氯乙酸
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸
450012)氯乙酸类化合物是一种重要的有机精细化工原料。作为有机合成中间体,广泛应用于农药、医药、染料及其他有机合成材料领域。水中氯乙酸类化合物主要来源于消毒副产物,土壤中氯乙酸类化合物主要来源于工业排放与污染。氯乙酸类化合物测定方法主要有气相色谱法、离子色谱法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法。气相色谱法测定需要衍生化处理,流程复杂;土壤样品中氯乙酸类化合物需要有机溶剂提取,且样品基质复杂,离子色谱法测定干扰较大;液相色谱法测定土壤样品中氯乙酸类化合物检
河南化工 2023年10期2023-10-17
- 成本支撑充足氯乙酸行情维持高位
期观察， 国内氯乙酸市场成交重心经过多次小幅上调后基本保持高位运行，主要是受到醋酸、液氯等原料的有力支撑。 具体分析来看，4 月中下旬开始，随着氯乙酸销售旺季结束，市场交投气氛回归平淡，但厂家前期出货顺畅，库存压力不高，对外报盘心态较为坚定。受到假期以及疫情管控的影响，部分下游客户到货不稳， 在自身库存量有所降低的情况下，采购积极性提升。原料冰醋酸和液氯市场在5 月份连续上调，共同推动了氯乙酸市场的回暖。端午节前后，由于下游部分农药加工厂商开工负荷下调，氯
中国氯碱 2022年6期2023-01-06
- 阿嗪米特原料药中潜在基因毒性杂质氯乙酰氯和氯乙酸的含量测定
，遇水反应生成氯乙酸。尽管目前尚未有足够的证据证明氯乙酰氯和氯乙酸的基因毒性和致癌性，但其结构中含有警示结构——酰卤基团，因此这两种成分为潜在的基因毒性杂质［4］。阿嗪米特（azintamide）是一种治疗因胆汁分泌不足或消化酶缺乏而引起的症状的药物［5-6］。氯乙酰氯是其合成的起始物料之一，因此有必要建立高灵敏度、专属性强的痕量定量检测方法来考察氯乙酰氯及其水解产物氯乙酸在阿嗪米特中的残留量。因氯乙酰氯的高反应活性和氯乙酸的强酸性，且缺乏检测响应结构，二
中国药科大学学报 2022年3期2022-07-02
- 离子色谱法测定饮用水中消毒副产物的研究
括三氯甲烷、二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA）等致癌物质，其中二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA）的致癌风险是三氯甲烷的50 倍和100 倍[1]，对人们生命健康安全构成严重威胁。二氧化氯消毒法还会产生亚氯酸盐（ClO2-）、氯酸盐（ClO3-）等消毒副产物，研究已证明这一类化合物会引起溶血性贫血等问题[2]，给人们的健康安全带来了严重危害。在最新发布的GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》中，加大了对消毒副产物的关注。规定饮用水中亚
轻工标准与质量 2022年3期2022-06-29
- 羧甲淀粉钠中氯乙酸残留对马来酸氯苯那敏稳定性的影响*
化钠碱化后加入氯乙酸醚化生成羧甲淀粉钠，然后经离心、中和、干燥、粉碎与过筛等步骤制得成品［3］。其中，氯乙酸属受管制的危险化学品。欧盟《物质和混合物分类、标签和包装法规》（CLP）将其列为急性毒性类，吸入、皮肤接触及口服均会引起中毒，出现呼吸功能、循环系统或肝肾功能受损等情况［4-5］。世界卫生组织（WHO）和美国饮用水法规中均对饮用水中氯乙酸的最高允许浓度作了限定［6］。氯乙酸作为羧甲淀粉钠生产的起始物料，在成品中存在残留风险。本研究中采用离子色谱法［7
中国药业 2022年2期2022-02-18
- GC-MS法测定纺织品中的氯乙酸
吴秀芳1 引言氯乙酸是一种用途广泛的物质，农药工业上用作制取乐果、萘乙酸、硫氰醋酸、异茨酯、除莠剂等的中间体；染料工业中用于生产靛蓝和萘氨基乙醚类染料；在制药工业上用于制取合成咖啡碱、肾上腺素、氨基醋酸、维生素B6、金霉素等的中间体；还可用于制造羟甲基纤维素。同时氯乙酸也是一种毒性较大的物质，氯乙酸可以通过吸入、食用、经过皮肤吸收的途径侵入人体。氯乙酸酸雾可致眼部刺激症状和角膜灼伤，严重的话会导致失明。即使是低浓度该品酸雾经常接触，也会发生头痛、头晕现象。
中国纤检 2021年8期2021-09-27
- 高强紫外光强化降解消毒副产物氯乙酸的效能及作用机制
物有5种，即一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸和二溴乙酸。其中，氯乙酸是目前卤乙酸中致癌风险较高的DBP，尤其是二氯乙酸和三卤乙酸[7-8]。因此，在供水工艺过程中应对氯乙酸进行有效控制及强化去除。氯乙酸是一种有机DPB，目前最常用的去除技术主要包括活性炭吸附和吹脱，但这些方法只实现了污染物的转移，并未完成有机物的彻底矿化分解[9-11]。光解反应是光化作用的一种，是有机污染物真正的分解过程，因为它不可逆地改变了反应分子，可彻底去除污染物，不产生二次污
净水技术 2021年8期2021-08-17
- 氯代乙酸水溶液中低电压电沉积类金刚石薄膜的研究
V）条件下，在氯乙酸水溶液中，在FTO导电玻璃上成功的得到了类金刚石薄膜，并且薄膜比较致密，颗粒粒径较小，所以可能以氯取代乙酸作为碳源能够改善薄膜的表面形貌以及结构。根据之前的研究，包含有活性甲基（分子中甲基直接有极性基团键合）的有机物适合做电化学沉积类金刚石薄膜的碳源，因为在反应过程中甲基容易断键，生成活性中间体，进而能够形成类金刚石薄膜。乙酸作为有活性甲基基团的有机酸，适合作为沉积类金刚石薄膜的碳，又因为卤族元素的电负性大于氢原子，当碳源中甲基一侧含有
电镀与精饰 2021年7期2021-08-06
- 高效液相色谱法同时测定工业氯乙酸中氯乙酸、二氯乙酸和乙酸
250014)氯乙酸是一种非常重要的有机化工原料,其下游产品达百余种,在表面活性剂、染料、涂料、医药、农药等有机合成材料及中间体领域应用广泛[1-3]。目前氯乙酸的合成方法有十余种[4],其中最主要的工业化生产方法为乙酸催化氯化法[5-6]。该方法主要以乙酸和氯气为原料,在催化剂的催化作用下生成氯乙酸,但此反应过程易发生深度氯化,产生二氯乙酸等杂质[7],而二氯乙酸和残余原料乙酸都会影响最终产品氯乙酸的品质。因此,建立一种快速、准确地测定氯乙酸、二氯乙酸及
理化检验-化学分册 2021年1期2021-03-06
- 三氯乙酸法脱除龙葵果多糖中蛋白质的工艺优化
方法主要有：三氯乙酸法、Sevage法及酶法脱蛋白等。其中Sevage 法脱蛋白条件较为温和, 但脱蛋白效率不高, 往往需要操作多次才能达到满意的效果, 操作繁琐。酶法脱蛋白对复合酶的种类及比例选择性高，应用较为困难，实际操作中应用较少。三氯乙酸法脱蛋白时，反应较为剧烈，易破坏多糖原有构型，部分多糖发生水解。但是三氯乙酸法是根据蛋白质在有机酸的作用下，形成不可逆的沉淀，所以脱蛋白效果好且效率高[5-7]。因此，本文通过响应面法优化了三氯乙酸脱除龙葵果多糖中
食品与发酵工业 2020年24期2020-12-31
- 氯乙酸甲酯减压间歇精馏分离工艺研究
450052)氯乙酸甲酯是一种重要的有机合成中间体，常用作黏合剂、有机溶剂、染料和表面活性剂的原料，同时在农药和医药行业也有着广泛的应用[1-2]。目前工业上普遍采用氯乙酸和甲醇酯化反应制备氯乙酸甲酯的工艺，该酯化反应为可逆反应，为促进反应的正向进行，通过将生成的氯乙酸甲酯和水蒸馏出来或者加入过量的甲醇，因此在氯乙酸甲酯成品中，会有一定量的甲醇、水和氯乙酸，需要进行进一步的精制[3-5]。通常对某一组分进行分离的方法有减压精馏法、恒沸精馏法、分子筛吸附分离
河南化工 2020年11期2020-12-10
- 氯乙酸甲酯反应精馏中试研究
450052)氯乙酸甲酯是一种多用途的化工医药中间体，广泛应用于农药、医药、黏接剂、表面活性剂等生产制备，还可作为溶剂应用在有机合成反应中。在农药生产中，氯乙酸甲酯是合成杀虫剂乐果、氧乐果的中间体硫磷酯、氧硫磷酯及氯乙酰甲胺等的主要原材料之一，其消耗约占氧乐果生产成本的27%[1]。因此，降低氯乙酸甲酯的生产成本，对降低乐果、氧化乐果的生产成本，提高产品利润空间，增强市场竞争力至关重要。现结合生产现状，分析原工艺生产中存在的问题，提出了氯乙酸甲酯连续反应精
河南化工 2020年10期2020-11-06
- 氯乙酸副产氯化氢净化方案探讨
副产盐酸。由于氯乙酸副产氯化氢尾气中夹带大量有机物，直接用水吸收制成工业盐酸对外销售难度较大，甚至会出现销售不畅现象。为此，本文提出了一种氯乙酸副产氯化氢净化方案，希望能够有效解决氯化氢尾气出路问题，提高副产氯化氢品质。关键词：氯乙酸;副产氯化氢;净化方案氯乙酸是一种重要的有机化工中间体，是众多氯产品生产的重要原料，而在进行氯取代反应的同时通常会产生等摩尔的副产物氯化氢，这些氯化氢一般是以水吸收后制成盐酸低价出售或回收利用，但盐酸市场始终供过于求，副产盐酸
卷宗 2020年19期2020-10-26
- 基于离子色谱法的水质分析中难分离组分的探讨
盐，溴酸盐，二氯乙酸和三氯乙酸的测定离子色谱法》从2020年4月24日开始实施，这在一定程度上标志着消毒剂副产物 （disinfection by-products，DBPs）的监测从生活饮用水、矿泉水，扩展到地表水、地下水、生活污水和工业废水领域。离子色谱法测定水中消毒剂副产物具有操作简便、灵敏度高、选择性强等优点，日常分析中经常使用离子色谱法同时测定几种甚至十几种离子，但是采用离子色谱法做水质分析时需要注意一些难以分离的组分。这些组分保留时间接近，会干
云南化工 2020年8期2020-08-25
- 液相色谱法测定氯乙酸中乙酸、二氯乙酸的含量
00)乙酸和二氯乙酸是产品氯乙酸中的杂质，氯乙酸的含量是其重要的技术指标。近年来，随着氯乙酸产能的不断扩大，用于氯乙酸的滴定分析方法效率低下，样品、试剂消耗量大，人为因素对测定结果影响较大的弊病日益突出，急需找到1种快速、准确的分析方法用以满足生产的需求。笔者提出采用液相色谱分析法测定氯乙酸中乙酸、二氯乙酸含量，并以外标法定量。1 试验部分1.1 原理[1-4]在选定的工作条件下，氯乙酸样品通过色谱柱，其中的各组分得到分离，用紫外光检测器进行检测，用标准曲
氯碱工业 2020年2期2020-05-15
- 两种肉骨粉蛋白含量检测方法的比较研究
定成本较高。三氯乙酸法是企业内部经过长期实践总结出的一种简易方法，具有操作简单、实用性强的优点。该研究拟用硫酸铜—氢氧化钠法和三氯乙酸法两种方法对5 种肉骨粉的真蛋白比率进行测定分析，以期为肉骨粉蛋白含量的测定检验提供高效的方法。1 检测原理硫酸铜—氢氧化钠法和三氯乙酸法都是利用饲料样品在热水溶液中，非蛋白态的含氮化合物被溶解，同时浸出蛋白质加入过量的蛋白质沉淀剂，蛋白质被沉淀而形成不溶于热水的化合物的特点，通过冲洗、过滤使真蛋白质沉淀下来。然后，再将沉淀
河南畜牧兽医 2020年1期2020-04-18
- 氯乙酸甲酯精馏工艺理论塔板数计算及设计
要的作用.1 氯乙酸甲酯生产工艺简介氯乙酸甲酯为无色透明液体，有刺激性气味，微溶于水，主要用作溶剂、有机合成原料. 在农药上主要用于合成杀虫剂乐果、氧乐果的中间体硫磷酯、氧硫磷酯及氯乙酰甲胺等；用于医药、黏接剂、表面活性剂的制备. 制药工业用于制取咖啡碱、肾上腺素、氨基醋酸等［6］.氯乙酸甲酯采用氯乙酸与甲醇经酯化反应制备，方法如下：将甲醇与氯乙酸按质量比0.336∶1 混合均匀，在105～110 ℃下进行搅拌酯化反应. 反应过程中不断蒸出氯乙酸甲酯、水和
河南科学 2020年2期2020-04-01
- 间歇法氯乙酸生产工艺优化研究
限公司一、我国氯乙酸的生产现状随着我国工业的发展，国内氯乙酸的需求量越来越大。20 世纪90 年代农药除草剂的迅猛发展，更激发了氯乙酸行业的崛起，期间我国相继建成了多套氯乙酸生产装置。很多氯乙酸生产企业采用冰醋酸催化氯化法进行间歇式生产，即用冰醋酸、氯气作为原料，硫磺为催化剂，采用二级或三级串联氯化。这种方法操作简单，投资设备少，安全性高，可操控性强；较为突出的不足如生产周期长，成本高，污染严重，产品纯度不够高等。当今，我国氯乙酸的生产还存在一些问题：（一
环球市场 2020年14期2020-01-18
- 等梯度离子色谱法同时测定水中2种消毒副产物和6种阴离子
卤代乙酸中以二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)含量最大，致癌风险分别是三氯甲烷的50和100倍，已被美国国家环境保护局(USEPA)定义为人类潜在的致癌物，并对其含量做出了明确规定。《生活饮用水卫生标准》(GB/T 5749—2006)也规定了二氯乙酸和三氯乙酸的限值，分别为 0．05 和 0．1 mg/L［3］。通常采用气相色谱法(GC)检测二氯乙酸和三氯乙酸［4］，此外还有气相色谱质谱法(GC －MS)、高效液相色谱法(HPLC)和高效毛细管电
供水技术 2019年4期2020-01-14
- 氯乙酸不再隶属剧毒品
学品。因此购买氯乙酸需要复杂的手续，对新的购买用户形成较大的障碍。作为剧毒产品，因为手续繁琐，管控严格，因此氯乙酸作为一种化工产品国内几乎无贸易商，因此造就比较单一的厂家直接对厂家的销售模式。我国内目前氯乙酸总产能约在100-110万吨/年左右，其中正常生产厂家较少，由于国家环保检查力度的增加国内小型的、污染严重的小厂家基本陆续开始淘汰。而我国氯乙酸产能分布主要在华北及华东一带，该地区也是主要的消费区域。
当代化工 2019年9期2019-12-02
- 柱前衍生化高效液相色谱法测定他达拉非中氯乙酸残留量
径［1-3］，氯乙酸是他达拉非中可能残留的特殊杂质。氯乙酸含有基因毒性警示结构，具有潜在基因毒性［4］。欧洲药品管理局（EMEA）、美国食品药品管理局（FDA）及人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）先后颁布了基因毒性杂质控制的指导文件，均推荐以毒理学关注阈值（TTC，1.5 μg/d）来控制用药风险［5］。基于TTC，以他达拉非最大口服剂量20 mg/d计算，氯乙酸限度须不超过75×10-6，故需建立专属高灵敏度好的分析方法测定他达拉非中的氯乙酸残留量
中国药业 2019年19期2019-10-14
- GC-MS/MS法测定饮用水中2种卤代酸残留量
0%左右，而二氯乙酸（dichloracetic acid，DCAA）、三氯乙酸（trichloroacetic acid，TCAA）是饮用水加氯消毒的副产物卤乙酸之一，其具有不易挥发、沸点高、致癌风险大等特点，其中DCAA和TCAA的致癌风险分别是三卤甲烷的50倍和100倍，已被美国国家环境保护局（Environmental Protection Agency，EPA）定义为人类潜在的致癌物[2]。世界各国对饮用水中氯乙酸规定了相应浓度限值，我国GB 5
食品研究与开发 2018年22期2018-11-09
- 超高效液相色谱-串联质谱法检测饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸
康密切相关。二氯乙酸、三氯乙酸是饮用水氯化消毒处理过程中产生的消毒副产物[1-2]，这二种有机酸因其环境毒性及潜在的致癌性引起了人们的普遍关注[3]。因此，准确、快速地测定水中二氯乙酸、三氯乙酸已成为人们关注的重点。目前，在我国的国家标准及行业标准中常用的有机酸测定方法主要有气相色谱法[4-7]、气相色谱-质谱法[8-9]、高效液相色谱法[10]、毛细管电泳法[11]、离子色谱法[12-16]等。生活饮用水标准GB/T 5750.10—2006中说明，采用
净水技术 2018年4期2018-05-02
- 气相色谱法测定饮用水中二氯乙酸的不确定度评定
烷和非挥发性的氯乙酸。氯乙酸中又以二氯乙酸和三氯乙酸的含量较高，可作为氯乙酸类消毒副产物的代表。因此如何准确检测其结果成为首要问题，参考GB/T 27418-2017《测量不确定度评定与表示》，对液液萃取-衍生气相色谱法测定饮用水中二氯乙酸的不确定度进行评定。1 实验部分1.1 仪器和试剂内标物1，2-二溴丙烷（含量≥98%，色谱纯），二氯乙酸（1000mg/L），甲基叔丁基醚（色谱纯），无水硫酸钠（分析纯），甲醇（色谱纯），浓硫酸（优级纯），碳酸氢钠（分
商品与质量 2018年34期2018-04-08
- 钯负载泡沫镍电极电化学还原三氯乙酸的影响因素
极电化学还原三氯乙酸的影响因素荣文娜，赵 晨，赵小彤，杨海明（辽宁科技大学 化学工程学院，辽宁 鞍山 114051）采用非电沉积法制备的钯负载泡沫镍电极作为阴极，直径0.6 mm的铂丝作为阳极，对三氯乙酸进行恒电流电化学还原脱氯研究。考察了初始物不同浓度，pH值和钯负载泡沫镍电极片三个因素对三氯乙酸降解反应的影响，并采用扫描电镜（SEM）方法对制备的钯负载泡沫镍电极进行了表征。实验中发现不同条件下三氯乙酸的还原去除率均可达到90%以上。当反应条件为20 m
辽宁科技大学学报 2017年4期2017-11-30
- 142例职业性急性氯乙酸中毒病例临床分析
2例职业性急性氯乙酸中毒病例临床分析朱秋鸿目的对142例急性氯乙酸中毒病例进行分析，探讨氯乙酸灼伤患者的救治方法及效果。方法回顾分析142例急性氯乙酸中毒患者的临床资料。结果氯乙酸对皮肤具有较强的腐蚀性，可经破损皮肤吸收中毒致多种器官损害。结论接触氯乙酸会引起严重的烧伤，烧伤面积小于体表面积的10%时也可能致死。氯乙酸灼伤处理的关键是立即给予大量清水反复冲洗被污染的皮肤，随后湿敷创面，住院后需削痂处理的要及早进行削痂处理，同时给予纠正酸中毒，保护重要脏器的
中国卫生标准管理 2017年18期2017-09-18
- 钯负载泡沫镍电极电化学还原水中三氯乙酸
化学还原水中三氯乙酸杨海明1，赵小彤1，安百钢1，李莉香1，王绍艳1，鞠茂伟2（1. 辽宁科技大学 化学工程学院，辽宁 鞍山 114051；2. 国家海洋环境监测中心，辽宁 大连 116023）采用非电沉积法制备了钯负载泡沫镍电极，运用SEM技术对其进行了表征，并以其阴极、铂丝为阳极进行了电化学还原三氯乙酸的研究，考察了工艺条件对三氯乙酸降解效果的影响，并对反应动力学和反应机理和进行了探讨。结果表明：钯负载泡沫镍电极具有较高的比表面积和良好的储氢性能；以2
化工环保 2017年4期2017-08-18
- 饮用水中消毒副产物3种氯乙酸的测定与分析
消毒副产物3种氯乙酸的测定与分析■ 杨创涛 杨 颖 彭 鹭 林 青采用氯气消毒是国内饮用水最主要的消毒方式，但氯与水中的有机物反应生成的很多消毒副产物对人体有直接或间接的危害。消毒副产物中的卤乙酸已经被证实对嗫齿类动物有致癌、致畸变、致突变作用，其致癌风险占消毒副产物总致癌风险的90%以上，已经被美国EPA定义为人类潜在的致癌物。氯乙酸，即指β-碳原子上的一个或多个氢原子被氯原子取代的乙酸，是卤乙酸的主要形式。其中二氯乙酸（DCA）和三氯乙酸（TCA）含量
城乡建设 2017年11期2017-08-07
- 氯乙酸混合物凝固点的模拟计算
300400）氯乙酸混合物凝固点的模拟计算孙顺平，侯 振，张进治（中国天辰工程有限公司，天津 300400）在氯乙酸的工程设计及生产操作过程中，氯乙酸混合物的凝固点是关键。验证了 Aspen 软件计算凝固点的可靠性，并模拟计算了氯乙酸混合物的凝固点，为工程设计、生产操作提供依据。氯乙酸；凝固点；Aspen；模拟计算1 概述氯乙酸是一种重要的有机化工原料，主要用来生产羧甲基纤维素、油田化学品、表面活性剂等[1]。在氯乙酸装置的建设及生产运行过程中，氯乙酸混合
化工设计通讯 2017年6期2017-06-26
- 高效液相色谱法测定羧甲基淀粉钠中氯乙酸残留量
羧甲基淀粉钠中氯乙酸残留量顾 林，李新旺，李 静，汪 莉（扬子江药业集团南京海陵药业有限公司，江苏 南京 210049）目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定羧甲基淀粉钠中氯乙酸残留量。方法 采用Agilent SBC8柱（250 mm×4.6 mm，5 µm），以水-乙腈（90.5:9.5）为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长214 nm，柱温30℃，进样20µL。结论 氯乙酸结果在0.9860 ng/mL～19.7208 ng/mL浓度范围内
临床医药文献杂志(电子版) 2017年40期2017-03-09
- 883离子色谱仪测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸
测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸李 冬 南充市康源水务集团有限责任公司水质监测中心，四川南充 637000建立了用883离子色谱仪直接测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法。实验表明，方法线性范围宽，线性相关系数大于0.999，方法检出限，二氯乙酸：0.0016mg/L，三氯乙酸：0.0022mg/L。该方法简便、快速、准确，完全能够满足饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的检测要求。883离子色谱仪；饮用水；二氯乙酸、三氯乙酸；直接测定使用氯气、氯胺或二氧化氯消毒的方
科技传播 2016年15期2016-11-30
- 适用于双向电泳的杨树叶片蛋白质提取方法的研究
为材料，采用三氯乙酸—丙酮沉淀法、Tris-饱和酚法和Tris-三氯乙酸法提取杨树叶片总蛋白质，分别采用聚丙烯酰胺凝胶电泳和双向凝胶电泳对蛋白质进行分离，应用Image Master 2D Platinum 6.0软件对这3种蛋白质提取方法得到的双向电泳凝胶进行分析。结果表明：Tris-三氯乙酸法最适用于双向电泳的杨树叶片蛋白质的提取。利用Tris-三氯乙酸法提取蛋白质得到的鲜样中总蛋白质平均含量为949.46 μg·g-1，得到的蛋白质点平均数量为567
植物研究 2016年3期2016-11-10
- 氯乙酸异丙酯的合成研究
21140)氯乙酸异丙酯的合成研究王杰1，李敢1,2(1 徐州工业职业技术学院化学工程技术学院，江苏徐州221140；2 江苏省化工新材料工程技术研究开发中心，江苏徐州221140)氯乙酸异丙酯是医药工业不可或缺的一种有机合成的中间体，被广泛用于合成非甾体类消炎解热镇痛药物萘普生和布洛芬的原料，需求量较大。因此对于氯乙酸异丙酯的研究越来越多，高效催化剂的选择不容小觑。参考近几年有关氯乙酸异丙酯合成的文献，发现无机盐、固体超强酸、功能化离子液体等催化剂在使
广州化工 2016年2期2016-09-01
- 一种新型植物生长调节剂4,6-二甲基-2-羧甲氧基嘧啶的合成
啶中间体，再与氯乙酸反应合成4,6-二甲基-2-羧甲氧基嘧啶。中间体和目标产物。产物结构经熔点（m.p.）、红外光谱（IR）、元素分析等手段得以确认。关键词：植物生长调节剂；苯氧乙酸；嘧啶；氯乙酸嘧啶及其衍生物这类杂环化合物，具有良好生物活性，被广泛用于合成新型且安全高效的除草剂、抗生素以及镇静催眠药。嘧啶类除草剂具有比较高的生物活性［1-2］，如三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂，是一种植物根茎与叶都吸收的药剂，在植物体内全身传导，从而抑制植物的细胞分裂，最终除掉
化工技术与开发 2016年1期2016-07-29
- 双级活塞推料离心机的故障分析
办法。关键词：氯乙酸；双级活塞推料离心机；故障分析及处理烟台恒邦化工有限公司现有2万t/a醋酐法氯乙酸生产装置，两期工程分别于2008年和2009年建成投产。整个生产工艺流程为氯化、结晶、分离、成品包装、母液处理、尾气吸收等工序。其中，分离工序就是将结晶工序来的结晶液进行物料和水分的分离。根据行业使用经验，采用了钛材双级活塞推料离心机。整个分离工序共4台，其中，1#离心机为重庆江北机械有限责任公司生产的HR400-NI型离心机，2#、3#、4#离心机为浙江
中国氯碱 2016年4期2016-06-29
- 邻硝基苯氧乙酸的合成工艺研究
以邻硝基苯酚、氯乙酸等为原料，根据Williamson原理在碱性条件下反应制得了邻硝基苯氧乙酸.其结构经熔点(m.p.)、红外光谱(IR)、元素分析等手段得以确认.反应过程考查了各种条件对产率的影响，结果表明，邻硝基苯氧乙酸最佳合成条件是邻硝基苯酚和氯乙酸的物质的量为1∶3，反应温度80～90 ℃，反应时间7 h，pH9～10.关键词：苯氧乙酸；邻硝基苯酚；氯乙酸；合成芳氧乙酸类化合物对于植物的生长发育具有较强的生物活性[1]，在医药领域多作为降血脂类的药
周口师范学院学报 2016年2期2016-06-04
- 精细化学品CABB集团将在山东启动氯乙酸生产业务
团将在山东启动氯乙酸生产业务精细化学品生产商CABB集团将于四月山东省济宁市开启一氯乙酸（MCA）系列产品的生产，从而踏足全球最大的一氯乙酸市场。CABB与当地的济宁金威煤电公司成立了一家合资公司，投资额约合1.1亿元人民币，该工厂运用了最新的德国加氢技术，很有可能成为国内最现代化的MCA工厂。工厂预计一氯乙酸25 000 t，生产初期仅生产片状MCA，之后再进行液体MCA的生产。
中国氯碱 2016年4期2016-02-11
- 离子色谱法同时测定生活饮用水中3种含氧卤酸盐和6种卤乙酸
见的卤乙酸有一氯乙酸﹑一溴乙酸﹑二氯乙酸﹑二溴乙酸﹑三氯乙酸﹑三溴乙酸等，它们占消毒副产物总量的13%左右，其中二氯乙酸﹑三氯乙酸的含量及致癌风险最高，我国规定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不得超过50 μg/L和100 μg/L。随着我国水源水有机物污染日益严重，如何准确有效地检测这些消毒副产物越来越受到关注[1-4]。现行国标测定卤乙酸采用气相色谱衍生化法，操作繁琐，定量不易准确。本文采用在线淋洗液自动发生离子色谱法同时测定这9种消毒副产
中国继续医学教育 2016年34期2016-02-07
- 气相色谱法测定甘氨酰胺盐酸盐中氯乙酸甲酯的含量
氨酰胺盐酸盐中氯乙酸甲酯的含量李才岛，韦 华(海南正瑞医药科技开发有限公司，海南 海口570311)目的建立测定甘氨酰胺盐酸盐中氯乙酸甲酯含量的气相色谱法。方法采用气相色谱法。色谱柱为DB-WAX毛细管柱(固定液：聚乙二醇；规格：30.0 m×0.25mm×0.25 μm)，柱温为110℃，FID检测器温度为250℃，进样口温度为200℃，分流比为10:1，顶空瓶平衡温度为85℃，顶空瓶平衡时间为30min。结果氯乙酸甲酯检测浓度的线性范围为0.00800
海南医学 2015年22期2015-04-14
- 离子色谱法检测饮用水中卤乙酸
[1]，其中二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)具有较大的致癌风险,也是饮用水中卤乙酸的主要存在形式,已被证实二氯乙酸和三氯乙酸对动物具有明显致癌作用[2],因此国家已作了明确限量规定。目前卤乙酸的分析方法主要有GC分析法[3]、GC-MS法[4]、美国环境保护署方法[5]等,由于卤乙酸具有较强的极性,采用GC法直接测定比较困难,通常先用有机溶剂衍生后再进行测定,操作技术要求较严,步骤复杂,且有机溶剂对人体有一定的危害。而GC-M S法虽好,但设备昂
厦门科技 2015年2期2015-01-06
- 利用二氯乙酸作为糠酮树脂固化剂的研究
076)利用二氯乙酸作为糠酮树脂固化剂的研究李树芳，朱文，谢含幸(陕西贝思科工程科技有限责任公司，陕西 西安 710076)糠酮树脂是以糠醛、丙酮为原料制得的缩聚物，属于呋喃树脂的一种。常用酸类固化剂进行固化，常用的固化剂有磷酸或金属卤化物、有机卤化物、多元酸、酸酐等。本文研究了以二氯乙酸为固化剂的反应，实验证明，具有良好的固化效果，是一种理想的糠醛树脂固化剂。糠酮树脂；固化剂；二氯乙酸0 前言糠酮树脂是以糠醛、丙酮为原料制得的缩聚物，含有呋喃环结构，属于
河南化工 2014年9期2014-09-01
- 芳基偶氮染料的高效合成*
考察了催化剂三氯乙酸和4用量及反应温度对6收率的影响。较优的反应条件为：以乙醇为溶剂，三氯乙酸为催化剂，三氯乙酸30mmol,330mmol,n(三氯乙酸)∶n(4)=1.0∶1.5，于0℃反应6h，收率72%。偶氮染料；合成;工艺改进芳基偶氮染料是分子结构中含有N=N双键的有机分子。由于π键的离域作用，芳基偶氮染料往往可以呈现出鲜艳的颜色。正是由于其独特的颜色特性及化学性质，在工业中多被用作布料和服装的染色剂，酸碱反应的指示剂,光学材料的光敏剂以及细胞染
合成化学 2014年6期2014-08-30
- 氯乙酸生产过程中的职业病氯乙酸生危害及防护
有限公司）一、氯乙酸是一种重要的有机化工中间体，广泛应用于农药、医药、日用化工产品等生产过程中，其下游产品有100多种。目前国内常用的氯乙酸生产方法可由氯气和乙酸在硫磺、醋酐等存在作用下而制得，也可用三氯乙烯水合法或氯乙醇氧化法制得。硫磺催化法是目前国内主要的生产方法。氯乙酸生产过程中氯气、氯乙酸为均剧毒化学品，乙酸、盐酸也同样具有强烈的腐蚀灼伤性，氯乙酸生产过程中会对作业人员产生严重的职业病危害。国内曾多次出现因液氯或氯气泄露造成的中毒死亡事件，也曾报道
化工管理 2014年21期2014-06-11
- α-萘氧乙酸的合成研究
下以α-萘酚、氯乙酸等为原料制得了α-萘氧乙酸。其结构经熔点（m.p.）、红外光谱（IR）、元素分析等手段得以确认。反应过程考察了各种条件对产率的影响。芳氧乙酸；α-萘酚；氯乙酸；合成芳氧乙酸类化合物具有较强的生物活性[1]，同时它们也是医药、农药合成的中间体[2-3]，近年来作为配合物配体也越来越受关注[4]。20世纪70年代芳氧乙酸类化合物就已经引起了化学家们的高度重视，至今已有大量的此类化合物的合成和表征。根据文献报道，合成芳氧乙酸类化合物分为有机溶
化工技术与开发 2014年12期2014-05-10
- 氯乙酸的研究进展及应用
050026）氯乙酸的研究进展及应用田莉瑛，齐广辉，周 坤，李春静（河北化工医药职业技术学院 化学与环境工程系, 河北 石家庄 050026）论述了氯乙酸的制备、应用、生产现状及市场分析，并对氯乙酸的发展前景提出了展望。该研究有助于进一步认识氯乙酸的生产和特性，对氯乙酸的发展提供了借鉴，以增强氯乙酸的应用性。氯乙酸；制备；应用；前景氯乙酸又称氯醋酸，是一氯醋酸、二氯醋酸和三氯醋酸的总称，其中一氯醋酸的用途最广泛。通常习惯把一氯醋酸简称为氯乙酸，氯乙酸是双官
当代化工 2014年2期2014-03-24
- 十二水合硫酸铁铵催化合成氯乙酸异戊酯的研究
酸铁铵催化合成氯乙酸异戊酯的研究周红艳,左晓宇,段正超(湖北民族学院化学与环境工程学院,湖北恩施445000)以十二水合硫酸铁铵为催化剂、正己烷为带水剂,以氯乙酸与异戊醇为原料合成氯乙酸异戊酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间、不同的带水剂及催化剂的重复使用对酯收率的影响。结果表明,在氯乙酸用量为0.1 mol、醇酸摩尔比为1.2∶1、催化剂十二水合硫酸铁铵用量为1.5 g、带水剂正己烷用量为15 m L、反应时间为1.5 h、反应温度为
化学与生物工程 2013年5期2013-08-16
- 催化氯化法生产氯乙酸中降低醋酸消耗的措施
1）世界先进的氯乙酸生产技术的醋酸单耗为700～730 kg冰醋酸/t氯乙酸。目前，中国醋酸平均单耗为780～800 kg冰醋酸/t氯乙酸。醋酸消耗是生产中的一项重要控制指标，控制好整个工艺过程，醋酸消耗将得到有效控制。重庆三阳化工公司通过采取措施，醋酸单耗为720 kg冰醋酸/t氯乙酸，居国内领先地位。1 醋酸单耗计算1.1 醋酸理论单耗计算通过醋酸单耗的理论计算，可以找到对应的控制措施。以醋酐法生产氯乙酸为例，不以完全转化及完全回收的纯化学反应计算 （
中国氯碱 2013年2期2013-03-31
- 氯乙酸的间歇式与连续化生产工艺比较
450046）氯乙酸是重要的有机精细化工原料， 随着中国利用氯乙酸为原料生产的农药、医药、精细化学品等产品、产量的增加，对氯乙酸的需求量也随之持续增长，目前，中国已经成为全球最大的氯乙酸生产国与消费国。乙酸催化氯化法是目前全球大规模工业化生产氯乙酸的主要方法， 可分为间歇式生产工艺和连续式生产工艺。1 间歇式生产工艺中国氯乙酸生产企业都采用间歇氯化法生产，以醋酸为起始原料用硫磺或醋酐为催化剂， 工艺流程示意图见图1。 醋酸由高位计量槽进入主、次氯化釜， 加
中国氯碱 2013年1期2013-01-29
- 卤素交换氟化合成氟乙酸甲酯
30081）以氯乙酸甲酯和喷雾干燥氟化钾（SD－KF）为原料、N，N－二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂、乙酰胺为助溶剂、四苯基溴化膦（Ph4PBr）为催化剂合成了氟乙酸甲酯。确定了反应的最适条件：反应体系为11.5 m L DMF＋4.5 g乙酰胺＋1.0 g Ph4PBr、n（KF）∶n（氯乙酸甲酯）为2.5∶1、反应温度为130℃、反应时间为4 h，在此条件下，氯乙酸甲酯转化率为90.5%，氟乙酸甲酯的收率为82.3%。氟乙酸甲酯；卤素交换氟化；相转移催化
化学与生物工程 2012年11期2012-11-04
- 光助Fenton氧化法去除水中两种氯乙酸及其动力学研究＊
法去除水中两种氯乙酸及其动力学研究＊李先国，周 璇，刘金燕，李艳霞（中国海洋大学海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室，山东青岛266100）以二氯乙酸和三氯乙酸为目标污染物，研究了光助Fenton氧化去除水中卤乙酸的可行性及影响因素，并对其动力学进行了初步研究。结果表明，影响光助Fenton氧化的因素很多，氙灯功率500 W、H2O2和Fe2＋投加量分别为5.0和1.0 mmol·L－1、p H＝4.0反应60 min是所考察范围内的最佳降解条件，浓度为
中国海洋大学学报（自然科学版） 2012年3期2012-01-05
- 钴钨酸钾催化合成氯乙酸异丙酯
钨酸钾催化合成氯乙酸异丙酯刘春生, 罗根祥（辽宁石油化工大学化学与材料科学学院，辽宁 抚顺 113001）以钴钨酸钾 K5CoW12O40·3H2O为催化剂，对氯乙酸与异丙醇之间的酯化反应进行了研究，考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比、催化剂重复使用性等因素对氯乙酸异丙酯收率的影响。实验结果表明反应的最佳反应条件为：氯乙酸用量为0.1 mol，醇酸摩尔比为1.3，催化剂钴钨酸钾用量为0.5 g，带水剂环己烷用量为10 mL，反应时间为60 min，酯收
当代化工 2011年4期2011-08-31
- 保护氯乙酸接触者健康规范急性氯乙酸中毒诊断治疗——《职业性急性氯乙酸中毒的诊断》标准出台
生与中毒控制所氯乙酸（Monochloroacetic acid,MCA） 是一种重要的有机精细化工原料。在医药、染料、农药、香料、树脂、食品添加剂、表面活性剂等领域广泛应用。目前全世界每年总产量约400万吨。因急性氯乙酸中毒病程进展快，病死率高，引起了人们高度重视。国际化学品安全规划署（International Programme on Chemical Safety，IPCS）曾出版氯乙酸毒物信息专著。欧洲化学品毒理学和生态毒理学中心 （Europe
中国卫生标准管理 2011年3期2011-08-15
- 离子色谱法测定羧甲司坦片中一氯乙酸
L－半胱氨酸在氯乙酸和氢氧化钠催化下缩合而成，目前的生产工艺不可避免会有少量氯乙酸残留。资料显示氯乙酸具有毒性，人体摄入氯乙酸会产生一系列不良反应，因此有必要检测羧甲司坦原料药和成品药里的氯乙酸含量。目前羧甲司坦及其相关物质的测定一般采用HPLC法［2］而无法检出其中氯乙酸。当前检验氯乙酸的方法主要有气相色谱法［3－4］GC－MS［5－6］以及离子色谱法［8－9］本文采用阴离子色谱柱、碳酸钠洗脱液，抑制电导的离子色谱法测定羧甲司坦片中一氯乙酸的含量，方法回
中国民族民间医药 2011年22期2011-06-19
- 氯乙酸异丙酯复合催化合成研究
250100)氯乙酸异丙酯是一种重要的有机合成化合物，医药工业上用作生产新型高效非甾体类消炎、镇痛药物萘普生、布洛芬及酮洛芬的原料。该化合物的生产工艺主要有2类:1)用氯乙酸与异丙醇(或异丙烯)为原料，用氟化硼作催化剂反应合成。此法收率低且对环境和人体的危害较大;2)采用氯乙酸与异丙醇在硫酸催化下经酯化制得，此法较常用，虽收率相对提高，但存在反应时间较长(约7 h)，对设备腐蚀严重，副反应多，产物分离复杂且产生废水污染环境等问题。寻找催化活性高的环境友好酯
化学工业与工程 2011年6期2011-04-09
- 氯乙酸废母液制备稳定型二氧化氯研究
063009）氯乙酸废母液制备稳定型二氧化氯研究王会刚1，董桂英2（1.河北联合大学冶金工程学院河北唐山063009；2.河北联合大学化学工程学院河北唐山063009）介绍了以氯乙酸废母液中一氯乙酸和二氯乙酸为原料制备稳定型二氧化氯的方法。通过三水平三因素正交实验确定了最佳工艺条件。氯乙酸废母液；稳定型二氧化氯；一氯乙酸；二氯乙酸1 实验1.1 试剂和仪器氯酸钠、氢氧化钠、浓硫酸、氯乙酸母液由唐山某氯乙酸厂提供；PHS-2型酸度计、恒温水浴。1.2 实验原
中国氯碱 2011年12期2011-01-16
- 氯乙酸的生产工艺、研究进展及市场分析
4723OO）氯乙酸的生产工艺、研究进展及市场分析张翼鹏，马剑飞（河南省煤气（集团）有限责任公司义马气化厂，河南义马 4723OO）介绍了氯乙酸的生产工艺及研究进展情况，并总结了其国内外生产情况，对其市场前景进行了预测。氯乙酸；工艺；研究；市场Abstract：The production process and research progress of chloroacetic acid are introduced，the production at
河南化工 2010年17期2010-10-20
- 加大投资力度 致力于高增长地区持续发展——阿克苏诺贝尔泰兴工厂氯乙酸扩产竣工
诺贝尔泰兴工厂氯乙酸扩产竣工阿克苏诺贝尔公司最近宣布，其在中国泰兴基地的氯乙酸生产厂的扩产工程已顺利竣工，这个举措再次印证了该公司在诸如中国等高速增长市场加大投资力度的方针。公司于2010年4月8日在泰兴工厂举行隆重的典礼，庆贺该项目顺利竣工。阿克苏诺贝尔泰兴工厂目前的产能已提升至年产6万t，是中国规模最大的氯乙酸生产厂。中国每年的国内生产总值增速都超过10%，其氯乙酸市场发展幅度与此相当，阿克苏诺贝尔工厂产能的提升将可满足中国市场不断增长的需求。氯乙酸,
上海化工 2010年5期2010-01-17