映体
- 手性农药的环境行为及毒理学研究进展
这些手性农药的对映体会经过各种介质，存在着不同的降解和富集方向。而不同的手性对映体药物，在生命活动过程中与生物体内的各种酶或其他介质发生反应，在反应过程中手性农药对映体会与介质发生不同的代谢反应，具有不同的药理性和生理作用。立体选择性会存在于生命活动的过程中，是必然存在的过程。由于手性农药在自然界中的对映体分布不同，由此可以推断手性农药对映体会被自然界中的生命体选择性地吸收、代谢和降解。而且手性农药对映体会存在着不同的致畸、致癌、致突变等不同的潜在生物效应
武汉工程大学学报 2023年6期2024-01-04
- 茶叶和土壤中cis-联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯手性对映体残留分析
久性等大都具有对映体选择性差异，引起了各国科学家的广泛关注。国内外在手性农药拆分［2-5］，水生生物急性毒性［6-7］，土壤［8-9］、水［10-11］及动物［12-14］、植物［15-17］体内选择性降解环境行为等方面的研究较多。目前市场上大多数拟除虫菊酯类农药多以外消旋体销售［18-19］，其中无活性功能的对映体存在，不仅增加了农药的使用量，导致作物和食品中残留量加大，而且会对非靶标生物产生负面影响［20］。近年来，大量手性拟除虫菊酯类农药对映体在水生
核农学报 2023年11期2023-10-23
- 手性农药甲霜灵在土壤微生物中降解的研究*
趋势。手性农药对映体具有相同的物理化学性质，但生物毒性、生物蓄积、生物降解等生物学效应不同［1］。然而，手性农药总是作为外消旋化合物销售和使用，这使得手性污染物往往被忽视。因此，我们有必要研究手性农药在土壤中的对映选择性作用。但是，由于手性对映体往往具有相同的物理化学性质，对它们的分离分析工作就变得十分困难。到目前为止，已经用高效液相色谱（HPLC）［2］，气相色谱-质谱（GC-MS）［3］、液相色谱-质谱（LC-MS）［4］和核磁共振（NMR）［5］等方
工业安全与环保 2022年12期2022-12-30
- 超临界流体色谱串联质谱法研究葡萄中乙虫腈对映体的选择性降解
[2]。当手性对映体暴露在手性环境中或者生物体系中时，通常在生物活性、毒性、代谢、环境行为等方面表现出很大差异[3-6]。所以，仅仅在手性农药的外消旋体层面上进行风险评估是不够的，还需要从对映体水平上进行深入研究。乙虫腈（1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-4-乙基亚磺酰基-5-氨基吡唑）是一种新型苯基吡唑类杀虫剂，具有高活性、广谱性等优点，广泛用于水稻、蔬菜等多种作物害虫的防治[7]。乙虫腈具有1个手性中心，2个对映体，在海藻中R-乙虫腈优
天津农业科学 2022年11期2022-12-10
- 手性农药选择性生物活性与毒性效应研究进展
3)手性化合物对映体呈镜像关系，除旋光特性外几乎具有完全相同的物理化学性质，但与生物体作用时通常差异显著，因而展现出立体选择性的生物学特性。近年来手性农药的选择性得到了广泛关注，如选择性生物活性、毒性毒理、环境行为、不对称合成等。目前我国登记使用的手性农药约270 种，占比近40%，并且这一比例一直呈上升的趋势[1-3]。手性农药对映体通常会具有不同的生物活性，存在高效体、低效体或无效体，所以随着合成工艺的改进，一些手性农药品种以高活性的光学纯单体形式进行
农药学学报 2022年5期2022-10-25
- 超高效合相色谱法分离和测定氟苯尼考对映体
结构中存在两个对映体：(-)-氟苯尼考（左旋体）、(+)-氟苯尼考（右旋体）（图1）。研究发现，氟苯尼考外消旋体中不同结果对映体之间的生物活性差异较大，其中含有抗菌活性的对映体为(-)-氟苯尼考（左旋体），无抗菌活性的对映体为(+)-氟苯尼考（右旋体），氟苯尼考中左旋体的含量决定了氟苯尼考药效的高低[3,4]。氟苯尼考的检测方法一般有酶联免疫吸附法（ELISA）[5]、分光光度法[6]、液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）[7,8]、高效液相色谱法（H
现代食品科技 2022年8期2022-09-02
- 手性配位交换色谱法拆分普卢利沙星对映体
。当手性药物的对映体进入生物体内，将作为不同的分子加以识别匹配，因此对映体在药效学、药动学和毒理学方面存在立体选择性，致使其生物活性、代谢过程及毒性方面均可能存在明显差异，最典型的例子为上世纪60年代的“反应停”事件[1,2]。鉴于手性化合物对映体的药理活性和毒性往往有很大差异，开展对映体化学(纯度鉴别、检查等)、药理学、毒理学以及临床应用等研究是非常有必要的，且具有重要意义。然而欲开展这些工作，必须首先解决对映体拆分问题，因此建立手性分离分析方法成为开展
分析科学学报 2022年1期2022-04-13
- 直链淀粉-三[(S)-1-苯乙基氨基甲酸酯]手性固定相拆分布地奈德对映体及其制剂含量的测定
,开发布地奈德对映体拆分和定量分析方法具有重要意义。图 1 布地奈德对映体的化学结构式Fig. 1 Chemical structures of budesonide enantiomers目前,文献报道的布地奈德定量分析方法主要有高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法,其固定相主要是反相C18柱。如周清等[6]和Demurtas等[7]均以反相C18柱为固定相,甲醇-水为流动相,建立了布地奈德高效液相色谱定量分析方法,并对实际样品进行了测定,但均未对布地奈
色谱 2022年3期2022-03-09
- 超高效合相色谱法拆分和测定克伦特罗对映体
3],存在一对对映体,包括(+)-克伦特罗对映体和(-)-克伦特罗对映体(见图1)。据文献[4,5]报道,不同结构对映体将会产生不同的药理活性。研究发现,克伦特罗外消旋体中不同结构对映体之间的生物活性差异较大,其中(-)-克伦特罗在临床上有疗效,而(+)-克伦特罗则无疗效,故对克伦特罗的手性分离具有重要意义[6,7]。为了进一步研究克伦特罗对映体之间的生物活性差异,迫切需要建立一种克伦特罗对映体的高效分离方法。图 1 克伦特罗两种对映体的结构式Fig. 1
色谱 2021年12期2021-11-24
- 手性非水毛细管电泳法测定沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体
-SalX两个对映体。相关研究[2]发现,它们的药理活性差异很大,后者对β2-肾上腺受体的选择性比前者高4倍,且表现出较少的副作用。随着世界各国对于手性药物生产和管理的规范化,对于沙美特罗替卡松粉吸入剂这种世界上最畅销的药物之一,建立昔萘酸沙美特罗对映体的手性分离分析方法,有助于进一步开展其单一对映体的相关研究,保证临床用药的安全有效。图 1 昔萘酸沙美特罗的结构式Fig. 1 Structural formula of salmeterol xinafo
色谱 2021年12期2021-11-24
- 手性农药水胺硫磷对浮游生物氧化应激的对映体选择性影响
是目前手性农药对映体的分离和制备难度比普通化合物要高得多，因此大部分手性农药仍以外消旋体形式生产、销售和使用。而大量研究结果表明，当手性农药的对映体进入生物体内时，由于生物体对各手性异构体识别能力的差异，以及不同靶标位点对各异构体的匹配性不同，使得异构体之间在生物活性、环境行为和毒理学等方面均可能存在差异[2]。因此，从对映体层面研究手性农药的环境行为及生态效应具有重要意义。水胺硫磷(isocarbophos, ICP)是一种高效广谱的有机磷杀虫剂，对螨类
生态毒理学报 2021年3期2021-09-22
- 分子对接研究手性共价有机框架材料的对映体识别能力
有机框架材料的对映体识别能力*黄 露，张显显，张忠杰（闽江学院海洋学院化学工程系，福建，福州 350108）基于分子对接方法，使用AutoDock软件计算手性共价有机框架材料CCOF5与手性对映体相互作用的结合能。计算结果表明：CCOF5与对映体的结合能差大小与对映体分离度大小相一致；CCOF5与对映体的结合能大小与对映体出峰时间顺序基本一致。采用Avogadro软件对AutoDock分子对接构象进行分析，并对手性识别机理进行探讨。分子对接；手性共价有机框
井冈山大学学报(自然科学版) 2021年3期2021-09-10
- 丙溴磷对映异构体在柑橘中的残留分析及选择性降解
4]。为此，从对映体水平建立手性农药残留分析方法，研究其在作物及环境中的选择性降解行为规律，是对传统农药残留研究方法的重要补充。丙溴磷 (profenofos) 是由汽巴-嘉基公司开发的高活性有机磷杀虫剂[5]，因其对柑橘红蜘蛛具有良好的防治效果而在柑橘产业中广泛使用，但其在柑橘中降解缓慢，残留检出率较高，给柑橘水果的食用安全和产业可持续发展造成了较为严重的威胁[6]。而丙溴磷属于手性农药，存在一对对映异构体 (图式1)。目前，丙溴磷仍以外消旋体形式生产、
农药学学报 2021年3期2021-06-11
- 安徽农业大学在手性有机磷杀虫剂对映体的微生物选择性降解机制研究方面取得进展
性有机磷杀虫剂对映体的微生物选择性降解机制研究方面取得进展有机磷杀虫剂是全球主要的杀虫剂品种之一，其中大约有40%的有机磷杀虫剂具有手性结构，其不同的手性对映体的生物活性和毒性有着显著差异。在农产品产地环境中，高毒低活性对映体残留不仅影响农产品质量安全，还对人体健康带来严重威胁。微生物降解是环境中有机磷杀虫剂降解的主要方式，然而，手性有机磷杀虫剂对映体选择性降解菌株及其降解机制却鲜有报道。近日，安徽农业大学资源与环境学院农产品质量安全安徽省重点实验室花日茂
安徽农业大学学报 2021年3期2021-04-17
- 联萘酚手性拆分方法及其用于实验室废水的检测
对手性联萘酚的对映体进行拆分并监测其在水体中的含量是十分必要的。图1 联萘酚对映体分子结构式Figure 1 The molecular structure of the enantiomer of binaphthol.目前，联萘酚对映体的拆分方法有化学拆分法[4-6]、生物酶法[7]、毛细管电泳法[8]、高效液相色谱法[9-10]。其中，高效液相色谱具有检测速度快、重现性好等优点，是最为常规的手性拆分方法。然而，现有用于联萘酚手性拆分的高效液相色谱法大
中国无机分析化学 2021年2期2021-03-31
- 加替沙星对映异构体拆分研究*
前对映异构体（对映体）的拆分方法主要包括高效液相色谱法（HPLC）、毛细管电泳法（CE），其中HPLC 法又分为柱前衍生法、手性流动相添加法和手性固定相法[1-6]。柱前衍生法前处理复杂且时间长；以CuSO4和手性氨基酸为手性流动相的方法已普遍用于喹诺酮类药物对映体的拆分，原理为待测物可与Cu2+及手性氨基酸形成三元非对映体配位化合物而分离，该法适用于手性碳原子与手性配合部位距离较近的化合物分离，如氧氟沙星、帕珠沙星等，但对于手性碳与手性配合部位距离较远的
化学工程师 2021年2期2021-02-25
- 以羟丙基-β-环糊精作为手性流动相添加剂拆分盐酸依替福林对映体
06)手性药物对映体因其药理作用的差异，可能会对人体产生毒副作用或代谢负担[1]。对手性药物进行拆分研究，是药学领域最热门的课题之一。盐酸依替福林(Etilefrine hydrochloride)能升高血压[2]，升压作用维持时间较长，是治疗低血压的常用药。盐酸依替福林有一个手性中心，结构式见图1。据文献报道，其R 对映体具有较强的药理活性，而S 对映体的活性较弱[3]，如果消旋体给药，会增大药剂量，给人体带来代谢负担。为了确保用药更有效、更安全，有必要
化工技术与开发 2020年11期2020-11-26
- 量子化学计算解析手性共价有机框架材料6色谱固定相的手性拆分机理
14]拆分手性对映体。然而,由于手性COFs材料出现时间较短,尚未有关于其手性识别机理的报道。自色谱法被用于拆分手性对映体以来,科研工作者就一直在尝试用各种方法解释手性拆分机理。除了通过实验进行手性拆分机理研究[15,16],还可以通过化学计算从分子水平上研究分子之间的弱相互作用,从而揭示手性固定相识别对映体的机理。以环糊精为例,人们采用分子力学[17]、分子动力学[18]和蒙特卡洛[19]等多种分子模拟方法研究其与客体的包合作用及手性识别机理。与上述分子
色谱 2020年12期2020-11-02
- 卡那霉素修饰醋酸纤维素膜的制备及应用*
手性问题时应将对映体分开并区别对待。当前，手性拆分方法有很多。其中，膜分离法是一种较新的手性拆分方法，其具有产量高、能耗低、无污染、分离纯度高、易于连续操作等优点，被认为是非常有潜力的大规模手性分离方法，也成为对映体拆分研究的热点之一[1-2]。通常，用于膜分离的手性选择剂是被整合在膜内的，其能够优先与一个异构体发生相互作用。目前，对映体拆分膜可分为液体膜和固体膜[3]。然而，由于液体膜在工业分离条件下的稳定性较差且寿命较短，因此，用于对映体拆分的主要是固
广州化工 2020年17期2020-09-14
- 高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分愈创甘油醚对映体
)对愈创甘油醚对映体进行了拆分研究，在优化色谱条件下，对映体达到基线分离。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂P200Ⅱ高效液相色谱仪(大连依利特分析仪器有限公司)，附Echrom98色谱工作站、UV200Ⅱ紫外检测器、P200Ⅱ高压恒流泵；SK1200超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司)；HI 98128便携式酸度计(上海加惠仪器仪表有限公司)。色谱纯甲醇、乙腈(天津市科密欧化学试剂开发中心)；β-环糊精(β-CD)(中国医药集团上海化学试剂公司)；羧
分析科学学报 2020年1期2020-03-20
- 三唑醇杀菌剂对雄性丽斑麻蜥性腺系统的对映选择性影响
，从而拥有多个对映体。在非手性环境中，手性农药的不同对映体具有相同的物理和化学性质，然而，在生物体内，不同对映体的生物活性往往具有很大差异，导致不同对映体在生物体内的代谢、分布和毒性表现出对映选择性[3-4]。三唑醇(triadimenol, TN)是一种典型的手性三唑类杀菌剂，它含有2个手性中心，包括2对异构体，对映体A和对映体B，其中，对映体A包括A1(R,S)和A2(S,R)，对映体B包括B1(R,R)和B2(S,S)。研究发现，三唑醇是一种潜在的内
生态毒理学报 2019年5期2020-01-09
- 超高效合相色谱法对6种三唑类农药对映体的拆分及其在黄瓜中的残留分析
越来越大,手性对映体分离日益引起人们的关注。传统的手性农药研究,不区分对映体,将所有对映体视为同一物质来对待,GB 2763-2016《食品中农药最大残留限量》中只是规范了农药的外消旋体使用安全标准,并未精确规定每种农药的有功效且低毒性的对映体和无功效且高毒性的对映体残留限量。然而,手性农药的不同对映体在生物过程及环境介质中,往往存在着立体选择性行为。如三唑醇有2个手性中心,因此有4个对映异构体,这4个光学异构体杀菌能力完全不同,左旋体的药效高于右旋体,毒
色谱 2019年12期2019-11-07
- L-脯氨酸修饰金纳米通道的制备及应用
特征之一。手性对映体进入生态环境后，其生命活动的过程(代谢转化、排泄)往往会存在对映体选择性，而且手性物质的生物效应(致畸、致癌、致突变)也会呈现对映体选择性。在当前主要的手性拆分方法，如膜拆分法、色谱拆分法、酶拆分法、化学拆分法和结晶拆分法中，膜拆分法能量消耗低、设备装置简单、操作可持续并适用于大规模的工业化生产，因此近年来获得了广泛关注。近年来，仿生纳米通道，由于其制备材料多样、结构稳定性高、易于进行化学或生物修饰，引起了研究人员的普遍兴趣。仿生纳米通
闽江学院学报 2019年2期2019-05-21
- 有机磷农药手性对映体生物活性、生态毒性及环境行为研究①
映异构体，简称对映体（Enantiomers）［3］。根据农药分子结构中是否具有手性中心，将其分为手性农药和非手性农药。手性农药一般是指化合物分子中某个碳原子上连接有4个不同基团，该碳原子被称为不对称碳或手性碳中心，也有以磷或其它原子为手性中心的分子，多为有机磷农药［2］。自20世纪90年代以来，随着新农药的开发、登记和使用，手性农药所占比例逐年上升［4-5］。手性农药对映体之间一般具有相同的物理和化学性质，但它们对靶标生物的活性、非靶标生物的毒性以及在环
热带农业工程 2019年4期2019-04-04
- 农产品中手性农药对映体残留色谱法分析研究进展
映异构体，简称对映体，分为S左旋体和R右旋体[1]。根据农药分子结构中是否具有手性中心，可将其分为手性农药和非手性农药[2]。手性农药一般是指化合物分子中的某个碳原子上连接有4个不同基团，该碳原子被称为不对称碳或手性碳中心，也有以磷或其它原子为手性中心的分子，一般多为有机磷类农药等。笔者根据农药大全丛书[3-6]不完全统计，常见50余种有机磷类农药中具有手性结构的有26种，约占总数的52%；20余种有机氯类农药具有手性结构的有11种，约占55%；50余种拟
分析测试学报 2019年2期2019-03-08
- 紫胶桐酸对映体的HPLC-ELSD法分离及其手性拆分热力学
.1 紫胶桐酸对映体拆分方法的建立流动相组成：以甲醇、乙腈、水为流动相组分，分别测定流动相组成为0.1%甲酸-甲醇（20∶80，V/V）、0.1%甲酸-乙腈（50∶50，V/V）、乙腈-甲醇（50∶50，V/V）溶液时，紫胶桐酸对映体的手性拆分效果。流动相比例：根据上述确定的流动相组成，设定流动相比例（V/V）为20∶80、30∶70、40∶60、50∶50、60∶40、70∶30，根据色谱出峰时间，分别按照文献[29]的方法计算容量因子k1、k2，分离因
食品科学 2019年2期2019-01-28
- HPLC手性流动相添加剂及其用于药物对映体拆分中的影响因素
同时，手性药物对映体的拆分引起了人们的重视[2-14]。据统计，目前临床常用的药物中约有60%具有手性结构[15]，而对于一些手性药物来说，能够产生药理作用的多为其中的一种对映体，而另外一种对映体无药理作用甚至产生显著的副作用。此外，手性药物所产生的药理活性与其手性特征密切相关，药物对映体在生物体内一般表现出不同的药理活性、代谢过程和毒理作用[16-17]。目前，临床上的手性药物要求使用光学纯的对映异构体，以确保药物的安全性。因此，研究药物对映体的拆分具有
生物化工 2018年5期2018-11-07
- ChiralcelOJ—H手性色谱柱—HPLC法同时分离4种H1受体拮抗药的对映体
H1受体拮抗药对映体的方法。方法：采用高效液相色谱法（HPLC），选择Chiralcel OJ-H手性色谱柱，检测波长为230 nm，柱温为室温，流速为1.0 mL/min，进样量为20 μL；以保留时间、选择因子和分离度为指标，考察流动相中酸碱添加剂（二乙胺）、有机改性剂的种类（乙醇、异丙醇）及其占比、甲醇等对4种药物对映体分离的影響。结果：流动相考察结果为盐酸西替利嗪和盐酸异丙嗪的流动相为正己烷-乙醇（90 ∶ 10，V/V）；特非那定的流动相为正己烷
中国药房 2018年23期2018-10-19
- 两种列汀类药物在壳聚糖手性固定相上的拆分
临床上均以单一对映体的形式使用［1-2］。因此，用高效液相色谱建立一种拆分维格列汀和磷酸西他列汀对映体的分析方法具有重要意义。Rao等［3］人在正相和极性有机相模式下用四种多糖衍生物手性色谱柱研究了维格列汀的手性分离，发现其在涂覆型色谱柱（Chiralcel OD和Chiralcel OJ）上无法识别，仅在键合型Chiralpak IC柱上得到较好分离（Rs=4.0）。Reddy［4］和 Ramesh［5］分别在正相和反相色谱条件下用涂覆型多糖手性柱（Ch
武汉工程大学学报 2018年3期2018-07-02
- 基于直链淀粉衍生物手性固定相的高效液相色谱-串联质谱法拆分4种β-受体阻滞剂对映体及其分离机制的探讨
形式给药,但其对映体的药理、药代和毒理作用具有显著性差异,左旋体的药理活性明显高于右旋体[5,6]。普萘洛尔左旋体的β受体阻断作用比右旋体强约100倍[7];美托洛尔左旋体的β受体阻断作用是右旋体的33倍[8];S-卡维地洛的β受体阻断活性大约是R-卡维地洛的200倍[9];S-阿罗洛尔的药理活性比R-阿罗洛尔强[10]。因此,建立β-受体阻滞剂对映体手性拆分方法,对该类药物的质量控制及其药理、药代和毒理作用研究具有重要意义。图 1 普萘洛尔、美托洛尔、卡
色谱 2018年3期2018-04-02
- 毛细管电泳柠檬酸- Zn2+体系对异亮氨酸对映体的手性分离
275)氨基酸对映体手性分离识别方法中,文献报道所采用的手性选择剂主要有:1.手性氨基酸配体。这类方法通常以中心离子与L- 氨基酸形成的络合物作为手性选择剂,利用手性配体络合交换原理来实现氨基酸对映体的分离分析[1-3]。2.环糊精(cyclodextrin, CD)及其衍生物。环糊精分子具有中空的圆杯状结构,与手性分子形成稳定常数不同的包合物,从而实现氨基酸对映体的分离分析[4,5]。3.冠醚。冠醚是大环聚醚,分子中间形成空穴,能与大小相当的分子形成主-
色谱 2018年1期2018-01-11
- 典型多环麝香在土壤-小麦系统的对映体选择性环境行为研究
壤-小麦系统的对映体选择性环境行为研究徐慧琳，陈翠红*，曾文炉，卢 媛（南开大学环境科学与工程学院，教育部环境污染过程与基准重点实验室，天津 300071）佳乐麝香（HHCB）和吐纳麝香（AHTN）是多环麝香中使用最广泛的两种手性化合物，采用Agilent Cyclosil-B和HP-5MS毛细管柱串联，在气质联用仪上对两种多环麝香的对映体进行了同时拆分；采用盆栽实验，以HHCB和AHTN商业标准外消旋品中的对映体比率（ERs）作为参照，对小麦幼苗及根际土
农业环境科学学报 2017年11期2017-12-07
- 两种典型手性有机氯农药对大型蚤的对映体选择性毒性
农药对大型蚤的对映体选择性毒性杨华云1, 高勤芬2(1. 杭州师范大学钱江学院,浙江 杭州 310036； 2. 杭州格临检测有限公司,浙江 杭州 311188)采用“OECD 化学品测试准则”和“化学农药环境安全评价试验准则”方法,选择无脊椎动物大型蚤Daphniamagna为受试生物,以手性α-HCH、o.p′-DDT外消旋体及其对映体作为目标污染物,在环境相关浓度下,对大型蚤进行急慢性毒性研究.结果表明,两种手性有机氯杀虫剂对大型蚤急慢性毒性均表现出
杭州师范大学学报(自然科学版) 2017年3期2017-06-15
- 手性流动相添加剂-超高效液相色谱法拆分头孢噻吩对映体
法拆分头孢噻吩对映体孙 鹏1,2, 高玉玲1,2, 王金梅3, 刘秀娟3(1. 黑龙江八一农垦大学 测试中心, 大庆 163319; 2. 农业部农产加工品质量监督检验测试中心, 大庆 163319; 3. 大庆石化公司质量检验中心, 大庆 163711)在流动相中加入手性选择剂羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)实现了用超高效液相色谱法拆分头孢噻吩对映体。所用色谱柱为Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 m
理化检验-化学分册 2017年2期2017-05-10
- 3种含氮杂环类药物的手性色谱拆分及其制剂中对映体含量的测定
拆分及其制剂中对映体含量的测定全思思1，陈智1，吴学昊1，汤逊尤1，淮文蓓1，张薇2，叶连宝1，范华均1*(1. 广东药科大学药学院，广东广州510006；2. 广东药科大学基础学院，广东广州510006)采用纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相，利用反相高效液相色谱法研究了奥沙西泮、吡格列酮和罗格列酮3种含氮杂环类手性药物的色谱拆分行为。考察了流动相组成、pH值和柱温对3种药物对映体分离的影响，并对其拆分机理进行了探讨。结果表明，采用甲醇-水为流动相
分析测试学报 2016年9期2016-11-08
- 环糊精修饰毛细管胶束电动色谱同时分离检测橙皮苷和柚皮苷对映体
橙皮苷或柚皮苷对映体拆分方法主要有高效液相色谱法(HPLC)[6,7]和毛细管电泳法(CE)[8 - 13]。相较于HPLC，CE具有分离能力强，快速，样品、溶剂和手性选择剂用量少，经济环保，可选择和改变的手性选择剂种类多等优点而被广泛应用于手性拆分。采用环糊精修饰手性毛细管胶束电动色谱法(CD-MEKC)，如CE中添加环糊精和胆酸盐双手性选择剂，可提高CE手性拆分能力[14,15]。但未见利用CD-MEKC同时分离检测橙皮苷和柚皮苷对映体的报道。本文采用
分析科学学报 2016年4期2016-10-16
- HPLC手性固定相法拆分阿普斯特对映体
法拆分阿普斯特对映体张冬雷高瑛宋丹王璜马兰（天津合美医药科技有限公司天津300308）目的：建立新的高效液相色谱手性固定相法分离阿普斯特（Apremilast）的一对对映体。考察流动相组成、添加剂种类以及柱温等对阿普斯特对映体分离的影响。方法：采用Chiralpak OJ-H（4.6mm×250mm，5μm）色谱柱；以正己烷-异丙醇（45∶55）为流动相；流速为1.0mL·min-1；检测波长：254nm。结果：阿普斯特的两个对映异构体能得到良好的分离。结
北方药学 2016年8期2016-08-09
- 毛细管气相色谱法分离2-苯基羧酸酯对映体
2-苯基羧酸酯对映体史雪岩1*,刘飞鹏2,边庆花2(1. 中国农业大学农学与生物技术学院, 北京 100193; 2. 中国农业大学理学院, 北京 100193)摘要:手性2-芳基羧酸酯是制备手性非甾体抗炎药物2-芳基羧酸的重要的中间体,为了建立可用于2-苯基羧酸酯对映体分离的手性毛细管气相色谱法(CGC),分别使用2,6-二-O-戊基-3-O-丁酰基-β-环糊精及2,6-二-O-苄基-3-O-庚酰基-β-环糊精作毛细管气相色谱手性固定相,研究了其对2-苯
色谱 2016年1期2016-06-22
- 手性离子液体拆分对映体技术研究进展
性离子液体拆分对映体技术研究进展崔 兴, 于 飞, 朱 海, 吴可君, 何潮洪(浙江大学 化学工程与生物工程学院, 浙江 杭州 310027)手性离子液体作为离子液体家族的重要一员，不仅拥有蒸汽压低、热稳定性好、较好的结构可调性等优良性能，同时具备较高的手性识别能力，近年来受到国内外学者的密切关注，将其作为手性选择剂广泛应用于对映体拆分领域，展现出良好的效果。针对近年来手性离子液体在液相色谱、毛细管电泳、气相色谱、液液萃取等领域对映体拆分方面的研究进展进行
高校化学工程学报 2016年6期2016-02-09
- Chiralpak AD 和Chiralcel OD-H 手性固定相拆分3α-酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷类化合物
AD手性柱对对映体6 的选择性识别能力最强（选择性因子α ＝1.21），对映体6 实现完全分离（Rs＝3.31）；手性柱对对映体2、3、4 的选择性识别能力较低（α＝1.03，1.05，1.05），3 对对映体仅实现部分分离（Rs＝0.55，0.72，0.90）；对对映体1、5 没有选择性（α 均为1.00），两对对映体完全没有被分离（Rs均为0）。表1 3α-酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷系列化合物在Chiralpak AD 手性柱上的拆分Table 1
色谱 2015年6期2015-12-26
- 大环抗生素手性固定相拆分克伦普罗对映体及分离机制研究
而手性化合物的对映体常具有不同的药理、毒理作用及药物动力学特征[2 - 5]。因此，对盐酸克伦普罗对映体进行拆分研究，建立简单、快速、分离性能好、灵敏的测定方法是一个具有理论及实际意义的课题。目前，对盐酸克伦特罗对映体拆分的报道较多[6 - 8]，但是对盐酸克伦普罗对映体的分离罕见报道，仅见杨晶等[9]采用柱前衍生化反相高效液相色谱法对其进行了分离，但需要进行衍生化反应，方法繁琐耗时，不好控制。本研究采用三种大环抗生素类手性固定相Chirobiotic V
分析科学学报 2015年3期2015-10-18
- 手性香料香芹酮和乙酸苏合香醋的液相色谱拆分及其对映体纯度测定
相色谱拆分及其对映体纯度测定刘 慧,何津彦,阮源萍*(厦门大学化学化工学院,谱学分析与仪器教育部重点实验室,福建厦门361005)香芹酮和乙酸苏合香醋是2种重要的食品用手性香料,它们的香味特征与其对映体构型及对映体含量有关.因此,对这类手性香料进行色谱拆分不仅在分析鉴定香料、开发食用香精配方、食品分析,而且在香料科学的基础研究方面也具有重要的意义.本研究采用新型的直链淀粉-三((S)-α-甲基苯基氨基甲酸醋)手性固定相(Chiralpak AS-H柱),系
厦门大学学报（自然科学版） 2015年3期2015-06-23
- 5种多糖类手性柱分离19种手性多氯联苯的对比研究
之间，PCBs对映体在Cellulose1和Cellulose3上对应的范特霍夫方程线性关系较好，而Cellulose4受柱温影响不稳定。手性PCBs拆分过程整体受焓驱动，温度降低有利于对映体分离。利用在线旋光确定了各PCBs的对映体洗脱顺序，结果表明PCBs对映体的拆分程度和旋光洗脱顺序受苯环上氯原子取代数目和取代位置的影响。关键词 多氯联苯； 对映体； 手性固定相； 旋光； 洗脱顺序endprint
分析化学 2015年6期2015-06-18
- 克伦特罗在猪体内立体选择性降解行为研究
了克伦特罗单一对映体，然后对生猪进行饲喂含有克伦特罗外消旋体(2.0 mg/kg)和单一对映体(1.0 mg/kg)的饲料，7 d后进行屠宰，定期采集猪的肌肉、肝脏、肾脏、心脏、肺脏和尿液，测定克伦特罗对映体含量。结果表明，克伦特罗在猪体内存在立体选择性降解行为，肝脏、肾脏和肺脏中对映体(右旋体/左旋体)比例较高，心脏和肌肉中的对映体比例相对较低；休药3 d时，肝脏、肾脏、猪尿中的对映体比例均处于最高点。同时克伦特罗对映体在猪体内不存在相互转化现象。该研究
中国兽药杂志 2015年12期2015-03-11
- 高效液相色谱手性流动相法测定盐酸肾上腺素注射液中S-对映体含量
素注射液中S-对映体含量金丽，周建丽，张晓丹，古卓良，卜莹(南京军区联勤部药品仪器检验所，南京 210002)目的 建立肾上腺素光学异构体中S-对映体的高效液相色谱手性流动相检测方法。方法 Purospher®STAR RP-18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相：10 mmol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(含10 mmol·L-1手性添加剂磺丁基-β-环糊精，磷酸调节pH至3.0)-乙腈(98.5：1.5)，流速0.8 mL·min-1，
医药导报 2015年6期2015-02-10
- 大环抗生素手性固定相拆分盐酸马布特罗对映体
.手性化合物的对映体常具有不同的药理、毒理作用及药物动力学特征［2-5］，研究表明，在临床上有效的一般为其左旋体，而其右旋体则对疗效没有贡献［6］.因此，对盐酸马布特罗对映体进行拆分研究，建立简单、快速、灵敏、分离性能好的测定方法是一个具有理论及实际意义的课题.目前，对该药物的拆分报道较少，主要有高效液相色谱法和毛细管电泳法.如郭伟等人用自制3，4-二氯-万古霉素手性固定相分离了马布特罗对映体［7］，但分离度只有1.01；韩亚琼等人在自制替考拉宁手性柱上拆
化学研究 2014年6期2014-11-27
- 高效液相色谱手性流动相添加法拆分阿卓乳酸对映体
。关于阿卓乳酸对映体在手性色谱柱上的拆分或用毛细管电泳技术拆分的报道较多［4－9］。高效液相色谱（HPLC）技术有着良好的方法重复性，且可在制备型高效液相色谱上放大，但手性色谱柱价格普遍较高，适用性不广。而手性流动相添加法使用常规色谱柱，选择范围宽，在手性药物的拆分中被广泛应用。在阿卓乳酸对映体的拆分中有两篇报道［10，11］，其分别以铜离子与 L－氨基酸衍生物的配合物为手性添加剂或以白蛋白为配合剂与修饰后的色谱柱一起使用完成阿卓乳酸对映体的拆分，这两种手
色谱 2014年6期2014-05-08
- 键合纤维素衍生物手性固定相拆分酮洛芬对映体
定相拆分酮洛芬对映体邵 红（郑州人民医院，河南 郑州 450000）目的建立用键合纤维素衍生物手性固定相拆分酮洛芬对映体的高效液相色谱法。方法采用Chiralpak IB色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm）在正相条件下拆分酮洛芬对映体，流动相为正己烷-异丙醇（95∶5），流速0.8 mL/min，检测波长254 nm，柱温25 ℃。结果酮洛芬对映体在键合纤维素衍生物手性固定相上能够基线分离，分离度为5.44。结论本法简便、快速、重复性好，适用于酮洛
中国医药指南 2014年10期2014-04-10
- 键合纤维素手性固定相拆分奥美拉唑对映体
相拆分奥美拉唑对映体邵 红（郑州人民医院，河南 郑州 450000）目的 建立采用键合纤维素手性固定相拆分奥美拉唑对映体的高效液相色谱法。方法 在正相条件下，采用Chiralpak IB色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）对奥美拉唑对映体进行拆分，考察了流动相组成、流速和柱温对对映体分离的影响。结果 确立了最佳拆分条件：流动相为正己烷-乙醇（90∶10），流速0.8 mL/min，检测波长280 nm，柱温25 ℃。结论 本法简便，准确，适用于奥
中国医药指南 2014年8期2014-03-29
- β-环糊精流动相添加剂在手性分离中的应用综述
加剂的流动相对对映体的分离具有手性两相协同作用. 袁超等[9]分别研究了β-CD、2,6-二甲基-β-CD、2,3,6-三甲基-β-CD三种流动相添加剂对DL-苯丙氨酸、DL-色氨酸、丹磺酰-DL-丙氨酸、丹磺酰-DL-缬氨酸、3,5-二硝基苯甲酰-DL-丝氨酸、扑尔敏和拉贝尔对映体的手性拆分，结果表明：流动相手性添加剂的使用，增强了氨基酸对映体和拉贝尔的分离效果，却降低了扑尔敏对映体的分离效果. 黄慕斌等[10]用β-CD作流动相添加剂，在聚酰胺薄膜薄层
化学研究 2013年1期2013-11-21
- 双相(O/W)识别手性萃取苯基琥珀酸对映体的动力学研究
因此，对PSA对映体进行手性拆分方面的研究显得非常必要。目前，研究较多的拆分苯基琥珀酸对映体的方法是色谱法[3−5]，而基于反应萃取原理进行的双相识别拆分 PSA对映体具有高效性和高选择性的特点[6−8]。实验证明，由单相萃取苯基琥珀酸对映体改进为双相识别反应萃取体系后，分离因子由1.501增至2.862[8]。近年来，对手性药物萃取拆分的研究主要集中在萃取平衡上，但获取准确的萃取动力学数据、建立动力学模型不仅对手性萃取理论具有指导和参考价值，而且对工业设
中南大学学报（自然科学版） 2012年2期2012-11-29
- 共振瑞利散射光谱法同时测定手性对映体的研究进展
法同时测定手性对映体的研究进展杨季冬1,2杨 琼2周 尚2（1.重庆三峡学院化学与环境工程学院，重庆万州 404100）（2.长江师范学院化学化工学院，重庆涪陵 408100）自然界广泛存在具有手性的有机对映异构体，还有很多人工合成的手性化合物．这些手性化合物的物理化学性能相似相近，但其旋光性、生物活性和环境行为迥然各异．对这些有机对映体的手性识别和分离分析则是分析化学中很有吸引力的课题．人类对手性化合物的认识和手性识别经历了感性和理性的飞跃，尤其是对其手
重庆三峡学院学报 2012年3期2012-04-02
- 万古霉素手性固定相分离克伦特罗对映体
相分离克伦特罗对映体张丹丹＊,金 宏,赵文英,金 岩(青岛科技大学化工学院,山东青岛266042)应用万古霉素手性固定相对克伦特罗对映体进行了分离,考察了洗脱模式、流动相组成、柱温等因素对分离的影响,并对其分离机制进行了探讨.最佳色谱条件为:甲醇-冰醋酸-三乙胺(体积比100∶0.01∶0.01),流速1.0 mL/min,柱温20℃.在此条件下,克伦特罗对映体可实现基线分离,最大分离度可达2.67.克伦特罗对映体与固定相之间的离子相互作用是实现对映体分离
化学研究 2010年5期2010-10-23
- 高效液相色谱手性固定相法拆分阿折地平对映体
法拆分阿折地平对映体张 恺1, 薛 娜2, 李 林1, 李 凡1, 杜玉民1＊(1.河北医科大学药学院,河北石家庄050017;2.河北化工医药职业技术学院,河北石家庄050026)建立了阿折地平对映体的高效液相色谱拆分方法。采用Chiralpak AD-H(250mm×4.6mm,5.0μm,D aicel公司)手性色谱柱在正相条件下直接拆分阿折地平对映体,考察了固定相种类、流动相组成及柱温等对阿折地平对映体分离的影响。确定了最佳的拆分条件:流动相为正己
色谱 2010年2期2010-10-21
- 替考拉宁手性固定相分离克伦特罗对映体
差异，因此药物对映体的拆分工作具有重要意义。克伦特罗(Clenbuterol)是β2肾上腺受体激动剂，主要用于防治人、畜支气管哮喘和痉挛[1]，其结构式见图1。图1 克伦特罗的结构式克伦特罗分子中含有一个手性中心，目前临床上应用的克伦特罗均为外消旋体，但研究表明临床上有效的一般为其(-)-异构体，而(+)-异构体则对疗效没有贡献[2]。目前，关于克伦特罗单一对映体的药理活性、药代动力学研究罕见文献报道，建立克伦特罗手性分离方法对深入研究其对映体的药效、药理
化学与生物工程 2010年9期2010-06-05