氯硅烷
- 浅谈多晶硅生产中碳杂质的分布和去除
量引入碳。碳在氯硅烷中的存在形式主要是MeSiHCl2、MeSiCl3和微量的Me3SiCl。碳在氢气中主要以CH4和少量的CO、CO2存在。碳在多晶硅中以Si-C形式存在(原子取代)[3]。典型的分析数据如下：表2 原料硅粉组分(电感耦合等离子体发射光谱仪,红外碳硫分析仪)表3 氢化液组分(气相色谱仪，气相色谱质谱联用仪)表4 还原进料氯硅烷组分(气相色谱仪，气相色谱质谱联用仪)表5 回收氯硅烷组分(气相色谱仪，气相色谱质谱联用仪)表6 回收氢气组分(气
世界有色金属 2022年16期2022-10-20
- 模拟退火算法在甲基氯硅烷分离优化中的应用
目前常用的甲基氯硅烷合成方法是直接法，合成得到的产物都是多组分混合物，需进行分离才能得到目标产物，甲基氯硅烷混合物主要采用精馏法分离，可使用高效丝网波纹填料塔实现分离。对于产量大（去掉低沸物和高沸物的甲基氯硅烷混合物）和纯度要求高的甲基氯硅烷多用连续精馏法；对于产量小、组分更加复杂化的低沸点甲基氯硅烷多使用间歇或半间歇精馏法，使用的具体精馏塔数目以及理论板数，主要取决于甲基氯硅烷混合物具体组成、甲基氯硅烷产量及对目标硅烷单体的纯度要求。表1列出甲基氯硅烷单
当代化工研究 2022年12期2022-07-11
- 汽化塔汽化器失效分析
泄露分析，得出氯硅烷的介质的失效模式，并提供了关于失效分析的基本思路，提出了使用过程中的注意事项，为今后使用单位的生产安全提供了技术支持。关键词：汽化器;泄露;氯硅烷;失效模式汽化塔汽化器是用来将塔内的氯硅烷加热到蒸气态，然后由塔顶经T903分离后输送到三氯氢硅和四氯化硅相应的储罐中，进行下一步的工艺合成。汽化器E922与汽化塔T903是连通器，上下封头及换热管里面充满氯硅烷，壳程外面的蒸汽对管程内部的物料进行加热，加热后的物料以气态的形式由汽化塔上封头出
装备维修技术 2022年6期2022-06-29
- 压力对氯硅烷精馏的影响研究
D产物外，原料氯硅烷(通常含有四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅及少量杂质)也在精馏工序中分离。影响精馏分离效果和能源消耗的因素比较多，比如，物料特性、物料组成、操作压力、进料条件、进料位置、全塔效率、过冷度、内件的效率、换热设备的换热效能等。精馏操作中主要的平衡有：物料平衡、能量平衡和相平衡。本文研究了精馏塔的工作压力变化对氯硅烷精馏分离的影响，旨在对精馏塔的设计和操作条件提供指导。本文中提到的精馏塔工作压力和操作压力，如无特殊说明均指塔顶压力(均为表压)。
云南化工 2022年5期2022-06-17
- 二甲基二氯硅烷中杂质来源及控制对策*
速，主要为甲基氯硅烷单体制成的甲基硅氧烷衍生的系列产品，占有机硅产品总量的90%以上。甲基氯硅烷单体主要以二甲基二氯硅烷(化学式为(CH3)2SiCl2，以下简称M2)为主，占甲基氯硅烷单体的85%以上。M2的制备方法有格式试剂法、直接合成法、缩合取代法和歧化再分配法[1]，但工业上主要采用直接合成法。直接法合成M2工艺复杂，主要为以硅粉、CH3Cl为原料，三元铜为催化剂，在295～300 ℃、 0.3 MPa 的条件下，在流化床反应器中进行气固相催化反应
云南化工 2022年4期2022-05-17
- 多晶硅中甲基氯硅烷转化研究
Cl3中的甲基氯硅烷是多晶硅碳杂质的重要组成。降低SiHCl3中碳杂质含量的工艺包括常规精馏、反应精馏、吸附、萃取精馏等。由于甲基二氯硅烷的沸点(41.9 ℃)与SiHCl3(31.8 ℃)非常接近，在常规精馏过程中非常不容易去除，需要投资大量设备并消耗大量的热量。而采取反应精馏或吸附等方式，则需要重新开发新型反应或吸附介质，研究周期较长，且国内已有的类似吸附剂经试验发现吸附效率均较低。因此，研究甲基氯硅烷在多晶硅系统中的转化规律，并针对杂质富集位置开发适
中国有色冶金 2022年1期2022-05-12
- 有机硅生产中副产盐酸的特点及脱吸工艺选择*
500)以甲基氯硅烷为单体的有机硅生产中，甲基氯硅烷合成需要引入HCl，生成的各类单体再次生产有机硅下游产品时需要将氯全部脱出，最终产品理论上不含氯[1]。因此需要通过各种技术手段实现氯资源的回收利用。目前，国内有机硅生产中，氯资源除了在CH3SiHCl2饱和盐酸直接水解回收HCl作为CH3Cl合成原料使用外，其余氯资源均变为不同浓度的盐酸，一方面可以将废酸外售作为生产聚合氯化铝、氯化钙等其它产品的原料，另一方面是通过盐酸脱吸生产HCl，返回系统循环使用。
云南化工 2022年3期2022-04-13
- 多晶硅行业中氯硅烷残液处理利用的研究进展
涛多晶硅行业中氯硅烷残液处理利用的研究进展王金可, 刘春雨, 马 跃, 岳长涛(中国石油大学(北京) 理学院, 北京 102249)生产多晶硅的过程中会产生大量的氯硅烷残液，如果处理不好，会造成很大程度的环境污染和资源浪费。因此，对于氯硅烷残液的处理与利用是多晶硅行业必须面对的一个难题。今对改良西门子法生产多晶硅时氯硅烷残液的来源进行介绍，综述关于氯硅烷残液和氯硅烷高沸物组成的相关研究。对目前处理氯硅烷残液涉及的各种方法进行了总结，分析了每种方法的优缺点。
高校化学工程学报 2022年1期2022-03-18
- 树脂除碳技术在超纯三氯氢硅提纯工艺中的应用
粉，其中以甲基氯硅烷形式存在，特别是沸点与三氯氢硅相接近的二甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷难以去除，在多晶硅和作为硅源的外延片生产中很容易发生沉积，形成晶格点缺陷，从而影响半导体材料的性能。大部分的杂质能在精馏系统高低沸中得以去除。然而，精馏产品中的微量杂质是不能通过精馏提纯得到彻底提纯的，氯硅烷中的总碳主要以甲基氯硅烷形式存在，因二甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷沸点与三氯氢硅接近，形成共沸物；而沸点较高的三甲基氯硅烷和甲基三氯硅烷与四氯化硅接近，形成共沸物。故采用单
化工管理 2022年3期2022-02-18
- 有机硅产业链中氯循环的可行性探究
中反应合成有机氯硅烷 （氯硅烷单体），之后通过水解、醇解或裂解得到硅烷中间体或硅烷偶联剂，硅烷中间体再经过聚合、缩合或交联可得到硅树脂或硅橡胶。有机硅材料的生产是一个复杂的产业体系，只考虑其中一步或几步工艺过程都很难在严酷激烈的竞争中很好的生存。2.有机硅产业链有机硅材料功能优越，用途广泛，是国家鼓励发展的产业。作为非常庞大复杂的产业体系，有机硅行业自然也拥有产业链，依据前文所述工艺原理，有机硅产业链的结构如 图1所示：图1 有机硅产业链的结构由图1可见，
当代化工研究 2021年21期2021-11-23
- 多晶硅尾气吸收影响因素研究
和少量HCl及氯硅烷(TCS、STC、DCS)的气体。吸收单元主要利用HCl和H2在氯硅烷溶液中的溶解度差异(低温的氯硅烷对极性的HCl有较强的溶解性能，对非极性的H2溶解度较小)，利用解吸了HCl的低温氯硅烷作为吸收剂，在吸收塔中与尾气逆流接触[3]。氯硅烷吸收掉尾气中的HCl，同时低温的氯硅烷与尾气逆流接触过程中将尾气中含有的少量氯硅烷冷凝成液相，同吸收剂一起去HCl解吸塔解吸HCl。从而将尾气中的少量氯硅烷、HCl分离出来，得到HCl与氯硅烷含量极低
河南化工 2021年10期2021-11-10
- 新亚强半年报：核心产品需求旺盛营收净利双双大增超70%
封头和二苯基二氯硅烷在细分领域的优势尤为突出。根据2018年4月中国石油和化学工业联合会向工信部产业政策司、中国工业经济联合会出具的证明显示，2015年到2017年公司六甲基二硅氮烷产品销量在全国市场占有率均超过45%，在全球市场占有率超过30%。同时，据了解，新亚强已与美国迈图集团、日本信越集团、蓝星星火、迈兰印度、日本住友等众多全球知名有机硅生产企业和制药企业建立了长期稳定的合作关系，产品更已远销德国、泰国、日本、美国、印度、法国、韩国、荷兰等众多海外
证券市场红周刊 2021年31期2021-08-09
- 硅粉品质对甲基氯硅烷合成技术的影响
01 引言甲基氯硅烷单体由氯甲烷和硅粉在流化床内气固相反应生成甲基氯硅烷单体，甲基氯硅烷单体通过精馏分离得到纯的二甲基二氯硅烷（主产物），二甲基二氯硅烷水解得到DMC，由DMC得到各类硅胶制品。有机硅高分子是以Si-O-Si为主链，再连接甲基和乙基等多种有机基团，使得既有含碳的“有机基团”，又有含硅氧的“无机结构”，这使它同时具有有机物的特性以及无机物的功能。因此有机硅产品具有耐高温又耐低温、耐辐照和气候老化、良好的电性能、低表面性能、表面张力小等特点，因
工程技术与管理 2021年10期2021-07-15
- 氯硅烷吸收HCl工艺的模拟
环[1]。采用氯硅烷液体对H2中的HCl进行吸收，是直接利用了工艺系统的物料作为吸收剂，使H2得以提纯。HCl吸收单元作为工艺系统的重要环节，对多晶硅的品质和运行能耗有重要影响。本文采用ASPEN plus软件，计算了HCl在氯硅烷中的溶解度，在此基础上对H2/HCl的吸收工艺进行模拟，分析了吸收塔的温度、压力、吸收剂量以及吸收剂组成等对吸收效果的影响。结果和方法可以在HCl吸收设计和操作时作为参考。1 流程与工艺条件1.1 流程尾气干法回收流程示意如图1
四川化工 2021年2期2021-05-12
- 分离三氯氢硅中甲基二氯硅烷的研究进展
Cl3中的甲基氯硅烷是多晶硅中碳杂质的重要来源，SiHCl3中主要的含碳杂质是甲基二氯硅烷。甲基二氯硅烷的沸点（41.9 ℃）与SiHCl3的沸点（31.8 ℃）非常接近，在常规精馏过程中非常不容易去除，需要消耗大量的能量和耗费大量的设备投资［6-7］。目前，用于降低SiHCl3中碳杂质含量的方法主要有常规精馏法、反应精馏法、吸附法、萃取精馏法等。笔者通过查阅与总结国内外大量文献，详细阐述了各种适用于去除三氯氢硅中甲基氯硅烷杂质的方法，并分析比较了其优缺点
无机盐工业 2021年3期2021-03-11
- 氯硅烷管道泄漏事故分析
氢化A套装置内氯硅烷管道发生泄漏事故，现场可见管道冒白烟并伴有火苗。由于援救及时，当日17时许管道堵漏完成，事故无人员伤亡，造成经济损失约30万元［1］。文中对事故氮硅烷管道泄漏原因展开分析，并提出了相应的预防建议。1 生产装置工艺流程及管道概况1.1 冷氢化装置5万t/a冷氢化装置2010年建成，其基本工艺流程为，在催化剂存在条件下，四氯化硅、氢气、硅粉末按一定配比在流化床反应器内进行化学反应，反应产物（主要是三氯氢硅）依次经过除尘、降温和冷凝后，冷凝液
石油化工设备 2021年1期2021-01-20
- 多晶硅生产中渣浆处理工艺改造
渣浆含有较多的氯硅烷，如不进行合理的处理便随意倾倒、掩埋，将会严重破坏生态环境。渣浆主要来源于氢化装置，其主要成分为硅粉、四氯化硅、三氯氢硅、高沸物以及金属氯化物，其中硅粉含量占20%[1]，氯硅烷含量占79.5%，其他占0.5%。国内目前对渣浆固液分离的处理工艺普遍采用干燥汽化提浓，经提浓得到的滤渣的处理形式非常单一，工艺过于简单，处理效果差，浪费现象严重，同时还耗费了大量的碱液，生产成本相对较高。所以，研究完善多晶硅生产中渣浆处理工艺路线，是行业亟须解
化工设计通讯 2021年1期2021-01-08
- 影响尾气回收装置循环氢气质量的因素分析
还原炉内氢气与氯硅烷发生还原反应，尾气中主要含有SiCl4、HCl、少量二氯二氢硅DCS、聚合物和未反应SiHCl3及H2气体等，而还原炉内氢气还可能与其中硼，磷杂质发生还原反应，所以还原炉尾气中可能含有BC13, PC13, B, P, PH3等杂质。尾气回收装置[3-4]主要包括五个单元，分别为尾气粗分离单元、气体输送单元、氯化氢吸收单元、氯化氢解析单元、H2净化单元，工艺流程见图1。若尾气回收各单元未达到预期处理效果，杂质可能再循环氢气中不断积累，最
化工管理 2020年33期2020-12-10
- 多晶硅残液工业化处理方式的探讨
六氯二硅烷、五氯硅烷等。见诸报道的多晶硅残液的处理方法有干燥法、过滤法、燃烧法、萃取法、裂解回收法等[1]。其中燃烧法是将氯硅烷残液燃烧生成二氧化硅，此方法不能有效回收残液中的有效组分，且生成的二氧化硅纯度不高，不能外售，因此燃烧法并未能工业化应用；萃取法是在残液中加入萃取剂，将残液中的氯硅烷萃取出来，再经过精馏将萃取剂与氯硅烷分离回收萃取剂，萃取法在处理有机硅残液中得到广泛应用，但处理多晶硅残液仅停留在研究阶段，未见工业化应用；裂解回收法是将残液中的高沸
化工管理 2020年16期2020-10-03
- 新亚强(603155) 申购代码732155 申购日期8.20
万吨高性能苯基氯硅烷下游产品项目、研发中心建设项目、补充流动资金项目。基本面介绍：公司是一家专业从事有机硅精细化学品研发、生产及销售的高新技术企业，凭借技术优势、产品品质优势及良好的市场信誉，在所属细分领域处于领先地位。目前，公司的主要产品包括以六甲基二硅氮烷为核心的有机硅功能性助剂和苯基氯硅烷两大产品类别，包含十多种有机硅产品，其中有机硅功能性助剂广泛应用于有机硅新材料、制药、电子化学等领域，苯基氯硅烷是合成下游苯基系列应用材料的基础原料。核心竞争力：公
证券市场红周刊 2020年31期2020-08-15
- 甲基氯硅烷生产中的节能技术研究
有机硅单体甲基氯硅烷作为原料，为整个工业生产过程提供了重要保障，因此在生产环节中的节能技术研究具有明确的经济效益和环境效益。1 甲基氯硅烷的生产工艺流程甲基氯硅烷的生产是在铜催化剂催化条件下，气态的氯甲烷与硅粉在流化床中进行合成反应。且技术优势明显，不需要复杂的工序和原材料就能保障较高的时空产率，可以以此为基础进行规模化的生产。国内有机硅市场发展速度较快，也让甲基氯硅烷生产投资规模不断加大。生产企业数量增加的同时，对于产品质量和能耗也有了新的要求。目前有机
化工管理 2020年14期2020-01-13
- 探究吸附装置安装位置对多晶硅除硼磷的影响
降低多晶硅原料氯硅烷中的杂质含量，提升多晶硅的品质，对吸附装置在提纯系统中安装位置的合理性进行了分析研究。对提纯系统中部分物料输送管道进行改造，使不同组分的物料进入相同结构的吸附装置进行吸附。 调试吸附装置处于最佳工作状态后，对吸附后物料中硼、磷杂质含量的总和、吸附率以及吸附装置反冲洗频率进行对比分析。实验结果表明，当吸附装置安装在回收塔产品进入精馏塔的中间管道处时，吸附装置对硼、磷杂质的吸附效果最佳，且系统运行稳定。吸附装置在提纯系统中最佳安装位置的确定
中国电气工程学报 2020年20期2020-01-08
- 氯硅烷提纯工艺中树脂除杂技术研究进展
大程度上取决于氯硅烷的纯度，高回流、高理论板的多级精馏对提纯氯硅烷效果显著，可使杂质降低至很低的水平，但对硼、磷、金属的深度除杂亦有一定限制。化学络合反应的方法结合精馏过程则可有效解决上述问题。世界多晶硅龙头企业Wacker、Hemlock等均报道过采用过化学络合反应方法除杂的先进工艺，实现了稳定产出电子级多晶硅的目标。由于国外对我国电子级多晶硅制备核心工艺的技术封锁，该技术并未在国内得到有效应用，导致我国电子级多晶硅产品的质量无法与国外产品相提并论。1
智能城市 2019年23期2019-12-23
- 多晶硅氯硅烷罐区的优化设计
干法回收装置和氯硅烷罐区等，其中氯硅烷罐区是多晶硅系统的重要组成部分。多晶硅纯度和精度要求高，精馏装置工艺流程复杂，因此过程储存和缓冲储罐多，且各工序物料往返频繁。多晶硅系统涉及的物料主要为二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅，其中二氯二氢硅易燃易爆，闪点为-37 ℃，爆炸极限为4.1%～99%，属于甲A类危险化学品，毒性程度为中度；三氯氢硅闪点为-13 ℃，爆炸极限为6.9%～70%，属于甲B类危险化学品，毒性程度为中度；四氯化硅虽无火灾危险性，但具有毒性。上
有色冶金节能 2019年5期2019-11-27
- 多晶硅原辅料中碳杂质的分析
生成一系例甲基氯硅烷副产物，甲基氯硅烷是甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷等的总称，这些甲基氯硅烷沸点见表1：表1 甲基氯硅烷沸点由表1可知，在精馏环节中大部分甲基氯硅烷均可通过排高沸物被去除，但很难去除与三氯氢硅（31.8℃）沸点接近的二甲基氯硅烷（35.7～36℃）。经测试，三氯氢硅中碳含量与多晶硅中碳含量呈正比，为了保证多晶硅中碳含量≤5×1015aton／cm3，要求进还原炉三氯氢硅 SiHCl3中含碳化物总含量≤2.5mg/
云南化工 2019年1期2019-03-29
- 气相色谱-质谱法同时测定高纯三氯氢硅中4种甲基氯硅烷的方法研究
含碳杂质是甲基氯硅烷[1]，常见的4钟甲基氯硅烷的化学性质极其活泼、沸点接近(一甲基二氯硅烷，沸点：41.9℃；三甲基一氯硅烷，沸点：57.7℃；一甲基三氯硅烷，沸点：66.4℃；二甲基二氯硅烷，沸点：70.5℃)，在精馏工序中较难分离去除。因此，要控制多晶硅中碳含量，必须严格控制三氯氢硅中甲基氯硅烷的浓度。三氯氢硅中4种甲基氯硅烷的分离具有相当的难度，一直是有机氯硅烷工业的难点和技术关键，至今没有较好的检测分析方法。俄罗斯标准采用傅里叶红外光谱仪测定[2
分析仪器 2019年1期2019-02-20
- 多晶硅中碳杂质的来源及控制方法探讨
。2.3 甲基氯硅烷在还原系统中的分解生产中我们发现，原料硅粉中的碳在合成过程中会以甲基氯硅烷的形态存在，其在还原炉中可进行分解反应。我们借助SiC的沉积机理来说明甲基氯硅烷的热分解情况：碳化硅（SiC）可以用甲基三氯硅烷为原料在高温下（1000℃左右）进行化学气相热分解生成的。F.de Jongd等对用甲基三氯硅烷做原料化学沉积生成SiC进行了数学模拟，甲基三氯硅烷在SiC沉积系统中会进行热分解，生成·SiCl3和·CH3自由基，同时也存在着多种其他复杂
商品与质量 2018年34期2018-12-06
- 耐高温聚(间二乙炔基苯-甲基氢硅烷-苯基硅烷)树脂的合成及性能
苯胺、二苯基二氯硅烷等为原料，通过Sonogashira偶联反应合成含芳炔的有机硅树脂，其在N2氛围下Td5为394℃，1000℃下的质量残留率是72%；而在空气中的Td5为386℃，1000℃下的质量残留率为14%。Chen等[10]以二氯硅烷和有机镁格氏试剂缩合合成了聚(甲基苯基-间乙炔基硅烷)树脂(PMPS)，该树脂在N2气氛中固化，发现其热降解温度Td5达到572℃，1000℃的质量保留率为86.5%。周权等[11-13]合成的硅炔杂化树脂(PSA
材料工程 2018年10期2018-10-18
- 基于DWC的氯硅烷精馏计算初探
尾气回收单元将氯硅烷组份冷凝成液相后，普遍采用两级常规精馏对此三元组份进行分离和提纯。精馏塔的型式可以是板式塔，也可以是填料塔。近年来在填料塔基础上发展了差压耦合精馏[1]，节能效果显著。但差压耦合精馏仍为双塔流程，高压塔顶气相需要较大直径管道与低压塔再沸器相连，有些场合还需增设辅助冷却器，在空间有限的场合存在布置方面的难度。隔壁塔(Dividing wall column，DWC)作为一种新型热耦合精馏塔，利用塔内竖直隔板将常规精馏塔一分为二，可以实现在
四川化工 2018年3期2018-08-29
- 2018062 电子级多晶硅的制备方法
氢硅液体和/或氯硅烷液体进行提纯，得到三氯氢硅，氯硅烷液体包括三氯氢硅；及采用氢气与三氯氢硅进行还原反应，得到电子级多晶硅，提纯步骤包括：对三氯氢硅液体和/或氯硅烷液体进行第一精馏过程，得到三氯氢硅粗产品；将三氯氢硅粗产品与络合剂发生络合反应，以使三氯氢硅粗产品中的杂质转化为络合物，得到中间产物，其中杂质包括B、P和Fe、Al组成的组分中的一种或多种；及将中间产物进行第二精馏过程，以去除络合物，得到三氯氢硅。将纯度较高的三氯氢硅原料与氢气发生还原反应，得到
中国有色冶金 2018年6期2018-02-02
- 西门子法生产多晶硅工艺设计改良分析
成HCl、分离氯硅烷并提纯、合成气干法分离、合成SiHCl3、SiCl4氢化、SiHCl3氢还原、还原尾气干法分离、处理废气和残液、制备硅芯等，如图1所示。图1 改良西门子法生产多晶硅工艺流程Fig 1 technological process of producing polycrystalline silicon by modified SIEMENS process2.1 氯硅烷分离提纯在SiHCl3合成工序生成，将通过合成气干法分离工序得到的氯硅
化工时刊 2017年8期2018-01-12
- 卤硅烷体系脱除B、P杂质工艺的现状及发展趋势
以及有机官能团氯硅烷的合成，是生产有机硅烷偶联剂和多晶硅的主要原料，也是氯碱企业平衡氯碱的一个主要耗氯产品[1]。合成的卤硅烷中一般都含有 SiHCl3、SiCl4、SiH2Cl2等卤硅烷，同时还有金属、B、P等杂质[2-3]。金属杂质一般可以通过精馏的方法去除。含磷、硼的化合物种类繁多，成分复杂，主要以 PCl3、BCl3、PH3和 BH3的形式存在，其与SiHCl3相对挥发度接近于1.0，且与氯硅烷体系沸点十分接近，很难通过精馏的方法除去；在随后的加氢
石河子大学学报（自然科学版） 2017年5期2017-12-13
- 氯硅烷精馏孔板波纹填料塔直径计算
831799)氯硅烷精馏孔板波纹填料塔直径计算杨 楠(新疆东方希望新能源有限公司，新疆 昌吉 831799)根据氯硅烷精馏脱轻塔气液相负荷和相关物性参数，采用Bain-Hougen关联式计算了250Y型金属孔板波纹填料在精馏段和提馏段顶、底的液泛气速。在运行工况条件下，获得最小空塔气速所对应的塔径为Φ2500mm，结果采用F.R.I.进行了校核，为氯硅烷精馏填料塔塔径选择提供参考。氯硅烷；精馏；孔板波纹填料；泛点气速；塔径在改良西门子法制备多晶硅工艺过程中
山东化工 2017年15期2017-09-16
- 氯硅烷残液酸性水解制备二氧化硅特性研究
650504）氯硅烷残液酸性水解制备二氧化硅特性研究徐卜刚，陈 樑，李银光，赵 义，董森林（昆明理工大学环境科学与工程学院，云南昆明650504）以氯硅烷残液为原料，盐酸为水解剂制备二氧化硅，探讨了盐酸浓度、反应温度、SiO2浓度对水解体系胶凝时间的影响，从而确定了适宜的水解条件：盐酸初始浓度为10%（质量分数）、二氧化硅质量分数为2%、反应温度为35℃。利用XRF、XRD、SEM、激光粒度分析仪、IR、TG-DSC-MS对所制备的SiO2的化学组成、相组
无机盐工业 2017年8期2017-08-27
- 氯硅烷歧化制备硅烷工艺
315000）氯硅烷歧化制备硅烷工艺袁小建，张丽云（中国化学赛鼎宁波工程有限公司，浙江宁波 315000）近年来随着我国时代快速发展与社会经济的繁荣，多晶硅生产领域也获得了空前发展。氯硅烷歧化制备硅烷工艺因为其生产成本偏低、投资小以及实际产生的能耗较少等优点，逐渐受到更多企业的重视和关注。该工艺与其他制备方法相比，在生产过程所获取硅烷的转化率更高，多数能够达到96% 左右。硅烷最后甚至能够全部转化成氢气以及高纯硅。因此研究了氯硅烷歧化制备硅烷工艺。氯硅烷；
化工设计通讯 2017年7期2017-07-07
- 氯硅烷歧化制备硅烷的工艺参数优化
16000)氯硅烷歧化制备硅烷的工艺参数优化刘瑞霞1，王 茹2，董燕军1，王 鑫1(1．内蒙古神舟硅业有限责任公司，内蒙古 呼和浩特 010070； 2．内蒙古乌海市乌海职业技术学院，内蒙古 乌海 016000)本文研究了TCS两步歧化制备硅烷的工艺。通过实验选择一种高转化率国产树脂，降低了该工艺的成本投入。通过对两步歧化反应温度、反应压力和停留时间的优化，得出结论：TCS歧化反应温度在60～65℃时，转化率接近30%；DCS歧化反应温度在50～60℃时
材料科学与工程学报 2017年3期2017-06-21
- 三氯氢硅合成工艺及系统
一冷凝器冷凝后氯硅烷液体的冷凝料储罐、接收来自于冷凝器的不凝气的缓冲罐，分离提纯来自于冷凝料储罐的氯硅烷的分离提纯装置、氯硅烷储罐、汽化器、混合加热器、流化床反应器、第二冷凝器。本发明还提供了采用该三氯氢硅合成系统的三氯氢硅合成工艺。本发明将传统三氯氢硅合成过程中的副产品二氯二氢硅继续回床，减少物料损耗，降低尾气处理系统安全隐患。降低系统二氯二氢硅循环总量增长速度，同时也提高三氯氢硅转化率。
低温与特气 2017年2期2017-04-14
- 制备三甲硅烷基胺的方法
甲硅烷基胺和一氯硅烷的反应混合物，其中所述反应混合物处于足以提供在液相中的三甲硅烷基胺的温度和压力下，其中所述反应混合物基本上不含加入的溶剂；使所述反应混合物与氨接触以提供包含三甲硅烷基胺和氯化铵固体的粗混合物，其中一氯硅烷相对于氨化学计量过量；纯化所述粗混合物以提供三甲硅烷基胺，其中所述三甲硅烷基胺以90%或更大的纯度水平制备；以及任选地从所述反应器中移除所述氯化铵固体。
低温与特气 2017年2期2017-04-14
- 多晶硅渣浆处理工艺与旋转式间接干燥机
多晶硅生产 氯硅烷为促进多晶硅行业结构调整、淘汰落后和节能降耗，根据国家有关法律法规和产业政策，工业和信息化部、国家发展和改革委员会、环境保护部共同制定了《多晶硅行业准入条件》(工联电子〔2010〕137号)，并于2010年12月31日予以公告。要求新建多晶硅项目规模必须大于3kt/a，占地面积小于0.06km2/kt，太阳能级多晶硅还原电耗小于60kW·h/kg，还原尾气中四氯化硅、氯化氢、氢气的回收利用率不低于98.5%、99.0%、99.0%；引导
化工机械 2016年3期2016-12-25
- 压力对甲基氯硅烷合成系统的影响
7）压力对甲基氯硅烷合成系统的影响李书兵，庹保华，颜昌锐，王文金（湖北兴发化工集团股份有限公司，湖北 宜昌 443007）以两套80 kt/a甲基氯硅烷合成装置为研究对象，探讨了反应压力对氯甲烷空床线速度、硅-铜触体转化率、氯甲烷单级转化率及二甲选择性的影响。结果表明，压力为0.23 MPa时，氯甲烷空床线速度较高，反应温度更易实现平稳控制，同时可获得更高的硅-铜触体转化率及氯甲烷单级转化率，但二甲选择性却较0.30 MPa时低。80 kt/a；甲基氯硅烷
当代化工 2016年11期2016-12-20
- 复合催化体系硅氢化合成β-氰乙基甲基二氯硅烷
-氰乙基甲基二氯硅烷邓冬云1,2，唐红定1（1.武汉大学化学与分子科学学院，湖北 武汉 430072；2.浙江中天氟硅有限公司，浙江 衢州 324004）采用氧化亚铜和四甲基乙二胺复合体系催化丙烯腈与甲基二氯氢硅烷，硅氢加成反应合成了β-氰乙基甲基二氯硅烷。经质谱和核磁共振氢谱证实了其结构。考察了催化体系中水分、加料方式、催化剂中Cu/N配比、原料配比和反应温度对产物收率的影响。结果表明，较佳的工艺为：催化剂的水分处理方法为四甲基乙二胺用分子筛处理，氧化亚
化工生产与技术 2016年5期2016-11-07
- 1,3-双(γ-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备
27)以二甲基氯硅烷和γ-氯丙烯为原料，经硅氢加成、水解缩合两步反应得到双官能团有机硅烷单体1,3-双(γ-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，总产率为81.0%.对第1步硅氢加成反应进行了条件优化，确定最佳条件为：反应时间5 h，催化剂用量2×10-5g·mL-1，反应物配比1∶1，此时产率可达83.8%；第2步水解缩合反应产率为96.7%.采用红外光谱、核磁共振、气相色谱-质谱联用等检测方法对产物进行了结构鉴定.二甲基氯硅烷；γ-氯丙烯；1,3-
浙江大学学报（理学版） 2016年4期2016-07-01
- 十二烷基改性端羟基聚硅氧烷的制备及其应用
备原料：甲基二氯硅烷（MH），二甲基二氯硅烷，甲基三甲氧基硅烷，偶联剂，钛络合物，纳米碳酸钙，工业级；1-十二烯烃，优级品；卡斯特铂金催化剂。仪器设备：AGS-X万能电子拉力试验机，薄利菲黏度计，LXXJB-5L行星搅拌机，DHG-9146n鼓风干燥箱，LX橡塑邵尔硬度计。1.2 端羟基十二烷基改性聚硅氧烷的制备1)十二烷烃甲基二氯硅烷的制备[4]。首先以1-十二烯烃、含氢单体（MH）为原料，在铂络合物作用下制备硅氢加成产物十二烷烃甲基二氯硅烷。反应方程式
化工生产与技术 2016年6期2016-06-06
- 一种氯硅烷残液生产氯化氢气体的装置
一种氯硅烷残液生产氯化氢气体的装置申请(专利)号：201620451592.3公开(公告)日：2016-12-07申请(专利权)人：昆明理工大学摘要：本实用新型公开了一种氯硅烷残液生产氯化氢气体的装置，属于多晶硅生产废物资源化领域；本实用新型所述装置包括反应釜、吸收塔、水冷器、汽水分离器I、深冷器、汽水分离器II、渣浆泵I、过滤机I、盐酸收集罐、洗涤罐、渣浆泵II、过滤机II、循环泵；反应釜与吸收塔连通，吸收塔与水冷器连通，水冷器与汽水分离器I连通，汽水分
低温与特气 2016年6期2016-03-11
- 甲基氯硅烷生产过程中安全要素分析及对策
江 嘉兴）甲基氯硅烷生产过程中安全要素分析及对策彭金鑫1，王 梁2，张寅旭1，陈国清1，盛 杰2，欧阳玉霞3，谭 军3*（1.合盛硅业股份有限公司，314201；2.嘉兴市公安消防支队，314000；3.嘉兴学院生物与化学工程学院，314001：浙江 嘉兴）介绍了国内现有“直接法”生产甲基氯硅烷单体生产工艺流程、主要原料及单体性质，针对生产流程长、过程控制难度大，所用原料、中间产品、副产品及产品多属于易燃易爆危险化学品特点，分析了生产过程中原料以及单元生产
化工生产与技术 2016年3期2016-02-14
- 氯硅烷填料式冷凝储存设备的应用探索
）·探索应用·氯硅烷填料式冷凝储存设备的应用探索王 金1，2，刘 林2，余虹呈2，周云山2（1.云南省光电子硅材料制备技术企业重点实验室 云南 曲靖 655011；2.昆明冶研新材料股份有限公司 云南 曲靖655011）在多晶硅生产中，应用填料式氯硅烷冷凝储存设备对含氯硅烷的尾气进行回收。该冷凝储存设备可以起到一定的除杂作用，提高冷媒冷量的利用率，降低设备的制造成本，最终降低尾气中氯硅烷的回收成本。同时，还起到一定的精馏提纯作用。设备主要由冷凝器、储存罐、
云南化工 2015年2期2015-12-06
- 北京化工大学开发出氯硅烷封端溶聚丁苯橡胶
以叔丁基二苯基氯硅烷为封端剂进行封端改性制得氯硅烷封端SSBR。结果表明，在SSBR数均相对分子质量为5×104、封端比为2.0、封端温度为60 ℃、封端反应时间为70 min的条件下，叔丁基二苯基氯硅烷对SSBR的封端率可达77.2%。大分子链端基由苯乙烯转换为丁二烯后可显著提高封端率。用叔丁基二苯基氯硅烷封端显著提高了SSBR的拉伸强度和拉断伸长率，降低了SSBR的动态压缩温升和滚动阻力。
橡胶科技 2015年1期2015-02-25
- 新型加成型有机硅树脂的合成*
基马来酰亚胺与氯硅烷反应合成马来酰亚胺基氯硅烷单体，然后与苯基三氯硅烷，二苯基二氯硅烷经水解，缩合反应合成苯基马来酰亚胺基有机硅树脂，并对合成的硅树脂进行表征，探讨了不同条件对合成的影响。合成硅树脂的红外图谱表明含有马来酰亚胺基。TG分析合成硅树脂的失重初始温度高于360℃，耐热性能优异。有机硅树脂；耐热性；加成前言加成型有机硅树脂具有耐高低温、耐腐蚀、耐辐射、绝缘性和耐候性等优点。可用于粘接金属、塑料、橡胶、玻璃等，被广泛地应用于航空、航天、电子、机械、
化学与粘合 2015年6期2015-01-09
- 气相色谱－质谱法测定三氯氢硅中甲基二氯硅烷的方法研究
氯氢硅中甲基二氯硅烷的方法研究沈立俊，杨红燕，赵建为（昆明冶研新材料股份有限公司，云南曲靖 655000）采用气相色谱－质谱（GC－MS）联用技术，以1，2－二氯乙烷为内标，用内标法对三氯氢硅（SiH3Cl）中的含碳杂质甲基二氯硅烷快速分离并进行了分析测定方法研究。实验结果表明，甲基二氯硅烷含量在0.1～100μg／mL范围内有良好的线性关系，相关系数r大于0.999 9。该方法重现性好，可用于多晶硅生产用三氯氢硅中含碳杂质甲基二氯硅烷的分析测定。气相色谱
湖南有色金属 2014年2期2014-07-01
- 叔丁基二硅氧烷（tBu2SiX-O-SiXtBu2，X＝H，Br）的合成及表征
要是通过二甲基氯硅烷（Me2SiHCl）水解缩聚等反应制得（图1，方程1）［3］.近期，我们对大位阻取代的二硅氧烷的合成产生了兴趣.文献调研发现，有关叔丁基取代的二硅氧烷的研究甚少.然而，由于叔丁基大的位阻效应影响，这类化合物呈现出特殊的物理和化学性质.比如，二叔丁基氢氯硅烷（tBu2SiHCl）水解只能停留在生成硅醇（tBu2HSiOH）的步骤，叔丁基的位阻效应阻止了其进一步缩聚形成二硅氧烷.Weidenbruch等利用tBu2SiHCl与AgNO3反应
杭州师范大学学报(自然科学版) 2014年4期2014-03-20
- 气质联用技术在有机硅化合物分析中的应用
用目前，大多数氯硅烷、硅氧烷、环硅氧烷以及氢硅烷都可以在NIST 谱库中找到其对应的标准谱库，为采用气质联用技术对有机硅产品进行分析检测提供了依据.2.1 氯硅烷氯硅烷是有机硅产品合成及生产的起点和基础，这是基于其活泼的Si—Cl键［12］.与卤代烃不同，氯硅烷非常容易发生水解、缩合反应，形成各种有机硅聚合物，如硅油、硅橡胶、硅树脂等.生产有机氯硅烷的方法很多，但不管采用何种生产方法，得到的均为多组分的混合物，而为了使甲基氯硅烷的高馏分得到充分利用，必须弄
杭州师范大学学报(自然科学版) 2014年6期2014-03-20
- 氯硅烷的质谱碎裂规律研究：稳定的Si—Cl键
310012)氯硅烷的质谱碎裂规律研究：稳定的Si—Cl键李 飞，张华蓉，蒋剑雄，蒋可志(杭州师范大学有机硅化学及材料技术教育部重点实验室,浙江 杭州 310012)对甲基氯硅烷和氯代烃的EI质谱碎裂规律进行比较和总结.甲基氯硅烷分子离子丢失甲基自由基比丢失氯自由基更容易进行.相应氯代烷烃分子离子的碎裂规律与甲基氯硅烷相反.DFT量化计算结果表明，上述碎裂反应是受热力学控制的.氯硅烷；氯代烷烃；电子轰击电离质谱；量化计算氯硅烷是有机硅合成及其产品的起点和基
杭州师范大学学报(自然科学版) 2013年4期2013-10-28
- 甲基三乙氧基硅烷的制备工艺研究
细研究了甲基三氯硅烷的醇解工艺，通过考察原料配比、溶剂效应、温度效应以及N2的鼓泡速度对反应收率的影响，开发出高效合成甲基三乙氧基硅烷的工艺，收率高达84%.甲基三氯硅烷；甲基三乙氧基硅烷；醇解反应0 引 言有机硅化合物及由其制得的有机硅材料品种繁多、性能优异，近年来得到了迅猛发展[1].任何高分子材料的发展,关键在于单体技术的发展,有机硅也不例外，自1941年美国的罗乔[2]发明直接法合成有机氯硅烷的方法以来，甲基氯硅烷合成技术经过70年的发展，已臻完善
杭州师范大学学报(自然科学版) 2013年4期2013-10-28
- 硅烯对含氢氯硅烷选择性Si—X键插入反应的理论研究
2)硅烯对含氢氯硅烷选择性Si—X键插入反应的理论研究杨雪敏,金 娟,徐 征,李志芳,邱化玉,蒋剑雄,来国桥(杭州师范大学有机硅化学及材料技术教育部重点实验室， 浙江 杭州 310012)采用密度泛函B3LYP/6-31++G(d,p)算法，比较了通过位阻效应稳定的二烷基取代硅烯和通过电子效应稳定的二氨基取代硅烯对含氢氯硅烷Si—X(X=H或Cl)键插入反应的反应选择性差异.研究结果表明：(1) 二氨基取代硅烯的Si—X键插入反应的反应活性低且放热不明显，
杭州师范大学学报(自然科学版) 2013年1期2013-10-28
- 氯硅烷残液中六氯二硅烷回收工艺的模拟与优化
晶硅生产过程中氯硅烷残液来源主要有三部分：冷（热）氢化渣浆及精馏残液、还原炉尾气精馏残液和其它精馏工序残液。残液组成主要包括：四氯化硅为主的单硅氯硅烷、六氯二硅烷（Si2Cl6）为主的双硅氯硅烷、高沸物硅油和由粗硅粉、催化剂引入的金属氯化物杂质等[3]。随着多晶硅需求量的急剧增加，四氯化硅（SiCl4）作为多晶硅生产中的主要副产物，其安全环保问题也引起了人们的广泛关注。四氯化硅是高毒性物质，极易与水反应生产硅酸和氯化氢，直接排放既对人和环境有极大危害，又是
化工进展 2013年9期2013-10-11
- 三氯氢硅合成尾气回收方法探讨
凝，使绝大部分氯硅烷冷凝为液体;此氯硅烷混合物送精馏系统分离，得到高纯度的三氯氢硅和四氯化硅产品作为多晶硅生产的原料。由未冷凝的低沸点氯硅烷、少量的三氯氢硅气体、没有转化的HCl和反应副产物H2等组成的尾气直接送尾气洗涤塔处理，经水洗涤后形成盐酸送入“三废”处理装置。该尾气实际上是可以回收的产品或循环使用的原料，却均被当作废气处理了，这不仅降低了原材料的利用率，使产品单耗高、能源浪费、成本增加，而且产生的大量氯化物难以处理，给环境带来不良影响。2.3 尾气
化工设计 2012年2期2012-12-08
- 气相缩合法合成苯基三氯硅烷
合法合成苯基三氯硅烷黄云龙，刘 彤，王金福（清华大学化学工程系，北京100084）以三氯氢硅和氯苯为原料，采用气相缩合法合成苯基三氯硅烷，探讨了反应温度、反应压力、反应空时和原料配比对苯基三氯硅烷收率和选择性的影响。结果表明，气相缩合法合成苯基三氯硅烷较好的工艺条件为反应温度600 ℃，反应压力不低于0.4 MPa（绝压），反应空时120～180 s，原料氯苯（C6H5Cl）和三氯氢硅（SiHCl3）物质的量之比为1.5～2.5。其中，当反应温度为600
化学反应工程与工艺 2012年2期2012-01-10
- 缩合法合成甲基苯基二氯硅烷反应热力学研究
合成甲基苯基二氯硅烷反应热力学研究刘 彤，黄云龙，王光润，王金福(清华大学化学工程系, 绿色反应工程与工艺北京市重点实验室, 北京 100084)本工作研究了氯苯和甲基二氯硅烷气相缩合生成甲基苯基二氯硅烷反应体系，指出在温度低于 600 ℃时，反应体系可由一个主反应和两个副反应组成的反应网络描述，并给出了此三个反应的平衡常数和反应热。利用吉布斯自由能最小化原理计算了热力学平衡组成和产品的平衡收率。计算表明由于副反应的平衡移动，温度升高有利于提高甲基苯基二氯
化学反应工程与工艺 2011年5期2011-01-10