苯乙酮
- 电压稳定剂接枝提升复合灌封材料的导热绝缘性能
低温等离子体将苯乙酮电压稳定剂接枝到六方氮化硼（hBN）上，接枝界面能够消耗高能自由电子，且有助于降低热阻。因此，改性hBN 构建的环氧复合材料具有高绝缘强度和良好的热导率。电压稳定剂接枝装置如图1所示，低温等离子体由沿面介质阻挡放电产生，在等离子体的辅助下，苯乙酮被接枝到hBN 上。红外光谱和光电子能谱证实了接枝的有效性，热重测试结果表明苯乙酮接枝率约为2.2%。图1 电压稳定剂接枝装置 高电场带来的自由电子冲击绝缘灌封材料，最终引发击穿，但接枝的苯环能
电子与封装 2023年12期2023-12-31
- 基于特征图谱及苯乙酮类成分含量测定的白首乌种属差异研究
生物活性成分为苯乙酮和C21-甾体皂苷类，具有抗肿瘤、抗炎、舒张心血管，保肝、降糖和神经保护等作用[3-13]。泰山白首乌块根作为正品传统中药白首乌曾收录于1977 年版《中国药典》，为泰山四大名药之首，是山东道地药材[14]。2002 年版《中国中药志》记载，白首乌还包含滨海白首乌C.auriculatum和隔山消C.wilfordii。滨海白首乌在2015 年被国家卫计委批准为普通食品，隔山消于2008 年被《韩国药典》收载[1-2]。随着对白首乌生物
药学实践杂志 2023年6期2023-07-07
- 乙酸钴/NHPI复合催化剂的设计以及催化氧化乙苯制备苯乙酮的工艺条件研究
230601）苯乙酮是一种重要的工业原料，应用广泛。由乙苯氧化制取苯乙酮，对石油化工下游产品的开发、精细化工的发展及饱和碳氢键选择氧化的理论研究都具有重要的意义[1]。目前，苯乙酮的制备主要有四种工艺：苯与乙酐酰化法、苯与乙酰氯反应法、苯甲酸法、乙苯多相氧化法[2]，其中，乙苯氧化法制备苯乙酮具有重要意义[3]。催化剂在乙苯催化氧化制备苯乙酮中起到了关键的作用[4]，因此，如何设计、合成高效催化剂是研究的重点。迄今为止，乙苯催化氧化制备苯乙酮常用的催化剂包
安徽化工 2022年6期2023-01-07
- 高效液相色谱法测定鞋类产品中EVA和PU材料中的苯乙酮
100025)苯乙酮,又称乙酰苯,是最简单的芳香酮,其主要用作制药及其他有机合成的原料,也用于配制香料。用作溶剂时,苯乙酮有沸点高、性质稳定等特点。在欧盟67/548/EEC危险物质的分类、包装、标示指令的2014年修订版相关规定,苯乙酮属于有毒有害物质,毒性等级为4级,对皮肤和眼睛有刺激伤害;并且STANDARD 100 by OEKO-TEX 2021版中附录4限定苯乙酮不超过10 mg/kg,目前我国尚无鞋类和鞋类部件中苯乙酮的限量要求。目前测定苯乙
纺织科技进展 2022年11期2022-12-09
- Ag2C2O4催化剂的合成及其氧化乙苯制备苯乙酮应用研究
230601)苯乙酮是最简单的芳香酮，也是重要的化工原料，可作其他香料的中间体和药物中间体。工业制备苯乙酮的方法主要有傅克酰基化反应和乙苯直接氧化法两种，傅克酰基化反应由于产生废水废酸等问题逐渐被更绿色环保的直接氧化法取代[1]。在乙苯直接氧化反应研究中，以钴盐为主的催化体系一直是关注的焦点，这是因为钴盐的氧化还原电位高，有利于催化氧化反应的进行[2]。在典型的生产工艺中，乙酸钴作为氧化反应催化剂得到了广泛认可。然而乙酸钴在反应中容易结焦，催化效率有限，难
工业催化 2022年8期2022-08-25
- 一种苯酚焦油中苯酚与苯乙酮的回收方法
酚焦油中苯酚与苯乙酮的回收方法，包括如下步骤：步骤一，将苯酚丙酮装置外排的苯酚焦油送入分离设备，排出的轻组分主要包括苯酚和苯乙酮，分离设备底部的残存苯酚焦油外排；步骤二，将步骤一所产生的轻组分与碱溶液混合后送入第一层析器，苯酚与碱反应溶于水中，第一层析器上部排出富含苯乙酮的组分，送入精馏塔精馏得到苯乙酮产品；第一层析器底部排出富苯酚溶液；步骤三，将步骤二所产生的富苯酚溶液在中和罐中与酸中和至中性后送入第二层析器，第二层析器上部排出粗苯酚、底部排出废水。本发
能源化工 2021年6期2021-12-30
- Lewis酸与Brønsted酸在炔烃水合反应中的协同催化作用研究
H作为催化剂，苯乙酮的收率达到66.4%(表1，Entries 1～2)；当将二者同时加入到苯乙炔水合反应中，苯乙酮的收率可达到93.5%(表1, Entry 7)。这说明在苯乙炔水合反应过程中，ZnSO4·7H2O与TsOH具有协同催化作用。当使用10 mol% CuCl和20 mol%对甲苯磺酸(TsOH)为催化剂时，在1 mL甲醇中120 ℃反应18 h后，苯乙酮的收率为60.5%(表1, Entry 3)；使用Lewis酸性较强的NiCl2·2H2
黑龙江大学工程学报 2021年4期2021-12-28
- 非晶态NiCuB/SiO2催化加氢制备4，4’-烷基双环己烷类单体液晶的研究
-烷基环己基）苯乙酮加氢反应制备双烷基双环己烷类液晶化合物。优化催化剂制备条件，研究结果表明：非晶态NiCuB/SiO2催化4-（4-烷基环己基）苯乙酮在间歇式高压反应器中进行，溶剂为正庚烷，在温度为80℃，H2压力为0.6MPa的条件下反应3h，4-（4-烷基环己基）苯乙酮加氢转化率为99.9%。关键词：NiCuB/SiO2催化剂;化学沉淀负载法; 4-（4-烷基环己基）苯乙酮加氢;高压反应器4，4’-烷基双环己烷类单体液晶一般都有着较宽的液晶相区间，很
科学与生活 2021年24期2021-12-06
- 反相高效液相色谱法同时测定利肝宁片中对羟基苯乙酮和绿原酸的含量*
献报道，对羟基苯乙酮和绿原酸为利肝宁片主药茵陈药材利胆药效的有效成分，明确其含量范围是控制本药质量的关键。现参考相关文献资料，对利肝宁片中指标性成分对羟基苯乙酮和绿原酸的含量测定方法学进行研究［3］。1 仪器与药品1.1 仪器美国Agilent公司1260高效液相色谱仪，chemStation色谱工作站；1310A-IsoPump；G1314A VWD检测器；上海梅特勒-托利多公司Mettle AE240电子分析天平［4-7］。1.2 药品对羟基苯乙酮对照
中医学报 2021年4期2021-04-20
- 三氟甲苯丁二酮合成方法研究进展
为原料与对甲基苯乙酮经过缩合反应再经酸化制得三氟甲苯丁二酮。因此，本文主要从三氟乙酸乙酯、三氟乙酸甲酯及其他原料与对甲基苯乙酮在不同缩合剂作用下通过Claisen反应制备三氟甲苯丁二酮的合成方法，并对其反应机理进行分析，得出了不同反应方法的优缺点，提出了一些个人观点。1 由三氟乙酸乙酯制三氟甲苯丁二酮最早合成三氟甲苯丁二酮的Penning[1]在1994年以甲醇作为溶剂，氩气保护，对甲基苯乙酮与三氟乙酸乙酯在25%甲醇钠-甲醇溶液的作用下，以投料比n(酮)
天津化工 2021年2期2021-04-10
- 硅胶固定吗啉功能化离子液体催化合成苯乙酮环乙二缩酮
体，以乙二醇和苯乙酮反应生成苯乙酮环乙二缩酮的缩酮化反应作为表征反应，考察硅胶负载吗啉功能化离子液体的催化活性，选取最优的催化剂制备方法和负载量。1 实验部分1.1 实验仪器和试剂吗啉，化学纯，上海凌峰化学试剂有限公司；1，3-丙烷磺内酯、丙酮、无水乙醇、苯乙酮、乙二醇、浓硫酸、盐酸、正硅酸乙酯，分析纯，衢州巨化试剂有限公司。水浴锅，电动搅拌器，旋转蒸发仪，Agilent6820气相色谱仪、配毛细管柱，FID检测器。1.2 催化剂制备4-(3-磺丙基)吗啉
工业催化 2020年11期2021-01-16
- 氨基苯磺酸铝催化苯乙酮、芳香醛和芳香胺的反应
催化王利民等取苯乙酮（2 mmol）、芳香醛（2 mmol）和芳香胺（2 mmol）加入到单口烧瓶中， 称取Yb（OTf）3 （0.062 g， 5 mol%）加入反应烧瓶中， 加入3 mL乙醇， 室温下搅拌8～14 h，有大量固体析出， 过滤得粗产物. 将滤液中乙醇真空旋出， 加入3 mL去离子水和3 mL乙酸乙酯溶解，分液，将水蒸干以回收催化剂。乙酸乙酯蒸干的粗产物，合并得到固体用乙醇重结晶， 得到相应的产物，其产率高达91%。（2） 杂多酸催化Naj
学校教育研究 2020年22期2020-12-18
- 咪唑型离子液体基苯乙酮肟环钯催化Suzuki偶联反应的研究*
文以4-羟基-苯乙酮为原料，与1,2-二氯乙烷反应合成4-氯乙氧基苯乙酮，再与1-甲基咪唑反应生成甲基（乙氧基苯乙酮）咪唑盐酸盐，然后通过肟化反应将苯乙酮转变成苯乙酮肟结构，最后再经氟硼酸根与氯离子交换和钯配位来制备咪唑型离子液体基苯乙酮肟环钯，并对其催化Suzuki偶联反应性能进行考察，为液-液非均相催化剂的开发提供参考。1 实验部分1.1 实验原料4-羟基-苯乙酮，化学纯，J.K Chemical Ltd；1,2-二氯乙烷、盐酸羟胺、醋酸钠、氯化锂、4
化学与粘合 2020年4期2020-09-11
- α-羰酰氧基苯乙酮及α-羟基苯乙酮的制备
反应，生成羟基苯乙酮，收率94%。该方法使用的催化剂用量(1 eq.)较大，不利于成本控制。Zhang等[19]在廉价12-钼磷酸和十六烷基吡啶氯化物体系的催化作用下，苯乙烯与过氧化氢直接发生酮羟基化，以良好的收率和优异的选择性得到羟基苯乙酮化合物，收率为86.4%。但是只有提高催化剂用量，反应才能发生，而且催化剂活性随着使用次数的增加而降低。Utsukihara等[20]采用微波辅助的方法，在氨水溶液中，邻溴环己酮发生羟基化反应转变为邻羟基环己酮，收率仅
合成化学 2020年8期2020-09-09
- 高效液相色谱法结合一测多评法对隔山消发酵前后3种苯乙酮类化合物含量变化的分析
化学成分主要有苯乙酮类、甾体苷类、香豆素类、木脂素类、有机酸类等，其中所含C21甾体皂苷和苯乙酮类是其抗肿瘤与抗免疫的主要活性成分[3-4]。虽然该药材未列入食品使用序列，但民间有悠久的食用历史，《本草纲目》、《天宝本草》、《陕西中草药》、《贵阳民间药材》等著作均有记载其食疗方剂[5]。我国早在一千多年前就已将微生物发酵的方法应用于中药炮制当中，是最早利用微生物转化天然药物的国家[6]。作为药品和食品的传统加工方法，微生物发酵一直被我国人民沿用至今，通过发
理化检验-化学分册 2020年2期2020-06-01
- 气相色谱法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮研究
苯中的异丙苯和苯乙酮，是司法鉴定中检测有机化合物的重要分析手段。基于此，本文就气相色谱法展开详细阐述，提出了气相色谱法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮的有效方法，以期能够为同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮给予一定帮助。【关键词】气相色谱法;过氧化氢异丙苯;苯乙酮引言：气相色谱法是色谱法的一种，按色谱操作形式来分，气相色谱属于柱色谱，根据所使用的色谱柱粗细不同，可分为一般填充柱和毛细管柱两类。同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮采用的是毛细管柱
科学导报·学术 2020年67期2020-05-23
- 环境舱法研究EVA家具中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇释放量
高温释放而残留苯乙酮和2-苯基-2-丙醇，使得材料具有臭味。其中，苯乙酮是一种简单的芳香酮，具有催眠性。根据欧盟67/548/EEC危险物质的分类、包装、标识指令的相关规定，苯乙酮被定为有毒有害物质之一，如不慎被儿童吞咽对身体有害，并且对眼睛有刺激，不允许用于玩具和其他儿童用品[1]。2-苯基-2-丙醇则可能致使用者皮肤、呼吸道、黏膜和中枢神经受到不利影响，美国将其列入TSCA(有毒物质控制法案，Toxic Substances ControlAct)清单
分析仪器 2020年2期2020-05-21
- 迭代饱和突变提高Bacillus cereus胺脱氢酶对苯乙酮还原的催化效率
多采用金属催化苯乙酮直接还原胺化[4]、 偶联α-苯乙胺的动力学拆分[5,6]或烯胺的不对称氢化[7]等化学方法.但化学法存在环境污染严重、 副产物多、 产物提纯复杂及催化剂回收困难等缺陷.与化学法合成(R)-α-苯乙胺不同,以脂肪酶[8,9]、 环己胺氧化酶[10]、 转氨酶[11,12]及胺脱氢酶(AmDH)[13,14]为代表的生物合成途径具有反应条件温和、 原料易得及环境友好等优点.其中,脂肪酶和环己胺氧化酶催化的手性拆分需要以外消旋α-苯乙胺为原
高等学校化学学报 2020年5期2020-05-19
- 钴/铜催化构筑从2-苯基吡啶和2-溴代苯乙酮出发合成吡啶并[2,1-a]异吲哚
通过吡啶，溴代苯乙酮与硅芳基三氟甲基多组分一瓶反应合成吡啶并[2,1-a]异吲哚的一种新方法 (图2b)[5]。在 2015年, Lee 课题组发展了一种合成吡啶并[2,1-a]异吲哚的新方法学，该反应经历了一种铜催化的分子内环化以及芳构化的过程(图2c)[6]。最近，从2-苯基吡啶出发选择合适的偶合骨架合成吡啶并[2,1-a]异吲哚也取得了极大的进展(图2d)[7-9]。尽管如此，文献报道[10]的合成吡啶并[2,1-a]异吲哚的方法都具有诸多的局限，因
山东化工 2020年7期2020-05-19
- 近平滑假丝酵母ATCC 7330对不同取代基乙酮类底物的催化效果
-环己基乙醇、苯乙酮、1-(1H-茚-4-基)乙酮、1-萘乙酮、对氯苯乙酮、邻氯苯乙酮、对氨基苯乙酮、邻氨基苯乙酮、环丙基乙酮、环戊基乙酮、环己基乙酮，武汉药明康德公司。所有试剂均为分析纯。VS-1300L-U型超净工作台，苏净安泰；UV1800型紫外分光光度计，日本岛津；ZQLY-180型振荡培养箱，上海知楚仪器；4L发酵罐，上海保兴生物设备工程有限公司；DHP-9052型电热恒温培养箱，上海一恒科技有限公司。1.2 培养基种子培养基(g·L-1)：蔗糖
化学与生物工程 2020年2期2020-04-21
- 静态顶空-气质联用法测定EVA家具中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇释放量
高温释放而残留苯乙酮和2-苯基-2-丙醇，使得材料具有臭味。其中，苯乙酮是一种简单的芳香酮，具有催眠性。根据欧盟67/548/EEC危险物质的分类、包装、标识指令的相关规定，苯乙酮被定为有毒有害物质之一，如不慎被儿童吞咽对身体有害，并且对眼睛有刺激，不允许用于玩具和其他儿童用品[1]。2-苯基-2-丙醇则可能致使用者皮肤、呼吸道、黏膜和中枢神经受到不利影响，美国将其列入TSCA(有毒物质控制法案，Toxic Substances ControlAct)清单
分析仪器 2020年1期2020-04-01
- 2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的合成研究新进展
’,4’-三氯苯乙酮1.1 硼氢化物催化还原2,2’,4’-三氯苯乙酮唐仕昆等[1]以2,2’,4’-三氯苯乙酮为原料，KBH4为催化剂，甲醇为溶剂，制备得到2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇。具体操作：在三颈烧瓶中加入KBH4和甲醇，搅拌。于室温下滴加2,2’,4’-三氯苯乙酮的甲醇溶液，滴毕在40～50 ℃反应5h，稀盐酸酸化至中性，蒸出甲醇，加水析出油状物，用乙醚提取1次。合并乙醚提取液，用无水Na2SO4干燥，蒸去乙醚，减压蒸尽溶剂即得产品，收率80%
化工技术与开发 2020年4期2020-01-14
- 苯乙酮的制备研究
催化剂可以制得苯乙酮。关键词：催化剂 苯乙酮一、苯乙酮的制备方法将苯和乙酐或者乙酰氯反应，用三氯化铝作为反应的催化剂可以制得苯乙酮。而在工业上常通过乙苯空气氧化法来制备苯乙酮。除此之外，在催化氧化乙苯来制备苯乙烯时，苯乙酮可以作为副产物生成。工业生产出来的苯乙酮中通常含有酸性物质，水和苯酚等杂质，可以用硫酸干燥然后减压分馏来精制以除去这些杂质，或者是在干燥和无光照条件下，在熔融状态时分步结晶精制，在低温时也可以用戊烷来精制。接下来将介绍一些制备苯乙酮时常用
消费导刊 2019年14期2019-08-21
- 苯乙酮的制备研究
工有限公司一、苯乙酮的制备方法将苯和乙酐或者乙酰氯反应，用三氯化铝作为反应的催化剂可以制得苯乙酮。而在工业上常通过乙苯空气氧化法来制备苯乙酮[1]。除此之外，在催化氧化乙苯来制备苯乙烯时，苯乙酮可以作为副产物生成。工业生产出来的苯乙酮中通常含有酸性物质，水和苯酚等杂质，可以用硫酸干燥然后减压分馏来精制以除去这些杂质，或者是在干燥和无光照条件下，在熔融状态时分步结晶精制，在低温时也可以用戊烷来精制。接下来将介绍一些制备苯乙酮时常用的方法。（一）工业上制备苯乙
消费导刊 2019年27期2019-07-22
- 一锅法合成氨基噻唑类化合物
词：一锅法 苯乙酮 氨基噻唑类化合物中图分类号：O626.25 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2019）03（a）-0248-02Abstract： Aminothiazole compounds have strong physiological and pharmacological activities and are go
科技资讯 2019年7期2019-06-17
- 乳酸克鲁维酵母Kluyveromyces lactics整细胞催化苯乙酮制备(R)-1-苯乙醇工艺研究
]等优点，用于苯乙酮的生物转化．拟通过单因素和正交实验，研究Kluyveromyceslactics整细胞催化苯乙酮制备(R)-1-苯乙醇的工艺，期望能提高苯乙酮的底物容量和转化率，为绿色生物加工放大提供一定的参考．1 材料与主要仪器1.1 菌种Kluyveromyceslactics，实验室保藏菌种，培养温度：25～30℃．1.2 种子培养基活化YPD培养基(g/L)为葡萄糖10，蛋白胨10，酵母浸粉5;斜面培养基(g/L)为葡萄糖10，蛋白胨10，酵母
三峡大学学报(自然科学版) 2018年2期2018-03-23
- 苯乙酮—SiO2/LDPE复合材料击穿性能研究
并且易于加工。苯乙酮是交联剂过氧化二异丙苯分解产生的副产物，大量的研究结果证明苯乙酮有较好的抑制电树枝效果，并且能提高击穿场强；然而苯乙酮分子量很小，受热易挥发，直接和聚乙烯掺杂会随着时间慢慢的析出，无法真正提高聚乙烯的电性能。基于此，本文采用化学方法处理苯乙酮，将其分子接枝到SiO2颗粒表面的羟基上，随后与聚乙烯熔融共混制备了一种复合材料，苯乙酮-SiO2/LDPE，利用SiO2颗粒将苯乙酮固定在聚乙烯中。对其进行交、直流击穿实验，结果得出，不同含量的苯
中国科技纵横 2018年1期2018-01-31
- 苯乙酮类双席夫碱化合物的合成、表征及抗肿瘤活性研究
310011）苯乙酮类双席夫碱化合物的合成、表征及抗肿瘤活性研究张华玲（杭州中美华东制药有限公司，浙江 杭州310011）目的：双席夫碱金属化合物具有独特的分子结构，在生物化学、医药、催化、电化学等方面表现出许多新颖的性能。它所具有的药理活性早为人们关注，但有关抗肿瘤活性方面的报道还不多见。为此，合成并表征了三种配体及其相应的金属配合物，并对其进行了抗肿瘤活性研究。方法：合成了双席夫碱配体及其配合物并对其进行表征，用MTT方法对抗肿瘤活性进行测试。结果：合
浙江化工 2017年10期2017-11-14
- 碘催化的α-酮酰胺合成进展
[5-7]氧化苯乙酮制得。这类反应的缺点是原料不易得、反应需要分两步进行、总收率低、操作复杂，且过渡金属氧化剂存在毒性高、污染环境、价格昂贵、对空气敏感等缺点，因此，人们对非金属催化剂进行了深入研究，如碘具有价格便宜、催化效果好、环境友好等优点。碘催化C-H的氧化偶联反应已经取得一定进展，碘催化剂有TBHP-I2、I2、I2-O2等[8-10]。目前，α-酮酰胺的合成方法主要有3种：氧化胺化、氨基化合物双羰基化、插羰基法(图2b、c、d)。其中以碘作为催化
化学与生物工程 2017年10期2017-11-01
- 半微量和微量法在苯乙酮的制备教学中的探索和应用
机化学实验中“苯乙酮的制备”的教学采用半微量和微量法进行了探索和应用。发现在该实验中采用半微量和微量法能减少有机试剂的使用，降低三废的排放，提高学生的动手能力。教学效果良好。关键词：实验教学；半微量-微量；苯乙酮中图分类号：G642.0 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2017）37-0191-02《有机化学实验》课程是化学、化工、药学、材料、食品、生物、环境、农学化等各专业的重要基础课，在我国高等院校中开设已有相当长的历史。然而有机化学实验
教育教学论坛 2017年37期2017-09-14
- 5-氟-2-羟基苯乙酮席夫碱的合成及结构表征
-氟-2-羟基苯乙酮席夫碱的合成及结构表征王秋亚，胡娅欣，毛 娜(渭南师范学院 化学与材料学院，陕西 渭南714099)为进一步丰富甲基酮类席夫碱的种类，以5-氟-2-羟基苯乙酮为原料，通过与盐酸氨基脲、苄胺、邻苯二胺和4-氨基安替比林的缩合反应合成了4种新的5-氟-2-羟基苯乙酮席夫碱，并采用元素分析、IR、1H NMR及13C NMR谱分析对其进行了结构表征。 结果表明，所合成化合物结构正确，该合成方法具有路线简洁、操作简便、产率较高等优点。5-氟-2
渭南师范学院学报 2017年8期2017-06-29
- 苯酚焦油中提取苯乙酮新工艺研究*
酚焦油中含有的苯乙酮为重要的有机化合物[3]。通过采用GC-MS气质联用仪对取自吉林石化公司的苯酚焦油组分的定性和定量分析[4]，得知苯酚焦油中的物质组分繁杂，主要有苯酚、苯乙酮、α-甲基苯乙烯二聚物、枯基酚及其异构体以及其它重组分[5]，其中w(苯乙酮)占20%以上。2016年吉林石化公司苯酚丙酮装置副产苯酚焦油3 905 t，苯乙酮含量可观。苯乙酮用途广泛[7]，可用作农药、医药、香料、油漆和燃料等有机合成工业的原料[8]，同时也是很好的萃取剂和溶剂[
化工科技 2017年6期2017-03-15
- 基于DFT计算解释两种酰腙化合物质谱差异
5′-三甲氧基苯乙酮异烟酰腙及3′,4′,5′-三甲氧基苯乙酮皮考林酰腙在电子轰击离子化(EI)方式下的裂解途径和机理做以阐释，总结了裂解规律.采用密度泛函理论(Density functional theory,DFT)优化了两种烟腙的稳定结构，并计算了两种烟腙质谱裂解过程中的C-N、C-C键能及产物的能量，从理论上解释了两种化合物质谱图所存在的差异性.异烟酰腙；皮考林酰腙；气质联用；质谱裂解机理；密度泛函理论酰腙类化合物是由酰肼与醛或酮缩合而成的一类席
化学研究 2017年1期2017-03-08
- 锂催化酮的硅氢加成反应
化剂,直接催化苯乙酮与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应，将产生的硅醚水解,得到二级醇.结果表明,在室温条件下,以四氢呋喃为溶剂,三乙氧基硅烷为氢源,反应 17 h,苯乙酮的转化率达 99%以上.关键词：硅氢加成;锂;苯乙酮;三乙氧基硅烷二级醇在精细化工、生物制药和有机合成等方面的应用十分广泛,近几年来吸引了越来越多学术研究与工业应用的关注[1-2].不对称氢化还原、氢转移以及不对称硅氢加成等方法是最早在二级醇工业化生产中所涉及到的方法.自从 1970年首次报道了
杭州师范大学学报(自然科学版) 2016年4期2016-08-10
- 右旋布洛芬中主要有关物质的研究
证为4-异丁基苯乙酮，高温是右旋布洛芬降解的主要因素。结论 右旋布洛芬中主要有关物质为4-异丁基苯乙酮，贮存时应避免高温。【关键词】右旋布洛芬；4-异丁基苯乙酮；HPLC；MS布洛芬是一种常用镇痛抗炎药，通常以外消旋体存在，在体内左旋体可转变为右旋体进而发挥药理作用。右旋布洛芬不仅药理活性好，而且胃肠道不良反应和肝肾毒性小［1］。国内关于右旋布洛芬稳定性及其影响因素的研究报道较少，目前，《中国药典》2010版（二部）［2］尚未标出右旋布洛芬有关物质成分，而
中国医药指南 2016年16期2016-08-03
- V-SBA-15催化氧化乙苯制苯乙酮反应
催化氧化乙苯制苯乙酮反应孙 宇，石薇薇*，沈 健(辽宁石油化工大学,辽宁 抚顺 113001)采用浸渍法制备制备出不同钒负载量的V(x)-SBA-15（x=n(V)∶n(Si)）介孔分子筛催化剂，通过XRD、BET方法对其结构进行表征，并考察催化剂对乙苯(EB)氧化制苯乙酮(ACP)的性能。结果表明，负载钒的V(x)-SBA-15仍具有六方介孔分子筛的结构，其中V(0.10)-SBA-15催化性能最佳。在间歇反应器中以V(0.10)-SBA-15为催化剂，
天然气化工—C1化学与化工 2016年6期2016-03-21
- 解脂耶氏酵母不对称还原苯乙酮合成(R)-苯乙醇
酵母不对称还原苯乙酮合成(R)-苯乙醇许芹，王丹，徐晴，李霜 （南京工业大学生物与制药工程学院，江苏 南京 210009）摘要：为了提高解脂耶氏酵母对苯乙酮的催化效率，以20mmol/L的苯乙酮和苯乙醇为筛选压力，采用紫外诱变获得突变株，优化了反应体系参数，如温度、pH值、辅助底物、有机溶剂（如甲苯、己烷、辛烷、DMF、DMSO等）以及离子液体（1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，BMIM·PF6）等对催化体系的影响。结果表明，利用解脂耶氏酵母突变株全细胞催
化工进展 2016年2期2016-03-18
- 浅析金属卟啉催化氧化4—溴乙基苯制备4—溴苯乙酮的实验
化剂制备4-溴苯乙酮的方法。结果表明，所有金属卟啉催化剂对上述反应均具有较高的催化活性，且催化活性有明显的差异。金属卟啉的取代基吸电性越强，其催化活性越高，CoT（p-NO2）PPCl作为催化剂时，4-溴乙基苯的转化率达到68.2%。关键词：金属卟啉；催化氧化；4-溴乙基苯；4-溴苯乙酮；催化活性 文献标识码：A中图分类号：O621 文章编号：1009-2374（2015）32-0072-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2
中国高新技术企业 2015年32期2015-09-01
- 室温下高氯酸钴催化氧化乙苯合成苯乙酮的研究
化氧化乙苯合成苯乙酮的研究方耀思陆玉龙俞吉沈建佳竺诗涵王海龙杨义文 嘉兴学院生物与化学工程学院 （浙江嘉兴314001）摘要对高氯酸钴催化氧化乙苯合成苯乙酮的方法进行了研究，并对反应的最佳条件进行了探索。研究表明：当催化剂高氯酸钴的用量为5%（物质的量分数），氧化剂为Oxone，溶剂为乙腈-水，反应温度为25℃，反应时间为3 h时，乙苯转化率和苯乙酮产率分别可达99.82%和76.29%。结果表明，该催化剂对苯乙酮的合成具有良好的催化活性。关键词高氯酸钴乙
上海化工 2015年10期2015-07-22
- HPLC法测定Mucor sp.产肉桂酸降解酶的活性和动力学分析
肉桂酸为底物、苯乙酮为探针，通过测定苯乙酮的生成速率来计算酶活并进行酶催化动力学分析。色谱柱为Hypersil ODS2柱（250mm×4.6mm，5μm），柱温为30℃，流动相为乙腈∶水∶冰乙酸＝50∶50∶0.5（体积比），流速为1.0mL·min－1，检测波长为247nm。苯乙酮的线性范围为1.952～156.2μg·mL－1，回收率为99.46%～101.2%，RSD≤1%，检出限为0.45μg·mL－1（S/N＝3）。结果表明，该方法稳定可靠，简
化学与生物工程 2015年3期2015-07-02
- 1-(4-甲基苯基)乙醇的合成工艺研究*
应制得4-甲基苯乙酮，再经加氢还原制得1-(4-甲基苯基)乙醇。傅-克酰基化反应一般以氯化铝、氢氟酸等强路易斯酸或很强的质子酸作为催化剂，让酰氯或羧酸酐与苯环进行反应[1-4]。它是将碳链连接到芳香环上的一种很重要的方法，作为制备各类芳基酮、杂环芳烃酮等的重要手段，在香料、医药、染料等工业生产中有着非常广泛的应用[5-9]。以4-甲基苯乙酮为原料，加氢制备1-(4-甲基苯基)乙醇的催化剂可以是铂、钯、镍、铜等，但贵金属催化剂的价格比较昂贵，且能同时还原分子
化工科技 2015年3期2015-06-11
- 钯/介孔碳催化苯乙酮选择性加氢制备α-苯乙醇
钯/介孔碳催化苯乙酮选择性加氢制备α-苯乙醇盛旭东，张伟，鲁墨弘，李明时*，单玉华(常州大学石油化工学院，江苏 常州 213164)研究了苯乙酮多相选择性加氢制备α-苯乙醇的反应。考察了不同的贵金属活性组分、不同的载体对反应的影响。结果发现，介孔碳负载钯催化剂1%Pd/MC对α-苯乙醇选择性最好。优化的工艺条件为：苯乙酮的质量分数50%，催化剂用量为苯乙酮质量的1.75%，反应温度40 ℃，反应压力3 MPa，在此条件下，苯乙酮的转化率达97.1%，α-苯
精细石油化工 2015年2期2015-04-19
- 新型四齿手性硫氮配体的合成及其在不对称催化还原苯乙酮中的应用
Ⅰ和CatⅡ对苯乙酮经不对称氢转移反应合成手性α-苯乙醇的催化性能。1 实验部分1.1 仪器与试剂Scheme 1Bruker AV400M型核磁共振仪(DMSO-d6为溶剂，TMS为内标);Nicolet Avatar 360 FT-IR型红外光谱仪(KBr压片);LCQ system型液相色谱质谱联用仪;Aglient GC-7820型气相色谱仪(手性毛细管色谱柱:30 m ×0.25 mm ×0.25 μm，FID检测器，柱温110℃)。无水乙醇、甲
合成化学 2015年5期2015-03-26
- 肉桂酸生物法合成苯乙酮过程跟踪的定量分析方法
530003)苯乙酮广泛应用于皂用香精和烟草香精等香料制造以及化妆品行业中。微生物合成苯乙酮则由于其生产过程环保，且具有良好的香气品质而备受关注［1-2］。测定肉桂酸或苯乙酮方法主要有极谱法、薄层扫描法、毛细管电泳法、高效液相色谱法、紫外分光光度法等［3-6］。其中紫外分光光度法由于其分析时间短、操作方法简便而且分析成本低廉等优点而最具应用和研究价值。但是发酵液自身的一些营养成分和菌体的紫外吸收有可能会干扰分析结果，目前主要通过额外配制加入底物前的发酵液作
应用化工 2014年4期2014-05-14
- 复合固体超强酸S/Fe2O3/Al2O3/ZnO/ZrO2催化剂的制备及其催化性能
点研究催化合成苯乙酮乙二醇缩酮的固体超强酸S/Fe2O3/Al2O3/ZnO2/ZrO2催化剂。1 实验部分1.1 试剂与仪器苯乙酮、乙二醇、甲苯、无水硫酸镁、氨水、硫酸、Fe(NO3)3·9H2O、Al(NO3)3·9H2O、Zn(Ac)2·2H2O、ZrOCl2·8H2O均为分析纯。D/max2500型衍射仪。1.2 催化剂制备将 NH3·H2O 滴入 Fe(NO3)3、Al(NO3)3、Zn(Ac)2和ZrOCl2的混合水溶液中，调节pH值至9～10
应用化工 2014年3期2014-05-10
- 一种常温下有效的芳基酮α-溴代方法*
S、4-甲氧基苯乙酮、4-甲基苯乙酮、4-氟苯乙酮、4-硝基苯乙酮和2-乙酰呋喃，均为国药集团化学试剂有限公司产品；苯乙酮、乙酸铵、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、无水乙醇，均为市售分析纯.1.2 α-溴代芳基酮的合成通法在50 mL单口烧瓶中依次加入5 mmol芳香酮、10 mL乙醚以及0.19 g NH4OAc (2.5 mmol)，然后搅拌下加入1.15 g NBS (6.5 mmol)，常温下反应.薄层色谱法(TLC)跟踪反应，反应完成后，加入50 mL乙
菏泽学院学报 2014年5期2014-02-07
- 合成4-苯甲酰基-1,7-庚二酸二甲酯的方法改进*
的合成可以通过苯乙酮和丙烯酸甲酯发生双迈克尔加成完成[1]。这个反应需要仲丁基锂和溴化三丁基锡作催化剂，因此反应需要用氮气保护营造绝对无水无氧环境，合成成本较高，而且对环境危害较大。另外也可以先将苯乙酮烯醇硅醚化，再与丙烯酸甲酯加成[2～5]。这个反应往往只引入一个丙烯酸甲酯，而且温度要控制在-78 ℃。因而亟待寻找一种反应条件温和、合成成本低、绿色的合成方法。本研究结合迈克尔加成反应机理，发现一种基本的合成方法，此方法在温和的条件下，使用常见的试剂和仪器
合成化学 2013年1期2013-11-19
- 芳香酮异构化反应影响聚乙烯电击穿强度的理论研究
发现，添加适量苯乙酮可使聚乙烯交流击穿强度提高50%，耐电树枝性能明显得到改善.方维海教授研究了芳香酮的S1／T2／T1三面交叉点［8］，该交叉点的存在导致S1→T1过程经由T2态发生，S1→T1系统间过渡的速度非常快，这就是芳香酮S1态寿命比脂肪酮短的原因，也导致了芳香酮发出很强的磷光，而荧光很弱.对于芳香酮来说，NorrishⅠ型和Ⅱ型的反应通常主要发生在能量最低的三线态.苯乙酮存在异构体1－苯基乙烯醇，在苯乙酮和其异构体之间可以通过化学键旋转发生结构
东北师大学报（自然科学版） 2013年3期2013-09-15
- 4-氨基苯甲酸的合成工艺研究
.2 4-氨基苯乙酮的合成在250 mL三口烧瓶上，分别安装搅拌器、滴液漏斗及球形冷凝管.在冷凝管上端安装CaCl2干燥管，并连接气体吸收装置，用水作吸收液.迅速称取58.7 g经研细的无水AlCl3，放入三口烧瓶中，并立即加入18.3 mL苯胺（约0.20 mol）.在滴液漏斗中加入28.3 mL乙酰氯（约0.40 mol）.滴完后，关闭滴液漏斗旋塞，在石棉网上小火加热，保持缓缓回流4 h，直到不再有HCl气体逸出为止.然后将三口烧瓶浸入冷水中，搅拌下慢
天津师范大学学报（自然科学版） 2013年1期2013-08-06
- 苯乙酮烯醇式互换异构对聚乙烯电树枝老化性能影响的理论研究
过渗透法制备了苯乙酮／聚乙烯复合材料，发现其交流击穿强度较聚乙烯提高了50%，且耐电树枝性能明显得到改善.本文采用密度泛函理论计算方法［10］，研究了苯乙酮和类聚乙烯苯乙酮模型化合物烯醇式互换异构反应的微观机理.苯乙酮存在异构体1－苯基乙烯醇，在苯乙酮和其异构体之间可以通过化学键旋转发生结构互变［11］.在苯乙酮／聚乙烯复合材料中，聚乙烯是给电子基团，键接到聚乙烯链上的苯乙酮可能存在对位和间位之分，同时考虑到复合材料中可能还存在吸电子基团，以氯取代五碳、六
东北师大学报（自然科学版） 2012年4期2012-09-15
- 不对称还原α-氨基苯乙酮菌种的筛选及转化条件优化*
其他基团取代的苯乙酮为底物，经生物催化还原羰基后，再经过化学法合成得到α-氨基苯乙醇类化合物.例如：1）还原迭氮苯乙酮后经还原取代水解[4]；2）还原羰基羧酸酯，后经两步反应合成[5]；3）还原卤代酮后经亲核取代[6]；4）首先得到腈醇，再经腈基还原得到[7,8].而直接还原α-氨基苯乙酮得到手性α-氨基苯乙醇的报道比较少见，国内在2001年曾有过相关研究报道[9]，但其底物浓度仅有1g/L.鉴于手性α-氨基醇在不对称药物合成中的重要作用，我们在构建羰基还
中国药业 2012年2期2012-02-13
- 均相肟钯配体催化剂的制备及催化Suzuki反应的研究
制备了4-羟基苯乙酮肟钯配体催化剂和2-甲基-4-羟基苯乙酮肟钯配体催化剂。通过FT-IR、UV-Vis、XPS等分析方法对上述催化剂进行了表征，考察了反应条件对催化剂催化性能的影响。实验结果表明，在水/乙醇混合溶剂中、碳酸钾作碱、反应温度为30℃、反应0.5h、催化剂用量为0.25mol‰的钯含量时，催化溴代芳烃与苯硼酸的Suzuki反应产物收率大于90%。肟钯配体；均相催化剂；制备；Suzuki反应前 言过渡金属钯催化芳基卤化物与芳基硼酸的Suzuki
化学与粘合 2012年4期2012-01-09
- 左旋多巴醇在不对称还原中的应用研究
种方法，分别对苯乙酮进行不对称还原，结果表明，加入手性源左旋多巴醇后，反应速度快，产率高。同时在这4种还原体系中NaBH4／Ce3＋的催化效果最好。左旋多巴醇;苯乙酮;不对称还原手性氨基醇化合物在不对称合成中主要用途有2个:手性配体（ligands）和手性助剂（auxiliaries）。手性氨基醇在不对称合成领域是合成手性催化剂的重要手性源[1]，在外消旋体拆分等领域也有着广泛的应用[2]。特别是作为手性配体，手性氨基醇中的氧原子及氮原子具有良好的配位能力
化工技术与开发 2011年11期2011-12-21
- 邻羟基α-叠氮苯乙酮衍生物的合成
邻羟基α-叠氮苯乙酮的合成却未见详细的文献报道[5]。为此，本文以邻羟基萘乙酮(1a)或邻羟基苯乙酮衍生物(1b～1g)为起始原料，通过溴化反应和叠氮化反应合成了邻羟基α-叠氮萘乙酮(2a)或邻羟基α-叠氮苯乙酮衍生物(2b～2g, Scheme 1)，其结构经1H NMR,13C NMR， IR和HR-MS表征。1 实验部分1．1 仪器与试剂Bruker-400 MHz型核磁共振仪(CDCl3为溶剂，TMS为内标)；Perkin-Elmer FT 210
合成化学 2011年6期2011-11-23
- 叔丁基过氧化氢一步氧化乙苯合成苯乙酮
步氧化乙苯合成苯乙酮李贵贤，高云艳，张雪梅，宋维维，王 广，王天烽(兰州理工大学 石油化工学院，甘肃 兰州 730050)合成了Dawson型杂多酸盐Co2(Cpyr)4P2Mo16V2O62(Cpyr为十六烷基吡啶)，并将其应用到乙苯氧化合成苯乙酮的反应中。建立了乙苯－Co2(Cpyr)4P2Mo16V2O62－乙酸－叔丁基过氧化氢(TBHP)催化氧化体系，并考察了溶剂种类及用量、催化剂用量、氧化剂用量、反应时间、反应温度等因素对乙苯氧化反应的影响。实验
石油化工 2011年6期2011-11-09
- 负载型铁催化剂的制备及其在2，4，6－三甲基苯甲酸合成中的应用
4，6－三甲基苯乙酮的生成）；810系列高效液相色谱仪（用于α－氯代－2，4，6－三甲基苯乙酮的纯度分析），色谱柱为Kromasil Ods（4.6mm×150mm），流动相为乙腈－水（体积比为80/10），流速0.8mL/min，柱温45℃，检测器波长240nm。原料：均三甲苯；氯乙酰氯；SiO2；硅藻土；ZrO2；Cr2O3；Al2O3；FeCl3；AlCl3。2.2 负载型铁催化剂的制备将载体干燥脱水后放入干燥器中待用；配置一定浓度的FeCl3溶液，
石油炼制与化工 2011年11期2011-01-13
- 微波辐射合成对吗啉硫代酰甲基联苯
联苯主要是用联苯乙酮、硫和吗啉在常规加热的条件下合成[2，3]，该方法反应时间长达4～7 h。作者在此采用微波加热法[4～6]合成对吗啉硫代酰甲基联苯，反应时间大大缩短，仅需几分钟即可完成。1 实验1.1 试剂与仪器联苯乙酮，自制；吗啉、硫，均为分析纯。MILESTONE STAR S型微波反应器，Agilent 1100型高效液相色谱仪。1.2 合成方法称取联苯乙酮2.0000 g(0.0102 mol)、硫1.1424 g(0.0357 mol)置于1
化学与生物工程 2010年12期2010-06-06
- 2-羟基-4-(3-甲基-2-丁烯基)氧苯乙酮的合成研究
2，4-二羟基苯乙酮和异戊烯基溴为原料，合成了药物中间体2-羟基-4-(3-甲基-2-丁烯基)氧苯乙酮，并通过TLC优化了反应条件。1 实验1.1 试剂和仪器2,4-二羟基苯乙酮，市售，使用前用乙酸乙酯重结晶；异戊烯基溴、羧甲基纤维素钠、硅胶G，化学纯；丙酮、无水K2CO3、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基苯胺、乙酸乙酯、石油醚，分析纯；甲醇，色谱纯。VERTEX70型傅立叶变换红外光谱仪(KBr压片)，德国Bruker公司；Hitachi 3010型
化学与生物工程 2010年7期2010-06-04