一测多评法测定复方氨酚烷胺片中3种主要成分含量

杨国宁 毕天琛 张裕民

【摘 要】目的：建立同时测定复方氨酚烷胺片中三种主要成分含量的一测多评法。方法：采用C18柱，流动相为磷酸二氢钾溶液-甲醇（70：30），流速1.0mL/min，检测波长218nm。以对乙酰氨基酚为内参物，建立其与咖啡因和马来酸氯苯那敏的相对校正因子（RCF），实现一测多评;同时采用外标法验证一测多评法的准确性。结果：所建立的RCF重现性良好;6批样品两种测定结果无显著差异。结论：本方法准确、高效，可用于复方氨酚烷胺片质量控制。

【关键词】复方氨酚烷胺片;一测多评法;外标法

一测多评法[1-4]（QAMS）是一种多组分质量控制的研究方法，复方氨酚烷胺片由多种组分组成，且国家药品标准[5]不能有效控制药品质量。本文采用一测多评法测定复方氨酚烷胺片含量，为其标准提高提供参考。

1 仪器与试药

1.1 仪器 Agilent1260液相色谱仪;LC-2030液相色谱仪;梅特勒XS105天平

1.2 对照品 对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏均购自中国食品药品检定研究院

2 方法

2.1 色谱条件 色谱柱Aglient C18（4.6×250mm，5μm）;流动相0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇（70：30）;流速1.0mL/min，柱温30℃，检测波长218nm。

2.2 对照品溶液的制备 分别取对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏对照品适量，加流动相配制成质量浓度分别为6.24、0.378和0.0502 mg/mL的对照品储备液。量取各储备液2mL，置50mL量瓶中，加流动相配制成混合对照品溶液。

2.3 供试品溶液的制备 称取样品适量（约相当于对乙酰氨基酚25mg），置100mL量瓶中，加流动相至刻度，即得。

2.4 精密度试验 取混合对照品溶液，连续进样测定6次，峰面积RSD均小于1.0%，表明仪器精密度良好。

2.5 重复性试验 照“2.3”项下方法制备供试品溶液，平行6份，外标法测定各成分含量。结果对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量RSD分别为0.89%、0.35%和1.7%。表明本方法重复性良好。

2.6 线性范围考察 分别量取三种对照品储备液0.5、1、1.5、2、2.5和3mL，置50 mL量瓶中，加流动相至刻度，注入液相色谱仪。以浓度、峰面积为横纵坐标，分别绘制曲线。

2.8 回收率试验 取样品（约相当于对乙酰氨基酚25mg）各6份，分置100mL量瓶中，分别加入三种对照品储备液各4.00mL，加流动相至刻度。测定结果回收率在95.3%～103.7%之间，RSD均小于2.5%。

2.9 相对校正因子的计算 取混合对照品溶液，分别进样5、10、15、20、25、30μL，以對乙酰氨基酚（a）为内参物，计算咖啡因（b）和马来酸氯苯那敏（c）的RCF。结果?a/b和 ?a/c的平均值分别为0.5929、0.9528。RSD分别为1.8%和2.5%。

2.10 相对校正因子的重现性考察 分别考察Agilent1260、LC-2030液相色谱仪和Aglient SB-C18（4.6×250mm，5μm）、Kromasil C18（4.6×250mm，5μm）色谱柱对RCF的影响，结果?a/b和 ?a/c的平均值分别为0.588、0.955。RSD分别为1.9%和2.3%，说明不同高效液相色谱仪和不同色谱柱对RCF无显著影响。

2.11色谱峰定位 采用相对保留时间法定位色谱峰，考察不同高效液相色谱仪和不同色谱柱对相对保留时间的耐用性，结果，相对保留时间平均值分别为0.567和1.705，RSD分别为1.6%和0.88%。

2.12结果比较 分别采用一测多评和外标法测定6批复方氨酚烷胺片中三种成分含量。结果见表2。采用SPSS软件考察两种方法结果差异，结果无显著性差异（P>0.05），表明一测多评法可以用于该品种含量测定。

3 结论

本研究采用一测多评法测定复方氨酚烷胺片三种成分含量，考察了不同厂家色谱仪和色谱柱对相对校正因子的影响。该方法与外标法结果进行比较，结果无显著性差异，说明可以通过一测多评法同时测定该品种多种成分，为其质量控制提供了新的参考。

参考文献

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