氨基甲酸铵中水的含量测定的实验教学探讨

许明媛

摘 要：外标法又称标准工作曲线法或已知样校正法。这种实验方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。因此，在对高职药学专业的有机化学实验教学中，设计一个“外标法测定氨基甲酸铵中水的含量”的实验教学。本实验用外标法测得氨基甲酸铵中水的含量为1.444%，实验结果表明，将此实验设计用于高职药学专业有机化学的实验教学是可行的。

关键词：外标法；氨基甲酸铵是一种重要的工业原料，用途很广，呈白色正方晶系。氨基甲酸铵可溶于醇，有吸湿性，在室温下略有挥发，59℃时分解为氨及二氧化碳。在密封管中加热至120～140℃时，则失去水变为尿素。本实验教学中，主要是探讨外标法测定氨基甲酸铵中水的含量。

1 实验试剂及仪器

甲醇（色谱纯 99.5%）、乙醚（分析纯 99.9%）、氨基甲酸铵（工业用品）、去离子水、 气质联用仪，PolarisQ气相色谱-质谱联用仪。

2 外标法测定氨基甲酸铵中水的含量

2.1 实验条件

色谱条件 HP-5石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25um）；升温条件为恒温120℃；高纯载气（He）采用恒流方式，流速为1.5ml/min；分流比1.2，进样量2ul；进样口温度150℃。

质谱条件 电子轰击（EI）离子源；传输线温度250℃；离子源温度200℃；选择离子（SIM）监测方式；化合物保留时间2min。

2.2 实验步骤

①配制溶液 取用容量瓶配制浓度为1.00ul/ml的水的甲醇溶液，将溶液用甲醇分别稀释至0.75ul/ml，0.50ul/ml，0.25ul/ml，及纯的甲醇溶液，装入中，浓度从小到大编号为1、2、3、4、5，对照品溶液配置完成备用。准确称取少量氨基甲酸铵固体，用加样枪准确加入甲醇液体，配制成0.5mg/ml的未知品溶液。

②气质测定 打开氦气管瓶的气阀，打开气相色谱和质谱的开关，启动电脑。点击联机图标，设置接口温度为250℃，离子源温度为200℃。点击tune下的pump，使质谱抽真空，真空度Anulp在2.0以下即质谱仪上的Vacuum指示灯不再闪动，真空度便达到要求了。

打开Xcalibur软件，点击Instrument Setup，进行对参数的设定，对于台式气相色谱质谱，方法设置一般包括三个部分：自动进样器；气相色谱；质谱部分。保存设定的参数。仪器方法编辑完成后，便可进行样品分析，从主页中选择Sequence Setup 窗口。在类似于Excel列表的结构框架中设置对应参数。包括Sample Type、File Name（保存样品数据的文件名字）、Inst Meth（用来采集样品的仪器方法的文件名和路径）点击run sample按钮，带仪器准备完成就可以注入待测液体进行气质测定。测定的结果即气相色谱图和质谱图可以在主菜单的qual browser中查看。先注入1号溶液，第一次进样时用丙酮清洗8-10次，在用待测液润洗8-10次，浓度从小到大测量，测量下一浓度时可以省略丙酮润洗。最后测定未知液前用丙酮清洗8-10次。得到一系列色谱图和质谱图。

③绘制外表曲线 点击Xcalibur，点Processing Setup选中工具栏中Option种选择“Calibration By…”，在对话框中选择“External standard”选择“ok”或“Save as default”。Identification中激活质谱图，在所需的峰的位置上拉一下，相关的信息就会出来。进入detection目录，将smoothing points设置为7。再进入calibration目录，输入标准溶液浓度单位，并在weighting中选择1/X。最后进入level目录，依次输入标准溶液的浓度及进样顺序，结束后点OK，并保存此定量方法。

点击Sequence Setup ，在“Sample type”中选择标样或是未知样；“File name”中选样品的名子，“Proc Meth”中选方法；标样在“Level”下选项对应的水平，在“Path”下选择保存的路径。按“Batch Reprocess”进行序列处理，后出现一个对话框，并选择“Quan”中参数后按OK； Save保存起名子，几分钟后处理完成。在主菜单图标上点击Quan Brower选择刚保存的文件，点Open即可察看标准曲线和未知标样的结果。

④打印报告，关机。

2.3 结果分析

表1 外标法的测定结果

[编号＼&样品类型＼&峰面积（mm2）＼&进样量（ul）＼&浓度（ul/ml）＼&1

2

3

4

5

6＼&标准

标准

标准

标准

标准

未知＼&734538

900464

1488020

1547258

1708172

1519180＼&2

2

2

2

2

2＼&0.000

0.250

0.500

0.750

1.000

0.724＼&]

室温下水的密度ρ为0.997mg/ml，待测物中氨基甲酸铵的浓度c为0.500mg/ml，测得待测物中水含量。

根据未知样品的A值，于标准曲线上查出相应的值。即带入标准曲线方程，得到= 0.724（ ul/mL）。

所以氨基甲酸铵的含水量m计算为：

实验结果表明，将此实验设计用于高职药学专业有机化学的实验教学是可行的。

参考文献：

[1]杨翠萍，连进军，谭培功，等.环境污染事故中挥发性有机物快速定量方法[J].化学分析计量，2006，25（6）：35-37.

[2]张静，王蕾，王趱.气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量[J].当代化工，2007，26（2）：206-208.氨基甲酸铵；实验教学