超高效液相色谱-串联质谱法检测禽畜肉中头孢曲松钠药物残留

2023-08-17 04:57黄美玲
肉类研究 2023年7期
关键词:串联质谱法超高效液相色谱

摘 要:建立超高效液相色譜-串联质谱法测定禽畜肉中头孢曲松钠药物残留量的方法。禽畜肉样品经乙腈-水溶液(8∶2,V/V)振荡涡旋,超声提取,QuEChERS法净化,通过BEH C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸和甲醇为流动相,采用多反应监测模式分析,电喷雾离子源正离子模式(ESI+)扫描,外标法定量。结果表明:头孢曲松钠线性关系良好,相关系数(R2)大于0.999;检出限为3.0 μg/kg,定量限为9.0 μg/kg;头孢曲松钠在不同禽畜肉基质中进行高、中、低3 种添加水平的回收率实验,平均加标回收率为87.17%~105.21%,相对标准偏差为3.14%~6.13%。该方法简单、快捷、灵敏、准确、可操作性强,适用于监管机构快速检测禽畜肉中头孢曲松钠残留量。

关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;头孢曲松钠;禽畜肉;QuEChERS

Detection of Ceftriaxone Sodium Residue in Livestock and Poultry Meat by Ultra-Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

HUANG Meiling

(GRG Metrology and Test Fuzhou Co. Ltd., Fuzhou 350001, China)

Abstract: In this study, an analytical method for the determination of ceftriaxone sodium residues in meat using ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) was established. The samples were homogenized with acetonitrile-water (8:2, V/V) using a vortex mixer and ultrasonically extracted, and the extract was cleaned up by the quick, easy, cheap, effective, rugged and safe (QuEChERS) method, and separated on a BEH C18 column using a mobile phase consisting of 0.1% formic acid and methanol. The analysis was performed under multiple reaction monitoring (MRM) in the positive electrospray ionization (ESI+) mode. The external standard method was used for quantification. The results showed that the calibration curve for ceftriaxone sodium had good linearity, with a correlation coefficient greater than 0.999. The detection limit was 3.0 μg/kg, and the quantification limit was 9.0 μg/kg. The average recoveries for different matrices spiked at three concentration levels were 87.17%–105.21% with relative standard deviations (RSDs) ranging from 3.14% to 6.13%. This method is simple, rapid, accurate, sensitive, highly operable, and suitable for the rapid detection of ceftriaxone sodium in meat.

Keywords: ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; ceftriaxone sodium; meat; quick, easy, cheap, effective, rugged and safe (QuEChERS)

DOI:10.7506/rlyj1001-8123-20230505-037

中图分类号:TS251.7                                     文献标志码:A 文章编号:1001-8123(2023)07-0017-05

引文格式:

黄美玲. 超高效液相色谱-串联质谱法检测禽畜肉中头孢曲松钠药物残留[J]. 肉类研究, 2023, 37(7): 17-21. DOI:10.7506/rlyj1001-8123-20230505-037.    http://www.rlyj.net.cn

HUANG Meiling. Detection of ceftriaxone sodium residue in livestock and poultry meat by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Meat Research, 2023, 37(7): 17-21. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/rlyj1001-8123-20230505-037.    http://www.rlyj.net.cn

头孢曲松钠有较强的杀菌作用,在头孢菌素类抗生素中属第3代,治疗革兰氏阴性细菌和革兰氏阳性球菌的效果均较好,属于广谱抗生素,在兽医临床和禽畜养殖中较常使用;但时常存在禽畜养殖场户不按规定用药、滥用抗生素、违规使用禁用药物等现象,导致在动物源性食品中残留大量兽药,危害人类健康[1-2],严重的甚至会引起死亡。人们生活中最主要的动物蛋白质来源是畜禽肉,但我国化学和生物污染问题非常严重,是影响禽肉类食品安全最主要的因素,特别是禽畜肉中的兽药残留,严重危害人类健康、生活环境及动物疾病防控等。

畜禽肉类兽药残留也是严重影响畜禽肉类食品出口的主要因素。我国畜禽肉类产量连续多年位居世界首位,但2022年畜禽肉类出口量占比不到0.5%,兽药残留是制约出口的重要因素之一。目前我国GB 31650—2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》[3]和GB 31650.1—2022《食品安全国家标准 食品中41 种兽药最大残留限量》中未见头孢曲松钠的限量要求[4]。因此,开展禽畜肉中头孢曲松钠药物残留研究具有十分重要的意义,能为我国头孢曲松钠等药物残留检测提供方法借鉴和技术指导。

头孢类抗生素检测有多种方法,已报道的主要有液相色谱法[5-8]、气相色谱法[9]、胶体金免疫检测法[10]和超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)

法等[11-14],前处理方法主要有固相微萃取[15]、免疫亲和色谱[16]、液-液萃取[17]和固相萃取[18-23]等;但目前对于禽畜肉中头孢曲松钠残留量的检测报道较少,且未见禽畜肉中头孢曲松钠残留量检测的相关检测标准,大部分兽药残留量检测方法也均较复杂,流程较繁琐,检测耗时长[24-29];QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged, safe)法溶剂用量少,毒性小,无需繁琐的活化、过柱、洗脱、浓缩等前处理步骤,已广泛应用于农药和兽药残留的检测[30-35],但QuEChERS法用于禽畜肉中头孢曲松钠残留检测的研究较少。因此本研究建立一种采用乙腈-水溶液(8∶2,V/V)提取、QuEChERS法净化、UPLC-MS/MS

法检测禽畜肉中头孢曲松钠的方法,该方法与常见的兽药残留量检测方法相比,摒弃了操作繁琐的前处理方法,采用简单、快速的QuEChERS法净化。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

牛肉、鸡肉、羊肉、猪肉和鸭肉等样品购自福州市仓山区盛景农贸市场。

头孢曲松钠标准品(纯度≥98%) 北京振翔科技有限公司;乙腈(色谱纯)、甲酸(色谱纯)、甲醇(色谱纯) 德国默克公司;氯化钠(分析纯) 国药集团化学试剂有限公司;C18、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、NH2吸附剂、石墨化炭黑(graphitized carbon blacks,GCB)净化剂 青岛普瑞邦生物工程有限公司;0.22 μm有机滤膜 北京中检维康技术有限公司。

1.2 仪器与设备

UPLC-Xevo TQ-S micro UPLC-MS/MS仪、ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm) 美国Waters公司;LC-Vortex MF多模块旋涡混合器 湖南力辰仪器科技有限公司;TG16-WS高速离心机 湖南湘仪实验室仪器开发有限公司;FJD-822超声波清洗仪 深圳市富嘉达超声波设备有限公司;ME204E电子天平 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司。

1.3 方法

1.3.1 溶液配制

标准溶液配制:准确称取头孢曲松钠适量(精确至0.001 mg)至容量瓶(10 mL)中,用乙腈溶解,并定容,最终标准溶液质量浓度为1 000 mg/L,于-20 ℃保存。

1.3.2 样品提取及净化

准确称取匀浆后的禽畜肉样品2 g(精确到0.01 g)于离心管(50 mL)中,加入10 mL乙腈-水溶液(8∶2,V/V),高速涡旋振荡15 min,超声提取10 min,加入1 g NaCl振荡1 min,4 000 r/min离心5 min,取上清液于15 mL离心管中,加入100 mg NH2吸附剂、100 mg C18、100 mg PSA,立即振荡1 min,过有机滤膜(0.22 μm),上机测定。

1.3.3 UPLC条件

BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),色谱柱温度30 ℃,进样量5 μL,流速0.4 mL/min,流动相组成及梯度洗脱程序见表1。

1.3.4 质谱条件

离子源类型:电喷雾离子源(electron spray ionization,ESI),正离子模式扫描;离子源温度150 ℃;毛细管电压3.5 kV;脱溶剂气温度500 ℃;脱溶剂气流速900 L/h;锥孔气流速20 L/h;监测模式:多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM);質谱参数见表2。

1.4 数据处理

采用MassLynxTM处理软件(美国Waters公司)进行数据处理,得到试样溶液中相应目标物的质量浓度,样品中待测物含量按下式计算。

式中:X为样品中待测物含量/(μg/kg);V为定容总体积/mL;ρ为样品溶液中待测物的质量浓度/(ng/mL);ρ0为空白溶液中待测物的质量浓度/(ng/mL);m为称取样品质量/g。

2 结果与分析

2.1 质谱条件优化

根据头孢曲松钠为弱极性化合物且结构中含氮的结构特点,采用ESI+模式。头孢曲松钠母离子通过蠕动泵注射入质谱,在ESI+模式下进行母离子全扫描,找到母离子,并通过手动调节毛细管电压,使母离子强度最大,记录毛细管电压;其次,打开碰撞气,找到强度最大的碎片离子,同时手动优化碰撞能量,使碎片离子强度最大,记录碰撞能量;将确定的离子对和质谱参数用于建立头孢曲松钠的MRM方法。

2.2 流动相优化

考察流动相的组分和比例,水相考察水和0.1%甲酸水溶液,有机相考察乙腈和甲醇。结果表明,流动相为0.1%甲酸-甲醇时,头孢曲松钠响应较高,峰形尖锐且对称,重复性较好,这可能与头孢曲松钠弱极性的结构特点有关,在流动相中添加适量的甲酸有助于头孢曲松钠的离子化,并改善峰形,因此选择0.1%甲酸-甲醇为流动相,同时为保证目标物峰形不展宽、不出现前沿峰或拖尾峰,选择梯度洗脱。

2.3 提取溶剂优化

乙腈为检测常用的提取溶剂,但纯乙腈提取会使禽畜肉样品中的蛋白质变性凝聚,提取时禽畜肌肉较难分散,较易提取不充分,因此本研究在乙腈中加入一定比例的水,增加样品的分散度,提高提取率。考察4 种不同比例的乙腈-水溶液的提取效果,由表3可知,乙腈-水(9∶1,V/V)提取溶液难以让肌肉彻底分散,乙腈-水(8∶2,V/V)比乙腈-水(6∶4,V/V)和乙腈-水(5∶5,V/V)

所得到的提取液较澄清,且回收率也較高。因此选择乙腈-水(8∶2,V/V)作为提取溶剂。

2.4 净化效果比较

针对前处理净化方法进行优化,选择简便、快捷的QuEChERS法净化方式,通过调整净化组成(C18、PSA、NH2吸附剂、GCB)和比例进行优化。

吸附剂GCB除色效果较好,一般应用于提取液颜色较深的样品,禽畜肉提取液一般无颜色,故不考虑使用GCB;C18对提取液中的脂类物质吸附性较好,PSA、NH2吸附剂对提取液中的极性物质(脂肪酸等极性化合物)

有较好的吸附性,故本研究选择C18、PSA、NH2吸附剂为QuEChERS法净化组成成分。

在空白牛肉样品中添加头孢曲松钠,添加水平为10.00 μg/kg,比较C18、PSA、NH2吸附剂不同组成比例的净化效果,由表4可知,C18、PSA、NH2吸附剂添加量达到一定量后,目标化合物回收率会降低,其中C18、PSA、NH2吸附剂添加量均为100 mg时回收率较高,相对标准偏差较小,因此最终选择C18、PSA、NH2吸附剂添加量均为100 mg进行净化。空白牛肉样品和头孢曲松钠加标牛肉样品MRM色谱图见图1~2。

2.5 线性关系、检出限及定量限

头孢曲松钠标准溶液用甲醇-0.1%甲酸(5∶95,V/V)

稀释,配制标准曲线(A)所需溶液:0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、50.0 ng/mL;空白牛肉样品提取后加标:将头孢曲松钠标准溶液用牛肉阴性基质液稀释,得到头孢曲松钠提取后加标的标准曲线(B)所需溶液:0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、50.0 ng/mL;提取前加标:称取空白牛肉样品后,直接添加头孢曲松钠标准溶液,按提取、净化步骤处理,得到提取前加标的标准曲线(C)所需溶液:0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、50.0 ng/mL。

由表5可知,标准曲线A、B、C的相关系数(R2)均大于0.999,线性较好。本研究采用空白牛肉基质进行加标,按照优化的前处理步骤和色谱条件测定目标物,当添加量为3.0 μg/kg时,头孢曲松钠的信噪比(RS/N)大于3,

当添加量为9.0 μg/kg时,头孢曲松钠的RS/N大于10,因此检出限为3.0 μg/kg,定量限为9.0 μg/kg。

2.6 加标回收率及精密度

对牛肉、鸡肉、羊肉、猪肉和鸭肉5 种常见禽畜肉样品分别进行头孢曲松钠的加标回收实验,加标量分别为9.0、20.0、100.0 μg/kg。按照优化后的前处理步骤处理,每个加标量分别进行6 次平行测定,由表6可知,平均加标回收率为87.17%~105.21%,相对标准偏差为3.14%~6.13%。

2.7 实际样品测定

用优化后的检测方法进行实际样品测定,测定不同类型禽畜肉:鸡肉11 份、鸭肉10 份、兔肉9 份、猪肉12 份、牛肉13 份、羊肉8 份、鹅肉10 份,结果发现,1 份鸡肉和1 份牛肉检出头孢曲松钠(检出值5.41 μg/kg),其他样品均未检出。

3 结 论

分别优化了禽畜肉中头孢曲松钠提取方法、净化方法、色谱条件和质谱条件,最终建立了禽畜肉中头孢曲松钠的UPLC-MS/MS检测方法,样品经乙腈-水溶液(8∶2,V/V)提取,QuEChERS法净化,外标法定量。对不同基质(鸡肉、牛肉、猪肉、羊肉、鸭肉)进行头孢曲松钠的准确度和精密度实验,平均加标回收率为87.17%~105.21%,相对标准偏差为3.14%~6.13%,该方法操作简便,分析时间短,重现性好,准确度高,可以为禽畜肉兽药残留量检测提供简便且快速的检测方法,有助于有效控制禽畜肉中滥用抗生素的现象,并为检测机构提供一种简单、快速且准确的检测方法。

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收稿日期:2023-05-05

作者简介:黄美玲(1983—)(ORCID: 0009-0009-5768-331X),女,工程师,硕士,研究方向为食品检测。

E-mail: huangml@grgtest.com

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