超高效液相色谱
- 基于气相/液相-三重四极杆质谱法的20种生物农药中化学农药成分筛查
质谱；超高效液相色谱-串联质谱；三重四极杆质谱中图分类号：S482 文献标志码：A DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2023.15.007随着中国经济的快速发展，人民生活水平不断提高，人们对美好生活的向往更加强烈，对生态环境、农产品质量安全、农业生产安全等问题高度关注。农业生产中长期大量使用化学农药带来的负面影响日益凸显，迫使科研工作者积极研究和开发各种新型生物农药。生物农药是以自然界生物来源物质作为有效成分的有害生物防治产品，
南方农业·上旬 2023年8期2023-11-03
- 基于非靶向代谢组学的冠突散囊菌发酵代谢产物分析
用基于超高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱质谱（UHPLC-QE-MS）技术的非靶向代谢组学，结合主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）方法，分析Ys-Ec-01发酵代谢产物谱，寻找降糖降脂活性产物。结果表明：Ys-Ec-01发酵后代谢产物谱发生显著变化。从代谢产物谱中，鉴定出365种发酵产物，进而筛选出205种差异发酵产物和151种主要发酵产物，鉴定到13种降糖降脂活性成分，分别是金圣草黄素、山奈酚、异鼠李素、表儿茶素、辣椒素酯
福建农业科技 2023年6期2023-10-10
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基咪唑类药物残留量的方法优化
了一种超高效液相色谱－串联质谱法测定动物源性食品中硝基咪唑类药物残留量的方法。该方法在硝基咪唑类药物的残留量介于0.300～30.0 ng/mL的范围内时具有良好线性关系，5种硝基咪唑类药物标准曲线的相关系数（r）均大于0.999，方法检出限在4.60×10-2～3.38×10-1 μg/kg范围内，低、中、高不同浓度点加标平均回收率范围分别为74.6％～105.0％、77.4％～106.0％、81.7％～107.0％，相对标准偏差为2.9％～11.7％。
国外畜牧学·猪与禽 2023年4期2023-09-20
- CI-LLME萃取技术在果蔬多种杀菌剂残留分析中的应用
ME-超高效液相色谱-串联质谱法检测果蔬中8种杀菌剂残留量的方法。方法：使用冷冻诱导液液微萃取前处理技术结合三重四极杆分析技术检测果蔬产品中8种杀菌剂的残留量。结果：在给定的浓度范围内8种杀菌剂存在良好的线性关系（R2＞0.990）；方法检出限为0.04～1.83 μg·kg-1，定量限为0.12～5.49 μg·kg-1。10.0 μg·L-1、20.0 μg·L-1、100.0 μg·L-1添加水平的回收率为81.5%～117.1%，精密度（RSD）为
食品安全导刊 2023年8期2023-09-16
- QuEChERS－超高效液相色谱－三重四极杆质谱法检测茶叶中250种农药残留
RS－超高效液相色谱－串联质谱法测定茶叶中250种农药残留及代谢物的分析方法。前处理采用QuEChERS方法，样品用含有1%乙酸-乙腈振荡提取，经十八烷基硅胶（C18）、N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑（GCB）和无水硫酸镁混合型净化剂固相分散萃取净化。采用2 mmol/L甲酸铵+0.01%甲酸水溶液－2 mmol/L甲酸铵+0.01%甲酸甲醇溶液作为流动相，以0.3 mL/min的流速进行梯度洗脱，采用ACQUITY HSS T3色谱柱（2.1 mm
中国茶叶 2023年8期2023-08-26
- 超高效液相色谱-串联质谱法检测禽畜肉中头孢曲松钠药物残留
键词：超高效液相色谱-串联质谱法；头孢曲松钠；禽畜肉；QuEChERSDetection of Ceftriaxone Sodium Residue in Livestock and Poultry Meat by Ultra-Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryHUANG Meiling（GRG Metrology and Test Fuzhou Co. Ltd.， Fuzh
肉类研究 2023年7期2023-08-17
- 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定藤黄药材中5种成分的含量
：采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法建立同时测定藤黄药材中藤黄酸、转位藤黄酸、藤黄酸B、异藤黄酸、新藤黄酸5种成分的含量。方法：藤黄药材经75%乙醇水超声提取，以ZORBAX Eclipse Plus C18为色谱柱、0.1%甲酸水-乙腈（30∶70，V/V）为流动相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃；质谱采用电喷雾离子（ESI）源、正离子扫描的多反应监测（MRM）模式进行定量分析。结果：藤黄酸、转位藤黄酸、藤黄酸B、异藤黄酸、
品牌与标准化 2023年3期2023-07-26
- UPLC-MS/MS法同时测定发酵面制品中7种甜味剂
：应用超高效液相色谱-串联质谱法（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）实现发酵面制品的7种甜味剂（糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、三氯蔗糖）同时检测。样品经机械震荡、超声萃取，亚铁氰化钾溶液和乙酸锌沉淀蛋白，经0.22 μm滤膜过滤预处理，以Agilent Eclipse Plus C18柱（2.1 mm×50.0
广西科技大学学报 2023年3期2023-07-17
- HPLC-MS/MS测定川金丝猴粪便中8种激素含量
状况。超高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）常用于类固醇激素的检测，是近年来野生动物激素检测的重要手段之一，该方法样品用量少，灵敏度高。2022 年6～7月在贵州省森林野生动物园，运用超高效液相色谱-串联质谱法测定了8只不同个体川金丝猴粪便中8种激素，比较了粪便中雌性以及雄性川金丝猴雌激素的差异。结果表明，甲状腺素 T3、睾酮激素在8只个体中均未检出。甲状腺素 T4、氢化可的松均部分检出。雌激素在8只个体中均检测出。8只个体粪便雌二醇浓度平均值为
林业科技 2023年3期2023-06-20
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中肾上腺素类药物残留
留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用电喷雾离子源、多反应监测正离子模式测定，内标法对猪肉中肾上腺素类药物进行定性和定量。结果表明：异丙肾上腺素、去氧肾上腺素、间羟胺定量限为5 ?g/kg，肾上腺素、多巴胺定量限为10 ?g/kg，去甲肾上腺素定量限为50 ?g/kg；在1.0～100.0 ?g/L质量浓度范围内，峰强度与质量浓度的线性关系良好（R2＞0.99）；方法的平均加标回收率为81.9%～93.1%。建立的方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高
肉类研究 2023年3期2023-06-08
- 基于代谢组学分析精神分裂症不同证型的生物学标志物
，采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用（ultra-high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry， UPLC-MS）技术分析SZ痰气郁结、阴虚火旺、心脾两虚证患者血浆代谢产物差异，进行多维统计分析，筛选差异代谢物。结果 与对照组比较，SZ患者差异代谢物主要涉及氨基酸及脂类等代谢通路。与阴虚火旺组比较，痰气郁结组3-羟基丁酸、天冬酰胺表达上调，心脾两虚组别胆酸、
湖南中医药大学学报 2023年3期2023-05-30
- 基于超高效液相色谱-质谱技术及网络药理学和分子对接探讨柴芍胃炎颗粒治疗慢性胃炎的有效成分及潜在作用机制
颗粒；超高效液相色谱-质谱；胃炎；网络药理学；分子对接慢性胃炎（chronicgastritis，CG）指不同病因引起的各种慢性胃黏膜炎性病变，临床上以上腹部疼痛、饱胀、烧灼感、反酸嗳气、食欲不振等症状多见，是一种常见病，“十人九胃病”，据世卫组织统计，胃病的发病率高达80%，且日趋年轻化，故而胃病已成世界之殇。而CG位居胃病之首，病情反复，影响患者生活质量，甚至导致胃癌的发生。在我国，基于内镜诊断的CG患病率在90%左右[1]。胃病的病机多为胃气阻滞，胃
中国医药科学 2023年7期2023-04-25
- 4′-氯-7-[2-(哌嗪-l-基)乙氧基]异黄酮的合成及分析方法的建立
样品的超高效液相色谱（ultra high performance liquid chromatography，UPLC）分析方法。结果表明，通过FT-IR，MS，1H-NMR及 C-NMR确证了所合成的化合物与目标化合物结构一致。10 μmol/L DAI对A549肺癌和HCT116结肠癌细胞的抑制率分别为4.421%和5.601%;而相同浓度的CPEO-43对A549肺癌细胞和HCT116结肠癌细胞抑制率分别为58.43%和72.03%，IC值分别为2
河北科技大学学报 2022年3期2022-07-14
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中α-玉米赤霉醇和β-玉米赤霉醇残留量的方法优化
了一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中α-玉米赤霉醇和β-玉米赤霉醇残留量的分析方法。样本经乙腈提取、无水硫酸钠除水后离心，将上层提取液用氮气吹至近干，乙腈溶解后直接经超高效液相色谱-串联质谱仪分析。α-玉米赤霉醇和β-玉米赤霉醇在1.00 ng/mL～50.0 ng/mL内具有较好的线性关系，相关系数均为0.999 5;α-玉米赤霉醇和β-玉米赤霉醇的方法检出限分别为9.22×10-2 μg/kg、6.28×10-2 μg/kg;平均回收率分别为
国外畜牧学·猪与禽 2022年3期2022-07-12
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定叔胺类药品中硫酸二甲酯基因毒性杂质
本文对超高效液相色谱-串联质谱法测定叔胺类药品中硫酸二甲酯基因毒性杂质进行分析，以供参考。关键词：超高效液相色谱⁃串联质谱;衍生;硫酸二甲酯引言超高效液相色谱-串行光谱（UPLC-MS/MS/MS）检测分析技术具有高效分离度和超高灵敏度的优点，大大提高了数据分析和测试的可靠性和耐久性，提高了目标化合物的分析效率和准确性，是分析测试领域的综合分析手段。近年来，UPLC-MS/MS分析技术广泛应用于医药、化学工程、生物工程、保健食品、特殊材料等多个领域，特别是
智慧医学 2022年6期2022-07-07
- QuEChERS结合UHPLC-MS/MS法测定半夏露颗粒中4种麻黄碱类成分
方法;超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法;含量测定半夏露颗粒是由生半夏、枇杷叶、远志（泡）、款冬花、桔梗、麻黄、甘草、陈皮和薄荷油9 味中药制成的复方制剂，具有止咳化痰的功效，用于咳嗽多痰、支气管炎的临床治疗[1]。半夏露颗粒现行质量标准除性状和颗粒剂通用制剂要求外，仅有针对薄荷脑的薄层色谱鉴别方法[1]。麻黄为方中臣药，具宣肺平喘作用，主要含有麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、去甲伪麻黄碱等麻黄碱类成分，以上4 种成分均为半夏露颗粒的有效成分[2-3]。麻
中国药房 2022年12期2022-07-02
- UPLC-MS/MS法测定食用植物油中乙基麦芽酚含量的不确定度评定
，评定超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中乙基麦芽酚含量的不确定度。通过对检测过程中各环节不确定度因素的来源进行分析并对其进行评定，计算合成不确定度。结果表明，测定过程中不确定度的来源主要是标准溶液配制和标准曲线拟合;研究测得植物油中乙基麦芽酚的含量为95.6 μg/kg，其扩展不确定度为4.3 μg/kg（k=2，95%置信区间）。研究可反映测量结果的置信度和准确性，为日常实际检测工作提供技术参考。关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;食用植物油;乙
食品安全导刊 2022年4期2022-06-07
- Captiva EMR-Lipid技术结合UPLC-MS/MS快速筛查与确证鱼肉中多种农药残留
取结合超高效液相色谱-串联质谱同时分析鱼肉中20种药物残留的方法。样品经0.1%冰醋酸-乙腈提取，Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化，UPLC-MS/MS测定，采用电喷雾离子源，正离子扫描，动态多反应监测模式检测，外标法定量。20种农药残留在各自范围内具有较好的线性关系，相关系数r均大于0.995，平均回收率在84.0%～116.4%，相对标准偏差为0.2%～5.8%。该方法快速、准确、灵敏，适用于鱼肉中多种农药残留的检测。关键词：超高效液相
食品安全导刊·中旬刊 2022年9期2022-05-30
- 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定豆制品中12种碱性染料 ?
染料的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（Ultra High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry，UPLC-MS/MS）分析方法。豆制品用乙腈提取后，经HLB固相萃取柱净化，以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相，在UPLC BEH C18色谱柱上分离，电喷雾正离子（ESI+）扫描，多反应监测模式测定，外标法定量。结果表明，12种碱性染料在各自浓度范围内呈现良好的线性关系，相关
食品安全导刊·中旬刊 2022年8期2022-05-30
- 祛白片正丁醇部位对脱黑色素细胞模型的药效学研究
。采用超高效液相色谱-质谱联用（UPLC-MS）技术分析其化学成分。以小鼠B16黑色素瘤细胞为研究对象，建立脱黑色素细胞模型后分为模型组、阳性对照不同浓度组（8-甲氧补骨脂素10、50、100、150、200 μmol/L）、溶媒组（以DMSO稀释而得）和祛白片正丁醇部位不同浓度组（10、50、100、150、200 μg/mL），采用倒置显微镜观察细胞数量变化，并检测细胞增殖率、促黑色素生成率、酪氨酸酶活性促进率。结果 在正、负离子模式下初步确定了祛白片
中国药房 2022年9期2022-05-17
- 超高效液相色谱-质谱联用法测定虫草素和腺苷
，建立超高效液相色谱-质谱联用法测定蛹虫草制品中虫草素和腺苷的含量，同时对其进行测定低限及回收率的验证，结果表明其线性范围0.01 µg·L-1～5 µg·L-1的相关系数均能达到0.9995以上，虫草素和腺苷的测定低限均为0.05 µg·L-1，并具有特异性显著，灵敏度较高等特点。【关键词】 蛹虫草;超高效液相色谱-质谱联用法;虫草素;腺苷【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2022.01.029Determination
品牌与标准化 2022年1期2022-04-25
- 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中的6种磺胺类药物
含量的超高效液相色谱串联质谱法。鸡肉样品用乙腈超声提取，经Thermo Fisher Scientific Hyperis11 Gold （100×2.1mm，1.9μm）色谱柱分离，流动相A：乙腈;流动相B：0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾离子源正离子多反应监测模式定量分析。结果表明，6种磺胺类药物在浓度10～500 ng/mL范围内线性关系很好，相关系数R2≥0.9998。6种磺胺类药物在含量为8和60μg/kg的样品中，回收率为73%～8
中国动物保健 2022年4期2022-04-18
- 黄瓜基质替代娃娃菜基质在UPLC-MS-MS测定农药残留的应用
文使用超高效液相色谱-串联质谱法研究了20种农药在娃娃菜基质中的回收率，并通过回收率的相对误差分析讨论使用黄瓜基质作为通用基质的可行性。结果表明：有9种农药可以使用黄瓜基质作为通用基质替代娃娃菜基质进行检测。本实验通过通用基质的研究为以后的农药残留分析提供了便捷性，得出了有用结论。关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;通用基质;农药残留1 前言大量的农药被应用在病虫害防治上，借以提高果蔬粮食的产量。在果蔬植株生长的各个阶段加以区分的使用各类用途不同的农药，虽
新农民 2022年4期2022-03-28
- 参芎葡萄糖注射液在正常和急性心肌缺血大鼠体内的药动学差异
，采用超高效液相色谱-串联质谱法检测血浆中盐酸川芎嗪、丹参素、迷迭香酸的质量浓度，采用WinNonlin 8.1软件拟合药动学参数，采用SPSS 18.0软件进行统计学分析。结果 盐酸川芎嗪、丹参素、迷迭香酸检测质量浓度的线性范围分别为0.06～29.96、0.01～5.15、0.006～3.09 μg/mL（r均大于0.99），方法学考察结果均符合2020年版《中国药典》的相应要求。与正常大鼠比较，AMI模型大鼠体内盐酸川芎嗪的CLz显著升高（P<0.0
中国药房 2022年4期2022-03-04
- 狼毒大戟中4种二萜类成分在大鼠肝微粒体中的代谢
，采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术，利用Analyst® TF 1.7.1、PeakView®2.2、MetabolitePilot 1.5、MasterView 1.2软件对其质谱裂解规律和代谢产物进行推测与鉴定。结果 4种二萜类成分在二级质谱中均易丢失H2O和CO等中性碎片。岩大戟内酯A和17-羟基岩大戟内酯A在肝微粒中的代谢反应主要为二羟基化、脱氢和一羟基化反应，分别鉴定出6、5个代谢产物。岩大戟内酯B和17-羟基岩大戟内酯B在肝微粒
中国药房 2022年4期2022-03-04
- 十字花科蔬菜中莱菔素与莱菔硫烷含量测定方法研究
建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定萝卜、西兰花、白菜中莱菔素与莱菔硫烷含量的方法。采用水解-乙酸乙酯提取莱菔素和莱菔硫烷，WatersACQUITYUPLCBEHC18色谱柱（100mm ×2.1mm，1.7μm）分离，流动相A为0.1%甲酸-水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱，质谱采用电喷雾正离子（ESI+）电离，多反应监测扫描模式（MRM）。莱菔素与莱菔硫烷在5～500μg/L浓度范围内具有良好的线性关系，添加回收率分别在82
山东农业科学 2022年1期2022-03-01
- 十字花科蔬菜中莱菔素与莱菔硫烷含量测定方法研究
建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定萝卜、西兰花、白菜中莱菔素与莱菔硫烷含量的方法。采用水解-乙酸乙酯提取莱菔素和莱菔硫烷，WatersACQUITYUPLCBEHC18色谱柱（100mm ×2.1mm，1.7μm）分离，流动相A为0.1%甲酸-水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱，质谱采用电喷雾正离子（ESI+）电离，多反应监测扫描模式（MRM）。莱菔素与莱菔硫烷在5～500μg/L浓度范围内具有良好的线性关系，添加回收率分别在82
山东农业科学 2022年1期2022-03-01
- UPLC-MS/MS法同时测定藿香正气软胶囊中10种成分的含量
含量的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 12批藿香正气软胶囊内容物经乙醇超声提取，以Ultimate XB-C18为色谱柱、乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为0.4 mL/min，柱温为30 ℃;采用电喷雾离子源、正负离子扫描的多反应监测模式。结果 甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、白术内酯Ⅲ、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚的检测质量浓度线性范围分别为1.64～52.40、1.73～55.20、1.54～49.20、1.7
中国药房 2022年3期2022-02-20
- 泻白散大鼠体内入血成分研究
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术进行分析。将SD大鼠随机分为空白组和给药组，每组10只。空白组大鼠灌胃水，给药组大鼠灌胃2 g/mL（以生药量计）泻白散溶液，给药体积均为11.3 mL/kg，每日2次，连续3 d。末次给药1.5 h后，各组大鼠腹主动脉取血，将血清处理后取上清液进样分析;采集正、负离子模式下的相关数据，利用自建二级质谱数据库并查阅相关文献对泻白散入血成分进行分析鉴定。结果 共鉴定出17种泻白散入血成分，其中6种来源于君药桑白皮，
中国药房 2022年1期2022-01-16
- SPE-UPLC-MS/MS法测定方便面及其料包中5种罂粟壳生物碱
萃取-超高效液相色谱-质谱联用法（SPE-UPLC-MS/MS）测定方便面及其料包中5种罂粟壳生物碱的检测方法，样品经MCX固相萃取柱净化，C18柱分离，甲醇和0.1%甲酸水为流动相，梯度洗脱，电喷雾电离正离子模式，多反应监测（MRM）进行定性定量分析，二级质谱进行确证，考察了不同提取液、净化方式和色谱柱对实验回收率的影响。结果表明：罂粟碱、那可丁和蒂巴因在0.01～10.0 μg/L，吗啡和可待因在0.1～100.0 μg/L范围内线性关系良好，线性系数
食品安全导刊 2021年11期2021-12-09
- UPLC-MS/MS法测定炮制前后款冬花中款冬碱的含量
冬花;超高效液相色谱-串联质谱;款冬碱;含量测定【中图分类号】R284 【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2021）20-0028-04Determination of Tussilagine in Crude and Prepared Farfarae Flos by UPLC-MS/MSZAN Ke1 LI Yaolei2 WANG Dandan1 JIN Hongyu1 MA Shuangcheng1 LIU Lina1* WAN
中国民族民间医药·下半月 2021年10期2021-12-08
- 试论超高效液相色谱法检测土壤中的多环芳烃
分析了超高效液相色谱法以及使用超高效液相色谱法检测土壤中多环芳烃时出现的问题，提出了多环芳烃的处理及检测方法，旨在提高土壤质量，推动农业生产的发展。关键词：土壤;超高效液相色谱;PAHs1、检测土壤中多环芳烃的重要性多环芳烃英文简称PAHs，作为一种对严重损害人体健康的一类有机污染物，持续时间长，是由大于等于两个的苯环通过连接组合而成的。多环芳烃的类型主要分为两种，稠环型和非稠环型。其中稠环型的多环芳烃为多个苯环共同拥有多个碳原子，非稠环型主要包含联苯及联
科学与生活 2021年25期2021-12-02
- UPLC-Q-TOF/MS结合镜像对比分析竹节参炮制前后成分变化
炮制;超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱〔中图分类号〕R284.1 〔文献标志码〕A 〔文章编号〕doi：10.3969/j.issn.1674-070X.2021.11.008Comparative Analysis of Composition Changes of Panacis Japonici Rhizoma Before and After Processing by UPLC-Q-TOF/MS Combined wit
湖南中医药大学学报 2021年11期2021-11-29
- 基于UPLC-MS/MS技术的张氏消肿定痛膏物质基础研究
痛膏;超高效液相色谱-串联质谱;黄酮;酚酸;脂质〔中图分类号〕R284.1 〔文献标志码〕A 〔文章编号〕doi：10.3969/j.issn.1674-070X.2021.11.010Material Basis Reseach of Zhangs Antiswelling and Relieving Pain OintmentBased on UPLC-MS/MSXIA Liqiong1， XU Changqiong2， RE
湖南中医药大学学报 2021年11期2021-11-29
- 基于UPLC-Q-TOF/MS法对鲜、干百合地黄汤化学成分的比较研究
黄汤;超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法;差异成分〔中图分类号〕R284.1 〔文献标志码〕A 〔文章编号〕doi：10.3969/j.issn.1674-070X.2021.11.009Fresh and Dried Baihe Dihuang Decoction Comparative Study of ChemicalComponents Based on UPLC-Q-TOF/MS MethodZHU Jianpi
湖南中医药大学学报 2021年11期2021-11-29
- UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中16种非甾体消炎药残留量
]建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）定量检测动物源性食品中16种非甾体消炎类兽药残留量的方法。[方法]样品用甲酸-水-乙腈混合溶液提取，净化后经C18色谱柱分离，UPLC-MS/MS法测定。[结果]样品由基质匹配标准曲线进行定量，所检测的16种非甾体消炎药在1～200 ng/g线性关系良好（R2>0.995）。分别添加1倍定量限、2倍定量限和10倍定量限3个水平的混合标准溶液进行回收率试验，各个浓度水平加标回收率在70%～105%，相对
安徽农业科学 2021年21期2021-11-26
- 超高效液相色谱快速测定饮料中的食品添加剂
要采取超高效液相色谱法进行快速的测定，精准性的把握一定要中的食品添加剂含量，本文论述了超高效液相色谱快速测定饮料中食品添加剂的方法。关键词：超高效液相色谱;快速测定;饮料;食品添加剂一、材料以及方法（一）材料的选择在进行测定过程中，需要根据以往工作经验来确定主要的材料，可以选择碳酸饮料和果汁等不同的组成部分，加强对甲醇和甲酸等化验试剂的检测之后，再按照行业的标准来进行全方位的分析，以此来提高后续的检测效果。在后续工作中需要按照标准的方法对添加剂进行全面的检
科学与生活 2021年18期2021-11-24
- 超高相液相色谱-串联质谱法测定鲜猪肉中8种磺胺类药物残留
残留;超高效液相色谱-质谱法磺胺类药物为人工合成的抗菌药，具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便等优点，在畜牧业得到了广泛应用，养殖户在畜牧养殖的过程当会使用大量的磺胺类抗生素，牲畜被人类食用后，会对人类的身体健康造成一定的负面影响。因此，对各种畜牧产品，尤其是鲜肉类的产品进行磺胺类抗生素残留检测，是对消费者生命健康的保障，是一项十分重要的工作。磺胺类药物残留的常用检测方法主要有酶联免疫法、高效液相色谱法、液相色谱质谱法等[1]。液质联用以液相色谱作为分离系统
食品安全导刊·中旬刊 2021年10期2021-11-14
- 超高效液相色谱测定饮料中的食品添加剂
，探究超高效液相色谱技术在饮料中添加剂测定方面的实施方法与应用效果，总结测定要点，为检测人员提供帮助，避免食品添加剂超标的饮料进入市场，保障人们的饮食安全。关键词：超高效液相色谱;食品添加剂;色谱条件饮料中的食品添加剂种类较多，在食品添加剂检测时，气相色谱法、光度法等检测方法，存在准确性低、难以定性等问题。液相色谱法为常用食品添加剂测定方法，常规液相色谱法流程复杂，需大量实验试剂，且分析缓慢，不满足食品快速检测需求，可使用超高效液相色谱法解决该问题。1 材
食品安全导刊·中旬刊 2021年10期2021-11-14
- 基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留
残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法：在QuEChERS方法基础上，对提取溶液、盐析剂和净化剂等参数进行了优化。最终，样品以乙腈水提取，C18净化，UPLC-MS/MS测定。结果：氟虫腈及其代谢物在10～100 ng/mL范围内线性关系较好，相关系数r≥0.995，以3倍和10倍信噪比计算氟虫腈及其代谢物的检出限和定量限分别为0.162～0.685 ?g/kg和0.541～2.285 ?g/kg。在鸡蛋空白样品添加浓度为0.02 mg/kg水平下，
食品安全导刊·中旬刊 2021年10期2021-11-14
- QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中的氯霉素类兽药残留
RS;超高效液相色谱-串联质谱;鸡蛋;氯霉素鸡蛋营养丰富，富含优质蛋白质、维生素和矿物质等，是餐桌上常见的食品。氯霉素类抗生素具有广谱性，能有效治疗动物疾病。但是，氯霉素存在严重的毒副作用，如能抑制人体骨髓造血功能，引起人体的再生障碍性贫血，粒状白细胞缺乏症[1]。由于氯霉素类药物价格低廉，疗效好，在畜禽养殖过程中会残留在鸡蛋中，对人们的健康和环境构成严重危害，我国已经明确规定氯霉素不得在雞蛋中检出[2]。QuEChERS前处理方法具有快速、简便、廉价、有
食品安全导刊·中旬刊 2021年10期2021-11-14
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中勃地龙残留量的不确定度评定
：建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）法测定鸡肉中勃地龙的不确定度评价方法，以提高检测结果的准确性。在建立不确定度评定的数学模型基础上，寻找检测过程中各不确定度分量，用统计分析的方法对各分量进行评定，合成标准不确定度，根据概率分布计算扩展不确定度。结果表明：校准曲线拟合和标准溶液配制对不确定度的贡献最大
肉类研究 2021年10期2021-11-12
- 超高效液相色谱法检测尿液中的安非他明和氯胺酮
文使用超高效液相色谱建立了一种快速测定人体尿样中安非他明和氯胺酮的检测方法。该方法具有操作简便、高效快速和灵敏度高的特点，可以广泛应用于司法检测实验室。关键词：安非他明 氯胺酮 超高效液相色谱 尿液安非他明是一种常见的苯胺类中枢神经兴奋剂，主要作用于中枢神经和交感神经，属于中枢神经兴奋类毒品【1】。由于其易于合成，见效快、药力维持时间长，因此于20世纪90年代开始在全球范围内泛滥，非买合成、买卖安非他明已经成为了日益严重的社會问题，联合国禁毒署认为其将有可
科学与生活 2021年11期2021-11-10
- 固相萃取结合超高效液相色谱-质谱法测定畜禽肉及肉制品中肾上腺素和多巴胺的残留量
胺）的超高效液相色谱-质谱联用检测方法。样品采用10 mmol/L磷酸二氢钾溶液提取，WCX固相萃取柱净化，Waters Acquity BEH C18柱分离，采用电喷雾离子源，正离子多反应模式监测，基质匹配内标法定量。结果表明：肾上腺素和多巴胺在0.5～50 ng/mL范围内，相关系数（R2）均大于0.996;在畜肉中的检出限和定量限分别为0.39～0.40 μg/kg和1.00 μg/kg，在禽肉中的检出限和定量限分别为0.36～0.37 μg/kg和
肉类研究 2021年9期2021-10-12
- 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中4种真菌毒素
毒素的超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。以小麦为研究对象，分样制粉后，经乙腈/水振荡提取后过滤，滤液中加入乙酸混匀，通过MycoSpinTM400多功能净化柱，以1%乙酸溶液+5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇为流动相，多反应监测模式上机检测。结果显示，4种真菌毒素在各自的浓度范围内均有良好的线性关系（r2≥0.996 2），3水平加标回收率在86.6%～110.1%，相对标准偏差在3.0%～18.7%，具有良好的精密度。该方法具有灵敏度高、准确、高效的
食品安全导刊·中旬刊 2021年9期2021-10-03
- UPLC-MS/MS、HPLC和ELISA法测定普洱茶中黄曲霉毒素研究
D）、超高效液相色谱-串联质谱联用法（UPLC-MS/MS）对普洱茶茶叶进行黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检测，分析3种方法检测普洱茶中黄曲霉毒素的适用性以及茶叶中黄曲霉毒素含量情况。结果表明，ELISA法测得结果为8.94～588μg/kg，HPLC法测得结果为0.318～0.677μg/kg，UPLC-MS/MS法结果均为未检出。UPLC-MS/MS法具有选择性强、重现性好、稳定性高的特点，对普洱茶茶叶这种基质复杂的样品进行测定，能减少杂質干扰，有效
安徽农学通报 2021年16期2021-09-14
- UPLC-MS/MS法测定畜肉中莱克多巴胺
建立了超高效液相色谱-串联质谱法（Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry，UPLC-MS/MS）测定畜肉中莱克多巴胺的分析方法，样品经提取后通过PCX固相萃取柱净化。经C18色谱柱分离后，通过电喷雾离子源正离子模式（ESI+）进行多重反应离子监测（MRM）。以内标法定量。结果表明，莱克多巴胺的线性范围为0.5～10.0 ng/mL，相关系数r为0.999 77，定量限
食品安全导刊·中旬刊 2021年8期2021-09-13
- HPLC法测定大黄碳酸钠片中非法成分土大黄苷的含量及UPLC-MS/MS确证
并建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）确证方法。方法 HPLC法采用色谱柱为CAPCELL PAK MGⅡ（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-水（20∶80），检测波长为325 nm，流速为1.0 mL·min-1，进样量为10 μL。UPLC-MS/MS确证方法采用色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18（2.1 mm×100 mm，1.8 μm），流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈（80
右江医学 2021年7期2021-09-13
- 超高效液相色谱法在食品检测分析中的应用研究
要：超高效液相色谱法可以精准检测出食品中营养成分与有害物质的具体含量，对保证食品质量安全、人们的身体健康具有重要意义。基于此，本文围绕食品检测分析的必要性展开阐述，详细分析了超高效液相色谱法，并就超高效液相色谱法在食品检测分析中的应用展开深入探究，以期为超高效液相色谱法的正确应用提供有效参考。关键词：检测技术;食品检测;超高效液相色谱由于大量使用防腐剂等食品添加剂，很多熟食产品内的重金属含量严重超标，很多人在食用添加剂含量超标的食物后，重金属不断在体内积
食品安全导刊 2021年8期2021-09-12
- 超高效液相色谱-串联质谱法快速测定毒蕈中6种鹅膏毒肽类和鬼笔毒肽类毒素
种基于超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）快速测定野生毒蕈中6种鹅膏毒肽和鬼笔毒肽类毒素的分析方法。[方法]将采集的四川野生毒蕈子实体低温烘干，用甲醇超声提取，40 ℃旋转蒸发近干，加水复溶，Oasis HLB固相萃取小柱净化，经Waters HSS T3色谱柱分离，ESI正离子模式下多反应监测（MRM）方式分析。[结果]6种毒肽在50～1 000 μg/kg具有良好的线性关系，相关系数均大于0.99，方法检出限为30 μg/kg。α-鹅膏毒
安徽农业科学 2021年17期2021-09-11
- 超高效液相色谱法测定茶叶中的儿茶素
：建立超高效液相色谱法測定茶叶中7种儿茶素类茶多酚，通过调整流动相乙腈-0.1%甲酸溶液梯度，优化了分离度，进行了加标回收试验，结果表明，在10～100 μg/mL范围内，7种儿茶素的峰面积呈现良好的线性关系，相关系数不低于0.999，检出限为6.1～97.8 mg/kg，加标回收率93.1～96.8%，相对标准偏差在1.7%～3.3%。该方法具有分析时间短，回收率、精密度高的优点。关键词：超高效液相色谱;儿茶素;茶叶茶叶中富含多种营养成分[1-2]，有效
食品安全导刊·中旬刊 2021年7期2021-09-09
- QuEChERS提取-EMR净化-高效液相色谱-串联质谱法快速测定养殖鱼中的乙氧基喹啉
键词：超高效液相色谱-串联质谱法;快速测定;水产品;乙氧基喹啉乙氧基喹啉（Ethoxyquin，EQ）是一种经化学合成的芳香胺，结构如图1所示，呈油状液体，具有清除自由基从而防止脂质氧化的作用，同时对蛋白质、维生素等物质也有很好的抗氧化效果[1]，因此在饲料产品市场中应用广泛。有研究表明，一定量的乙氧基喹啉对大黄鱼、雏鸡具有一定的促生长作用，但过量时会产生抑制生长的作用[2-3]，同时，过量的乙氧基喹啉会对动物机体产生一定的不良影响，如400 mg/kg的
食品安全导刊·中旬刊 2021年7期2021-09-09
- 超高效液相色谱-串联质谱法检测食品中15种真菌毒素含量
：建立超高效液相色谱-串联质谱法（Ultra Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry，UPLC-MS/MS）同时测定食品中15种真菌毒素的方法。方法：样品经50%乙腈水溶液提取后，MycoSpinTM 400净化柱净化，同位素內标稀释后，上机测定。结果：在低、中和高水平下，这15种真菌毒素的平均回收率为68.87%～109.24%，精密度在1.97%～12.88%。15种真菌毒素
食品安全导刊·中旬刊 2021年7期2021-09-09
- 分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶饮料中黄曲霉毒素B1和B2
E）-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）对茶饮料中的黄曲霉毒素B1和黄曲霉毒素B2进行同时测定的方法。样品以盐酸为分散剂，3-氯苯胺为萃取剂进行萃取，调节pH至6后，离心分层，弃去上层水相，下层乙腈定容，使用电喷雾电离源正离子模式进行测定。结果表明，两种黄曲霉毒素在1.0～100 μg/L范围内呈良好线性关系，相关系数r大于0.999 3，平均回收率为71.2%～91.0%，检出限均为20.0 ng/kg，定量限均为50.0 ng/kg，相
食品安全导刊 2021年7期2021-09-05
- 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查虾中38种农药残留
]利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术建立虾中38种农药残留的快速筛查方法。[方法]采用50%乙腈水溶液作溶剂、QuEChERS提取盐包和Oasis PRiME HLB固相萃取载体作吸附剂，实现了虾肉样品中38种目标物的同时提取和有效净化。目标药物经ACQUITY UPLC HSS T3（1.8 μm，21 mm×50 mm）色谱柱分离，以10 mmol/L乙酸铵-甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，使用电喷雾离子源，在正离子模式下进行全
安徽农业科学 2021年16期2021-08-30
- 豇豆中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的超高效液相色谱-串联质谱法测定
留量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定方法。采用乙腈提取，PSA净化，UPLC-MS/MS在多反应离子监测模式（MRM）下测定，外标-标准曲线法定量方法。结果表明，豇豆中添加噁唑酰草胺、HPFMPA、HFMPA、6-CBO浓度水平为0.005 ～1.000 mg·kg-1，平均回收率在75%～97%，相对标准偏差在5%～13%，定量限在0.005～0.010 mg·kg-1。方法可同时测定噁唑酰草胺及其代谢物，准确度高，灵敏度好，特异性
天津农业科学 2021年5期2021-08-06
- 热带水果中5种农药残留UPLC-MS/MS测定的基质效应研究
效应;超高效液相色谱-串联质谱法;热带水果;农药残留中图分类号：TS255.7 文献标识码：AMatrix Effects in the Determination of 5 Pesticides in Tropical Fruits by UPLC-MS/MSZHAO Jing1，2， HE Yan2， QIAN Bing2，3， ZHANG Yue2， HAN Bingjun2*， PENG Lixu41. College of Plant
热带作物学报 2021年6期2021-08-04
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中10种甜味剂
味剂的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定方法。[方法]采用C 18色谱柱，乙腈∶2 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）水溶液梯度洗脱，超高效液相色谱-串联质谱在负离子模式下进行检测。[结果]10种甜味剂在0.02～1.00 mg/L线性关系良好，决定系数R2≥0.999 1。方法的检出限LOD （S/N=3）在0.30～6.00 μg/L，定量限LOQ （S/N=10）在1.00～20.00 μg/L。在0.10、0.20、0.50 m
安徽农业科学 2021年5期2021-04-16
- 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定茶叶中黄酮醇糖苷种类及含量
相比，超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法具有分析速度快、灵敏度高、稳定性好等特点，可为提高茶叶品质成分的检测效率提供参考。关键词： 茶叶;黄酮醇糖苷;超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法;质谱多反应监测;优化中图分类号： O658;TS272 文献标识码： A 文章编号： 1000-4440（2021）01-0204-09Determination of flavonol glycosides in teas by ultra-high performa
江苏农业学报 2021年1期2021-03-25
- 超高效液相色谱—质谱法测定水质中丁基黄原酸的研究
要：超高效液相色谱—质谱法直接进样测定水中丁基黄原酸，具有分析时间短、效率高的特点。通过调整色谱条件、加入氨水调节pH等措施，优化整个实验室分析过程，探讨超高效液相色谱—质谱法直接进样测定基黄原酸的方法。结果表明：丁基黄原酸的线性关系良好，相关系数（R2）>0.999;方法检出限和测定下限分别为0.2μg/L和0.8μg/L，远低于国家标准限值;丁基黄原酸的地表水和地下水中的加标回收率分别为98.0%～112%和84.0%～110%，样品间的标准偏差均关
安徽农学通报 2021年4期2021-03-24