猪肉中高浓度亚硝酸钠的检测及方法优化

刘 芬 魏 唯 吴礼龙 隆雪明

（湖南省兽药饲料监察所,湖南长沙 410006）

亚硝酸盐是一种致病性较高的化工产品，其毒性作用主要是可使动物体内的血红蛋白变为不能运输氧气的高铁血红蛋白。所以国家对食品中亚硝酸盐的含量有严格的规定。正常情况下畜产品中NO2-的含量较低，可按现行的检测方法（GB 5009.33-2010）进行检测。但我们在检测中发现当NO2-浓度较高时，标准超出曲线范围，即便是样品的最终加量不变，改变样品的取量、提取液的加样体积与稀释倍数对检测结果都有不同程度的影响。本研究针对前处理方法进行了优化，为准确测定猪肉中高浓度亚硝酸钠含量提供了依据。

1 材料与方法

紫外可见光分光光度计（岛津UV1700；瓦瑞安CARY1E）；比色管与比色杯：比色管为50mL，比色杯厚度为2cm；亚硝酸钠标准品；待检样品（在阴性肉粉中添加NaNO2标准溶液，添加两个浓度，60mg/kg和90mg/kg）；本方法所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水。

1.2.1 标准曲线：按GB 5009.33—2010制作标准曲线，即各标准管中NaNO2含量依次是0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、7.5、10.0 和 12.5ug，在 538mm波长下分别测定各管的吸光度。根据各管的吸光度与NaNO2的含量绘制标准曲线，得出计算公式。

1.2.2 试验步骤：样品的前处理试剂与测定方法均参照标准方法GB 5009.33-2010操作，并进行不同称样量、不同加样体积及稀释倍数的比较试验，试验如下：

试验一：按原标准方法操作，即称样量为5.0g，加样体积为40mL；

试验二：只改变提取液的加量，即称样量仍为5.0g，加样体积改为10mL（或稀释4倍）；

试验三：同时改变样品的称样量和加样体积，即称样量改为2.0g，加样体积的改为25mL；

试验四：单点校正试验，样品的处理方法同试验三，标准品管中NaNO2的含量配制为与样品中NaNO2含量基本一致。

试验五：对改进后的试验方法，进行仪器与人员比对试验。

2 结果与讨论

表1 几个试验组样品中NaNO2含量检测的回收率和变异系数

表2 仪器与人员试验比对结果

通过上述三个不同称样量、不同加样体积及稀释倍数试验结果表明：由于样品含量高，超出标准曲线范围Y=67.766X-0.1194(R2=0.9998），直接计算结果，与实际数据差别最大，结果详见表1，其主要原因是标准品浓度往高点走时，吸光度与浓度值未成比例增加。减小取样量或加样体积后的测试，吸光度处在标准曲线中，线性关系好，NaNO2的含量接近正常水平，检测结果稳定，回收率明显提高，变异系数较小。能提高样品检测的回收率，但同时适当减少取样量和提取液的加量时，样品回收率最高。

试验结果详见表2，结果表明称样量改为2.0g，加样体积改为25mL最优，结果回收率高，相对偏差均较小，充分证明了该检测方法的准确性与可靠性。此外，单点校正试验的吻合性很好，说明该检测方法准确可靠。

4 结论

本研究通过对畜产品中高浓度NO2-检测方法的探讨，优化了前处理方法，其测定结果的准确性、重复性均优于原方法，证明该方法测定猪肉中高浓度亚硝酸钠可行，可靠。

参考文献（略）