叔丁醇
- 葫芦籽的超声波辅助三相分配提取工艺
[4]。上相是叔丁醇层，主要含有脂类、色素等非极性化合物，中间的沉淀相是蛋白质层，下面的水相是水层，其中含有一些极性化合物，如多糖。近年来，虽然UTPP技术应用于从天然作物中提取和纯化酶、脂质、蛋白质、多糖和其他物质，但是很少使用UTPP技术同时提取油、蛋白质和多糖的研究。因此，研究的目的是通过UTPP技术同时提取分离CSO、CSP和CSPS。研究考察了硫酸铵添加量、叔丁醇与浆液的比例、pH、超声功率、辐射时间和占空比对CSO、CSP和CSPS提取率的影响
食品工业 2023年3期2023-03-29
- 三相萃取法提取啤酒废酵母β-葡聚糖及其抗氧化活性研究
IU/g）、叔丁醇、1,1-二苯基-2-苦基肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl，DPPH）（98%）、2,2'-联氮双（3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸）二铵盐（diammonium 2,2'-azino-bis（3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonate），ABTS）（≥98.0%）、过二硫酸钾（分析纯）：上海麦克林生化科技有限公司。1.2 仪器与设备A1124分析天平、723PC型可见光分光光度计：上
中国酿造 2022年11期2022-12-11
- 低密度聚乙烯滴眼剂瓶对三氯叔丁醇吸附作用研究
。本品选用三氯叔丁醇为抑菌剂，对细菌和真菌的繁殖具有抑制作用，对革兰阳性和革兰阴性菌(包括铜绿假单胞菌)均有效[4]。此外尚有轻度镇静和局部止痛作用。在日常检验中，采用气相色谱法对厂家样品的抑菌剂(防腐剂)三氯叔丁醇进行测定，以内标法进行计算，发现测得的含量普遍低于处方量的80.0%，推测采用低密度聚乙烯为材料的瓶身可能吸附一部分三氯叔丁醇[5]，本文将进行验证。1 材料1.1 药品与试剂无水乙醇，三氯甲烷，四氢呋喃，N-N二甲基甲酰胺均为市售分析纯；低密
黑龙江医药 2022年4期2022-08-15
- HPLC法测定肝素钠注射液中6种抑菌剂
(苯甲醇、三氯叔丁醇)、酚类(苯酚)、酯类(羟苯酯类)等[2-5]，不同抑菌剂的机理不同，但普遍存在一定的毒副作用[6-8]，如苯酚有致癌风险，苯甲醇的降解和代谢产物苯甲醛具有中枢神经系统毒性，三氯叔丁醇可导致溶血反应，羟苯酯类可导致过敏反应等，因此，有必要对肝素钠注射液进行抑菌剂检查。目前已有高效液相色谱(HPLC)法测定肝素钠注射液中苯酚的报道[9]，但其中未对其他抑菌剂进行检测，因此本文建立了HPLC法同时测定肝素钠注射液中苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、
药学研究 2022年6期2022-07-09
- 三相分配法在食品组分提取方面的研究进展
点通常情况下，叔丁醇与水会完全混溶，在TPP法工艺中，通过加入适量硫酸铵盐使叔丁醇与水相分层。食品原料中通常含有蛋白质，蛋白质在适宜条件下会作为第3相在上叔丁醇相和下水相之间形成中间相。整个系统中极性(水)和非极性(叔丁醇)溶剂的存在使得该过程同时具有分离和纯化多种食品组分的作用，从上到下依次为有机相(油脂及脂溶性物质)、蛋白质层、水相(多糖类等水溶性物质)。工业上提取油脂多采用以己烷为提取助剂的溶剂浸出法，该法便捷高效，但是己烷高度易燃且不环保[4]，可
中国粮油学报 2022年5期2022-06-23
- 三相分离法提取生姜油的研究
市场；硫酸铵、叔丁醇、盐酸、氢氧化钠等化学试剂购自国药集团上海化学试剂公司，均为分析纯。64R台式高速离心机，美国贝克曼公司；FA-1004精密电子天平，天津天马恒基仪器有限公司；JJ-665小型研磨机，浙江永康金味电器有限公司；SK-1快速混匀器，浙江金坛杰瑞尔电器有限公司；RE-201D旋转蒸发器，上海力辰仪器科技有限公司；PHS-25酸度计，上海雷磁仪器有限公司。(2)三相法分离将生姜搅碎成浆，加入20mL浓度为40%(w/v)的硫酸铵溶液中，快速混
当代化工研究 2022年9期2022-05-28
- 叔丁醇-二甲苯混合蒸汽的精馏过程模拟与优化
的混有二甲苯的叔丁醇蒸汽[3-4]。将其全部冷却收集后再精馏分离，不仅浪费了大量的汽化潜热，而且由于溶剂未能及时回流，需要额外补加新鲜的的二甲苯，造成工艺复杂。将混合蒸汽直接进入精馏塔分离，塔底的二甲苯全部返回至烯酰吗啉合成釜中，塔顶采出纯净的叔丁醇，简化了设备又节约了能耗[5-7]。笔者以叔丁醇含量为70%的混合蒸汽为起始物料，分析了理论塔板数、进料口位置、回流比对分离效果的影响，优选了工艺条件，为工艺设计提供了参考。1 模拟部分1.1 热力学模型的选择
广州化工 2022年9期2022-05-27
- 氨肟化装置叔丁醇回收系统双效精馏的节能改造
反应及膜过滤、叔丁醇回收及储存、萃取水洗、甲苯肟分离、甲苯再生及储存、尾气吸收及硅溶胶配制、废水汽提及预处理、催化剂配制及再生系统、叔丁醇再生等工序[2]。工艺流程图见图1。图1 氨肟化装置流程图Fig. 1 Flow chart of Ammonia oxime device2 双效精馏流程分析2.1 双效精馏简介及基本型式精馏是化学工业中广泛应用的一种分离方法，是通过气相的多次冷凝及液相的多次气化而实现轻重组分分离的过程。精馏过程中存在大量相变，因此需
化工技术与开发 2022年4期2022-04-22
- 双磺酸基功能化酸性离子液体高效催化甘油醚化
2，用于甘油和叔丁醇醚化反应中，其反应过程如图1所示。采用傅立叶变换红外光谱和热重分析对催化剂进行表征，并详细探究了反应时间、温度、催化剂用量和反应物物质的量之比对甘油转化率及单叔丁基甘油醚选择性的影响，优化最佳的反应条件。图1 甘油与叔丁醇反应过程Fig.1 Reaction process between glycerol and TBA1 实验部分1.1 实验药品1,4-丁烷磺酸内酯(99%，上海邦成化工有限公司)，1,4-二叠氮双环[2.2.2]辛
化学研究 2022年2期2022-04-05
- NaA 分子筛膜反应器内乙基叔丁基醚的合成
合成路线——由叔丁醇(tert-butyl alcohol，TBA)和乙醇反应制ETBE 给予了极大关注[7-9]。叔丁醇的成本相对较低且沸点为82 ℃，在常压的催化条件下可实现与乙醇的液相反应。在该合成路线中，叔丁醇和乙醇在催化条件下发生缩合反应，脱水形成ETBE，是可逆的放热反应，同时伴随有其他副反应发生。水的存在不仅会抑制主反应的正向进行，影响反应的转化率和选择性，还会因催化剂的选择吸附作用对反应造成阻害效应[10]。渗透汽化膜反应器(pervapo
高校化学工程学报 2021年4期2021-09-01
- 滁菊多酚氧化酶的三相分离及其酶学特性分析
；硫酸、氨水、叔丁醇，均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司；硫酸铵，分析纯，天津科密欧化学试剂有限公司。1.2 仪器与设备L3S 型紫外可见分光光度计，上海仪电分析仪器有限公司；BSA124S-CW 型电子天平，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；超声波清洗器，宁波海曙科生超声设备有限公司；HHS 型恒温水浴锅，上海博迅实业有限公司；TGL-16M 型高速台式冷冻离心机，湖南湘仪实验室仪器开发有限公司；PHS-3C 型pH 计，上海越平科学仪器有限公司。1.
安徽农业大学学报 2021年2期2021-06-29
- 双水相体系超声萃取螺旋藻中β-胡萝卜素及其抗糖基化作用
提供；正丁醇、叔丁醇、乙酸乙酯、乙腈、果糖、麦芽糖、蔗糖、葡萄糖、乳糖、氨基胍 上海源叶科技有限公司；β-胡萝卜素标准品（纯度＞99%）成都德思特生物技术有限公司。PL-203 电子天平 梅特勒-托利多仪器有限公司；DL-820E 智能超声波清洗器 上海之信仪器有限公司；DKB-501 数显超级恒温水浴锅 扬州市三发电子有限公司；OD-5M 立式大容量离心机 湖南凯达科学仪器有限公司；722 型分光光度计 上海光谱仪器有限公司；F9700 荧光分光光度计
食品工业科技 2021年8期2021-06-21
- 一步法快速从脱脂豆粉中三相分离脂肪氧合酶
硫酸铵(盐)和叔丁醇(有机溶剂),以使目的蛋白在界面相沉淀,而杂质主要分配在叔丁醇(顶相)和水相(底相)中[10]。这种技术因易于操作、可规模化和成本低而颇受关注。已有报道称,TPP法是过氧化物酶[11-14]、蛋白酶[15-16]、黄瓜素[17]、多酚氧化酶[18-19]、血清肽酶[20]、漆酶[21]、过氧化氢酶[22]等多种酶的有效提取和纯化技术,但尚未见应用TPP法一步纯化大豆粉中LOXs的相关报道。本文利用TPP技术建立了一种有效的纯化LOXs的
食品与发酵工业 2021年9期2021-05-21
- 离子液体萃取精馏叔丁醇-水二元共沸体系流程模拟
230012）叔丁醇（TBA）是有类似樟脑气味的无色液体或晶体，可溶于水、乙醇、乙醚，常用作有机溶剂，也是制备药物、香料的原料，通常由硫酸水合法或离子交换树脂水合法制得，反应完成后得到完全混溶的叔丁醇水溶液，且构成叔丁醇-水共沸物。在常压条件下，叔丁醇-水二元共沸物系的共沸点为79.91℃，其中叔丁醇的质量分数为88.2%，水的质量分数为11.8%。分离叔丁醇-水二元共沸体系的方法有恒沸精馏、盐效萃取、渗透蒸发膜分离和萃取精馏等。采用恒沸精馏分离叔丁醇-水
安徽化工 2021年2期2021-05-15
- 气相色谱法快速测定环境水中叔丁醇的含量
102211)叔丁醇又被称为三甲基甲醇或2-甲基-2-丙醇,是一种沸点为82.42 ℃的弱极性小分子有机物[1]。叔丁醇能以任意比例与水混溶[2],且能溶解于多种有机溶剂中,广泛应用于农药以及精细化学品生产等工业领域[3]。作为工业材料,叔丁醇多来源于石化工业中醚类物质的降解[4],所以在石油化工废水中能检测到叔丁醇的存在[5]。因叔丁醇结构稳定,其空间阻碍效应使水中生物需氧量(BOD)接近于零,导致废水的生化和化学降解成为难以解决的问题[6-7]。同时由
理化检验-化学分册 2021年4期2021-04-18
- 新型甾体类吡唑并[1,5-a]嘧啶化合物的合成
水乙醇中，加入叔丁醇钾0.224 g(2 mmol)和3-氨基吡唑0.083 g(1 mmol)，搅拌下回流反应6 h。冷却至室温，减压浓缩，粗产物加入45 mL乙酸乙酯和15 mL水，萃取，有机层用饱和氯化钠溶液(15 mL)洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩，粗产物经硅胶柱层析(洗脱剂：二氯甲烷/甲醇=40/1,V/V)纯化得淡黄色固体20.313 g，收率72%,m.p.178～180 ℃;1H NMR(500 MHz,CDCl3)δ:1.13～1.19(m
合成化学 2021年2期2021-03-13
- 叔丁醇-乙醇-水分离的萃取精馏节能设计与动态控制
266042)叔丁醇(TBA)和乙醇(ET)都是重要的醇类化工原料，其生产过程往往伴随着大量的水(H2O)生成。现有某工厂的溶媒是由叔丁醇、乙醇和H2O组成的混合物，由于叔丁醇和H2O、乙醇和H2O在常压下会形成共沸物，因此需用特殊精馏方法分离醇-H2O 共沸物[1-5]。对于含有多种醇的醇-H2O混合物，常用多个萃取精馏塔进行分离，由于萃取精馏加入的萃取剂循环使用使得能耗偏高，因此特殊精馏的节能降耗一直是研究的重点问题[6-7]。带侧线采出的精馏塔经常应
石油学报（石油加工） 2021年1期2021-01-27
- SELOx工艺制PO/TBA成套技术通过鉴定
制备环氧丙烷/叔丁醇(PO/TBA)成套技术及其工业化项目，通过由中国石油和化学工业联合会组织的科技成果鉴定。PO/TBA工业化装置是滨化集团C3/C4综合利用项目的核心装置。该C3/C4项目位于山东省滨州市临港化工产业园，分两期建设，总投资429亿元。一期投资约128亿元，主要包括600 kt/a丙烷脱氢制丙烯装置、800 kt/a丁烷异构化装置、300 kt/a环氧丙烷联产780 kt/a叔丁醇装置、150 kt/a合成氨装置等。该PO/TBA装置于2
石油炼制与化工 2021年6期2021-01-15
- 三相萃取法分离纯化竹黄多糖工艺优化*
4）2SO4、叔丁醇均为国产分析醇，购自国药集团化学试剂有限公司；考马斯亮蓝G-250、牛血清蛋白购于上海索莱宝生物科技有限公司。1.2 仪器R-201旋转蒸发器，上海申胜生物技术有限公司；20B型中药粉碎机，南京邦斯特制药设备有限公司；JY92-ⅡDN超声波细胞粉碎机，宁波新芝生物科技股份有限公司；DKZ-2型电热恒温振荡水槽，上海福玛实验设备有限公司；PL602-S电子天平，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；UV-2600紫外分光光度计，日本岛津公司
中国食用菌 2020年8期2020-11-08
- 微波辐射条件下HY 沸石催化对甲酚与叔丁醇的烷基化反应
丁基醚[7]及叔丁醇[8]，催化剂可使用杂多酸[9]、固体超强酸[10]、分子筛[11]或离子液体[12-13]等。目前对甲酚的叔丁基反应催化剂的研究主要集中在分子筛和离子液体等领域。本文以对甲酚和叔丁醇为原料，在HY 沸石的催化作用下，通过微波辐射加热方式进行对甲酚的烷基化反应。1 实验部分1.1 试剂和仪器对甲酚，分析纯，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；环己烷、二甲苯、甲苯、叔丁醇、无水乙醇，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；HY 沸石，中国石化大连（
辽宁石油化工大学学报 2020年5期2020-11-05
- SBA-15固载磷钨酸催化剂的制备及催化合成叔丁基苯酚
043)苯酚与叔丁醇在酸性催化剂存在下可发生烷基化反应生成2-叔丁基苯酚、4-叔丁基苯酚以及2，4-二叔丁基苯酚，其中4-叔丁基苯酚与2，4-二叔丁基苯酚是精细化工生产中重要的产品及中间体，广泛用于表面活性剂、抗氧剂、油漆、涂料等的生产[1]。其催化体系最早采用硫酸作为催化剂，后来又延伸到其他的一些质子酸，如磷酸、三氯化铝等，但反应存在酚水污染、腐蚀设备、产品质量差、副反应多、催化剂和产品分离困难等缺点[2-3]。而分子筛具有结构稳定、酸性及孔径可调控、反
工业催化 2020年6期2020-08-14
- 基于MIKE 软件处理海上泄漏事故模拟仿真的研究
近海区域过氧化叔丁醇泄漏事故模拟本文结合大亚湾石化工业区石油化工产业链发展关于加强化学品海上运输的安全及环境管理的实际需要，运用MIKE ZERO 软件系列OSM（Oil Spill Module）模块模拟过氧化叔丁醇在海洋环境中的泄漏行为，建立了大亚湾附近海域油溶性化学品泄漏模型，模拟静风、常年主导风向（东北风）和不利风向（东南风）3 种风场条件下，发生10 t 过氧化叔丁醇泄漏后油膜的漂移路径和影响范围。3.1 地形文件模拟的构建从海图中提取模拟海域的
环境保护与循环经济 2020年4期2020-06-08
- 高纯异丁烯生产工艺
纯异丁烯产品。叔丁醇脱水工艺分为气相脱水和液相脱水2种。气相脱水法以活性氧化铝、硅铝分子筛为催化剂，在200℃以上，叔丁醇转化率99%左右。但是，高温下异丁烯容易聚合，选择性只有90%左右。液相脱水法主要采用苯磺酸或磺酸树脂催化剂，但水会抑制脱水反应的进行，叔丁醇转化率仅30%～50%。在液相脱水反应中加入带水剂可以移除反应器中的水，从而强化反应过程，根据选用带水剂的不同，反应温度在80～140℃之间，叔丁醇的转化率80%～97%。2.1 固定床工艺ARC
云南化工 2020年2期2020-04-25
- 放电等离子体联合单过硫酸钾降解对硝基苯酚废水的研究
氧化钠、乙醇、叔丁醇、浓盐酸、单过硫酸钾。实验中所用药剂均为分析纯，实验所用溶液均为去离子水配制。在本试验中，选用PNP为目标污染物，配制PNP废水为模拟含酚废水。本实验所用的仪器：Orion 828型721 pH计，美国奥立龙科技有限公司；U-2800型紫外可见分光光度计，上海天美科学仪器有限有限公司。1.2 实验方法实验装置如图1所示，主要由放电装置、高压电源和电气测试系统构成。放电装置主要由高压电极、接地电极和石英玻璃管构成。高压电极是弹簧制成的(1
山东化工 2019年23期2019-12-25
- 分子筛催化甲苯和叔丁醇烷基化反应的机理及热力学分析
子筛催化甲苯和叔丁醇烷基化反应机理，并采用热力学计算方法对甲苯叔丁基化过程所涉及的主要反应进行了热力学分析。研究结果表明，甲苯和叔丁醇烷基化属于芳环上的亲电子取代反应，遵循正碳离子机理。甲苯和叔丁醇烷基化反应是一个自发进行的放热反应，温度越高，反应热效应越小，反应自发进行的程度越低。关 键 词：甲苯;叔丁醇;烷基化;反应机理;热力学分析中图分类号：TQ013.1 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2019）03
当代化工 2019年3期2019-12-12
- 三相萃取法提取白牛肝菌多糖的工艺研究
艺。本试验采用叔丁醇-（NH4）2SO4-提取液三相体系萃取白牛肝菌多糖，并通过响应面试验优化提取工艺，并分析白牛肝菌多糖的抗氧化活性，为白牛肝菌的提纯和开发利用提供科学的参考依据，能让其发挥最大的市场经济价值。1 材料与方法1.1 仪器与试剂RV10 型旋转蒸发仪：德国 IKA 公司；LD-10 型冷冻干燥机：湖南博瑞德生物有限公司；YT-1 型分光光度计：无锡尚科仪器有限公司；TENSOR II 傅里叶变换近红外光谱仪：德国Bruker Optics
食品研究与开发 2019年21期2019-11-14
- 混合C4叔丁醇法生产高纯度异丁烯工艺对比
此，本文主要对叔丁醇法制高纯异丁烯的工艺进行对比分析，希望能从中找到一条适合我国C4异丁烯分离的途径，提高其经济效益、环境效益、社会效益。与混合C4抽余异丁烯不同，高纯异丁烯是指异丁烯含量大于99.5%，常用于生产丁基橡胶、聚异丁烯、甲基丙烯酸酯(MMA)、抗氧剂、叔丁胺等多种高附加值有机化工产品[3-5 ]。混合C4叔丁醇法制高纯异丁烯主要分为两步：(1)混合C4馏分中的异丁烯与水混合在酸性催化剂作用下发生水合反应生成叔丁醇，其反应方程式见式1；(2)叔
山东化工 2019年16期2019-09-13
- 回收有机废水中乙醇-叔丁醇的工艺模拟与优化
文以含有乙醇与叔丁醇的有机废水为研究对象，建立过程模型，并对其分析优化，得到最优生产工艺。1 萃取精馏过程的模拟本文以处理量为18t/h，含水88%，含乙醇8%，含叔丁醇4%的有机废水为研究对象，热公用工程为0.5MPa(表压强)蒸汽，冷公用工程为30℃循环水，进行萃取精馏工艺流程模拟。1.1 物性方法及萃取剂的选择水-乙醇-叔丁醇物系属于强极性非电解质真实溶液体系，有二元交互作用参数与液液平衡数据。根据该体系的物性特点，本文选择的物性方法为UNIQUAC
山东化工 2019年14期2019-08-14
- 全氟叔丁醇制备进展
）0 前言全氟叔丁醇，英文名:1，1，1，3，3，3-Hexafluoro-2-（trifluoromethyl） -2-propanol， 分 子 式 :C4HF9O，分子量:236，CAS 号:2378-02-1，沸点:45℃，凝固点:-15℃，溶于氯氟烃或四氯化碳，具有酸性，PKa=5．5。室温下，与水反应形成水合物，不溶于水或四氯化碳。水合物经硅胶除水后，又会溶于四氯化碳。全氟叔丁醇可溶于碱溶液或氨水。全氟叔丁醇的衍生物可应用于锂离子二次电池领域，
浙江化工 2019年7期2019-08-01
- 三相萃取法纯化枸杞多糖
特性,本文采用叔丁醇-(NH4)2SO4-提取液三相体系萃取枸杞多糖,探索多糖的萃取规律,为以后的工业化应用提供理论依据。1 材料和方法1.1 材料与仪器枸杞 青海德令哈;无水乙醇、叔丁醇、(NH4)2SO4、苯酚、硫酸、芦丁、葡萄糖、盐酸、氢氧化钠、亚硝酸铝 均为分析纯,购于天津科密殴化学试剂有限公司;考马斯亮蓝G-250、牛血清蛋白 均购于上海索莱宝生物科技有限公司。TU-1810紫外可见分光光度计 北京普析通用仪器有限责任公司;FA1204B电子分析
食品工业科技 2019年8期2019-06-25
- 磷酸开环制备棉籽油多元醇
分数85%)、叔丁醇(质量分数95%)、甲酸(质量分数90%)、双氧水(质量分数30%)、732强酸性阳离子交换树脂、吡啶、邻苯二甲酸酐、无水硫酸钠，均为分析纯。DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器；AL104分析天平；Hei-VAP旋转蒸发仪，德国海道夫尔集团；DV3T型黏度计，美国博勒飞公司；TENSOR 37红外光谱仪，布鲁克光谱仪器公司。1.2 试验方法1.2.1 环氧棉籽油的制备取13.89 g甲酸、76.98 g双氧水、8.00 g强酸性阳
中国油脂 2019年5期2019-05-13
- KD492：碳四异丁烯组份水合制备叔丁醇方法和其制备系统
烯组份水合制备叔丁醇方法和其制备系统。制备系统组成包括水合反应器、催化蒸馏塔和叔丁醇精馏塔，水合反应器中进行碳四异丁烯组份水合反应，反应出料进入催化蒸馏塔反应段下部继续反应，塔精馏段连接有外补水管线，催化蒸馏塔塔釜管线分两支路，分别连接至本塔反应段上部和回送至水合反应器进料;催化蒸馏塔提馏段抽出侧线连接至叔丁醇精馏塔，叔丁醇精馏塔塔顶管线为叔丁醇出料管线，塔釜连接排水管线。本发明解决了现有异丁烯水合轉化率低、工艺和流程复杂、能源高的技术问题，无需添加料提高
科技创新与品牌 2019年12期2019-02-06
- 菲啶酮合成方法的研究
甲酰氯、苯胺、叔丁醇钾、AIBN。1.2 合成原理以2-碘-苯甲酰氯（1）为起始原料，与苯胺进行反应得到2-碘-N-苯基苯甲酰胺（2），然后在叔丁醇钾为催化剂的条件下反应生成菲啶酮（3），反应式见右。1.3 菲啶酮的合成方法（1）2-碘-N-苯基苯甲酰胺的合成方法：将266 g（1 mol，1.0 equiv）的2-碘-苯甲酰氯加入到500 mL的二氯甲烷溶剂中，在氮气保护的条件下对反应体系进行降温，降温到体系为0℃左右，同时滴加111.6 g（1.2 m
安徽化工 2018年5期2018-10-23
- 萃取精馏分离叔丁醇-水共沸物系萃取剂的选择
110142)叔丁醇通常是由异丁烯水合法制得，水合反应完成后经脱碳四塔得到含叔丁醇60 %的水溶液.叔丁醇几乎会与水完全混溶，并且与其形成共沸物.所以，在叔丁醇的产品中均含有一定的水分，且构成叔丁醇-水共沸体系.在101.3 kPa下，叔丁醇-水共沸物系的共沸点为79.91 ℃，其中叔丁醇的质量分数为88.24 %，水的质量分数为11.76 %[1].对于叔丁醇-水共沸物系，常规的精馏方法难以实现二者的分离.萃取精馏法为分离共沸物有效的方法之一.目前针对萃
沈阳化工大学学报 2018年3期2018-10-15
- 溶剂交换法制备纳米纤维素多孔薄膜及其结构表征
，北京化工厂；叔丁醇，分析纯，纯度≥99.0%，上海阿拉丁生化科技股份有限公司。其他试剂均为分析纯，未经纯化直接使用。可调高速匀浆机，FSH- 2，江苏省金坛市精达仪器制造厂；高压均质机，Y-QY，天津市特斯达食品机械科技有限公司；超声波清洗机，SB- 120D，宁波新芝生物科技股份有限公司；冷冻干燥机，LGD- 0.1，上海堪鑫仪器设备有限公司；超高分辨冷场发射扫描电子显微镜，Hitachi-SU8220，日本日立公司；六硼化镧透射电子显微镜，Tecna
中国造纸学报 2018年1期2018-05-25
- 3，4，5-三取代异噁唑合成方法研究
丁酮、苯乙炔、叔丁醇钾、盐酸羟胺、氢氧化钾、DMSO。1.2 合成原理采用丁酮和苯乙炔为起始原料，DMSO为反应溶剂，叔丁醇钾、盐酸羟胺、氢氧化钾为催化剂合成3-甲基-4-乙基-5苄基异噁唑。1.3 3-甲基-4-乙基-5苄基异噁唑的合成方法将72g丁酮、89g苯乙炔和一定量的叔丁醇钾加入到1L的DMSO中，加热搅拌30min，降温到一定温度，加入盐酸羟胺后再搅拌一段时间，加入一定量的氢氧化钾继续搅拌。反应结束后反应液倒入氯化铵水溶液析出固体则为产物。产物
安徽化工 2018年2期2018-05-22
- 己内酰胺氨肟化装置的节能优化设计
反应产物被送至叔丁醇回收塔进行分离，塔顶回收叔丁醇，塔釜含环己酮肟约40%肟水溶液送后续萃取系统进行萃取。在通常情况下，叔丁醇回收塔塔顶叔丁醇气相物料经冷凝器利用冷媒循环水对其进行冷却冷凝，冷凝下来的液相叔丁醇进入循环叔丁醇罐再进行循环使用，叔丁醇回收塔为常压操作。氨肟化装置水萃取塔塔底废水主要由水、有机物重组份、无机盐、有机盐等介质组成，废水含CODcr≥600，总盐量约 14325 mg/L，其中硫酸盐约135 mg/L，硝酸盐约4809 mg/L。目
浙江化工 2018年1期2018-02-03
- 苯酚—吡啶—茚满三元混合物系制备化工中间体的工艺研究
-茚满为原料，叔丁醇为烷基化剂，在固定床反应器中进行液相烷基化反应制备4-叔丁基苯酚、2，4，6-三叔丁基苯酚混合液，并通过精馏获得两种叔丁基苯酚的纯品。考察了反应温度、反应空速以及原料与叔丁醇的摩尔比对苯酚转化率和叔丁基苯酚的选择性的影响，确定优选工艺条件。结果表明：以LXC-101磺酸基酸性树脂作为催化剂，反应压力1.0MPa、反应温度105℃、三元混合物系与叔丁醇摩尔比1：3、反应空速1.0h-1，苯酚的转化率最大为91.5%；反应压力1.0MPa、
科技创新与应用 2017年20期2017-07-15
- 叔丁醇锂催化酰胺化反应
030006)叔丁醇锂催化酰胺化反应张 伟1， 申 剑2， 龚文照1， 袁秋华1(1.阳泉煤业(集团)有限责任公司化工研究院，山西 太原 030021；2.山西省分析科学研究院，山西 太原 030006)研究使用易得的叔丁醇锂催化酰胺化反应。结果表明，在温和条件下，叔丁醇锂可以有效地催化芳香胺与芳香醛的酰胺化反应，最高产率91.7%。叔丁醇锂；酰胺化；催化引 言酰胺是一类非常重要的化合物，被广泛地应用于制药工业、材料化学和生物化学等众多领域。传统的制备酰胺
山西化工 2017年2期2017-05-18
- 一种高效合成烟酸的新方法
，3 mmol叔丁醇钾，3 mmol 18-冠-6以及2 mL乙二醇二甲醚加入一支洁净的反应管中，在1 atm的氧气氛下回流反应24 h。反应通过薄层色谱监测，反应结束后，通过硅胶色谱柱分离纯化并计算分离产率。1.2 实验原理在乙二醇二甲醚溶剂中回流的反应条件下，叔丁醇钾与18-冠-6配位后能够夺取1甲基上的一个氢从而生成自由基中间体并在氧气的氧化下经过多步转化最终生成烟酸（以下简称2）。本实验的反应方程式如下：2 结果与讨论2.1 溶剂的影响在1 atm
当代化工 2016年2期2016-07-07
- 气相色谱法测定齐拉西酮冻干粉针剂中叔丁醇残留量
酮冻干粉针剂中叔丁醇残留量张李巧1，李子君2(1．四川省成都市妇女儿童中心医院，四川 成都 610091； 2．湖南省岳阳市食品药品检验所，湖南 岳阳 414000)目的 建立测定齐拉西酮冻干粉针剂中叔丁醇残留量的气相色谱法。方法 采用PEG－20M毛细管柱（30 m×0．32 mm，0．50 μm），采用外标法定量，考察叔丁醇对照品的检测限、标准曲线、加样回收率及稳定性，并对不同批次的齐拉西酮冻干针剂中叔丁醇残留量进行考察。结果 叔丁醇质量浓度在20～4
中国药业 2016年3期2016-03-27
- 环己烷-叔丁醇-水共沸精馏模拟研究
na)环己烷-叔丁醇-水共沸精馏模拟研究范永梅（天津市晟远环境有限公司，天津300384）本文运用ASPEN流程模拟软件对环己烷作为挟带剂共沸精馏分离叔丁醇和水的过程进行模拟，确定了共沸塔的最佳的理论板数以及合理的挟带剂流量，同时研究了进料位置对共沸精馏的影响，计算出了各个塔板的温度和塔内气液相流量及组成。共沸精馏；挟带剂；ASPENFAN Y ong-m ei(Tianjin SY.EnvironmentCo.Ltd，Tianjin 300384，Chi
天津化工 2015年4期2015-12-26
- 叔丁醇气相脱水生产异丁烯反应热力学分析
叔丁醇气相脱水生产异丁烯反应热力学分析马会霞，周峰，张淑梅，乔凯（中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，辽宁抚顺113001）摘要：研究了叔丁醇（TBA）气相脱水生成异丁烯过程所涉及主、副反应的热力学，采用平衡常数计算法得出主、副反应在不同温度下的标准摩尔焓变、标准摩尔生成吉布斯自由能变和标准平衡常数等热力学数据。采用吉布斯自由能最小化法，从热力学角度讨论了反应温度、压力、惰性稀释和水蒸气稀释对TBA脱水反应的影响规律，可为工业化TBA脱水工艺开发
化工进展 2015年8期2015-11-13
- 毛细管柱气相色谱法测定醇类消毒凝胶中乙醇含量
度更高。本文以叔丁醇为内标，采用直接进样毛细管柱气相色谱法检测醇类消毒凝胶中乙醇含量，报道如下。1 材料与方法1.1 仪器、药物与试剂GC-2010 型气相色谱仪(氢火焰离子化检测器，日本岛津公司)，Mettler Toledo AB265-S 型电子天平(Mettler Toledo 公司)，VDRTEX-5 型漩涡混匀器(其林贝尔仪器制造有限公司，江苏海门)，超纯水机(美国，Millipore)。无水乙醇和叔丁醇均为分析纯，实验用水为Milli-Q 超
贵州医科大学学报 2015年11期2015-04-28
- 基于响应曲面法的芦荟大黄素制备工艺研究
)，30 mL叔丁醇和5 mL重组葡萄糖苷酶粗酶液，在50℃、150 r·min-1条件下反应4 h。反应液经用HPLC和TLC检测。芦荟大黄素转化率计算公式如下:1.2.3 芦荟大黄素的分离纯化 反应液在60℃条件下真空干燥，经索氏提取后，5℃放置结晶，抽滤后，滤饼以10 mL甲苯洗涤2次，该洗涤液60℃真空干燥得芦荟大黄素粗品。将浓缩的芦荟大黄素甲苯溶液加入硅胶柱中，乙酸乙酯洗脱。将含有芦荟大黄素的洗脱液合并后，减压浓缩得棕黄色的残渣。用薄层层析和高效
河南农业大学学报 2015年5期2015-04-14
- 氯化锰在过氧化叔丁醇氧化甲苯中的催化性能
氯化锰在过氧化叔丁醇氧化甲苯中的催化性能寻友益1，郑 敏1*，肖 毅2，徐 琼2，尹笃林2(1 湖南第一师范学院，湖南 长沙，410205；2 石化新材料与资源精细利用国家地方联合工程实验室，湖南师范大学精细催化合成研究所)为制备无氯苯甲醛，从5种含锰化合物中筛选出MnCl2为催化剂，试验研究了无溶剂条件下过氧化叔丁醇氧化甲苯制备苯甲醛的反应。考察了催化剂用量、反应时间、反应温度、过氧化叔丁醇用量等因素对苯甲醛收率的影响。结果表明：在MnCl2催化下，过氧
河北科技师范学院学报 2015年3期2015-04-11
- Me-OMS-1s分子筛催化叔丁基过氧化氢分解制备叔丁醇
氧化氢分解制备叔丁醇冯利利1，卢书培2，齐兴义2，韩晓1（1北京建筑大学城市雨水系统与水环境教育部重点实验室，北京市应对气候变化研究及人才培养基地，北京 100044；2北京航空航天大学化学与环境学院，北京 100191）采用静态水热法合成了Me-OMS-1s（Me=Mg，Co，Ni，Cu）分子筛催化剂，对合成的分子筛进行了X射线衍射和电感耦合等离子体发射光谱表征，并系统考察了反应温度（318～338 K）、反应时间（0.5～6 h）和催化剂用量（1.67
化工学报 2015年10期2015-02-14
- 催化蒸馏制备叔丁醇工艺及模拟
报催化蒸馏制备叔丁醇工艺及模拟叶丽莉1,2，姚志龙1,2，张嘉霖2,3，张胜红1,2，孙培永1,21.北京石油化工学院，北京 1026172.恩泽生物质精细化工北京市重点实验室，北京 1026173.北京化工大学，北京 100029以碳四馏分和去离子水为原料，耐高温大孔磺酸阳离子交换树脂为催化剂，采用催化蒸馏新工艺考察了反应压力、碳四质量空速、水与碳四物质的量之比和反应温度对异丁烯水合反应的影响。结果表明，在反应温度为79 ℃，反应压力为1.0 MPa，碳
化学反应工程与工艺 2015年5期2015-01-07
- 苯酚与叔丁醇烷基化固体酸催化反应动力学
苯酚与异丁烯、叔丁醇、氯代烃或甲基叔丁基醚的烷基化反应而制得，它是精细化工生产中重要的产品及中间体，广泛用于表面活性剂、抗氧剂、油漆、涂料的生产。目前，生产叔丁基苯酚的工艺主要有液体酸催化工艺、白土催化工艺和离子交换树脂工艺。3种工艺各有其缺陷，液体酸催化工艺的副反应多，催化剂难回收再利用，而且强酸易腐蚀设备，及产生废水污染环境；白土催化工艺产生大量无法再生的催化剂废渣，处理困难；离子交换树脂工艺虽然反应条件温和、无腐蚀性，但目的产物选择性低、副产物多、产
石油学报（石油加工） 2014年4期2014-12-31
- 具协同催化效应的毕赤酵母全细胞催化生物柴油制备
、乙腈、丙酮、叔丁醇、正己烷、正庚烷、异辛烷、石油醚等均为分析纯。福立GC9790 气相色谱;FID 检测器;安捷伦HP-INNOWAX 19091-133 色谱柱;FD-1D-50 真空冷冻干燥机。1.2 实验方法1.2.1 全细胞催化剂的制备 收集发酵液，4 ℃下6 000 r/min 离心5 min，弃上清，磷酸盐缓冲液(pH 8.0，50 mmol/L)清洗2 ～3 次，用PEG20000 浓度为5%的磷酸盐溶液重悬细胞，静置30 min，－80
应用化工 2014年8期2014-12-23
- Me-OL-1s催化叔丁基过氧化氢歧化分解制叔丁醇
化氢歧化分解制叔丁醇王丽丽1，冯利利2，齐 麟1，卢书培1，齐兴义1（1. 北京航空航天大学 化学与环境学院 仿生智能界面科学与技术教育部重点实验室，北京 100191；2. 北京建筑大学 城市雨水系统与水环境教育部重点实验室，北京 100044）采用静态水热法合成了水钠锰矿型层状氧化锰Me-OL-1s（Me：K，Mg，Fe，Ni，Cu）催化剂，对所合成的催化剂进行了XRD和ICP-AES表征，并将该系列催化剂用于叔丁基过氧化氢（TBHP）歧化分解制备叔丁
石油化工 2014年4期2014-10-10
- 沃替西汀的合成
基丙酮)钯和、叔丁醇钠催化下“一锅煮”制得沃替西汀［1］(图1);②2，4－二甲基苯硫酚、2－溴碘苯和哌嗪(或1－BOC－哌嗪)在双(二亚芐基丙酮)钯和1，1'－联萘 －2，2'－双二苯膦、叔丁醇钠催化下“一锅煮”制得沃替西汀［2］(图2);③2，4－二甲基苯硫酚与2－溴碘苯在双(二亚芐基丙酮)钯［或三(二亚苄基丙酮)二钯］、1，1'－联萘 －2，2'－双二苯膦［或双(2－二苯基膦苯基)醚］、叔丁醇钠(钾)催化下制得(2－溴苯基)(2，4－二甲基苯基)硫醚
药学研究 2014年4期2014-05-01
- 苯酚-叔丁醇二元体系液固平衡相图测定
选，认为苯酚-叔丁醇体系适宜开展学生实验，该体系会形成3个低共熔点混合物、2个相合熔点化合物，能够比较完整地呈现复杂液固平衡相图测定的全貌。实验在经过改进的凝固点降低法实验成套仪器上进行，采用步冷曲线法，经多批次学生实验验证，实验效果良好。1 形成相合熔点化合物体系的选择能够形成相合熔点化合物的二元体系主要包括合金、水-盐体系和有机物体系。已经应用于教学实验的低熔点合金不存在能够形成相合熔点化合物的二元体系，能够形成相合熔点化合物的合金样品要么组分熔点过高
实验技术与管理 2014年3期2014-03-25
- 微通道反应器内叔丁醇溴化反应工艺研究
主要制备工艺由叔丁醇经溴化反应而得到，工业上所采用的是叔丁醇经过氢溴酸-浓硫酸体系进行溴化。在叔丁醇溴化的工业化生产中面临着生产工艺落后，间歇操作方式，设备效率低，生产设备腐蚀严重，副产物多，产品质量有待进一步提高，市场竞争激烈等诸多难题［1］。笔者在微通道反应器内以叔丁醇和氢溴酸为原料，浓硫酸作为催化剂，制备溴代叔丁烷。考虑到微通道反应器具备传质、传热效果高，各物料流速可分别精确控制的优点［2-3］，分别考察了叔丁醇与氢溴酸摩尔比、反应温度、浓硫酸用量以
精细石油化工 2013年1期2013-10-09
- 对叔丁基苄硫醇新工艺研究
路线是：以工业叔丁醇、苯、无水三氯化铝、多聚甲醛为起始原料，经烷基化、氯甲基化两步制得对叔丁基氯化苄；再以对叔丁基氯化苄和硫脲为原料，水为溶剂，先合成对叔丁基-S-苄基异硫脲盐酸盐，再碱解即得产品。确定了对叔丁基苄硫醇生产过程中最佳的反应条件。该方法工艺简单，反应条件温和，成本低，经济效益高，适合于哒螨灵生产厂家自产，具有理想的市场前景。对叔丁基苄硫醇；杀虫剂；杀螨剂；中间体；合成前言对叔丁基苄硫醇是广谱低毒杀菌剂哒螨灵（哒螨酮、牵牛星）的重要中间体[1]
化学与粘合 2013年5期2013-04-08
- 臭氧氧化法预处理叔丁醇模拟废水
100085)叔丁醇废水是在正丁烯水合-脱氢两步法生产甲乙酮过程中产生的一类废水，具有浓度高、降解难、可生化性低等特点，直接排入生活污水处理厂会对生物处理单元产生严重冲击。臭氧氧化技术与传统的高级氧化技术相比具有反应条件温和，不会产生二次污染、操作简单等特点［1～3］。在处理印染废水、造纸废水、农药废水、油田含聚污水和苯酚废水等有所研究［4～11］，但较少涉及叔丁醇废水的研究。本实验采用臭氧氧化技术对叔丁醇模拟废水进行处理，研究了各因素对叔丁醇去除效率的影
华北理工大学学报(自然科学版) 2012年2期2012-08-05
- 烯丙位氧化方法综述
，主要是和过氧叔丁醇（TBHP），成了应用主流［5］。当有些化合物中存在两个烯丙位能被氧化，Snider等［6］采用不同的摩尔比的SeO2进行烯丙位氧化，依次引入了两个氧原子。当甾体的7-位需要氧化时，用铬试剂的方法较好；当3-位存在羟基的时候，采用SeO2可以使烯丙位氧化位置定在4-位。对于一些位阻大的化合物，可使2eq SeO2与甲酸联用来提高反应的收率［7］。3 以分子氧为氧化剂的烯丙位氧化法Ishii［8］报道利用氧气作氧化剂成功的进行了烯丙位氧化
浙江化工 2012年10期2012-01-14
- 丝光沸石分子筛催化甲苯与叔丁醇气相合成对叔丁基甲苯
子筛催化甲苯与叔丁醇气相合成对叔丁基甲苯王超凡，樊丽辉，申延明，刘东斌，徐世博(沈阳化工大学化学工程学院，辽宁 沈阳 110142)丝光沸石作为催化剂，采用气相催化甲苯和叔丁醇合成对叔丁基甲苯，考察了反应条件和碱改性丝光沸石对催化活性的影响。采用XRD、NH3-TPD、FT-IR、比表面积测定等方法对催化剂进行了表征。实验结果表明：适宜的反应条件为反应温度180 ℃，进料体积空速4 mL/(g⋅h)，原料甲苯与叔丁醇物质的量比2:1，在此条件下，甲苯转化率
化学反应工程与工艺 2012年1期2012-01-10
- 浓硫酸催化合成叔丁基苯
利用浓硫酸催化叔丁醇和苯的反应,得到叔丁基苯;利用正交法优化了反应条件,利用气相色谱法测定了产物收率.结果表明,将叔丁醇滴加到苯-浓硫酸混合溶液中,控制叔丁醇与浓硫酸物料摩尔比为1∶1、苯的用量为50 mL、浓硫酸用量为8.0 mL、反应温度为50℃、搅拌时间为4 h,目标产物的收率可达62.0%.浓硫酸;催化;叔丁基苯;合成Abstract:Tert-butyl benzene was synthesized from benzene andtert-b
化学研究 2011年1期2011-09-24