外标法
- 气相色谱法测定水性涂料中乙二醇醚及醚酯类物质的含量
道大多都是采用外标法,而涂料检测涉及标准中基本是采用内标法,且关于8种乙二醇醚及醚酯类物质(乙二醇二甲醚、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇二乙醚、乙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇乙醚乙酸酯、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚)同时检测的报道很少。本工作采用气相色谱法测定水性涂料中8种乙二醇醚及醚酯类物质的含量,并探讨对比了外标法和内标法两种定量分析方法,相比而言,内标法更为准确,同时也为乙二醇醚及醚酯类物质含量的检测提供了参考依据。1 试验部分1.1 仪器与试剂GC 9
理化检验-化学分册 2023年9期2023-09-19
- 探讨基质效应、标曲定量方式对餐饮食品中5 种生物碱定量结果的影响
可丁、蒂巴因在外标法定量分析中，3 种基质中的|ME|≤0.22，基本呈现弱的基质效应；吗啡、可待因在外标定量和内标法定量中，3 种基质中的|ME|均在0.2 ～0.5，呈现中等基质效应，同时可以发现内标法定量分析加大了这种效应趋势。表5 5 种生物碱在3 种基质中的基质效应式中：ME为基质效应；A为基质标准曲线斜率；B为溶剂标准曲线斜率。当ME＞0，表明基质效应增强；ME＜0，表明基质效应抑制；|ME|=0表示不存在基质效应；|ME|＜0.2 为弱基质效
食品安全导刊 2023年15期2023-07-09
- 关于气相色谱-外标法测定浓香型白酒中己酸乙酯含量的研究
定，而气相色谱外标法具有简单、快速、准确、稳定等优点，比较适合于大批量白酒中己酸乙酯的测定。为此，本研究利用气相色谱外标法测定浓香型白酒中己酸乙酯含量，并通过外标法和内标法对己酸乙酯作出分析比较，结果表明内标法与外标法无显著性差异，而且使用外标法检测己酸乙酯可以简化操作步骤，提升检测效率，符合现代检测技术的要求，值得推广，并建议在国家标准中增加外标法测定白酒中己酸乙酯的方法。一、试剂与仪器1.试剂。己酸乙酯（色谱纯，纯度≥99.9%；CSA号：123-66
中国食品 2023年12期2023-06-26
- 低场核磁共振波谱仪快速测定饮料酒中酒精度
溶液上机样品。外标法：取500 μL酒样加入到2 mL 离心管中，再加入500 μL重水，混匀后取600 μL于核磁管中待测。用同样的方法制备柠檬酸外标液上机样品。内标法：取500 μL酒样加入到2 mL 离心管中，再加入500 μL柠檬酸或琥珀酸内标液，混匀后取600 μL于核磁管中待测。1.2.31H NMR测定参数空扫次数：0次；扫描次数：16次；谱宽：8 000 Hz；激发中心：标曲法和外标法中标准样品和酒样品激发中心位置为乙醇甲基的出峰位置δ1.
食品与发酵工业 2022年21期2022-11-19
- 特香型白酒甲醇和丙酸乙酯检测内、外标法比较研究
困难，相较而言外标法简单、便捷、准确高效。通过实验研究表明，在确保仪器准态和环境条件下，外标法值得推广应用于日常大批量特香型白酒生产检测过程，提高检测效率。1 材料与方法1.1 材料、试剂及仪器酒样：特香型白酒样品，编号为：酒样1，酒样2，酒样3。试剂及耗材：水，屈臣氏；乙醇，色谱纯；甲醇，DR 纯度为99.7%；叔戊醇，sigma 纯度为99.9%；丙酸乙酯，sigma 纯度为99.5%；乙酸戊酯，sigma 纯度为99.7%。仪器设备：Agilent
酿酒科技 2022年4期2022-05-05
- 气相色谱法测定餐具洗涤剂中的甲醇
，分为内标法和外标法。内标法是以异丙醇作为内标物，根据内标物色谱峰面积的衰减，对样品中的甲醇进行半定量，该方法只适用于不含异丙醇的液体餐具洗涤剂［3–4］，对甲醇不能准确定量，且需要利用色谱峰面积比值对测定结果进行校正。外标法是利用建立校准曲线对样品进行定量，外标法对仪器稳定性要求较高，测定结果存在精密度较差的问题。洗涤剂中甲醇含量的测定方法已有报道［5–9］。肖前等对甲醇测定中的样品处理方法和检测技术进展进行了详细综述［5］；霍任峰等建立了餐具洗涤剂中甲
化学分析计量 2022年1期2022-01-27
- ICP-MS法测定稀土提取废液中钆的实验条件研究
内标法，进行了外标法的对比实验，并对溶液的pH、仪器等离子体功率值进行了条件比对优化实验，并将优化方法应用于稀土企业提取后的稀土废液中钆元素含量的测定，同时，得到较好的回收率。1 实验部分1.1 实验试剂和仪器实验试剂：超纯水、硝酸(优级纯)、硝酸(分析纯)、钆标液(99.99%)、质控样(钆样品)实验仪器：ICP-MS、电子天平(0.1 mg)玻璃仪器(所有使用的玻璃仪器均用酸处理过)1.2 方法原理：ICP-MS分析过程中，被分析样品以水溶液的气溶胶形
江西化工 2021年6期2022-01-05
- 挥发性有机物检测中内标法与外标法的比较
，对于内标法和外标法合理的运用，进而对挥发性有机物进行合理的控制，避免出现严重的污染现象，也是国内绿色环保工作的主要目标之一。本文将针对挥发性有机物检测中内标法与外标法进行详尽阐述，并提出具有针对性和建设性的意见，希望对于国内挥发性有机物检测工作起到一定的借鉴作用。1 实验比较部分1.1 实验仪器和主要试剂气相色谱质谱连用仪，选择日本岛津公司的GCMS-2010型号仪器，吹扫捕集装置采取美国OI公司的4600型号的装置[1]；实验试剂方面，氯乙烯和1，2，
皮革制作与环保科技 2021年15期2021-11-30
- 顶空-气相色谱法测定食品接触用塑料制品中丙烯腈方法的比较
了探究内标法与外标法的差异性，设计了一种直接进样外标法，参照文献[10-17]对实验参数进行一系列优化，并将此方法与GB 31604.17—2016规定的内标法进行比较，以便得到更为准确的检测结果。1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器与设备7820A 气相色谱仪［配氮磷检测器及GC solution 工作站］、Agilent DB-WAXETR毛细管色谱柱（30 m×0.320 mm×0.25 μm），安捷伦科技有限公司；Uni Bloc Au
上海化工 2021年5期2021-10-26
- HPLC 测定甲基硫菌灵可湿性粉剂中有效成分的方法研究*
取[3,4]，外标法具有操作简单，分析快速的优点，但在复杂组分中可能存在基质效益的影响；标准加入法能够有效消除基质干扰，但操作略为复杂，结果更加准确[5]。本文选取常见的甲基硫菌灵可湿性粉剂为研究对象，采用高效液相色谱法进行分析，采用外标法和标准加入法两种定量测定方法进行比较研究，为在以后的农药产品仲裁检验、产品复检、标准制修订时提供依据和技术支撑。1 实验部分1.1 仪器与试剂1200 高 效 液 相 色 谱 仪（Agilent）；ML204T/02，0
化学工程师 2021年7期2021-08-09
- 气相色谱法中内标法和外标法检测甲醇的对比分析
测定、内标法或外标法测定，其中毛细管柱气相色谱法因其快速、高效的特点被广泛应用于白酒样品成分的检测中[3]，本文主要对内标法和外标法测定甲醇的方法进行分析，通过对这2种方法的浓度范围及精密度、准确度（回收率实验）进行研究来进行评价[4]。2 实验原理蒸馏去除发酵酒中的不挥发性物质，加入内标（酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标），经气相色谱法分离、氢火焰离子化检测器检测，以保证保留时间定性，外标法定量[1]。3 实验过程3.1 仪器与试剂安捷伦GC9000气
质量安全与检验检测 2021年2期2021-07-17
- 气相色谱法测定蒸馏酒中甲醇含量
，内标法检测与外标法相比较为复杂。威海市食品药品检验检测中心在日常对酒企的技术支持中发现，酒企检测能力有所欠缺，故此次试验基于国标的思路，同时又尝试优化检测方法，对于色谱柱的选择、外标法的应用提供新的解决方案。1 材料与方法1.1 材料与仪器乙醇（色谱纯，美国天地公司）；甲醇标准品（含量≥99.5%，国药集团化学试剂有限公司）；叔戊醇标准品（含量99.80%，北京坛墨质检科技有限公司）；白酒甲醇质控样品（货号QC-DL-702，中国检验检疫科学研究院测试评
食品工业 2021年2期2021-03-05
- 小析姐推荐
1.内标法or外标法？没那么难选！色谱分析的重要作用之一是对样品定量。而色谱法定量的依据是：组分的重量或在载气中的浓度与检测器的响应信号成正比。常见定量分析方法分为面积归一化法、内标法、外标法、标准曲线法等。大家常常容易弄混内标法、外标法，本文将就这一问题进行解释及介绍。2.太全面了！GC各部件的大清洗气相色谱仪在运行过程中由于环境、静电、所分析物料的性质等原因，需要定期对仪器进行清洁、保养，必要的情况下还需要对电路板、电气部分进行除尘处理，对进样口、检测
实验与分析 2020年4期2021-01-30
- ICP-OES法测定低合金钢中铜镍元素方法研究*
。国标方法中对外标法和内标法都有了相应的规定，但是由于在标准溶液中，存在被测元素以外的共存元素影响被侧元素的发光强度，使得标准溶液与被测样品基底不一致的现象[3-4]。因此本文通过外标法、内标法和标准加入法三种方法的验证比对，建立适合于低合金钢中铜和镍元素的测定方法。1 实 验1.1 仪器与试剂iCAP7400型电感耦合等离子体发射光谱仪，赛默飞世尔。仪器谱线范围：167～785 nm; 功率：1200 W；等离子气流量：15 L/min；辅助气流量：1.
广州化工 2020年24期2020-12-31
- 气相色谱法快速测定植物性食品中对硫磷和甲基异柳磷残留量
3%。关键词：外标法;植物性食品;对硫磷;甲基异柳磷中图分类号：O65 文献标识码：A文章编号：0439-8114（2020）18-0121-02DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2020.18.024 开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Rapid determination of parathion and isofenphos-methylresidues in plant foods by ga
湖北农业科学 2020年18期2020-11-23
- 气相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃
结果的准确性。外标法是以被测组分的纯品为标样，作出峰面积标准曲线。然后，在相同的条件下注入一定量的试样，根据峰面积，从标准曲线上查出待测组分浓度。本文选用快速溶剂萃取法提取，硅酸镁小柱进行净化，通过优化GC-MS参数，比较了外标法与内标法对土壤中PAHs定量的影响，建立了土壤中16种多环芳烃的分析方法，为土壤中PAHs监测工作提供技术支撑及得到更准确的监测结果。1 材料与方法1.1 仪器与试剂7890A GC-7000MS气相色谱质谱仪(Aglient)，
四川环境 2020年5期2020-11-02
- 气相色谱-质谱法测定食品包装塑料材料中荧光增白剂残留量
C-MS测定，外标法定量。结果表明，食品包装塑料材料中荧光增白剂WS和PF的检测低限均可达到0.02 mg/kg;在0.02～1 mg/L质量浓度内线性相关系数均大于0.995，线性关系良好;在0.02、0.05、0.1 mg/kg三个浓度水平加标回收率在73.2%～98.4%之间;相对标准偏差（RSD）在3.84%～9.40%之间。该方法净化效果好、灵敏度高，且快速简便，可应用于食品包装塑料材料中荧光增白剂WS和PF残留量的检测分析。关键词：荧光增白剂;
海峡科技与产业 2020年7期2020-10-09
- 天然气中C6+组成不同定量方式对发热量计算结果的影响
了气体标准物质外标法定量，一般可以获得准确可靠的组成结果，但对于重烃组分含量较高的天然气，由于C6+中包含的组分较多，最重的烃类组分可以达到C8以上，通常是以合峰的形式(即C6+组分)进行检测，因此要准确分析C6+组分的含量并不容易。表1所列为天然气常规分析采用的方法标准和C6+组成的定量方法。表1 我国天然气常规分析方法概述标准号测量组分C6+定量方法备注GB/T13610-2014H2、He、O2、N2、CO2、C1～C5烃类组分和微量组分C6+戊烷架
石油与天然气化工 2020年4期2020-08-20
- 一测多评法测定复方氨酚烷胺片中3种主要成分含量
多评;同时采用外标法验证一测多评法的准确性。结果：所建立的RCF重现性良好;6批样品两种测定结果无显著差异。结论：本方法准确、高效，可用于复方氨酚烷胺片质量控制。【关键词】复方氨酚烷胺片;一测多评法;外标法一测多评法[1-4]（QAMS）是一种多组分质量控制的研究方法，复方氨酚烷胺片由多种组分组成，且国家药品标准[5]不能有效控制药品质量。本文采用一测多评法测定复方氨酚烷胺片含量，为其标准提高提供参考。1 仪器与试药1.1 仪器 Agilent1260液相
健康大视野 2020年16期2020-08-16
- 大曲酒中甲醇和乙醇气相色谱分析
;甲醇;乙醇;外标法[中图分类号]O656.9 [文献标志码]AAnalysis of Methanol and Ethanol inDaqu Wine byCapillary Gas ChromatographyHUANG Shu（The chemistry and chemical Engineering college of Mudanjiang normal university，Mudanjing 157011，China）Abstract：T
牡丹江师范学院学报（自然科学版） 2020年2期2020-05-28
- 土壤中稠环芳烃含量测定的方法研究
仪测定其含量，外标法定量。优化了16种多环芳烃（PAHs）化合物的分离测定条件，其回收率为50.3%～100%。该方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离16种PAHs的优点，适合于土壤中稠环芳烃的分析测定。关键词：稠环芳烃;高效液相色谱;外标法一、 前言多环芳烃（PAHs）是指分子由2个或2个以上苯环连接在一起的一类化合物。目前所说的PAHs多指稠环芳烃，即苯环和苯环之间共用两个碳原子相连的稠环芳香烃化合物。PAHs在空气、水、土壤等环境中广泛分布，是重要
读天下 2019年28期2019-12-02
- 气相色谱法测定建筑防水涂料中有害物质苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯酚、蒽、萘的检验方法的优化和改进
标准曲线，采用外标法进行计算。在检测方法中这4种梯度不能涵盖上述3种防水涂料规定的限量范围，造成检测数据误差;方法中采用单标进行校准，由于气相在检测过程中，各实验室条件不同，涂料只是各实验室的一个项目，涉及FID检测器的气相检测项目较多，涂料中往往需要顶空进样器的检验项目很少，需要不断地切换。同时，平衡时间也长，不方便检测。为实施快速、有效、准确的检验，在多次实验的基础上，对现方法进行優化、改进，摸索出了一条行之有效的检验方法。关键词：建筑防水涂料;有害物
现代盐化工 2019年2期2019-09-10
- IPDC裂解过程分析方法的探索
定1.4.1 外标法校正因子的测定称取0.1至0.2克已知含量的标准品于100mL容量瓶中，按上步(1.3)方法衍生反应。后加入流动相(流动相A：流动相B=60：40)溶解至刻度并摇匀。待仪器稳定后，用配制的标准品进行校正因子的测定。计算公式如下：(1)式中：fi——i组份外标法校正因子；Ais——标准溶液i组份的峰面积；Cis——标准溶液i组份的浓度，g/100mL。1-IPDI(6.237min)； 2-IPDI(8.440min)；3-IPIC(10
四川化工 2019年3期2019-07-16
- T-C 复合吸附管对空气中苯系物检测准确度的研究
及相关系数液体外标法标准曲线斜率及相关系数结果如表2所示。气体外标法标准曲线斜率及相关系数结果如表3 所示。表1 T-C 复合吸附管采样 8 L 时吸附率实验结果由表2 可见，液体外标法斜率标准偏差不大于 1.0 %，重复性很好，相关系数大于 0.998，线性很好；由表3 可见，气体外标法斜率标准偏差不大于 2.6 %，重复性很好，相关系数大于 0.998，线性很好。2.3 检测精密度及回收率实验结果T-C 复合吸附管采样的检测精密度及回收率实验结果如表4
工程质量 2019年6期2019-07-16
- 两版食品中维生素A测定的国标方法比较
液相色谱测定。外标法定量。1.3.2 GB 5009.82-2003《食品中维生素A和维生素E的测定》称取5 g奶粉试样于皂化瓶中，加入20 mL50℃水溶解，加30 mL无水乙醇，搅拌均匀。加10 mL10%抗坏血酸溶液，苯并[e]芘标准液100 ug/mL 200 uL，混匀。加入10 mL氢氧化钾（1+1）水溶液，混匀，于沸水浴回流30 min使皂化完全。皂化后立即冷却。将皂化后的试样移入分液漏斗，用约100 mL乙醚分两次洗皂化瓶及其残渣，合并乙醚
中国乳品工业 2019年12期2019-02-17
- 高效液相色谱法测定红臀软膏中维生素A的含量
同法测定。按外标法以峰面积计算, 即得。每1克中含维生素A应为 87.72～113.52 µg。2.2 线性与范围 精密称取维生素A醋酸酯对照品0.9251 g(含维生素A醋酸酯317.3093 mg)置50 ml量瓶中, 加正己烷溶解并定容至刻度, 摇匀, 精密吸取2 ml置100 ml量瓶中, 即得对照品贮备液①, 维生素A醋酸酯浓度为126.9238 µg/ml；从对照品贮备液①精密吸取25 ml, 置50 ml量瓶中, 加正己烷溶解并定容至刻度,
中国现代药物应用 2018年19期2018-10-30
- HPLC—QAMS法测定不同产地19批山茱萸中5种环烯醚萜苷类成分的含量
采用HPLC-外标法测定19批药材中上述5种成分的含量，比较两种方法测定结果的差异，验证QAMS法的准确性。结果：在适用性评价中，不同试验条件下4种成分的相对校正因子的RSD均小于2%；两种测定方法下，4种成分的含量比较差异均无统计学意义（P均大于0.05）。结论：本研究建立的HPLC-QAMS法可用于山茱萸中5种环烯醚萜苷类成分的含量测定，且方法准确、可靠、快速，成本更低。关键词 高效液相色谱法；一测多评法；山茱萸；环烯醚萜苷类；外标法；马钱苷；含量测定
中国药房 2018年15期2018-09-10
- 农药原药和制剂的分析方法
——CIPAC分析手册 O卷的分析方法
254nm)，外标法定量测定。以乙腈+0.01%磷酸溶液=75+25(v/v)为流动相，流速1.0mL/min，经过250mm×4.6mm(i.d)、内填YMC Pack Pro C18的5μm色谱柱分离，柱温40℃。保留时间：9min。2 溴鼠灵(Brodifacoum，370)-HPLC法称取约含15～25mg溴鼠灵的试样于100mL容量瓶中，加入80mL乙腈超声溶解5min，冷却至室温，用乙腈定容，再用乙腈稀释2倍待用。采用紫外检测器检测(λ=266
农药科学与管理 2018年2期2018-08-07
- 溶剂峰峰高对于测定液化气中氧化物准确度的影响
物的分析，采用外标法，外标法进样量的多少直接影响结果的准确度，进样垫是否漏样，进样针是否泄漏，操作者水平不同诸多因素影响，如何知晓进样量的准确，有没有一个可以检测的标准，在多年的实践中发现，样品中溶剂峰的高低可以作为进样量是否准确的参考，文中通过两台不同仪器，不同操作参数，选取不同样品分别分析，以此来验证溶剂峰峰高对分析结果准确度的影响。1 方法原理在规定条件下，将一定量试样注入色谱分析系统，样品经载气带入色谱柱进行分离，在一定的时间内将含氧化合物的组分进
分析仪器 2018年1期2018-03-23
- 制冷剂气相中不凝性气体测定方法研究
用六通阀进样，外标法定量的气相色谱法。考虑到日常生产过程中气相色谱玻璃注射器进样的方便快捷性，2017年5月1日最新实施的GB/T 33063-2016 《制冷剂用氟代烯烃不凝性气体（NCG）测定通用方法》[3]国家标准中除外标法外新引入了采用玻璃注射器进样校正面积归一化法定量的气相色谱法。本文详述了两种方法，并对玻璃注射器进样，外标法定量的方法做了探索研究。1 外标法外标法是采用最频繁的气相色谱定量方法，具有操作简单，定量快速，只要样品待测组分出峰且完全
浙江化工 2018年1期2018-02-03
- ICP—MS内标法和外标法测定纺织品中部分重金属含量
并采用内标法和外标法分别定量分析，比较了两种定量方法的差异。结果表明，内标法定量工作曲线线性、加标回收率及相对标准偏差均优于外标法。关键词：ICP-MS；纺织品；重金属；内标法；外标法1 引言针对纺织品中可迁移重金属的限量，国际环保纺织协会制定了Oeko-Tex Standard 100标准[1]；我国也制定了相关标准，如FZ/T 81014—2008、GB/T 18885—2009和FZ/T 73025—2013等，检测方法主要采用原子吸收分光光度法、电
中国纤检 2017年7期2017-12-15
- 气质联用法测定市售酱油中氨基甲酸乙酯的含量
子扫描模式以及外标法进行定性定量分析。氨基甲酸乙酯在1-10μg/mL浓度范围之间线性关系良好，r2=0.9938，检测限为0.014μg/mL，定量限为0.048μg/mL，加标回收率为97.78%（n=6），用这种方法对贵州地区市售酱油中氨基甲酸乙酯的含量检测，结果在340-440μg/mL之间。关键词：气相色谱-质谱联用；氨基甲酸乙酯；市售酱油；外标法中图分类号：O658.2 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2017）33-0067-0
科技创新与应用 2017年33期2017-11-16
- 一测多评法用于香加皮提取物中7种C21甾体皂苷成分的含量测定
评法测定结果与外标法测定结果对比，验证一测多评法的准确性。 结果 PSA与PSK、WJ53、WJ521、PSD、WJ33和WJ32的相对校正因子分别为0.867、0.867、0.847、0.994、0.922和1.029。采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有显著性差异。 结论 该方法准确可靠，简便可行，可作为香加皮提取物中间体多指标成分测定的质量控制方法。[关键词] 香加皮提取物；C21甾体皂苷；一测多评法；相对校正因子；杠柳苷A；高效液相色谱法
中国医药导报 2017年27期2017-10-23
- 气相色谱法测定工业丙烯腈中微量对羟基苯甲醚和对苯二酚
测器检测、单点外标法定量，测定工业用丙烯腈中两种阻聚剂的含量。采用气相色谱法，目标化合物的加标回收率为97.6%～102.0%，测定结果的相对标准偏差为0.29%～0.72%。采用不分流进样，对羟基苯甲醚和对苯二酚检出限分别低至0.12，0.29 mg/kg。该方法已成功应用于工业用丙烯腈中对羟基苯甲醚和对苯二酚的检测，保护了人员的身体健康，有效防范了丙烯腈化验室的HSE风险。气相色谱；丙烯腈；阻聚剂；对羟基苯甲醚；对苯二酚丙烯腈是一种重要的有机化工原料，
石油化工 2017年8期2017-09-18
- 硝基苯及杂质含量测定方法的建立
法定性，峰面积外标法定量，進行硝基苯中各组分含量气相色谱法快速测定的方法研究。关键词：毛细管柱；硝基苯；FID检测器；外标法0 前言硝基苯是重要的染料、医药中间体，主要用于制取苯胺、联苯胺、偶氮苯。目前硝基苯生产工艺路线主要有：泵式硝化工艺、等温硝化工艺、绝热硝化工艺。硝基苯单元由提取、硝化、中和水洗、废水处理及硝基苯精制等工序组成。在工业上硝基苯是采用一定浓度的硝酸和硫酸的混合酸硝化苯来生产的，反应式如下：C6H6 + HNO3 → C6H5NO2 +
海峡科技与产业 2017年3期2017-04-13
- 标准加入法测聚醚多元醇中环氧丙烷单体的含量
了静态顶空进样外标法和标准加入法测定聚醚中环氧丙烷残留量的可行性，确定了以待测聚醚为基质，定量添加环氧丙烷的标准加入法进行定量的分析方法。色谱使用岛津GC-2014，配备rtx-1毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25mm）和氢火焰离子化检测器(FID)。微量单体测定结果的相对标准偏差＜10%，检测限低至3×10-6，该方法具有适应性强，准确简便等优点。顶空气相色谱法；聚醚多元醇；标准加入法；单体聚醚多元醇（简称聚醚）一般是由起始剂（含活泼氢的基
当代化工 2016年3期2016-12-20
- 手动进样条件下内标法测酒中有机物指标的优势
条件下内标法和外标法的优劣。最终认为用内标法将两者一起进行分析不仅有利于结果的准确性，也有利于工作的高效性。手动进样 内标法 外标法目前，白酒产品的检验检测项目中以甲醇和乙酸乙酯的检测为主，其中甲醇的检验方法一般依据《蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法》，即GB/T 5009.48.2中的第一法。乙酸乙酯的检测除参照GB 5009.48.2外，更多采用GB/T10345.10《白酒分析方法》中的检测方法。以上两种检测方法前者为外标法，后者为内标法。根据各实验
大众标准化 2016年10期2016-12-05
- 白酒中邻苯二甲酸二丁酯检测方法的研究
段，和国标中的外标法做了对比，评估了内标法的精密度和准确度。研究结果显示，当DBP浓度处于0.6 mg/kg以下时，内标法的精密度和准确度与外标法类似。DBP浓度高于0.6 mg/kg时，内标法测量数据比外标法偏低。因此，内标法更适合在DBP浓度偏低时使用，在不影响测量结果的前提下，省去了配置标准曲线的步骤，比传统外标法操作更为便利。内标法；外标法；气相色谱-质谱；DBP；D4-DBP白酒在中国历史悠久，蕴藏与传承着深厚的中华文化。然而近年来白酒中的塑化剂
酿酒科技 2016年10期2016-11-04
- 内标法与外标法测定氨薄荷酊中薄荷脑含量的比较
1)内标法与外标法测定氨薄荷酊中薄荷脑含量的比较吴松涛1，段雪云2(1 湖北中医药大学药学院，湖北武汉430065；2 湖北省中医院，湖北武汉430061)为了对氨薄荷酊测量薄荷脑含量，用内标法和外标法对所得结果进行比较，并改进原有质量标准。用自动进样气相色谱对氨薄荷酊进行测定，通过内标法和外标法可得氨薄荷酊中待测物含量。内标法和外标法薄荷脑含量测定结果有显著性差异,在准确度和精密度上内标法优于外标法。实验人员根据实验条件，应尽量选择内标法。氨薄荷酊；薄
广州化工 2016年13期2016-09-02
- 用两种方法测定葡萄酒中甲醇含量的比较
馏法-气相色谱外标法比较，采用气相色谱顶空外标法测定了葡萄酒中甲醇含量。结果表明，甲醇含量在（0～2000）μg/mL范围内呈线性，同时做了回收率和精密度试验，取得了满意的结果，说明了气相色谱顶空外标法的可行性。顶空；外标法；回收率；精密度葡萄酒是用新鲜的葡萄或葡萄汁经发酵酿成的酒精饮料。适度饮用红葡萄酒具有美容养颜、抗衰老的功能。但近些年来，有些企业投机倒把，从中牟取暴利。如果有用工业酒精酒精、香精和色素调配而成，工业酒精中含大量的甲醇；有的葡萄酒在酿制
低碳世界 2016年9期2016-08-11
- 婴幼儿配方乳粉中脂肪酸测定不同定量方法的差异性
关标准中主要有外标法与归一化法标法。通过对两种定量方法的比较研究，发现两者存在显著误差，究其原因：脂肪中各脂肪酸质量分数差异较大及分别进行外标法定量时计算所得的总脂肪酸质量分数因累计误差而导致偏低等原因，使得计算所得的各脂肪酸组分显著高于实际质量分数。经研究证明：两种方法脂肪酸组分测定结果外标法较归一化法偏高（约20%～30%）；。而归一化法计算的为相对质量分数，其测定误差远低于外标法，更接近其实际质量分数。建议采用归一化法定量测定脂肪酸组分更为准确合理。
中国乳品工业 2016年8期2016-08-01
- 内标法和外标法在测定己酸菌发酵液己酸含量中的应用
1）内标法和外标法在测定己酸菌发酵液己酸含量中的应用杨牢记，宾艳南，徐敏锐，陈兴杰，谢国排，张宝年，程伟，黄训端，张部昌 （安徽大学金种子酒业产业技术研究院，安徽合肥230601）摘要：采用气相色谱内标法和外标法测定己酸菌发酵液的己酸含量，并进行比较分析。结果表明，内、外标法的定量方法在线性范围内呈线性关系，可决系数R2＞0.99，且具有良好的精密度和稳定性，RSD＜5%。两种方法均满足己酸发酵液中己酸检测的要求，但内标法的R2、精密度和稳定性方面均优于
酿酒科技 2016年6期2016-07-15
- 氯苯生产排污含量的分析方法探讨
焰检测器，采用外标法对氯苯生产排放污水中的苯及氯苯进行气相色谱分离和测定的分析方法。关键词：气相色谱；氢火焰检测器；外标法；苯；氯苯；二硫化碳氯苯生产排放的污水中含有微量的苯及氯苯。一般情况下，有害物（苯与氯苯）含量较低，经过处理后进行排放，当污水到达排污口时，基本能满足环保要求。若污水中苯与氯苯含量超标，采用低含量时的分析检测方法，误差明显加大，甚至误判。而该项检测又为微量组分分析，误差更大。因此，确定准确的分析方法至关重要。通过实验对苯及氯苯的含量分别
中国氯碱 2016年5期2016-06-29
- 氨基甲酸铵中水的含量测定的实验教学探讨
许明媛摘 要：外标法又称标准工作曲线法或已知样校正法。这种实验方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。因此，在对高职药学专业的有机化学实验教学中，设计一个“外标法测定氨基甲酸铵中水的含量”的实验教学。本实验用外标法测得氨基甲酸铵中水的含量为1.444%，实验结果表明，将此实验设计用于高职药学专业有机化学的实验教学是可行的。关键词：外标法；氨基甲酸铵是一种重要的工业原料，用途很广，呈白色正方晶系。氨基甲酸铵可溶于醇，有吸湿性
中小企业管理与科技·上旬刊 2016年3期2016-05-30
- 浅析气相色谱外标法分析合成材料跑道面层中的苯
；气相色谱法；外标法；加标回收前言前一阵，深圳福田区美莲小学塑胶跑道污染事件传的沸沸扬扬，而最终的祸首是塑胶跑道中的胶粘剂中的有机溶剂苯、甲苯、二甲苯等苯系物超标准好多倍，为此，塑胶跑道中有害物质的检测又称为人们关注的焦点，研究跑道面层中的有害物质苯的测定方法，是十分有必要的。合成材料跑道面层样品组批与取样以每项工程所需用合成材料跑道面层为一批，每批均应进行技术性能检验，按下表规定的要求取样，随机地按施工顺序与施工平行抽取、每块试样均应进行测试，结果取其算
科学与财富 2016年7期2016-03-25
- 离心处理—气相色谱法测定黄瓜中多种有机氯农药残留
获检测器测定，外标法定量，分别对黄瓜进行3个水平（其中7种为0 02、0 04、0 08 mg/kg，敌稗和丁草胺为0 04、0 08、0 16 mg/kg ）的添加回收试验，平均添加回收率为57 1%～134 8 %，RSD为2 4%～13 0%，方法的最低检测限为0 000 9～0 027 4 mg/kg，在103的范围内线性较好，相关系数r≥0 998 7。试验结果表明，本方法灵敏度高、重复性好，可以作为蔬菜中这几种农残的测定方法。9种农药在黄瓜基质
江苏农业科学 2015年8期2015-09-10
- 离心处理—气相色谱法测定黄瓜中多种有机氯农药残留
获检测器测定，外标法定量，分别对黄瓜进行3个水平（其中7种为0 02、0 04、0 08 mg/kg，敌稗和丁草胺为0 04、0 08、0 16 mg/kg ）的添加回收试验，平均添加回收率为57 1%～134 8 %，RSD为2 4%～13 0%，方法的最低检测限为0 000 9～0 027 4 mg/kg，在103的范围内线性较好，相关系数r≥0 998 7。试验结果表明，本方法灵敏度高、重复性好，可以作为蔬菜中这几种农残的测定方法。9种农药在黄瓜基质
江苏农业科学 2015年8期2015-09-10
- 内标法与外标法测定禁用偶氮染料的差异探讨
：本文通过单点外标法、五点外标法、内标法分别对禁用偶氮染料联苯胺进行定量分析，比较了各种方法的优缺点，以及适用条件，并且对如何选择内标物进行了详细探讨。关键词：偶氮染料；检测；内标法；外标法1 引言纺织品从原料采集到生产加工等各个环节都有可能产生有毒有害物质，会对自然环境和消费者的健康产生影响。为此，我国颁布了GB/T 18885—2002《生态纺织品技术要求》，标准规定了甲醛、农残、重金属、禁用偶氮染料等一系列安全限值[1]。其中，禁用偶氮染料项目最受关
中国纤检 2015年10期2015-06-02
- 高效液相色谱内标与外标法测定复方地塞米松软膏含量比较
HPLC）内、外标法测定复方地塞米松软膏中地塞米松的含量，现报道如下。1 仪器与试药Agilent1100型高效液相色谱仪；VWD-3400紫外检测器；梅特勒AE-240型电子天平。复方醋酸地塞米松乳膏（新乡市琦宁药业有限公司，批号分别为 130402，130511，130602）；醋酸地塞米松对照品、甲睾酮对照品（均由中国食品药品检定研究院提供）；甲醇（美国进口，Fisher）为色谱纯，水为经0.45μm滤膜过滤的重蒸水。2 方法与结果2.1 色谱条件与
中国药业 2015年9期2015-05-02
- 外标法与内标法的比较
——以印染废水六价铬的测定为例
354000）外标法与内标法的比较 ——以印染废水六价铬的测定为例王剑超（邵武市环境监测站 福建邵武 354000）本文主要以南平新发隆针织实业有限公司的纺织废水为实验研究对象，分别使用二苯碳酰二肼分光光度法和标准加入法测定。通过实验数据得出两种方法的优缺点。二苯碳酰二肼分光光度法；标准加入法；纺织废水1 概述随着实验室项目开展工作的不断增加，每个季度环境监测的企业也日益增加。在邵武市的企业中南平新发隆针织实业有限公司是国家控制重点污染源项目。为了精确快速
资源节约与环保 2015年2期2015-01-28
- 白酒中乙酸乙酯内标法与外标法的比较
确，文中就使用外标法和内标法分析乙酸乙酯作出比较，结果分析表明内标法与外标法无显著性差异，因此可在分析白酒样品中乙酸乙酯含量时使用外标法进行分析，以简化实验分析工作，同时能快速简便的得到实验结果。2 实验部分2.1 主要仪器Agilent 7890A气相色谱仪附氢火焰离子化检测器（美国安捷伦科技有限公司）；毛细管色谱柱为Agilent DB-ALC1；Agilent 7693自动进样器（美国安捷伦科技有限公司），Al204-IC电子分析天平（梅特勒－托利多
质量技术监督研究 2014年6期2014-12-19
- 内标法和外标法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的比较分析
22）内标法和外标法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的比较分析章安源 冯 涛 陈 玲 李淑花 牛华星 张志民 刘霄飞 刘道中（山东省兽药质量检验所 山东 济南 250022）比较内标定量法和外标定量法在测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的差异。运用高效液相色谱法对样品进行分析，然后分别采用内标法和外标法计算其含量。内标法的准确度和精密度均优于外标法，内标法和外标法之间无显著性差异。高效液相色谱法分析含量，采用内标法和外标法的定量方式获得的结果均能满足检测要求。分析人员可
山东畜牧兽医 2014年11期2014-07-05
- UPLC-Q-TOF快速测定常见氨基酸含量
0013）结合外标法或同位素稀释质谱法，建立UPLC-Q-TOF快速定量氨基酸分析方法。在无离子对试剂及衍生化情况下，实现对样品中氨基酸的快速测定。采用外标法测定时，14种常见氨基酸在其相应线性范围内，r2为0.953～0.999，LOD为0.001～0.080mg/g，CV为1.4%～9.8%；采用Q-TOF外标法定量时，CV为1.5%～8.0%，误差为-9.1%～40%；采用同位素稀释质谱法测定各氨基酸浓度时，CV为1.4%～3.8%，误差为-3.4%
中国测试 2014年5期2014-03-03
- 气相色谱法测定广藿香油中百秋李醇含量
内标法［6］与外标法［7］，但哪种定量方法更准确、更精密未见报道。笔者对两种定量方法在广霍香油中百秋李醇含量的测定中的差异进行比较。而以往的检测中，检测时间较长，笔者通过对色谱柱的选择以及柱温程序升温过程的优化，有效缩短检测时间，为广藿香油中百秋李醇的测定提供了一种简单、快速、准确的测定方法。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪：GC–2010型，日本岛津公司；电子分析天平：Mettler Toledo Al204型，瑞士梅特勒–托利多公司；广霍香
化学分析计量 2013年6期2013-08-22
- 头孢克肟残留溶剂的测定
方法：本法采用外标法，在6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱上进行组分分离，效果良好。载气为氮气；检测器为FID；进样口温度250℃；柱温60℃；检测器温度300℃；结果：甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷的回收率分别为97.51%、97.44%、94.46%、94.10%，对照品在0.6到1.6倍浓度范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系，甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷重复性的RSD分别为1.58%、2.00%、1.67%、4.50%，甲醇定量限为3.6
中国信息化·学术版 2013年3期2013-06-25
- 如何在食品色谱定量分析中选择内标法或外标法
分色谱峰中间。外标法简便，但进样量要求十分准确。【中图分类号】TS262.5 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5158（2013）03-0060-01选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物
中国信息化·学术版 2013年3期2013-06-25