氯硅烷填料式冷凝储存设备的应用探索

王 金，刘 林，余虹呈，周云山

（1.云南省光电子硅材料制备技术企业重点实验室 云南 曲靖 655011；2.昆明冶研新材料股份有限公司 云南 曲靖655011）

·探索应用·

氯硅烷填料式冷凝储存设备的应用探索

王 金1，2，刘 林2，余虹呈2，周云山2

（1.云南省光电子硅材料制备技术企业重点实验室 云南 曲靖 655011；2.昆明冶研新材料股份有限公司 云南 曲靖655011）

在多晶硅生产中，应用填料式氯硅烷冷凝储存设备对含氯硅烷的尾气进行回收。该冷凝储存设备可以起到一定的除杂作用，提高冷媒冷量的利用率，降低设备的制造成本，最终降低尾气中氯硅烷的回收成本。同时，还起到一定的精馏提纯作用。设备主要由冷凝器、储存罐、填料式塔板以及相应的控制系统组成，通过 DCS控制系统实现自动控制。

填料式；冷凝储存；氯硅烷

氯硅烷是生产多晶硅的主要原料，国内外绝大多数厂家采用改良西门子法生产高纯多晶硅，还原、氢化、三氯氢硅合成、氯硅烷精馏提纯工序均会产生含氯硅烷尾气。该方法采用干法尾气回收系统对三氯氢硅合成、还原和氢化尾气中的氯硅烷进行回收，但未对精馏尾气中的氯硅烷进行回收利用［3］。对于产能3 000 t／a的装置而言，仅精馏尾气中的氯硅烷排放量就高达 2 000～4 000 t／a，如不对其进行回收利用，势必会造成氯硅烷的浪费，也会增加后续系统处理的负荷和难度，甚至会严重污染环境。

通过冷凝器可以将精馏尾气冷凝为液体对氯硅烷进行回收利用。然而，绝大多数冷凝器的功能就是利用冷媒对含氯硅烷尾气进行降温，暂不具备直接储存氯硅烷冷凝液的作用，还需要配备专门的氯硅烷储罐以及相应的管道、阀门等对冷凝液进行储存和输送，势必会增加设备成本和安全风险。

在目前的设备中，有一种氯硅烷冷凝储存器，虽然解决了含氯硅烷尾气冷凝和储存一体化的问题，但该存储器只是将冷凝器内嵌于储存罐中，需要较大的冷凝换热面积和冷媒量，造成了设备本体的增大，增加设备制造成本，也增加了检修维护成本。本文所述的填料式氯硅烷冷凝储存设备不但实现了尾气冷凝和储存，而且制造成本低，外观美观，便于检修维护。

1 填料式氯硅烷冷凝储存设备的组成及相关作用

填料式氯硅烷冷凝储存设备包括：冷凝器、储存罐、填料式塔板及相应的控制系统［1］。冷凝器的上部设置冷媒入口，下部设置冷媒出口，顶部设置不凝性气体出口；储存罐设在冷凝器下方且与冷凝器连通，中部设置用于通入尾气的热媒入口，底部设置冷凝液出口，下部设置氮气接口，氮气接口位于冷凝液出口上方；填料式塔板设在储存罐内且位于热媒入口的上方。

该设备设置有填料式塔板，新进的含氯硅烷的尾气经过与塔板上的氯硅烷冷凝液淋洗而降温，随后已降温的含氯硅烷尾气经过冷凝器冷凝而成为氯硅烷液体。同时，夹杂在氯硅烷冷凝液中少量的低沸物，在塔板上与含氯硅烷尾气发生传热而变成气态分离出去，起到一定的除杂作用。填料式塔板的外径小于储存罐的内径，通过螺 钉固定在储存罐内［2］。冷 凝器底部与储存罐顶部通过法兰连接，使得冷凝器与储存罐的一体化制造更加便利，且连接美观，另外还方便了冷凝器的检修和塔板填料的更换与

清洗。填料式氯硅烷冷凝储存设备还包括上部封头和氮气管，上部封头设在冷凝器的顶部，其中不凝性气体出口在上部封头上。氮气管与氮气接口相连，利用氮气加压的气力输送方式将储存罐内的氯硅烷冷凝液输送至对应管道、设备和系统中，从而减少了动力设备的投入成本和维护成本。另外，还便于检修置换以及压料操作。设备简图见图1。

该设备还包括用于控制尾气回收储存的控制系统，控制系统分别与冷凝器、储存罐相连。

压力控制系统：储存罐上设有上压力接口和下压力接口，由此可以通过上下压力差的显示来反映填料式塔板的堵塞情况，方便对填料式塔板的及时更换或清洗。在不凝性气体出口处的调节阀分别与压力表和控制器连锁，由储存罐内的压力控制调节阀的开度，实现储存罐的压力控制。

液位控制系统：液位计设在储存罐上的上端接口和下端接口之间，通过储存罐液位与冷凝液出口调节阀的连锁控制储存罐的液位。

图1 填料式氯硅烷冷凝储存设备Fig.1 Packing type of chlorosilane condensate storage devices

温度控制系统：控制系统与储存罐的温度计相连，冷媒流量阀连接至冷媒入口处，冷媒流量阀分别与温度计和控制器相连，由储存罐内存储的氯硅烷冷凝液的温度控制冷媒流量阀的开度。

通过控制器，使切断阀的开关由储存罐内液位的高低来决定，从而控制了冷凝液的排放。调节阀的开度大小由储存罐内的压力来决定，从而控制了不凝性气体的排放。冷媒流量阀的开度大小则由储存罐内的氯硅烷冷凝液的温度来决定，由此通过多个单回路控制点构成 DCS系统，实现了较完全的自控操作。

自动控制及相关参数：回收装置的操作压力设置为0.18MPa。精馏界区所有尾气通过热媒入口4进入回收装置，当装置压力超过0.18MPa时，冷媒流量阀连锁打开，当冷媒量已开至最大，如压力还继续上涨时，则调节阀打开维持操作压力。当冷凝液的液位到达 10%时，切断阀27打开将回收的氯硅烷排至精馏储罐，当排至零液位时阀门关闭。与此同时，如温度计24显示温度超过26℃，会相应的增大冷媒量，以控制操作温度。通过温度、压力、液位的连锁控制，实现了该装置的自动控制。

2 填料式氯硅烷冷凝储存设备工作流程

含氯硅烷尾气从热媒入口 4进入储存罐5，且低温冷媒通过冷媒入口 14进入冷凝器。开始工作时，尾气进入储存罐5后向上通过填料式塔板6进入冷凝器 8，尾气和低温冷媒在冷凝器 8内进行热交换，尾气中的氯硅烷被冷凝后在其自身的重力作用下到达填料式塔板 6处并向下喷淋。随后由热媒入口4进入储存罐5的尾气向上经过填料式塔板 6时，与经过填料式塔板 6向下移动的冷凝后的氯硅烷液体在填料式塔板6内发生传热传质作用，从而起到了对新进尾气进行预冷的作用。同时夹杂在氯硅烷液体中的少量低沸物在热交换后变成气态向上移动，最后从不凝性气体出口11排出，从而起到了除杂作用。在填料式塔板6内热交换后的尾气继续向上进入冷凝器8内被最终冷凝成液态，而未被冷凝的不凝性气体也通过不凝性气体出口11排出。

3 精馏塔尾气废液回收利用实施情况

根据现场跟踪统计，在该装置投用的149天中，共回收氯硅烷590.23t，节约生产成本622.69万元。通过精馏尾气回收利用，极大地提高了氯硅烷物料的使用率，减小了废气排放量，降低了残液淋洗生产用水量及所产生的三废量和人工费，社会效益良好。

［1］ 闻邦椿.机械设计手册［M］.第五版.北京：机械工业出版社，2008，

［2］ GB150-2011.压力容器［S］.

［3］ 聂少林.三氯氢硅生产工艺的改进［J］.氯碱工业，2009，45（3）：31-33

（1.Key Laboratory of Silicon Materials Preparation optoelectronic technology companies in Yunnan，Qujing655011，China；2.Kunming Metallurgical Institute New Materials Co，Ltd，Qujing 655011，China）

App lied Research on Condensate Storage Devices of Ch lorosilane Packing Type

W ANG Jin1，2，LIU Lin2，YU Hong-cheng2，ZHOU Yun-shan2

In polysilicon production，packing type of chlorosilane condensate storage devices for exhaust gas recycling containing chlorosilane applied.The condensate storage devices can play a role in removing impurity，improve the utilization rate of refrigerant cooling capacity，reduce themanufacturing cost of the equipment and ultimately reduce the chlorosilane in tail gas recovery cost.At the same time，also have certain rectification column purification effect.Equipment is mainly composed of the condenser，storage tanks，packing type plate and the corresponding control system，through the DCS control system automatic control was realized.

packing type；condensate storage；chlorosilane

TN304.1

A

1004-275X（2015）02-0057-03

12.3969／j.issn.1004-275X.2015.02.015

收稿：2014-11-08

王金（1986-），男，云南曲靖人，从事多晶硅生产工艺控制与研究。