明确的看出：

①、在称样量的值逐渐变大的时候，相对的偏差值在检验的具体结果当中就会逐渐的呈现出降低的情况。

②、在称样量的具体数值逐渐加大的时候，减小的相对偏差幅度上就会呈现出越来越小的情况。

所以，在当前的这个检验的过程中我们在对称样量上进行选择的时候，一般在3.0左右。由于在这个阶段当中非常小的情况已经存在于检测的结果当中，相对偏差值减小的幅度在检验的结果中变小的情况上也会越发的明显。对偏差值的减小上一旦我们一味的追求，并且将称量不断的予以加大，受热不均匀的情况在真空干燥过程中就会非常容易发生，新的误差就会因为这方面的原因而产生。

二、容量测量法

在对这种方法在检测中进行使用的时候，我们对GB/T2441.3的方式进行选择，并且应用与讨论中，称2到5克的试样作为基本的标准要求，并在在这样试验当中，我们应该对一组存在差别的称样量进行选择，对肥料中的具体养分进行选择，进而对肥料中的水分含量进行测定。

1.具体检验程序按照这样的方式进行

在测量的时候应用半微量滴定管的时候，在将滴定过程中将误差和称量样品时所产生的系统误差排除的时候，对于系统自身所固有的误差要认真的进行考虑，在对滴定管进行应用的过程中，滴上一次就可以，进行两次的读数，有±0.01mI的误差存在于每次的滴定当中，0.02mL的系统误差就会因为二次读数就会发生。±0.02mL的滴定数作为实际的滴定数，对此一定的数据就会随之而产生，具体如下图所示：

2.具体的讨论

①在称量样逐渐增大的时候，对应的偏差就会出现减小的情况。

②随着逐渐增大的称量，对应偏差值降低的幅度因此就会越来越低。

③滴定数在一定的程度上就有称样量予以决定的，并且以正比的关系存在于其中，当称样量逐渐的提升，滴定的数上也会变大，对应的偏差上就会变小，在这个检验当中对称样量的选择上也有规定，控制在2.5到3克之间，试验结果对应偏差增大的情况就是因为称样量小而造成的，滴定时间的延长和不易称量的情况就会因为称样量大而出现。

结论

在实际检测的时候，对反推方式可以进行使用，对相对偏差的具体值作为依据，对适当的称样量大致的估算出来。

比如说，在对尿素中总氮的含量进行测定的时候，可以对GB/T2441.1尿素总氮含量测定的方式应用来进行完成，在对氮的要求上进行考虑的时候，可以依据产品标准GB/T2440中的具体规定，假设有46%的总氮存在于样品当中，为将检验结果的对应误差上进行降低，一定要控制好滴定数，一般在15mL左右，并且依据这样的公式进行计算：

在这个式子当中：x H2O的试样水分上要严格的进行控制，因为有很低的要求存在于尿素的水分当中，不能超过1%已经是最高的底线了，然而一旦需要进行逆向推理的时候，就可以对于这方面忽略不进行考略，并且根据实际的称样量可以推算出这样的计算方式：

c×（V0－V）×14.01/总氮（%）＝m（g）。

在这个式子中：空白检验中使用的氢氧化钠的规定溶液的具体体积用V0进行表示，41.80mL是在本实验中的具体数值，在这个实验当中氢氧化钠标准滴定的具体浓度值为：0.5222mol/L,在本次试验的过程中，测定时消耗的氢氧化钠具体标准溶液的对应体积为15.0mL.

M＝4.2624g这个数值，可以运用反推的方式获得出来。对4.2g到4.5g的称样量可以在实际的测验中进行选择。

结语：

综上所述，在化肥检验中称量和结果当中会经常的存在很大的误差，这是一项非常重要的工作内容，一旦对其中出现的一些误差没有认真的进行处理与分析，在以后使用的过程中必然会带来巨大的麻烦。这项工作国家也逐渐的重视起来，并且下达了一定的标准。对此，合理的分析其中的误差是现阶段工作人员应该着重关注的问题。

[1]宋向宏.化肥检验称量与结果的误差分析[J].当代技术.2013（06）.

[2]提高化肥分析检验准确度方法的探讨[J].标准化生产.2011（09）.

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