粗品
- 新型有机还原剂用于钛白生产工艺的可行性研究
、B 两组物料的粗品指标对比可知（见表2），使用H-131还原剂物料的铝盐粗品各项指标下降较明显，L值平均由95.18下降至94.58，下降幅度为0.6，同时B值升高0.1左右，且有较多个批次L值在94.80以下，后期出现B值超2.00的情况，TCS、SCX 基本一致，还原剂物料指标表现较差，综合粗品判级为不合格品。（2）由C、D 两组物料的粗品指标对比可知（见表2），使用H-131还原剂物料的锌盐粗品各项指标均有不同程度的下降，L值平均由95.50 下降
化工设计通讯 2023年9期2023-10-13
- 对乙酰氨基酚粗品纯化技术研究
得到对乙酰氨基酚粗品。粗品需经精制或进一步纯化（即重结晶）后才能获得纯度符合要求的对乙酰氨基酚成品。传统精制或纯化粗品的方法是使用水做溶剂对粗品进行重结晶。依据欧洲药典EP9 推荐的方法，采用高效液相色谱检测对乙酰氨基酚原料药成品时，时常检测到一种未知杂质的分离峰，影响对乙酰氨基酚的纯度，而欧洲药典EP9 未收录该杂质，该杂质的成分未知。因此，需找到一种对乙酰氨基酚粗品纯化的更优化的方法，即可去除该未知杂质，同时，又可去除对乙酰氨基酚粗品中的其它杂质，以提
煤炭与化工 2023年3期2023-05-19
- 一种去除那格列奈粗品中L-异构体的新方法
量过高的那格列奈粗品，以上方法就无能为力，也是当前困扰那格列奈生产厂家的一大难题。本文通过选择合适的溶剂及调节溶剂的比例，提出了一种新的去除那格列奈粗品中L-异构体的方法。该法操作简单，通过一次精制基本就能将L-异构体有效去除。应用该精制法，我们从小试做起，逐渐过渡到车间放大生产。结果表明，该法可以应用于大批量的那格列奈粗品的精制生产。1 实 验1.1 仪器与试剂那格列奈粗品(批号20210508，L-异构体含量约2.5%)，连云港润众制药有限公司实验室;
广州化工 2022年20期2022-12-01
- 凝结芽孢杆菌BC99代谢产物抑菌效果研究
BC99代谢产物粗品的准备将活化后的凝结芽孢杆菌BC99接种于MRS液体培养基中，42℃、200 r/min摇床培养24 h后，对凝结芽孢杆菌BC99发酵液进行离心，4℃下，6 500 r/min离心15 min，取上清液过0.22 μm滤膜，过滤液即为代谢产物粗品，放置于4℃冰箱中保存备用。1.6 凝结芽孢杆菌BC99代谢产物粗品抑菌效果的评价方法抑菌效果的评价采用牛津杯法。无菌生理盐水分别将指示菌菌液（大肠埃希菌、鼠伤寒沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、猪霍乱
食品研究与开发 2022年9期2022-05-17
- 丁酸丁酯的脱酸研究
应所得的丁酸丁酯粗品作为研究对象，重点考察了不同脱酸剂的脱酸效果，并将小试成果在中试放大试验中进行了验证。1 实验部分1.1 实验药品与仪器设备药品：丁酸丁酯粗品：酸值2.55 mgKOH/g，中试生产；碳酸钠粉末来自碱业公司；32%氢氧化钠溶液来自丁辛醇分厂；除盐水来自厂区公用工程；氯化钠：分析纯，购自天津市大茂化学试剂厂。仪器：气相色谱仪（FID）：Aiglent7820A，美国安捷伦科技有限公司；温控磁力搅拌器：HJ-3，金坛市医疗仪器厂；电子天平：
天津化工 2022年2期2022-04-26
- 氯化亚砜生产中一次配硫工序的尾气回收及应用
新工艺。在一定的粗品氯化亚砜中注入一定量的液态硫磺，在粗品氯化亚砜循环泵的作用下，使二者充分混合，液态硫磺与粗品氯化亚砜中的二氯化硫及溶解的氯气发生化学反应，生成一氯化硫（二氯化硫及氯气相对氯化亚砜来说，均为低沸点物质，此化学反应的原理是使低沸点物质生成高沸点物质）。其化学反应方程式分别为：从而便于粗品氯化亚砜在后续的一级精馏工序的组分分离。精馏过程便是利用混合物料各物质沸点的不同，通过温度控制来分离组分的。一级精馏塔叫脱重塔，即脱除高沸点物质，二级精馏塔
中国氯碱 2022年2期2022-03-21
- 基于均匀设计法的粗品糖肽的提取工艺研究①
3为8～10，以粗品产量为指标，运用王玉方“均匀设计3.00软件”，采用用U6*（64）均匀设计表设计实验。1.2.2 糖肽提取选取冰冻的猪十二指肠500 g绞碎成糜状，置于烧杯中，加入500 mL水，按表1方案进行碱解，然后用80%醋酸调节pH值至4.7左右，冷却。纱布过滤，向滤液加入0.5倍体积的丙酮，离心（3 000 r/min、15 min）；上清液中加入药液体积4倍量的丙酮，分级沉淀，沉淀物用丙酮脱水2次。50 ℃真空干燥，得到碱解后糖肽。将碱解
热带农业工程 2022年6期2022-02-13
- 非核糖体七肽lipovelutibols A的固相合成
干待用，得还原前粗品104.6 mg。1.2.3 C端 Leu羧基的还原将还原前粗品溶于THF中，于-15 ℃下加入NMM(1 eq.)、氯甲酸异丁酯(1 eq.)，搅拌1 min；加入NaBH4/H2O(3 eq.)于-15 ℃下搅拌4 h后，水淬灭；用乙酸乙酯萃取有机层，无水Na2SO4干燥后浓缩，得lipovelutibols A粗品81.5 mg。1.2.4 lipovelutibols A的分离纯化将lipovelutibols A粗品用乙腈和水
化学与生物工程 2022年1期2022-02-13
- 苦荞麸皮黄酮提取物及有效成分的抑菌活性
检测苦荞麸皮黄酮粗品和精品的抗菌性能，通过高效液相色谱法分析粗品与精品黄酮类化合物的成分及含量区别，并在测定黄酮单体抗菌活性的基础上，讨论了其主要成分的构效关系，以期为苦荞麸皮的开发利用提供理论依据。1 材料与方法1.1 材料与仪器苦荞麸皮原料：四川环太生物科技股份有限公司产品；芦丁标准品、山奈酚标准品（纯度均 ≥98%）：上海麦克林生化科技有限公司产品；山奈酚-3-O-芸香糖苷标准品、异槲皮苷标准品（纯度均≥98%）：成都普思生物科技股份有限公司产品；槲
食品与生物技术学报 2021年11期2021-11-30
- 不同提取方法对陕产黄精多糖及其抗氧化活性的影响*
提取制备黄精多糖粗品参考文献[8]，取“2.2.1”项下的脱脂黄精100 g，加入15倍量的蒸馏水回流2次，每次1 h，合并滤液并浓缩至约200 mL，随后加入95%乙醇至醇量为80%，过夜放置后抽滤，挥干得黄精多糖粗品。2.2.3 超声法提取制备黄精多糖粗品参考文献[9]，取“2.2.1”项下的脱脂黄精100 g加入15倍量的蒸馏水超声（功率：250 W，频率：40 kHz，温度：50℃）2次，1 h/次，合并滤液并浓缩至约200 mL，随后加入95%乙
中医药导报 2021年10期2021-11-23
- 偶氮氯膦III的提纯工艺研究
g偶氮氯膦III粗品溶解于1.5L的去离子水中，加入1.5L的20%的正丁醇-乙酸乙酯（20%正丁醇）萃取剂分三次进行萃取，每次500mL。然后将萃取液在分液漏斗中分离，弃去水相。此时萃取液为紫色，再使用氨水对萃取液进行反萃取，直至萃取液为无色为止。最后使用盐酸酸化氨水溶液，至刚果红试纸为蓝色。此时即有固体析出，过滤析出固体，用盐酸再淋洗一次，80℃干燥，即得偶氮氯膦III纯品。提纯工艺方法二：将10g偶氮氯膦III粗品加入150mL的去离子水中，此时偶氮
天津化工 2021年4期2021-07-23
- 氯化亚砜生产中气相循环工艺装置及方法的改进
温多元组分气相经粗品冷凝器冷凝成粗品氯化亚砜及部分混合不凝气体，经气液分离器分离后，粗品氯化亚砜流入粗品脱气釜， 混合气体经气动隔膜泵加压送回气体混合器重新进入反应器合成氯化亚砜（气相循环一）；在一定温度下， 粗品脱气釜中的粗品氯化亚砜所溶解的氯气、 二氧化硫等气体进一步分离， 进入气体混合器，重新进入反应器合成氯化亚砜（气相循环二）。氯化亚砜原气相循环工艺流程简图见图1。整个气相循环过程中， 循环气要经两步进入气体混合器混合，重新进入反应器合成氯化亚砜，
中国氯碱 2021年2期2021-02-23
- 硫化促进剂M 一步法后处理工艺技术研究
一定的纯度，所以粗品的精制就显得尤为重要。1 高压法生产促进剂M高压法生产M 的反应式如下：除上述主反应外，在反应体系内还存在许多副反应。生成物体系内除M 以外，还存在着未反应的原料、中间体及结构不明的树脂状（焦油）高聚物。粗产品的后处理精制工艺是获得合格产品的关键。国内生产企业对于M 粗品的精制，大多采用酸碱法精制工艺，该工艺产品熔点高或纯度高（熔点在170～172 ℃），工艺复杂，条件控制苛刻，对反应设备有一定的腐蚀性，产生大量含盐废水需要处理，对环境
煤炭与化工 2021年12期2021-02-12
- 荧光定量PCR测定粗品肝素钠DNA提取液中反刍基因及猪基因的浓度
开发一种快速检测粗品肝素钠中反刍基因及猪基因的方法，对于判定肝素钠的动物来源尤为重要。作者采用细胞裂解和蛋白酶K消化技术，结合DNA制备柱选择性吸附DNA的方法提取粗品肝素钠中的动物DNA，将DNA标准溶液、粗品肝素钠DNA提取液分别与相应的PCR试剂混合，进行PCR扩增，测定粗品肝素钠DNA提取液中反刍基因及猪基因浓度。1 实验1.1 材料、试剂与仪器粗品肝素钠(猪源)，华北制药华坤河北生物技术有限公司；粗品肝素钠(羊源)，广东赛格生物技术有限公司。基因
化学与生物工程 2021年1期2021-01-22
- α-甲基丙烯酰氯生产条件探索
剂存在下，反应的粗品经蒸馏后得到产品，过程引入溶剂，存在分离残存问题，蒸馏釜残聚合物多。2.4 以液态光气替代固体光气CH2C(CH3)COOH+COCl2———CH2C(CH3)COCl+CO2+HCL合成产品过程中尾气CO2、HCL采用吸收、碱处理等工序处理容易，副产盐酸，反应粗品经蒸馏得产品。以前生产采用固体光气法生产α-甲基丙烯酰氯产品，由于质量、成本、效益等原因，现采用第四种工艺合成路线，该方法反应产物粗品纯度高，收率高，操作比较简单，釜残产生量
山东化工 2020年12期2020-07-21
- 盐酸吉西他滨粗品的合成与影响因素研究
本文介绍了该药物粗品的合成过程，对控制工艺中的影响因素等问题也进行了一系列探讨。2 实验部分2.1 仪器与设备仪器：磁力加热搅拌器(85-2，上海司乐仪器厂)；台式高速离心机(TGL-16G，江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司)。试剂：甲醇(CH3OH)、叔丁胺((CH3)3CNH2)、乙酸乙酯(C4H8O2)、活性炭、乙醇(C2H6O)、盐酸(HCl)均购自国药集团化学试剂有限公司(均未进一步纯化处理)；中间体2'-脱氧-2',2'-二氟胞苷-3',5'-
四川化工 2020年2期2020-05-20
- 毛锑生产废液制备硫酸钠的工艺研究
方法1.4.1 粗品硫酸钠的制备取300 mL废液置于1 L烧杯中，在通风橱中一边搅拌一边缓慢加入200 mL硫酸溶液。反应一定时间后，取反应液在电热板上蒸发结晶。将结晶物置于电热鼓风干燥箱内于95～105 ℃干燥，制得粗品硫酸钠。1.4.2 粗品硫酸钠的提纯将粗品硫酸钠用水溶解后，置于恒温水浴锅中保温5 min，使用pH试纸测试溶液pH值，边搅拌边加入除杂剂。反应一段时间后过滤，取滤液在电热板上蒸发结晶。将结晶物置于电热鼓风干燥箱内于95～105 ℃干燥
硫酸工业 2020年2期2020-04-16
- 不同海洋生物源肝素的理化性质及抗凝血活性
物为原料提取肝素粗品，对其进行理化性质分析、结构初步表征及抗凝血活性的研究，为进一步开发海洋生物源肝素产品提供理论依据。1 材料与方法1.1 材料与试剂菲律宾蛤蜊（Ruditapes philippinarum）、海蚌（Mactra antiquata）、海湾扇贝（Argopecten irradias）、象拔蚌（Panopea abrupta）、凡纳滨对虾（Penaeus vannaei）虾头（以下简称虾头）、泥蚶（Tegillarca granosa）
食品科学 2019年17期2019-09-18
- 拳参总黄酮体外抑菌作用的初步研究*
燥，制成粗粉，即粗品。另外一份溶液用浓盐酸调节pH为3的上柱液，然后以流速1 ml·min-1上预处理的HPD-400型大孔吸附树脂柱，吸附完全后，先以蒸馏水洗脱至无色，再用55%乙醇洗脱[6]，收集洗脱液，回收乙醇，水溶液部分进行冷冻干燥，制成粗粉，即精品。2.2含量测定2.2.1确定最大吸收波长 精密吸取“2.1.1”项芦丁标准品溶液0.5 ml，置于10 ml比色管中，加甲醇至1 ml，再加10%的AlCl3溶液2 ml，摇匀，放置10 min，在紫
山东第一医科大学(山东省医学科学院)学报 2019年6期2019-07-02
- 2-乙基蒽醌生产过程中碱洗工艺的优化
经甲苯蒸馏回收和粗品精制，得到成品2-乙基蒽醌。在上述工艺步骤中，粗蒽醌甲苯溶液的碱洗单元，担负了把闭环反应中未参与反应的BE酸、闭环反应中生成的有机磺酸中和为水溶性的有机磺酸钠盐，使其溶解于碱水层得以从甲苯层中分离除去。其反应式为式(1)、式(2)。由于粗蒽醌甲苯溶液的碱洗过程相对比较容易进行，在实际生产中通常未能得到足够重视，易于产生下述工艺问题：1) 碱洗过程不完全，微量硫酸带入到后续的甲苯脱除岗位，引起系统管线、设备的酸性腐蚀。2) 碱液中和效率不
山西化工 2019年6期2019-04-16
- 多杀菌素粗品精制工艺研究
，制备的多杀菌素粗品A+D的含量基本在86%左右，其余的是杂质，本研究主要通过硅胶柱层析法对多杀菌素粗品进行精制，获得高纯度多杀菌素（A+D）产品，为多杀菌素工业化生产提供一定的理论依据和参考。一、实验设计（一）原料、试剂与仪器多杀菌素粗提物浓缩液（实验室自制）和对照品（美国陶氏益农公司），高效液相色谱仪（安捷伦），硅胶（200～300目）：青岛海洋化工有限公司，旋转蒸发仪：瑞士BUCHI公司（二）方法与过程（1）硅胶活化。首先将一定量的硅胶装入搪瓷盘中，
商情 2019年2期2019-03-20
- 3,3′-二氨基-4,4′-偶氮呋咱的合成及纯化
用HPLC法测定粗品中杂质的结构与含量，粗品中的主要副产物DAOAF经锌粉还原、空气氧化最终转化为DAAF，提高了其原子经济性。最终以较高回收率(大于80.1%)获得高纯DAAF(纯度大于99.60%)，有望成为标准物质的候选物。1 实 验1.1 试剂和仪器3,4-二氨基呋咱(DAF)、3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF)标准品，自制，纯度大于99%，满足色谱分析要求；次氯酸钠(NaOCl)溶液(氯质量分数5.5%)、碳酸氢钠(NaHCO
火炸药学报 2018年6期2019-01-19
- 拳参总黄酮体外抑菌作用的初步研究*
行纯化，对得到的粗品及精品通过Kirby-Baue纸片扩散法研究对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑制效果，并采用二倍稀释法测定了最低抑菌浓度(MIC)。本研究为拳参药理作用的进一步开发提供了实验依据，同时也为拳参资源进一步开发和利用提供了参考。1 仪器与试剂1.1仪器RE-52A旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)；MPZ1002电子天平(上海恒平科学仪器有限公司)；FDU-1200冷冻干燥机(上海爱朗仪器有限公司)；岛津UV-2500紫外-可见分光光度计(岛津国
山东第一医科大学(山东省医学科学院)学报 2018年12期2018-11-15
- 抗氧化紫球藻胞外多糖酶解物制备工艺优化
化，并评价EPS粗品酶解前后的抗氧化活性，以期为EPS在功能性食品和药品方面的开发利用提供依据。1 材料与方法1.1 材料与设备1.1.1 材料与试剂紫球藻藻种：中国科学院海洋研究所藻种库；非洲大蜗牛消化道中制备的混合酶：1 874.52 U/g，泉州师范学院福建省海洋藻类活性物质制备与功能开发重点实验室。1.1.2 主要仪器设备台式高速离心机：Allegra 64R型，美国贝克曼库尔特有限公司；恒温水浴锅：HH-6D型，金坛市城东宏业实验仪器厂；紫外可见
食品与机械 2018年5期2018-07-14
- 一种左氧氟沙星半水合物的纯化方法
法先将左氧氟沙星粗品用卤代烃(氯仿、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷)、烃(正已烷、环已烷、甲苯)、酯(乙酸乙酯、乙酸甲酯)的一种或它们的混合溶剂于30～100℃时溶解，然后加入三乙胺和一定的水，降温到 30℃时析晶。 欧洲发明专利(公开号：EP1809637A)涉及一种左氧氟沙星半水合物的纯化方法，该方法将粗品用甲苯-氯仿混合溶剂预先处理，然后减压浓缩至干，加异丙醇溶解，于60～90℃滴加一定量的水(水量为异丙醇的12%～20%，V/V)，然后降温到15～30
山东化工 2018年12期2018-07-14
- 利奈唑胺中间体的制备工艺优化
4-吗啉基)苯胺粗品，主要就粗品中脱氟杂质4-(4-吗啉基)苯胺的去除工艺进行筛选优化，3-氟-4-(4-吗啉基)苯胺合成路线见图1。图1 3-氟-4-(4-吗啉基)苯胺的合成1 实验部分1.1 主要仪器与试剂实验试剂3-氟-4-吗啉基硝基苯(浙江海正药业股份有限公司)，钯碳(5%w/w，阿拉丁试剂)，其余所用的试剂均为工业纯。1.2 实验步骤1.2.13-氟-4-(4-吗啉基)苯胺粗品的制备在装有搅拌器，温度计的1L三口圆底烧瓶中，依次加入3-氟-4-吗
山东化工 2018年12期2018-07-14
- 尿促性素的提取及其生物活性研究
经验，尿源HMG粗品的提取生产，受制于尿源质量的限制，不同地区的尿源提取得到的HMG粗品生物活性不尽相同。同时，临床应用的尿促性素为高比活原料药所制，因而相关制药企业由生物制品厂收购的粗品还需经过多步色谱纯化，从而去除其中无效用杂质和病毒。HMG粗品中含有的杂质部分容易胀裂色谱柱，更会增加介质的使用量，所以在进入色谱纯化步骤前，需要通过部分沉淀法去除大量此类杂质[5-10]。本文中初步研究丙酮对HMG粗品的进一步提纯，建立HMG中间体提纯方法，并测定、比较
济南大学学报（自然科学版） 2018年3期2018-05-09
- 九肽—1纯化方法研究
，通过对九肽-1粗品采用反相聚合色谱柱分离纯化、DEAE柱脱除三氟乙酸，获得了九肽-1纯品，结果表明，所得九肽-1收率为79%，纯度高于99%。关键词：九肽-1；高效液相色谱；纯化；离子交换OOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.02.175九胜肽1又名美立肽，为含有九个氨基酸的美白九肽，主要用于美白亮肤及祛斑。九肽1是一种仿生肽，它和黑色素细胞上的MCl受体有非常好的匹配性，因此可以作为促黑色素细胞激素的对抗剂，竞争性的与M
山东工业技术 2018年2期2018-03-20
- 羧苄西林钠合成生产工艺的改进研究
品（即羧苄西林钠粗品），然后中间产品再经精制及冷冻干燥后生成羧苄西林钠成品。羧苄西林钠是原上海第四制药厂在20世纪70年代研制生产的半合抗类产品，历经几十年的生产，产品经过多次的二次开发，虽然生产技术水平有所提高，但仍未有实质性突破，对环境污染较大。同时，羧苄西林钠归属于β-内酰胺类，结构中带有2个羧基，易引湿开环失去活性，容易引发生产成本高、收率低、质量较不稳定等一系列问题。基于上述问题，本文主要研究与探讨羧苄西林钠粗品生产工艺（即合成生产工艺）的改进，
机电信息 2018年5期2018-03-04
- 不同种属来源肝素鉴定方法的研究进展
分的检测。目前，粗品肝素不同种属来源的鉴定方法主要有两种，一种是基于肝素本身的结构的鉴定，一种是对肝素中残留动物源成分的检测。1 基于肝素本身结构的鉴定不同来源的肝素钠具有不同的化学结构和生物活性，也会引起不同的不良反应。马志华等[3]用肝素酶酶解不同种属来源的粗品肝素钠，以其酶解后的二糖组份为研究对象，通过阴离子交换高效液相色谱法(SAX-HPLC)法比较二糖的相对组成，鉴定种属来源。同时在猪来源肝素中分别添加不同比例的牛来源肝素或羊来源肝素，经肝素酶酶
家畜生态学报 2018年4期2018-02-14
- 油橄榄果渣水溶性膳食纤维的组成成分和功能特性分析
食纤维(SDF)粗品。1.3成分分析与性能测试1.3.1SDF粗品基本成分测定 油橄榄果渣SDF粗品中水分、淀粉、灰分、粗蛋白和粗脂肪的测定均采用国标法[13]。水溶性膳食纤维的测定采用国标GB/T 5009.88—2014《食品中膳食纤维的测定》。1.3.2SDF粗品溶解率测定 称取100 mg油橄榄果渣SDF粗品放入50 mL离心管中，加入20 mL蒸馏水，分别置于30～90 ℃的恒温水浴锅中，保温30 min，并不断振荡摇匀，取出后在2 500 r/
林产化学与工业 2017年6期2018-01-09
- 蔗糖脂肪酸酯纯化工艺研究
）将蔗糖脂肪酸酯粗品溶解于乙酸乙酯中，溶解滤除蔗糖后得蔗糖脂肪酸酯粗品溶液，再于55℃～60℃搅拌下加入硫酸镁，析出固体。过滤得滤液与固体。滤液经水洗、干燥得低单酯蔗糖脂肪酸酯。将固体用乙酸乙酯泡洗，泡洗液经水洗、干燥得高单酯蔗糖脂肪酸酯。蔗糖脂肪酸酯总收率为85%～98%。蔗糖脂肪酸酯；碱土金属盐；硫酸镁；单酯蔗糖脂肪酸酯（sucrose fatty acid ester），简称蔗糖酯，是一种HLB值域宽、效果好、安全性高、应用范围广的乳化剂。由于其高度
浙江化工 2017年6期2017-07-18
- 肝素钠粗品及原料药中猪源性成分的聚合酶链式反应检测
0180）肝素钠粗品及原料药中猪源性成分的聚合酶链式反应检测余 燕，邓 锋（广东省食品药品检验所，广东 广州 510180）目的 建立肝素钠粗品及原料药的聚合酶链式反应（PCR）检测方法，用于检测生产原料的动物来源是否为猪源性。方法 分别对肝素钠粗品及原料药进行了DNA提取，并加入猪特异性引物进行扩增，对扩增产物进行酶切及测序验证。结果 7批粗品及原料药中，只有粗品检测出猪源性成分，其DNA 50倍稀释液中均检测出猪源性成分，肝素钠PCR产物与Genban
中国药业 2016年4期2016-12-26
- 牛磺酸生产中粗品母液的电渗析分离工艺
1）牛磺酸生产中粗品母液的电渗析分离工艺任举，王建峰（江苏远洋药业股份有限公司，江苏苏州215531）通过对牛磺酸粗品母液进行预处理，改变牛磺酸粗品母液浓度、电渗析器的电极板电压以及试验前浓水罐自来水量三个变量来进行实验，发现分离时间越长，牛磺酸的回收率越为下降，可采用加大电极板电压来提高牛磺酸回收率；若增加浓水罐自来水量和加水稀释粗品母液也会缩短分离时间，提高牛磺酸回收率，但同时增加水的处理量。牛磺酸；预处理；电渗析器；分离工艺牛磺酸（Taurine）又
安徽化工 2016年4期2016-11-29
- 溶剂对FOX-7晶体相变和热性能的影响
制备将FOX-7粗品分别加入到DMF/H2O、DMSO/H2O、NMP/H2O中，加热至完全溶解，自然冷却结晶，然后过滤、洗涤、烘干，得到重结晶FOX-7样品。1.3性能测试XRD衍射数据采用X-射线粉末衍射仪，使用万特探测器，中低温样品台，管电压为40kV，管电流为40mA；扫描范围5°～50°，步长0.02°，每步时间0.1s；测试晶型变化的温度范围30～185℃。按照GJB772A-1997方法606.155延滞期法测定5s爆发点。2 结果与讨论2.
火炸药学报 2016年4期2016-09-19
- 肝素样品前处理方法比较及荧光定量PCR法鉴定肝素原料种属来源
分为2个阶段，即粗品的生产和精制。粗品的生产主要是采用离子交换树脂法，有的还结合超滤技术进行除杂和浓缩。精制过程主要是去除杂质和脱色[5]。肝素是一类分子结构复杂的化合物，目前难以在短期内通过化学合成。中国的生猪屠宰量占全球50%以上，是全球粗品肝素和肝素原料药的主要生产国，也是全球最大的肝素原料出口国[2]。猪源肝素与人肝素结构相同，不会产生蓄积毒性，有报道显示，牛来源的肝素引起人血小板减少的不良反应是猪源肝素的2倍[4]，同时反刍动物会感染疯牛病和疯羊
中国生化药物杂志 2016年6期2016-07-24
- 橡胶硫化促进剂TBBS制备方法
制备方法：（1）粗品2-巯基苯并噻唑（MBT）合成。采用熔融硫黄直接投料，取消二硫化碳溶硫工序，降低了生产安全隐患。（2）粗品MBT合成促进剂NS。将熔融态粗品MBT加入到装有水的开启搅拌的氧化釜中，搅拌后降温，将水排出。氧化釜中加入叔丁胺水溶液，搅拌均匀后加入双氧水氧化合成，后期滴加次氯酸钠，使用硫酸铵与碘化钾溶液判定终点。反应结束后进行抽滤，滤饼以叔丁胺水溶液洗涤，然后以水洗至中性，干燥后得到合格的促进剂NS。该方法以粗品MBT为原料直接合成促进剂NS
橡胶工业 2016年2期2016-02-23
- 氯化亚砜生产中连续精馏硫磺投料方法改进
精馏工艺流程叙述粗品氯化亚砜泵入精馏釜，开启精馏釜蒸汽阀门加温塔釜，对精馏塔进行常压蒸馏操作，控制精馏塔塔釜温度、塔顶温度、回流比。塔顶蒸出物料经塔顶冷凝器冷凝，尾气进入尾气处理系统进行处理排放。精馏前期色泽差的料液通过下回流阀使其全部回流到精馏塔内；待色泽转好后，关闭下回流阀门。料液通过上回流阀门，进入精馏塔顶部。颜色好的料液经转子流量计通过管道按一定比例采入精馏脱气釜 （精制釜），在76℃的温度下重新脱气，脱出的气体经冷凝器冷凝后进入尾气系统处理，冷凝
中国氯碱 2016年12期2016-02-09
- 凝结芽孢杆菌抑菌物质的理化特性研究
制备了其抑菌产物粗品并测定其抑菌谱，结果表明，抑菌产物对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌均有明显的抑菌效果，具有广谱抗菌性。随后对抑菌产物粗品的理化性质进行了研究，发现它在MRS培养基中培养后，最适温度37℃，最适pH=6.0下具有最强的抑菌活性。此外，进行了抑菌物质的初步鉴定，在排除酸性末端产物和菌体的干扰后，用蛋白酶K等多种蛋白酶和过氧化氢酶去处理抑菌产物粗品，发现其对蛋白酶K、胰蛋白酶、胃蛋白酶较敏感，对氧化氢酶不敏感，初步推断抑菌物质的主要成分是对蛋白酶
食品研究与开发 2015年1期2015-12-26
- EXP-3174的一种合成方法
沙坦不需要提纯，粗品经过简单纯化，即可得到纯度为99.5%的EXP-3174产品，收率为70%。与文献合成方法相比，克服了一步氧化的杂质多、收率低、不易纯化的缺点。洛沙坦；氧化；EXP-3174EXP-3174化学名为2-丁基-4-氯-1-［2'-（1H-四氮唑-5-基）-1，1'-联苯基-甲基］咪唑-5-羧酸，是一种非肽类血管紧张素II（AngII）受体抗拮抗剂，能选择性与AT1结合，阻断AngII的作用，产生降压作用。EXP-3174是洛沙坦（科素亚）
浙江化工 2015年7期2015-11-23
- 羊栖菜硫酸多糖的超声辅助提取工艺优化及抗氧化活性研究
辅助提取SFPS粗品的工艺条件进行优化，得到最佳工艺参数为：超声时间13min、提取温度87℃和液料比46∶1mL·g-1，此时SFPS粗品提取率为8.23%± 0.01%。粗品中SFPS含量为31.20%±0.74%，硫酸根含量为10.93%±0.24%；SFPS的硫酸基含量41.88%±2.24%，SFPS为硫酸多糖。在一定范围内，SFPS粗品的抗氧化能力与多糖质量浓度呈线性正相关，对·OH、DPPH·、ABTS+·和O2-·的半数清除浓度（IC50）
食品工业科技 2015年12期2015-11-05
- 针对乙酰吉他霉素的工艺研究
：在乙酰吉他霉素粗品的制备过程中，保持醋化反应的物料配比、反应温度、反应时间、反应液的滴加速度、结晶时间不变，选择不同的结晶温度，进行了9个批次的对比实验；在乙酰吉他霉素湿品的制备过程中，选择不同结晶温度条件下制备的乙酰吉他霉素粗品，进行了6个批次对比实验。结果：乙酰吉他霉素粗品的较好结晶温度为（18±2）℃。结论：粗品的结晶温度对粗品的性状及其在丙酮中的溶解时间影响较大，尤其是产品的重量得率影响较大。【关键词】乙酰吉他霉素 制备工艺 粗品【中图分类号】R
医学美学美容·中旬刊 2015年2期2015-10-21
- L－丙交酯的合成及纯化
化形成L－丙交酯粗品（图1）的合成方法被称为两步法[1］。中间体L－丙交酯是开环聚合制备高分子聚乳酸的重要原料，其制备工艺和纯度决定了聚乳酸的质量和生产成本[2－3］。图1 L－丙交酯的合成路线Fig.1 Synthetic route of L－lactide催化剂的选择和配比及L－丙交酯粗品的纯化方法是精制L－丙交酯工艺的重要环节。刘立柱等[4］以乙酸锌为催化剂，研究了脱水温度、脱水时间、催化剂用量等对L－丙交酯粗品产率的影响，并且对比了乙酸锌、氧化锌
化学与生物工程 2015年11期2015-10-15
- 荧光增白剂CBW 残渣处理工艺研究
体，为磷酸二乙酯粗品，蒸馏，得到纯品。2 结果与讨论2.1 增白剂CBW 的回收2.1.1 残渣中溶剂对增白剂回收的影响 320 g 残渣，直接或蒸溶剂后加入250 mL 水，结果见表1。表1 溶剂的影响Table 1 The effect of solvent由表1 可知，降低残渣中溶剂含量，有效提高了增白剂的回收率。因为溶剂的存在使得溶液中增白剂不容易结晶析出，减少残渣中的溶剂含量后，能有效提高增白剂的回收率。2.1.2 加水量的影响 320 g 残渣
应用化工 2015年8期2015-07-13
- 水相结晶硫氰酸红霉素及其转红霉素碱工艺研究
3 硫氰酸红霉素粗品效价和组分含量的测定测定方法依据《中国兽药典》（2010版）进行测定[2]。2.4 红霉素效价和组分含量的测定测定方法依据《中国药典》（2010版）进行测定[3]。3 工艺技术3.1 水相结晶硫氰酸红霉素由于红霉素发酵液虽经过微滤和纳滤处理后，但其水相浓缩液中仍存在大量的小分子糖类物质、蛋白质和色素类物质，导致浓缩液中的成分比较复杂，若进行杂质的再分离难度较大且成本较高。鉴于红霉素在水中的溶解度随着温度的升高而减小，呈负溶解度现象[4]
化工与医药工程 2014年2期2014-10-31
- 2-氯-3-氨基吡啶合成
，得到酰氯中间体粗品，将生成的酰氯中间体粗品分散于150 mL预先处理好的无水四氢呋喃中，形成酰氯四氢呋喃溶液，待用。在另一反应瓶中，加入243.0g30%氨水，冷却到5℃，将上述酰氯四氢呋喃溶液，缓慢滴加到氨水溶液中，滴加时30分钟，滴加完后，缓慢升到室温搅拌5小时，用600mL氯仿分三次萃取，合并后的有机相用5%氢氧化钠水溶液充分搅拌洗涤1次，除去少量未反应的酸及酰氯，用氯化铵水溶液洗涤一次，再用饱和食盐水洗一次，无水硫酸钠干燥，减压除去萃取剂，得到2
化工管理 2014年23期2014-06-09
- 凹土负载壳聚糖对马氏珠母贝糖胺聚糖提取物中镉的吸附研究
胺聚糖（GAG）粗品中镉脱除和GAG含量的影响，并利用响应面法优化出镉脱除条件。结果表明：糖胺聚糖中镉脱除的最优条件是振荡时间31.0min，pH7.0，振荡速度143.0r/min，复合物添加量13.0mg/mL，在此条件下脱镉率达到76.9%，GAG含量为47.1%。马氏珠母贝，糖胺聚糖，镉，凹土-壳聚糖糖胺聚糖（GAG），又称酸性粘多糖或氨基多糖，是贝类体内存在的特征性多糖类化合物，是蛋白聚糖的糖链组成部分[1]，现已发现其具有抗凝血、抗肿瘤、抗病毒
食品工业科技 2014年14期2014-03-01
- 节节草多糖的体外抗氧化活性
，探讨节节草多糖粗品和多糖纯品的体外抗氧化活性，并与VC进行对比，以期为节节草资源的合理利用及进一步开发提供实验依据。1 材料与方法1.1 材料与试剂节节草采于吉首本地，经吉首大学资环学院植物学教研室鉴定确认。动物油为市售新鲜猪板油熬制而成，金健牌茶籽油(植物油)购于吉首本地超市。苯酚、没食子酸、VC、邻苯三酚、三羟甲基氨基甲烷、冰醋酸、淀粉、KI、H2SO4、CHCl3、I2等均为分析纯。1.2 仪器与设备KQ250-E型超声波清洗器、SHB-Ⅲ循环水式
食品科学 2013年5期2013-08-07
- 氧化铝吸附提纯大豆卵磷脂的工艺研究
提后的大豆卵磷脂粗品为原料，选用氧化铝为吸附剂，系统考察了氧化铝用量、乙醇用量、吸附时间和吸附温度等因素对PC纯度及回收率的影响，得到吸附操作的最佳工艺条件。1 材料与方法1.1 材料与仪器大豆磷脂 盐城村一有限公司，丙酮不溶物≥60%，含PC 15%左右；大豆磷脂酰胆碱标准品 美国Sigma公司，纯度≥99.0%；中性氧化铝（100～200目）上海陆都化学试剂厂；无水乙醇 无锡市亚盛化工有限公司，分析纯；丙酮 上海凌峰化学试剂有限公司，分析纯；正己烷、异
食品工业科技 2013年6期2013-05-18
- 相分离法在丙氨酸分离中的应用
在20℃条件下，粗品与洗涤液质量比为1:16，对丙氨酸粗产品进行分离，考察相分离洗涤液循环次数对氯化铵脱除率、丙氨酸纯度、丙氨酸回收率的影响。结果表明：洗涤循环10次时，氯化铵脱除率达到88.0%以上，丙氨酸的纯度大于98.0%，平均回收率为93.6%。相分离操作简单，分离效果较好，适于卤代酸法生产丙氨酸的分离和纯化。丙氨酸；相分离；氯化铵；提纯丙氨酸是组成人体蛋白质的20种氨基酸之一[1]，同时也是一种重要的化工中间体，广泛应用于食品、化妆品和医药领域中
食品科学 2012年18期2012-10-27
- 羊栖菜岩藻黄质色素的抗氧化性研究
菜岩藻黄质类色素粗品对活性氧自由基的清除能力，为其深度研究及开发应用提供新的科学依据。1 材料与方法1.1 材料与设备羊栖菜 购于浙江温州洞头县，5～6 月新鲜藻体，清水冲洗藻体表面泥沙、盐粒，沥干后于-20℃冰柜中储藏，实验前取冰冻藻体真空冷冻干燥，粉碎过60 目筛于-20℃冰箱中避光密封保存备用;岩藻黄质标准品 Sigma，≥99%;H2O2上海哈勃，≥30%;鲁米诺 南京探求，≥98%;BHT 德国拜耳，99.8%;VC、VESigma，≥98%;D
食品工业科技 2012年23期2012-08-07
- 复合溶剂选择性纯化紫杉醇的工艺研究
谱法测定的紫杉醇粗品含量和主要杂质峰峰面积为指标，考察最佳的溶剂种类和工艺参数。结果：最佳工艺为纯化强极性杂质较高的紫杉醇，采用紫杉醇-丙酮-乙酸乙酯-正己烷（1 g∶8 mL∶6 mL∶7 mL）于－25℃冷冻24 h；纯化弱极性杂质较高的紫杉醇，采用紫杉醇-丙酮-三氯甲烷-正己烷（1 g∶8 mL∶6 mL∶7 mL）于－25℃冷冻24 h。结论：采用丙酮、正己烷分别与乙酸乙酯或三氯甲烷纯化紫杉醇，对于不同极性的杂质具有良好选择性，可用于紫杉醇的选择性
中国药房 2011年23期2011-11-17
- 米糠植酸钙精制工艺及其残渣的利用研究
了分析。结果表明粗品植酸钙最佳酸浸条件为温度为 60℃,pH为 1.5,酸浸时间为 8 h,酸浸料液比为 1∶10,在此条件下,采用二次碱沉法,200 g米糠,可获得粗品植酸钙 18.8 g,粗品植酸钙的得率为 9.4%,其植酸质量分数为 80.9%。利用活性炭对粗品植酸钙酸溶液进行脱色,其最适的脱色条件为温度 40℃,时间60 min,活性炭的量为 8%(W/V),两次脱色效果明显优于一次脱色。在此条件下,10 g粗品植酸钙制得精制植酸钙 7.63 g,
中国粮油学报 2011年2期2011-11-17
- 液相色谱法纯化固相合成戈那瑞林
t Flow除去粗品中的大部分非极性杂质，第二步用制备型反相高效液相色谱进一步纯化。最终胸腺素α1样品通过分析型反相液相色谱分析,其纯度达到95%以上。对于固相合成的戈那瑞林粗品，作者利用离子交换色谱和制备型反相高效液相色谱在选择性上的差异成功地分离纯化出高质量的戈那瑞林，其纯度达到98.5%以上,达到注射剂要求。同甘一如等[13]方法相比，本方法所制备的多肽纯度提高3%以上；同只用制备型反相高效液相色谱一步纯化相比，本方法上样量提高10倍。本方法有较高的
化学与生物工程 2010年9期2010-06-05
- 单分散单壁碳纳米管的制备
备的单壁碳纳米管粗品,得到一定纯度的单壁碳纳米管,然后用混合的表面活性剂十二烷基硫酸钠和胆酸钠来分散单壁碳纳米管,得到可溶于水的单壁碳纳米管,并在水溶液中对其离心处理,最后得到一定程度的单根分散的单壁碳纳米管。1 实验部分1.1 单壁碳纳米管的制备将一根光滑的光谱纯石墨棒安装在电弧炉的阴极一端,而将一根填充有催化剂混合物的中空石墨棒安装在电弧炉的阳极一端。在本实验中,催化剂的组成如下:粉末状钇镍合金 (YNi2,主催化剂)、粉末状硫化亚铁 (FeS,助催化
黑龙江大学工程学报 2010年4期2010-03-19