萃取柱
- 拉索方法对脉冲折流板萃取柱存留分数的预测
,通常是在脉冲萃取柱混合澄清槽等萃取设备中进行。为了增加两相的对流强度,增大两相接触面积,学者对萃取柱进行了改进,提出了多种类型的改进的萃取柱[1]:脉冲筛板柱[2-3];脉冲折流板柱[4-6];转盘柱[7-8]以及钻孔转盘柱[9]等。这些萃取柱广泛的应用于乏燃料后处理、生物工程和湿法冶金等领域中[10-12]。其中脉冲折流板萃取柱由于其高通量,结构简单,没有内部运动组件等优点,在核燃料领域得到大量的关注和研究[13-14]。为了能够更好地完成脉冲折流板萃
哈尔滨工程大学学报 2023年12期2024-01-08
- 固相萃取-气相色谱法测定水中甲胺磷
椰壳活性炭固相萃取柱：CA4256型，2 g，6 mL，上海安谱实验科技股份有限公司。甲醇、二氯甲烷、正己烷：色谱纯，德国默克公司。乙酸乙酯：色谱纯，美国天地有限公司。甲胺磷标准物质：1 000 mg/L，标准物质编号S-412108，上海安谱璀世标准技术服务有限公司。甲胺磷标准使用溶液：10 mg/L，移取100 μL甲胺磷标准物质，置于10 mL容量瓶中，以甲醇稀释并定容至标线。实验用水为超纯水，由Millipore 超纯水机制备，电导率(25 ℃)不
化学分析计量 2023年10期2023-11-09
- 固相萃取技术在水果氨基酸分析前处理中的应用
——一个仪器分析综合实验
不同极性的固相萃取柱与欧李色素及氨基酸间的不同作用，选取合适的固相萃取柱，去除色素干扰，保证氨基酸准确测定。4 实验部分4.1 仪器与试剂全自动氨基酸分析仪(L-8900，日本Hitachi)、紫外-可见分光光度计(UV-2700，日本岛津)、高速冷冻离心机(德国Sigma3-18K)、固相萃取装置(VAC ELUT SPS 24，美国Varian)、XW-80A涡旋混合仪、SHA-B数显水浴恒温振荡器、101-1AB型电热鼓风干燥箱、超声波清洗器、电热恒
大学化学 2023年8期2023-10-07
- 高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测器法测定烤羊肉串中16种多环芳烃
己烷，设置固相萃取柱为Florisil，洗脱剂为二氯甲烷，洗脱剂体积为11 mL，考察超声波辅助时间(10、20、30、40、50 min)对PAHs回收率的影响，筛选出最佳时间。1.3.2.2 固相萃取柱的选择样品预处理同上，设置超声萃取时间为30 min，洗脱剂为二氯甲烷，洗脱剂体积为11 mL，考察固相萃取柱(Florisil、PAH-MIP、C18、PCX)对PAHs回收率的影响，筛选出最佳固相萃取柱。1.3.2.3 洗脱剂种类的选择样品预处理同上
食品与发酵工业 2022年23期2022-12-26
- 阳离子固相萃取填料微波快速制备及其在胺类有机污染物萃取中的应用
品强阳离子固相萃取柱（MCX柱）售价高，单只售价在十几元到几十元不等，且为一次性使用耗材，给环境检测行业带来巨大的经济压力。因此，本实验的意义是快速自制性能优异的阳离子交换固相萃取柱，降低环境检测的成本。目前，商品固相萃取柱的基质材料主要是硅胶基质和聚合物基质（Zheng et al.，2009；Zhang et al.，2014；Xiao et al.，2016；Fedotova et al.，2019）。与硅胶基质相比，聚合物基质有广泛的pH耐受范围（
生态环境学报 2022年11期2022-12-21
- C18固相萃取与GC-MS对地表水苯并(a)芘的测定
有限公司；固相萃取柱，Proelut C18[500 mg/(6 mL)]，北京迪马欧泰科技发展中心；KEPNO HLB[500 mg/(6 mL)]，日照科谱诺新材料有限公司。甲醇、二氯甲烷、异丙醇，农残级，美国 TEDIA 公司；甲醇中苯并(a)芘标准溶液，100.000 mg/L；8270内标，1 000.000 mg/L，美国Accu Standard公司。1.2 仪器工作条件1.2.1色谱条件色谱柱，DB-17MS；进样口温度280 ℃，传输线温
河南化工 2022年9期2022-09-26
- 新型多孔有机骨架材料在地表水中21种糖皮质激素高通量筛查中的应用
了POFs固相萃取柱,旨在发展一种新的地表水中21种糖皮质激素的固相萃取前处理方法,再采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/Orbitrap MS)技术对地表水中21 种糖皮质激素进行高通量筛查检测,以期建立地表水中糖皮质激素的有效可行、环境友好的前处理手段,进而为水质检测提供新的技术支持。1 试验部分1.1 仪器与试剂Dionex Ulti Mate 3000 型高效液相色谱仪;Thermo Q Exactive Plus型四极
理化检验-化学分册 2022年9期2022-09-22
- 全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定医化园区周边地表水中甾体激素类及相关药物的残留量
;HLB 固相萃取柱(1 000 mg/12 mL);EXTRA型全自动固相萃取仪;Neofuge 18R 型大容量台式高速冷冻离心机;MS 205DU 型电子天平;DSY-VI型水浴氮吹仪;Milli-plus 2150 型超纯水系统。单标准储备溶液:200 mg·L-1,分别取地塞米松、泼尼松、炔诺酮、炔雌醇、甲睾酮和米非司酮标准品各20 mg,分别用甲醇溶解并定容至100 mL 容量瓶中,摇匀备用。混合标准溶液系列:取适量各目标化合物的单标准储备溶液
理化检验-化学分册 2022年8期2022-08-16
- 提高畜禽产品中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星兽残检测回收率的方法研究
响回收率很大的萃取柱净化环节进行数据记录和分析，将上样后的液体、淋洗液、洗脱液收集后进行上机检测，从而全盘分析得出回收率损失发生在何种环节，以此分析出回收率损失的原因，从而更快速有效的提升检测水平。1 试验材料1.1 标准品环丙沙星（ 德国DR）、达氟沙星（ 德国DR）、恩诺沙星（德国DR）、沙拉沙星（ 德国DR）。1.2 主要试剂甲醇 、乙腈（ 色谱纯 JT.Baker）；磷酸 、三乙胺、磷酸二氢钾、0.03mol氢氧化钠（分析纯 北京化学试剂公司） 。
今日畜牧兽医 2022年2期2022-04-08
- 超高效液相色谱－串联质谱法测定土壤中18种全氟和多氟烷基化合物
超声时间、固相萃取柱种类以及洗脱液浓度进行了优化。1 实验部分1.1 仪器与试剂三重四极杆液相色谱－质谱联用仪（日本岛津公司），DTC－33静音型超声波清洗机（湖北鼎泰高科有限公司），VM－D涡旋混合器（上海舍岩仪器有限公司），Sorvall™LYNX高速离心机（德国赛默飞世尔科技公司），Supelco固相萃取仪、Milli－Q超纯水仪（美国默克公司）。18种污染物的具体信息见表1。全氟癸酸、全氟十一酸、全氟己烷磺酸购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司，全氟
分析测试学报 2022年3期2022-03-22
- UPLC-MS/MS检测肉制品中16 种杂环胺 前处理方法筛选
磺酸阳离子固相萃取柱和C18小柱）对目标分析物进行纯化。作为一种传统的方法，该方法近年来已经被大量研究报道，然而该方法耗时较长，在实际应用中并不方便。随后研究者发明了更方便、更易于使用的方法。使用Oasis MCX固相萃取柱代替PRS和C18固相萃取柱，MCX固相萃取柱中的混合模式材料中含有共聚物和硅胶颗粒，这些物质具有疏水和离子相互交换作用，能够实现一步从样品中提取HAs。近年来，QuEChERS（quick, easy, cheap, effectiv
食品科学 2021年20期2021-11-05
- 固相萃取偶联液相色谱质谱联用法测定鹿血中睾丸酮的含量
。SAX 固相萃取柱以2 mL 甲醇、2 mL 50%甲醇溶液依次活化平衡，离心管A 中样品上柱，离心管A 用2 mL 50%甲醇溶液洗涤后上柱，合并滤液导入离心管B。离心管B 中样品50℃水浴并用氮气吹至无醇味。加3 mL 正己烷，涡旋，静置，取上清液，重复3 次，合并萃取液至离心管C。Florisil 固相萃取柱以4 mL乙酸乙酯，4 mL 正己烷依次活化平衡，离心管C 中萃取液过柱，流速不超过2 滴/s，离心管C 用2 mL 乙酸乙酯-正己烷（10∶
中国当代医药 2021年25期2021-11-01
- 固相萃取-气相色谱-质谱法检测地表水中的环酰菌胺、醚菌胺和环氟菌胺微量残留
博公司）。固相萃取柱：HLB 型小柱，规格为1000mg/12mL（天津博纳艾杰尔公司）；色谱柱：Agilent HP-5MS 型（规格：30m×0.25mm，0.25μm，美国安捷伦科技公司）；环酰菌胺标准物质溶液（编号：DRE-A13476000 ME，质量浓度：100μg·mL-1）；醚菌胺标准物质溶液（编号：1ST21134-100A，质量浓度：100μg·mL-1）；环氟菌胺标准物质溶液（编号：SB05-305-2008，质量浓度：100μg·m
化学工程师 2021年7期2021-08-09
- 活性炭萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺
化的活性炭固相萃取柱进行处理，并未对活性炭的粒径、填装量等进行优化，且有些最低检出浓度不能满足地表水和饮用水的标准限值要求。本文选用自制活性炭对丙烯酰胺进行富集，用甲醇洗脱，二极管阵列检测器进行分析，成本低，方法简单，并且具有很好的检测效果。2 实验部分2.1 仪器、试剂及材料高效液相色谱仪，二极管阵列检测器(岛津LC-20A)；固相萃取仪(Agela SPE-24)；旋转蒸发仪(IKA RV10)；ODS-SP色谱柱 (4.6 mm×250 mm，5 μ
绿色科技 2021年12期2021-07-22
- 脉冲萃取柱界面控制方法研究
）控制包括脉冲萃取柱在内的主工艺流程。脉冲萃取柱是基于普雷克斯（Purex）流程的核燃料后处理溶剂萃取的最关键设备。柱式萃取具有容易保证临界安全、处理能力大、排污容易、达到平衡时间短、料液停留时间短、占地面积小及封闭性能好等优点［1］。但该厂核燃料后处理用脉冲萃取柱原单回路PID控制方法致使界面控制滞后，为了解决这个问题，笔者基于脉冲萃取柱的界面参数，提出采用改进的前馈-反馈控制方法加以改善。1 核燃料后处理用脉冲萃取柱简介典型的核燃料后处理用脉冲萃取柱如
化工自动化及仪表 2021年3期2021-06-04
- 蔬菜中6种菊酯农药残留的检测探讨
risil固相萃取柱，有机相微孔滤膜（0.45 μm），注射器、量筒、烧杯等基础耗材，还有HP-5、DB-17毛细管色谱柱。1.2.3 试验蔬菜样品市场采购的黄瓜蔬菜作为试验样品。1.2.4 试验农药标准品选用农业部环境保护科研所监制的联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯6种农药标准品（100 μg/mL）。1.3 气相色谱检测条件气化室温度为230℃，气相色谱仪相配套使用的电子捕捉器温度为300℃。毛细管色谱柱起始温度为150℃
江西农业 2021年16期2021-03-25
- 固相萃取-气相色谱质谱法测定水中4 种拟除虫菊酯类农药
；C18型固相萃取柱（500mg，60mL）；MTN-2800D 型氮吹浓缩仪。丙烯菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯标准溶液，浓度为100μg·mL-1，以丙酮为溶剂，环保部标准样品研究所；丙酮、甲醇、正已烷、二氯甲烷、乙酸乙酯均为色谱纯，南京化学试剂公司；NaOH、HCl 均为分析纯，上海化学试剂厂。1.2 方法色谱条件 仪器载气为高纯He（≥99.999%），流速为1.0mL·min-1；分流进样，分流比为10∶1，进样量1μL；HP-5MS 毛细管
化学工程师 2021年12期2021-02-26
- 固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中硝基氯苯残留量
isil 固相萃取柱、HLB 固相萃取柱、C18固相萃取柱；N-20 型多功能氮吹仪，山东桑泽仪器仪表有限公司;德立世Sunner-P 型超纯水机（四川德立世科技有限公司）。邻硝基氯苯、间硝基氯苯、对硝基氯苯标准溶液：浓度均为100μg·mL-1，北京坛墨质检科技有限公司；甲醇、乙酸乙酯、环己烷、丙酮，色谱纯，德国默克公司。1.2 仪器工作条件色谱条件 仪器载气为高纯He（纯度＞99.999）；HP-5 色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），柱流速
化学工程师 2021年2期2021-02-25
- 碱性氧化铝萃取柱在乳及乳制品中硫氰酸钠检验中的重复使用效果验证
要是碱性氧化铝萃取柱，其作用原理是：当待测样液通过碱性氧化铝萃取柱时，碱性氧化铝可吸附其中的极性化合物和阳离子官能团化合物，如氨基酸和水溶性维生素，而非极性化合物和阴离子官能团化合物，如硫氰酸根阴离子等不被吸附物质就从样液中分离出来，这样就达到分离纯化目的。使用过的吸附有极性化合物和阳离子官能团化合物的萃取柱用一定量的水、乙腈冲洗，可以将所吸附物质冲洗干净。据此，碱性氧化铝萃取柱理论上是可以重复使用的。本文旨在通过试验来验证其是否可重复使用，效果如何，从而
食品工程 2020年4期2021-01-20
- SPE-UPLC-MS/MS测定葡萄酒中的高氯酸盐
)、C18固相萃取柱(500 mg·3 mL-1)、WAX固相萃取柱(60 mg·3 mL-1)、亲水性聚丙烯滤膜(0.20 μm)、尼龙66滤膜(0.22 μm)及聚醚砜滤膜(0.22 μm)，美国Waters公司。1.3 试验方法1.3.1 溶液配制 分别配制1 mg·mL-1的NaClO4和0.5 mg·mL-1NaCl18O4内标标准储备液，于4℃保存备用，根据试验需要用去离子水逐级稀释标准储备液，配制成适当浓度的工作液。用含0.1%甲酸的甲醇配制
核农学报 2020年11期2020-12-04
- 禁用偶氮染料测试萃取过程最佳条件的选择
同厂家的一次性萃取柱，发现填装的硅藻土相对较密实，并且吸附剂量相对较大的Dikma萃取柱比Agela Technologies和Chromabond的萃取柱检测回收率更高。翟震宇等[2]通过比较不同萃取柱的回收率，发现一次性萃取柱的回收率不如控制流速后的一次性萃取柱的回收率高。吕宜春[3]等人通过比较不同洗脱时间对检测结果回收率的影响，确定最佳洗脱时间以15～20 min为宜。朱伟飞等[4]发现提高萃取液的pH可有效提高检测结果的回收率。张薇[5]通过比较
纺织报告 2020年7期2020-11-12
- 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中4种解热镇痛类药物
、方便,但固相萃取柱价格相对较高。课题组基于前期工作[18],以亲水性的N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)以及疏水性的二乙烯苯(DVB)作为原料,将NVP、DVB和2-乙基乙烯苯共聚制得一种亲水亲油型的双亲性聚合材料(Guochuang hydrophilic material, GCHM),并将此材料填入装有筛板的SPE管中,从而获得GCHM固相萃取柱,成功用于水体中4种解热镇痛类药物的富集浓缩,不仅成本低且效果好。目前,解热镇痛类药的检测手段主要有表面增强拉
色谱 2020年12期2020-11-02
- 气相色谱质谱法测定地表水中二硝基苯
S C18固相萃取柱(规格500mg/12mL，美国安捷伦)；NAI-DCY-24YD型氮吹浓缩仪(上海那艾精密实验仪器设备有限公司)。甲醇中对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯标准溶液，浓度均为100mg/L，购自中国计量科学研究院；甲醇、二氯甲烷、正已烷、乙酸乙酯：色谱纯，德国默克公司；实验用水为超纯水。1.2 仪器条件色谱参数：气相色谱仪载气为高纯氦气(纯度≥99.9999%)，流速1.5mL/min；进样口温度250℃；初温60℃保持1min，以20
分析仪器 2020年4期2020-09-03
- 对水中十六种多环芳烃测定方法的研究
用C18 固相萃取柱富集水中多环芳烃，用二氯甲烷洗脱并浓缩洗脱液，用配备紫外检测器的Agilent 1260 Ⅱ高效液相色谱仪分离检测。在严格的质量控制下从标准曲线线性、标准物质重现性、标准物质回收率、标准物质检测限对测定方法进行了考察，取得满意结果。1 仪器材料与方法仪器：Agilent 1260 Ⅱ高效液相色谱仪，Eclipse(4.6×250mm 5um)色谱柱，1260 VWD 检测器，C18固相萃取柱，干燥柱，微量注射器：5μL，10μL，100
化工管理 2020年21期2020-08-08
- 固相萃取-气相色谱法测定地表水中三溴甲烷
法，考察了固相萃取柱和洗脱剂对富集效果的影响。实验结果表明，三溴甲烷在质量浓度5.0～60.0?g/L范围内线性良好，其相对标准偏差均小于2%（n=6，）加标准回收率高于90%。本方法具有操作步骤简单、萃取效率高、有机试剂用量少、检出限低，精密度和准确度好等优点，适用于地表水中三溴甲烷的测定。关键词：固相萃取;气相色谱法;地表水;三溴甲烷中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）03-0-02DOI：10.16647
环境与发展 2020年3期2020-06-27
- 超声辅助提取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定污泥中12种多环芳烃
中，使用硅固相萃取柱对上清液进行净化，将净化后的溶剂进行氮吹至1.0 m L，最后按仪器工作条件进行测定。表1 质谱参数Tab.1 MS parameters2 结果与讨论2.1 色谱行为按仪器工作条件对12种PAHs的混合标准溶液进行测定，色谱图见图1。按试验方法对污泥样品进行分析，污泥样品的色谱图见图2。图1 12种PAHs的混合标准溶液的色谱图Fig.1 Chromatogram of mixed standard solution of 12 PA
理化检验-化学分册 2020年2期2020-06-01
- 固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并[a]芘
究固相萃取法中萃取柱回收利用的可能性，解决固相萃取法成本高的问题，有效节约基础实验室检测的成本。1 材料与方法1.1 实验材料1.1.1 原料与试剂空白样品：金龙鱼食用植物调和油(配方为大豆油49%，菜籽油21%，葵花籽油14%，玉米油9%，花生油3%，稻米油3%，芝麻油0.6%，胡麻油0.4%)。检测样品：福临门大豆油、金龙鱼玉米油、鲁花花生油、多力葵花籽油、宝鹭菜籽油、福临门葵花籽油，均购于某超市。20 μg/mL苯并[a]芘标准储备液，湖北摆渡化学有
中国油脂 2020年3期2020-04-10
- 提高液相色谱固相萃取柱使用效率的可行性研究
样品。如果固相萃取柱可以回收再利用，则可以大大节约检测成本。为此，本研究根据固相萃取柱的性能，就其是否可以重复再利用及利用次数进行了可行性研究。表1 纯奶类各次固相萃取后检测的回收率情况1 实验与数据笔者所在实验室应用SPE检测乳品三聚氰胺时，样品处理的提取过程与国标方法略有差异，方法为：称取12～16g液态奶样品于50mL容量瓶中，振荡1min，加入10mL乙腈，超声提取20～30min，加入2mL2%乙酸锌溶液，振荡混匀，用1%三氯乙酸定容。净化过程同
中国奶牛 2020年1期2020-02-28
- 固相萃取-气相色谱法分析水中三溴甲烷、二氯一溴甲烷和一氯二溴甲烷
采用C18固相萃取柱对水样进行固相萃取前处理，乙酸乙酯-二氯甲烷 (1+1)混合溶剂洗脱萃取柱，气相色谱法测定饮用水中三卤甲烷的方法。实验结果表明，本方法操作简便快速、测定结果准确、重现性好、检出限低，可用于水中三卤甲烷残留的监测分析。1 材料与方法1.1 主要设备与试剂气相色谱仪：7890A型，美国安捷伦公司；氮吹仪：DC150-2 型，杭州佑宁仪器公司；C18固相萃取柱：6 mL/500 mg，天津博纳艾杰尔有限公司；固相萃取仪：Preplink Ac
分析仪器 2019年6期2019-12-13
- 后处理1A单元工艺控制条件分析
元主要由1AX萃取柱、1AS洗涤柱、1AW除油槽及其进出料系统组成。1A系统主要作用是：在1AX萃取柱内，用30%TBP-OK对1AF料液进行逆流萃取，并在1AS柱内，用洗涤剂（1AS2）对负载铀、钚和部分裂片元素的有机相（1AP’）进行洗涤，使大量的裂片元素与铀、钚分离。1.2 原理1AF料液中铀和钚分别以UO2（NO3）2和Pu（NO3）4的状态存在。在萃取过程中，料液中的六价铀和四价钚几乎全部被萃入有机相，而大部分裂变产物则留在1AW中。利用五价镎在
商品与质量 2019年15期2019-11-28
- SiO2气凝胶在白酒异嗅吸附的应用研究
换树脂）、固相萃取柱（C18硅胶基质、NH2固相萃取柱）相结合，研究提高SiO2气凝胶对白酒异嗅的吸附效果。1 材料与方法1.1 材料与仪器无水乙醇，成都市联合化工试剂研究所；正硅酸乙酯，成都市科龙化工试剂厂；浓盐酸、氨水，四川西陇化工有限公司；高岭土、强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；Sep-Pak NH2固相萃取柱、Sep-Pak C18硅胶基质固相萃取柱，沃特世科技（上海）有限公司；白酒，某酒厂提供。电热鼓风干燥箱，上海一
酿酒科技 2019年10期2019-11-12
- 在线固相萃取-气相色谱/质谱法测定卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺
碱性氧化铝固相萃取柱替代凝胶净化柱，通过大体积进样将样品富集在固相萃取柱上，再用洗脱液进行反向洗脱，此时就可以将富集的TSNAs洗脱下来，待排干溶剂后再进行气相色谱/质谱分析。在本文改进的方法中，样品的固相萃取净化可在线完成，萃取溶液可直接进样分析，前处理过程十分简单、方便，且进样体积大幅度增加，检测灵敏度相比常规方法大幅提高。该方法旨在为分析卷烟烟气中TSNAs的含量提供参考。1 实验部分1.1 仪器及试剂QP 2010 Plus在线GPC(LC-20A
分析科学学报 2019年5期2019-11-05
- 层层自组装多壁碳纳米管在线固相萃取碱性蛋白质
/QW在线固相萃取柱，以血红蛋白(Hb)和溶菌酶(Lyz)作为模型蛋白，将c -MWNTs/QW固相萃取柱与顺序注射系统联用，实现了从复杂生物基体中分离富集碱性蛋白。本课题组在前期研究中制备了poly(MMA-EDMA-MWCNT)复合整体柱[20]。因MWNTs的加入增大了整体柱的比表面积，从而提高了对蛋白质分离富集能力。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂FIAlab-3000顺序注射系统(美国，FIAlab Instruments)；T6紫外/可见分光
分析科学学报 2019年1期2019-03-11
- QuECHERS前处理技术分析山楂制品中农药残留
心机；凝胶固相萃取柱、硅胶固相萃取柱、氨基固相萃取柱、与Welchromμ QuECHERS农残净化包。1.2 实验方法1.2.1 样品制备玻璃仪器洗净后用纯净水浸泡，置于烘箱内烘干备用。将从承德市各山楂制品生产企业中抽取的山楂制品切碎，用粉碎机研磨粉碎，放入离心管，于冰箱中冷藏保存，待用。1.2.2 气相色谱法分析条件载气：高纯氦气，纯度＞99.999%；色谱柱：DB-35ms，30 mm×0.25 mm×0.25 μm；柱流量：1.0 mL·min-1
食品安全导刊 2019年18期2019-01-06
- TiO2修饰磁性石墨烯-通过型固相萃取净化人血中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素
LB通过型固相萃取柱，该前处理方法快速、高效，可有效降低磷酯类物质对LC-MS/MS方法造成的基质效应。近年来，在Oasis PRiME HLB通过型固相萃取柱的基础上，诸多新型的吸附填料，如磁性羧基化石墨烯(Mag-CG)［16］、磁性羧基化碳纳米管(Mag-CCNTs)［16］以及 TiO2修饰石墨烯［18］等被开发出来，并作为PRiME通过型固相萃取柱填料用于去除血液样品中磷脂类物质的干扰。本文在对多种固相萃取方法系统研究的基础上，采用PRiME通过
色谱 2018年11期2018-11-06
- 亲水亲脂-离子液体涂层复合固相萃取填料在黄曲霉毒素M1检测中的应用
柱、C18固相萃取柱、HLB固相萃取柱等。均有不同特点，免疫亲和柱特异性好，但成本高，操作繁琐[6-8]；C18柱操作要求高，且目标物容易残留在柱体内，影响回收率；以二乙烯苯－N－乙烯吡咯烷酮共聚物为代表的聚合物基质SPE填料（HLB）自出现以来就备受分析者的青睐。这种吸附剂是由亲脂性的二乙烯苯和亲水性的N－乙烯吡咯烷酮按照一定比例共聚而成，同时具有反相吸附及正相保留的特征，因此适用于极性及非极性化合物的分析。同时，因为苯环和N－乙烯吡咯烷酮官能团作为该填
中国乳品工业 2018年9期2018-10-22
- 气相色谱串联质谱法测定果蔬中赤霉素
仪。MCS固相萃取柱，500mg/6mL；HLB固相萃取柱，200mg/6mL。甲酸（分析纯），氯化钠（分析纯），盐酸（优级纯），甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯）。标准物质：赤霉素购自Dr.EhrenstorferGmbH（Germany）。1.2 样品处理1.2.1 提取称取5.00g试样于50mL离心管中，加入20μL甲酸和20mL乙腈，匀浆1min，10000r/min冷冻离心5min，移取上清液至新的50mL离心管中，加入3g氯化钠（饱和有结晶），涡
食品安全导刊 2018年24期2018-09-26
- 固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗残留量及条件优化
6mL) 固相萃取柱(上海安谱实验科技股份有限公司)；Oasis MCX(60mg，3mL)和Oasis HLB(200mg，6mL)固相萃取柱(美国Waters公司)。1.2 色谱条件色谱柱：CNW Athena C18-WP (250mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇：磷酸二氢钠(0.02mol/L)=40∶60；流速：1.0mL/min；进样体积：20μL；柱温：30℃；检测波长：210nm。1.3 样品前处理称取约2g蜂蜜样品于50mL离心管
分析仪器 2018年2期2018-04-19
- 微波辅助反相乳液法合成镉离子印迹聚合物及其固相萃取性能研究
H 7.0。该萃取柱重复使用5次后，萃取效率仍在70%以上。在竞争离子Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)存在下，萃取柱对不同离子的萃取效率分别为97.58%、15.07%、5.28%和40.2%，说明Cd(Ⅱ)-IIP具有良好的选择性。该方法的检出限为0.809 4 μg/L，相对标准偏差为2.7%。将Cd(Ⅱ)-IIP固相萃取柱用于实际环境水样处理，Cd(Ⅱ)的加标回收率为93.6%～101%。微波辅助；反相乳液聚合；镉离子印迹聚合物；固相萃
分析测试学报 2017年12期2017-12-27
- 别紧张，放松肌肉测定动物尿液中天然类固醇和合成类固醇
本、SPE固相萃取柱与两个洗脱皿放入Freestyles自动化样本制备系统中并开始制备样本。第一次水解样本萃取物提纯作为磁性固相提纯，要求在C18 SPE固相萃取柱中完成，然后，用浓度为5%的甲醇清洗、纯甲醇洗脱；其中，洗脱出的第一毫升洗脱液不必丢弃并不能用于检测分析。第二次提纯是非磁性固相萃取，利用NH2 SPE固相萃取柱。萃取提纯自动完成，最后，只需对样本进行蒸发浓缩，在检测分析前再用溶剂溶解开来。然后，需要用酸碱度pH值缓冲剂调节样本，使尿液样本在葡
实验与分析 2017年2期2017-12-14
- 智能化在线微萃取技术
模式。微量固相萃取柱(见图1)除具有传统固相萃取富集与净化功能之外，还能进行自动过滤及QuEChERS净化，极大丰富了样品的制备功能。将固相微萃取技术与在线过滤及QuEChERS净化功能相结合，应对多数农残样品分析制备工作。此项技术与多功能自动样品制备进样技术相结合，完成从样品制备到进样分析的全过程，大大提高分析效率及准确度。微量固相萃取技术与大体积进样技术（LVI）相结合，可以实现洗脱液完全进样，从而大幅度提高在线微量固相萃取检测能力，扩展其应用范围。由
实验与分析 2017年2期2017-12-14
- 固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘
BAP-3固相萃取柱对植物油进行提取净化，再用高效液相色谱-荧光检测法进行检测，简化了处理步骤，降低了实验成本和有机试剂排放量，实现了植物油中苯并(a)芘的快速精确测定。1 材料与方法1.1 仪器与试剂LC-30AD超高效液相色谱仪(日本SHIMADZU公司) ；12位固相萃取仪(Agilent 公司)；IKA Vortex Genius 3旋涡混合器(德国IKA公司)；Bond Elut ENV固相萃取柱(500 mg/6 mL，Agilent公司) ；
河北省科学院学报 2017年2期2017-07-25
- 固相微萃取/高效液相色谱联用分析食品中痕量苯并咪唑
1.2 固相微萃取柱的制备4-乙烯基苯硼酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯(VPBA-EGDMA)固相微萃取柱的制备参考文献[16]，过程略有修改：将内径为320 μm的石英毛细管洗净、烘干，然后注入1 mol/L氢氧化钠溶液于管中浸泡4 h，水洗净，再注入1 mol/L盐酸溶液浸泡2 h，水清洗后烘干，在150 ℃下活化4 h，再用丙酮/3-甲基丙烯酰基-丙基-三甲氧基硅烷(1∶3,体积比)溶液进行硅烷化反应4 h。取出后以甲醇冲洗，氮气吹干，截断成15 cm，保
分析测试学报 2017年6期2017-06-29
- 高效液相色谱法测定水样中痕量联苯胺
利用HLB固相萃取柱对水样中的联苯胺进行富集，应用HPLC法测定水样中痕量联苯胺。色谱柱为Zorbax SB-C18，流动相为甲醇-磷酸二氢钾，梯度洗脱，检测波长为254 nm，外标法定量。结果表明，联苯胺在0～10.0 mg·L-1范围内线性关系良好，相对标准偏差为1.6%～5.7%。该方法快速、高效，能有效应用于日常水质检测中痕量联苯胺的测定。联苯胺；HLB固相萃取柱；外标法；高效液相色谱4,4′-二氨基联苯俗称联苯胺，分子式为(C6H4NH2)2，是
化学与生物工程 2017年4期2017-04-27
- 以脉冲萃取柱利用三异辛胺从高浓度铀溶液中回收铀
ypt)以脉冲萃取柱利用三异辛胺从高浓度铀溶液中回收铀Mohamed Fathi El-Shahat1Hisham Mohamed Kamal2Reda Abd El-Gawad Ghazalla2Walid Mohamed Morsy＊,2 (1Faculty of Science,Inorganic Chemistry Department,Ain Shams University,Cairo,Egypt) (2Nuclear Materials Au
无机化学学报 2016年8期2016-12-06
- 腈菌唑分子印迹固相萃取柱的制备及其在饲料检测中的应用
唑分子印迹固相萃取柱的制备及其在饲料检测中的应用何丛薇1，2，高林1，2，赵春娟1，2，高文惠1，2*（1.河北科技大学生物科学与工程学院，河北石家庄050000；2.河北省发酵工程技术研究中心，河北石家庄050018）本实验在制备腈菌唑分子印迹固相萃取柱的基础上，建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱检测饲料样品中腈菌唑残留的方法。以腈菌唑为模板分子，运用本体聚合技术制备分子印迹固相萃取剂，装填成柱，使用该柱对饲料样品进行萃取净化，并采用高效液相色谱法对样
中国饲料 2016年1期2016-10-26
- Florisil固相萃取柱检测皮革中六价铬的应用研究
risil固相萃取柱检测皮革中六价铬的应用研究应佳燕，柯乐，涂小娟，蒋晓婷，王亮，马贺伟 （嘉兴学院材料与纺织工程学院，浙江嘉兴314001）基于标准ISO 17075-2015中内容，考察了Florisil固相萃取柱在检测皮革内六价铬过程中适用性。结果表明，该类型的固相萃取柱可有效脱除样品萃取液中的颜色，而对萃取液中六价铬无吸附。颜色脱除效果与柱子内填料量相关。采用容量为1 000 mg/6 mL的柱子，样品萃取液中颜色脱除率在80%～95%之间，六价铬
西部皮革 2016年5期2016-08-11
- SPE-GC/MS法分析鱼塘水中的5种农药
TMC18固相萃取柱提取鱼塘水中6种拟除虫菊酯类农药，利用气相色谱-电子捕获检测器（gas chromatography-electron capture detector，GC-ECD）进行检测，回收率在65.4%～88.4%。本研究利用SPE联合气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测克百威、硫丹、甲基对硫磷、莠去津和马拉硫磷等本地区鱼塘投毒案件中常见的5种有机磷类、氨基甲酸酯类和除草剂类农药。分别考察3种萃取柱的提取回收率，并对不同洗脱剂和洗脱体积的洗
法医学杂志 2015年1期2015-08-27
- 固相萃取-色谱质谱技术在毒物筛查中的 应用进展
采用不同的固相萃取柱及相应的最佳萃取方法达到特定的检测要求。1.1 生物体液中的毒物筛查生物体液（唾液、尿液、血液、胆汁、玻璃体液等）相较于其他生物检材，基质简单，是法庭毒物分析检验中的首选检材（特别是血液），其样品前处理采用固相萃取所得效果最佳，该方法操作简单，基质干扰少，回收率高、检测限低，主要根据目标物的性质选取恰当的固相萃取柱及萃取方法。Sylwia Magiera 等［1］考 察 了 OASIS®MCX（WatersTM）、OASIS®HLB （
刑事技术 2015年2期2015-02-25
- 共去污单元脉冲萃取柱模型及计算机模拟
物易排除的脉冲萃取柱［1-4］。在共去污单元中，同时存在铀、钚、硝酸裂片元素等多种组分，溶质通过含有硝酸的水相与TBP-煤油有机相逆流接触进行相际间传质。组分在两相间的分配由传质速率和化学平衡来确定，其中操作温度、各组分浓度和两相接触情况均影响传质速率和化学平衡，所以，共去污是一个复杂的萃取过程。为了对萃取器的分离效率做出正确的估计，计算萃取各组分浓度剖面，人们力图使用数学方法模拟萃取过程进行研究以指导实验和生产［5］。但是数学模拟方法计算繁杂，人工计算无
核化学与放射化学 2014年4期2014-12-25
- 在线固相萃取—高效液相色谱法测定人体尿液中的
柱作为在线固相萃取柱、References1 Imbriani M， Maestri L， Marraccini P， Saretto G， Alessio A， Negri S， Ghittori S. Int Arch Occup Environ Health， 2002， 75（7）： 445-4522 He J， Wang P， Zhu J Q， Wu G， Ji J M， Xue Y. Int. Arch. Occup. Environ. Hea
分析化学 2014年12期2014-12-18
- 固相萃取柱测定复方甘草口服液中吗啡含量效果
种方法处理固相萃取柱的结果比较。1 仪器、试剂与样品安捷伦1200高效液相色谱仪 （四元泵，自动进样），VWD检测器，C18固相萃取柱 （Agilent Technologies 500mg/6ml SPE09400204、大连思谱精工有限公司 500 mg/6 ml SPE100119），超声清洗器（TCQ－250），吗啡对照品（中国药品生物制品检定所分装产品，供含量测定用），乙腈为色谱纯，甲醇、庚烷磺酸钠、磷酸二氢钾、氨水、醋酸均为分析纯，复方甘草口服
实用医药杂志 2014年4期2014-12-02
- 苏丹红Ⅱ分子印迹固相萃取柱填充材料的制备方法
I分子印迹固相萃取柱填充材料的制备方法。该方法具体为：将反应原料模板分子苏丹红II、甲基丙烯酸、交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯加到致孔剂甲醇和乙腈中，混合均匀后，再加入引发剂偶氮二异丁腈，经脱气、充氮后，密封，在40～80℃温度下反应20～48 h，得粗的三聚氰酸分子印迹聚合物；将粗的分子印迹聚合物研磨到粒度15～80 μm，用甲醇和乙酸的混合溶剂进行索氏提取，再用甲腈清洗去除乙酸，至中性为止。最后再用丙酮反复沉降，以除去细小的颗粒，得到三聚氰酸分子印迹固相萃
化学分析计量 2014年2期2014-04-06
- 三唑磷磁性印迹固相萃取材料制备及其应用
液慢慢滴入固相萃取柱中后（两端用玻璃棉封堵），置于50℃鼓风干燥烘箱中烘烤2h即制得分子印迹固相萃取柱。使用时首先利用蠕动泵泵入甲醇、蒸馏水反复清洗固相萃取柱后，以1.0mL/min流速将一定量的样品溶液循环泵入固相萃取柱50min，以保证样品中三唑磷分子被印迹材料吸附，进一步泵入蒸馏水淋洗固相萃取柱5min，以除去在上样过程中非选择性吸附物质的干扰，最后使用10mL的15%醋酸/醋酸钠（pH 4.0）-甲醇洗脱被萃取柱保留的模板分子，收集含有三唑磷的洗脱
皖西学院学报 2014年2期2014-01-01
- 适用于质谱分析的在线固相萃取除盐方法
样品为例，在双萃取柱模式下的除盐、淋洗以及分离测定在1.1min即可完成，大大提高了工作效率。1 实验部分1.1 仪器与试剂Thermo UltiMate 3000高效液相色谱仪，带有双三元梯度泵（DGP-3600A），配置六通道在线脱气机（SRD-3600）、自动进样器（WPS-3000TSL，带大体积进样组件）、柱温箱（TCC-3200RS，带2位十通切换阀）、二极管阵列检测器（DAD-3400RS）；变色龙色谱管理软件（Chromeleon®6.8S
色谱 2013年9期2013-10-22
- 超高效液相色谱－串联质谱法测定葡萄中氯吡脲的残留
，比较3种固相萃取柱的净化富集效果，并在测定过程中对串联质谱仪的相关条件进行优化，以建立快速检测葡萄中氯吡脲残留的分析方法。1 材料与方法1．1 材料与仪器1．1．1 材料与试剂新鲜葡萄：购于云南省昆明市五华区江岸小区农贸市场和江北农贸市场；乙腈、甲醇：色谱纯，德国Merck公司；二氯甲烷、丙酮、正己烷、乙酸铵、氯化钠：分析纯，国药集团化学试剂北京有限公司。1．1．2 主要仪器设备超高压液相色谱仪：Agilent 1290型，美国Agilent公司；三重四
食品与机械 2013年6期2013-03-20
- 离子交换固相萃取高效液相色谱联用法检测食品中的5-羟甲基糠醛
用离子交换固相萃取柱代替传统的C18固相萃取柱进行前处理，与高效液相色谱联用，提高了方法的回收率和精密度。在0.01～12mg/L质量浓度范围内，5-羟甲基糠醛质量浓度和色谱峰面积线性关系好(R2=0.9998)，方法检出限(RSN=3)为3.42μg/L。在0.1、0.5、1mg/kg 3种质量浓度添加水平内，5-羟甲基糠醛的添加回收率为85%～103%，RSD为0.31%～3.83%。采用该方法对13种样品进行测定，结果表明该方法能够用于食品中5-羟甲
食品科学 2010年18期2010-10-19