冷阱
- 211At干馏装置研制及分离工艺研究
银线圈[20]或冷阱[21]对211At进行收集后,通过解吸或淋洗获得211At产品。目前大部分研究主要是通过冷阱进行211At富集。如Lindegren等[22]将辐照后的铋层与靶件衬底物理剥离,放入预热到650 ℃的干馏管中加热,用置于-70 ℃冷阱(乙醇干冰混合)中的聚醚醚酮PEEK毛细管进行冷凝收集,回收率可以达到79%±3%。Zalutsky等[23]对辐照后的整个靶片进行干馏,将气化的211At通入置于0 ℃的两个装有0.5 mL氯仿的玻璃收集
原子能科学技术 2024年4期2024-04-24
- 通过富集采样法测定食品级二氧化碳中超低含量苯
初温:室温;聚焦冷阱温度:室温;干吹流量:10 mL/min;干吹时间:1 min;吸附管脱附温度:350℃;吸附管脱附时间:5 min;脱附流量:40 mL/min;出口分流:20 mL/min;冷阱温度:0℃;冷阱脱附温度:325℃;冷阱升温速率:40℃/s;冷阱脱附时间:3 min;冷阱填充TenaxTMTA填料。色谱工作条件:进样口温度:200℃;柱流量:50 mL/min;恒流模式;柱温:初始温度35℃,保持5 min后升温至150℃,升温速率6
低温与特气 2023年5期2023-11-20
- 预浓缩-GC-MS/FID测定环境空气中116种挥发性有机物
预浓缩系统的三级冷阱浓缩,进入气相色谱,经DB-1色谱柱分离后,再通过Deans Switch将C2～C3组分(乙烯、乙烷、乙炔、丙烯、丙烷)切割至HP-PlotQ-PT色谱柱上进行二次分离,并在FID检测器上测定,其他组分经毛细管空柱进入MS测定,具体仪器条件如下。基准进样体积:300 mL。内标进样体积:30 mL,Deans Switch切割时间10.9 min。1.3.1 条件1预浓缩系统条件。一级冷阱(玻璃珠冷阱):捕集温度:-50℃,捕集速率:
中国沼气 2023年4期2023-08-31
- 热脱附-气相色谱/质谱法测定环境空气中苯酚、萘、苊和芴
苊和芴随载气进入冷阱被捕集，然后快速加热冷阱，进入气相色谱-质谱仪进行定性、定量分析。2 实验部分2.1 样品采集及保存打开采样管两端的密封帽后，应马上采样，采样管无凹槽的一端连接在恒流气体采样器上，采样流量200 mL/min（偏差≤10%），采样时间60 min。样品采集完立即用密封帽密封采样管。样品采集后，准确记录采样体积、温度、气压，低温(不高于4℃)保存与运输，保存时间不超过30d。采用多层吸附剂进行采样后，除非事先知道储存不会引起样品明显的损失
环境与发展 2022年4期2022-12-17
- 新型冷阱气态挥发性有机物采样器在环境监测中的应用
，本实验使用新型冷阱气体VOCs采样器，以弥补热脱附的重要不足，大幅度提升其效果和使用范围。新型冷阱气体采样器使用质量控制器（mass flow controller，MFC）精准控制采样流速，使用流速与时间的微积分能精准计算采样体积，并能在-0.1～0.9 MPa相对气压范围内正常工作，克服一般采样器仅能在大气压附近正常工作的不足；同时采用比例-积分-微分控制器（proportion integration differentiation，PID控制器）
中国测试 2022年10期2022-11-22
- 预浓缩-GC/MS测定空气中的27种ODS和HFCs
优化预浓缩仪二级冷阱温度和柱温箱初始温度，建立了预浓缩-气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术测定空气中27种ODS和HFCs的分析方法，并对实验楼周边的环境空气和实验室内部工作环境空气进行监测，为ODS和HFCs中的超挥发性组分与挥发性组分同时测定提供参考。1 实验部分1.1 仪器气相色谱质谱联用仪(7890B-5977B型，美国Agilent)；预浓缩仪(7200型，美国ENTECH)、静态稀释仪(4700型，美国ENTECH)、自动清罐仪(3100型，
中国环境监测 2022年5期2022-10-28
- 热脱附-气质联用法测定环己酮装置废气中VOCs的研究
来，吸附在低温的冷阱管上，最后冷阱管瞬间由低温升至高温。从冷阱管脱附的VOCs经传输线毛细管输出至气相色谱仪分离后，再采用质谱仪进行检测，根据质谱图谱、保留时间和特征离子定性，外标法定量。1.4 实验条件吸附管初始温度为室温，吸附管脱附温度为250 ℃，吸附管脱附时间为3 min；冷阱温度为-3 ℃，冷阱脱附温度为300 ℃，冷阱脱附时间为5 min，脱附流量为30 mL/min，干吹时间为1 min，柱流量为1 mL/min；传输线温度为120 ℃，驱动
合成纤维工业 2022年5期2022-10-25
- 超极化129Xe自动收集-升华装置研究
温度、磁场、螺旋冷阱材质等对冷冻恢复过程中超极化129Xe弛豫的影响；同时，测量了自动收集-升华装置的稳定性．研究结果表明，升华方式和冷阱材质对129Xe极化度损耗的影响显著；自制收集-升华装置的自动化程度高、长时间稳定，129Xe极化度的恢复率可达到85.6% ± 4.7%．本研究非常有助于提升超极化129Xe在动物和人体MRI中的使用效率．磁共振成像；超极化129Xe气体；自动收集-升华装置；极化度恢复率引 言超极化气体（3He、129Xe和83Kr等
波谱学杂志 2022年3期2022-09-09
- 外置式真空冷冻干燥机常见故障分析及处理
度（mBar）、冷阱温度（℃）及报警信息（alarm）。可按键全自动控制致冷和抽真空；也可进行手动操作实现二者分别控制。外置式真空冷冻干燥机由冷冻干燥箱、真空系统、冷阱系统及自动控制系统等部分构成。冷冻干燥箱是一个真空密闭容器，它向内连接冷阱，向外连接12 个样品阀，通过12 个样品阀分别连接预冻好的样品。冷阱主机采用1/2 HP 制冷电机，使冷阱温度达到-50 ℃，低温冻结样品升华的水分。真空情况下保持在-85 ℃左右。24 h可干燥4 L 样品溶液，采
设备管理与维修 2022年15期2022-08-28
- 电子制冷预浓缩仪-气相色谱-质谱法测空气中含硫化合物
相微萃取法和液氮冷阱浓缩法[21]。固体吸附法选择性强，对低分子量含硫化合物吸附很小，达不到富集要求[1,9]。固相微萃取法存在目标物浓度的线性范围较窄、重复性较差、回收率较低等问题[22-23]。液氮冷阱浓缩法需要液氮设备，运行费用较高[2,13-14]。目前各控制标准中推荐使用《空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法》(GB/T 14678—1993)[24]、《空气质量 二硫化碳的测定 二乙胺分光光度法》(GB/T 14680—
中国环境监测 2022年3期2022-07-06
- CEFR一回路钠净化系统整改调试经验反馈
，每个净化环路由冷阱、省热器、电动阀和管线组成，两台冷阱之间设置了4台中间联络阀，实现了设备的冗余性。系统电动阀、管道等主要布置于309/1管廊和006脏管道间，其中管道总长约275m，电动阀门20台[2]。1.2 存在的问题1.2.1 管道布置密集309/1管廊内除了有一回路钠净化系统的设备和管线外，还有一回路钠分析监测、一回路钠充排、反应堆超压保护、通风等系统的设备及管线。各系统管线交错重叠，布置密集，造成309/1管廊无法正常通行，给管廊内设备维保带
科技资讯 2022年13期2022-06-25
- 直流电弧等离子体喷射化学气相沉积法制备金刚石膜过程中冷阱的设计及作用＊
环系统中加入低温冷阱，有效降低气体循环中的杂质，使沉积的金刚石厚膜的质量保持在稳定状态。设计时，低温冷阱的冷凝盘管接入循环系统，将气体中的油气和水蒸气捕获凝固，以保持循环气体的纯度。1 试验系统1.1 DCPJCVD 的原理和特点使用100 kW 级高功率DCPJCVD 设备沉积直径为125 mm 的金刚石自支撑膜。设备由等离子体炬、电源系统、真空系统及水冷系统构成。等离子体炬是设备的关键部件，其基本原理如图1所示[15]。杆状阴极和水冷铜阳极之间形成直流
金刚石与磨料磨具工程 2022年2期2022-05-30
- 蒸发-冷凝法回收锂离子电池电解液
Pa、-10℃的冷阱中收集冷凝气体,能很好地去除电解液,但冷凝的电解液已经热分解,没有回收价值。严红[5]将废旧锂离子电池在氮气气氛下破碎后,高速离心,电解液以液体形式从电池中脱离,从而达到回收再利用的目的。该方法回收流程长、操作复杂、回收率低,不适用于工业化大规模生产。E.S.Steven[6]将废旧锂离子电池置于超临界反应釜中,用超临界状态的CO2萃取电池中的电解液。在收集釜中,超临界CO2恢复常压,析出电解液。该方法绿色环保且不破坏电解液分子结构,但
电池 2022年1期2022-05-07
- 半导体冷阱模块内部除水方法研究
方法的核心设备是冷阱控温装置。在富集阶段对采样得到的VOCs 低温预浓缩，使待测物质富集在吸附管上，当富集到一定浓度时，通过热解析技术将VOCs 闪蒸到分析仪器中进行测试。目前常用的控温方式是利用半导体的帕尔贴效应制冷，再通过加热丝瞬间加热产生闪蒸效果，对设备管路中的VOCs 温度进行控制。由于冷阱结构内部是一个腔体，内部的空间会存在水汽，这些水汽在腔体内冷热交换过程中会凝结和蒸发并反复循环。这样不但会降低制冷效果，影响半导体使用寿命，产生的水汽还容易造成
科学技术创新 2022年8期2022-04-06
- 热脱附—气相色谱—质谱法测定环境空气中挥发性有机污染物
比：1∶3.5；冷阱初始温度：-28℃；冷阱解吸温度：280℃；解吸时间：3 min；冷阱解吸分流比：1∶42.7；流路温度：150℃；吹扫气体：高纯氦气，流量为20.0 mL/min。1.4.3气相色谱—质谱条件载气：高纯氦气；色谱柱流量：1.2 mL/min；隔垫吹扫关闭，不分流进样；程序升温：初温30℃，保持3.2 min，以11℃/min升至200℃，保持3 min。EI电离源；离子化能量：70 eV；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；传
资源环境与工程 2021年6期2021-12-29
- 铵锌镉还原法测试硝酸盐氮、氧同位素方法研究
6英寸的不锈钢管冷阱、1个内径为0.32 mm的石英毛细管冷阱、1个5 L杜瓦瓶组成][14]、全自动间断化学分析仪(SmartChem 200, DeChem-Tech公司)、气相色谱(7890A, Agilent公司)、pH计(HQ30D, Hach公司)。1.2 主要试剂主要试剂有CdCl2溶液(20 g/L)：称取4 g CdCl2固体(GR, 麦克林), 溶于200 mL超纯水；NH4Cl溶液(250 g/L)：称取50 g NH4Cl固体(GR
应用海洋学学报 2021年4期2021-11-19
- 罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰/质谱双检测器法同时测定空气中104种挥发性有机物
苏码罐采样，三级冷阱浓缩环境空气中的VOCs，采用气相双色谱柱，Dean Switch中心切割和FID/MS双检测器检测技术，优化了色谱柱和大气预浓缩仪条件，实现标准气体和实际样品中104种VOCs的分离测定。1 实验部分1.1 仪器设备和试剂GC-FID/MS：美国安捷伦7890B-5977B，具有冷柱箱；大气预浓缩仪：美国Entech7200，具有三级冷阱；自动进样器：美国Entech7016；气体稀释仪：美国Entech4700；苏码罐清洗仪：美国E
分析科学学报 2021年5期2021-11-15
- 蒸煮猪肉不同冷却工艺的对比分析
800 Pa，冷阱温度分别为-35、-25、-15℃进行冷却试验，当样品中心温度降至10℃时，停止冷却，取出样品进行称重，记录数据。3）冷风加真空的混合冷却：设定冷风流速依然为6.2 m/s，真空度为4 800 Pa，当冷风冷却至样品中心温度分别为70、65、60℃时再对样品进行真空冷却，直至其中心温度降至10℃时，停止冷却，取出样品进行称重，记录数据。4）超声补水真空冷却：设定真空度为4 800 Pa，超声频率为（1.7±0.17）MHz，对样品先进行
食品研究与开发 2021年11期2021-07-13
- 热脱附-气相色谱质谱法测定环境空气中22种挥发性有机物
～7]、罐采样-冷阱捕集法[8～10]。其中，罐采样-冷阱捕集法操作复杂、运输不方便、设备昂贵；固体吸附-溶剂解析法实验过程中用到有机溶剂，环境不友好，容易有干扰，灵敏度低；固体吸附-热脱附法具有操作简单、携带方便、检出限低等优点。检测方法有气相色谱法和气相色谱质谱法[11]，其中气相色谱质谱法具有定性准确、检出限低的优点已经广泛的运用到挥发性有机物的检测。本方法采用固体吸附热脱附-气相色谱质谱法检测环境空气中22种挥发性有机物，讨论了方法试验条件，进行了
四川环境 2021年3期2021-07-07
- CO2冷阱微波真空干燥装置设计与试验
态CO2还可用于冷阱制冷剂，相较于液氮与乙二醇而言更经济环保。因此，本研究采用液态CO2作为制冷媒，设计了一套CO2冷阱微波真空干燥装置，基于物料冻结与冷阱换热原理设计装置结构与布局，并以白萝卜为原料进行了工艺参数对装置干燥速率影响试验。为微波真空冷冻装置工艺参数优化提供依据。1 材料与方法1.1 装置结构与工作原理CO2冷阱微波真空干燥装置(图1)主要包括干燥室、冷阱室、真空排气系统、喷淋预冷冻装置、微波加热装置、CO2循环冷阱系统、控制系统以及其他辅助
中国农业科技导报 2021年6期2021-06-29
- 废水除氯产物氯氧化铋的干法再生研究
31Cl10，在冷阱收集产物中主要含有BiCl3、Bi2O3和BiOCl;当煅烧温度为800 ℃时，BiCl3的产量最高，达到63.5%，颗粒尺寸达到纳米级。利用800 ℃煅烧坩埚剩余产物为除氯剂，对含氯废水的除氯效率可达90.5%。因此，BiOCl的干法再生不但可得到高附加值的含氯产品，还能获得高的循环除氯效率。关键词：除氯产物BiOCl;干法再生;分解温度;高附加值含氯产品BiCl3;除氯效率中圖分类号：TB34 文献标识码：
江苏理工学院学报 2021年2期2021-05-08
- 岩石和矿物中氧同位素组成分析制样装置改进及分析方法
分离后，通过金属冷阱进行纯化，使用分子筛对纯化后的O2进行收集，引入气体同位素质谱仪进行氧同位素组成分析。天然物质中氧同位素组成通常用δ18O表示，为了便于国际比较，通过样品与国家标准物质GBW 04409(石英)δ18O值的比较测量，将样品δ18O值转换成相对国际标准VSMOW(海水蒸馏后加其他水配置)的δ18OVSMOW值。1.2 实验装置本实验室原有氧同位素样品制备装置中包含6个镍反应器，样品在镍反应器内与BrF5试剂进行氟化反应后，生成的O2经过两
世界核地质科学 2021年1期2021-03-20
- 三级冷阱预浓缩—气相色谱/质谱法测定气体包装容器中有机物
道。预浓缩仪三级冷阱技术是一种先进的挥发性有机物的实验室制样技术[5-6],美国国家环境保护局制定了采用苏玛罐采样冷阱预浓缩处理及GC/MS技术测定环境空气中低浓度VOCs的标准[7-9]。本文以预浓缩三级冷阱技术对气瓶中的气体样品进行预浓缩,以毛细管色谱柱分离,质谱定性定量,建立了三级冷阱预浓缩-气相色谱/质谱联用技术测定气瓶容器中苯乙烯等51种挥发性有机物的方法。1 试验部分1.1 仪器及试剂1.1.1仪器Agilent 7890A/7000B 气相色
低温与特气 2021年6期2021-02-11
- 中国示范快堆高性能冷阱净化能力试验研究
6]。强迫对流型冷阱是一种广泛应用于净化钠中杂质的设备，该结构形式的冷阱内填有金属丝网，当钠流过丝网的冷区时，钠中杂质便在丝网上以非均相结晶的形式成核、长大、结晶和析出[7-8]。同时，杂质还会以均相结晶的形式结晶析出和沉降，反应堆或钠回路上通常采用这种形式的冷阱。中国实验快堆(CEFR)采用了径向降温过滤型-分区强迫对流型冷阱，CEFR一回路冷阱外面用钠钾合金作冷却剂的夹层，夹层内有充满液体有机冷却剂(高温导热油)的蛇形管。当冷阱工作时，冷阱内钠的热量通
原子能科学技术 2021年2期2021-02-03
- 利用苏玛罐-预冷冻浓缩-气相色谱/质谱法同时测定空气中的108种挥发性有机物
析，分别考察三级冷阱温度、转移时间、Dean-switch阀切换时间对各组分响应的影响，得出最优的分析条件。2.1.1 冷阱温度的影响考察一级冷阱温度为-20 ℃、-40 ℃、-60 ℃、-80 ℃、-100 ℃时各组分响应值有无明显变化来确定合适的一级冷阱温度。实验后可知，随着一级冷阱温度设定值的降低，各组分响应值升高，其中乙烯的响应受温度变化影响最大。当一级冷阱温度设定为-40 ℃时，各组分响应值最大，之后再降低一级冷阱温度，各组分响应值无明显变化，而
分析科学学报 2020年6期2021-01-15
- 利用真空冷冻干燥法制作大型真菌标本
前1小时启动，至冷阱温度达到－40 ℃时，将已预冻的标本从冰箱移到冷阱托盘内。设定冷冻干燥机冻干工艺程序，真空干燥16～20小时。2.3 标本保存真空干燥结束后，将标本从冻干机取出迅速放到干燥器皿中，避免回潮；在亚克力标本瓶底部粘贴泡沫底座，将标本固定在底座上，周边放置变色硅胶，迅速密封。同时，留存一份冻干标本放入装有标色硅胶的密封袋中，用于形态学和分子生物学鉴定。3 真空冷冻干燥3.1 冷阱准备将冷冻干燥机提前1小时启动，至冷阱温度达到－40 ℃，将已预
食药用菌 2020年3期2020-12-24
- 光氧化制备氟代乙酰氯的研究
反应器内设置石英冷阱，对内部结构进行优化，避免腐蚀。1 试验部分1.1 试验原料试验中所用原料见表1。表1 原材料规格1.2 试验仪器和设备试验中所用仪器和设备见表2。表2 光氧化小试设备规格1.3 反应原理分子结构通式为CF2XCHCl2(其中X为H、F或Cl)的有机物与氧源混合汽化后通入装有内置冷阱光源的气相反应器中，通过一定条件下的光源发出的光激发氧化反应得到氯化氢和结构通式为CF2XCOCl(其中X为H、F或Cl)的产物。主要化学反应式如下：1.4
有机氟工业 2020年3期2020-09-30
- 快堆一回路主冷却系统调试研究
通过沉降、过滤和冷阱的方法除去钠中的钙和氧等杂质，有效控制钠品质；过滤：钠通过过滤器的流动当作流体通过颗粒床的流动，计算钠通过过滤器的压力降与流动速度之间的关系可以采用流体在固定床中的压力降与流动速度之间的关系，根据泊谡叶方程：冷阱：钠在冷阱内的停留时间一般为5min，冷阱的有效体积通常为总钠量的（0.5-3）%，快堆一回路钠中氧或氢的除去速度随时间而指数地下降；冷阱效率对于不同的冷阱结构和不同的杂质是不一样的。快堆一回路钠中氧或氢的除去速度随时间而指数地
商品与质量 2020年16期2020-07-29
- 热脱附-气质联用法测定固定污染源中23种挥发性有机物
吹时间1min;冷阱参数：冷阱低温25℃，冷阱高温250℃，升温速率最大，冷阱解析时间3min，冷阱解析流量18mL/min。3 气相色谱-质谱条件色谱柱：TG-624SiIMS，60mm×0.25 mm×1.4 μm;载气：高纯氦气 （ 纯度 99.999%），柱流量：1.8mL/min;程序升温条件：40℃ （保持5 min），60℃/min到75℃ （保持26min），以25℃/min升至230℃ （保持1.5 min），传输线温度230℃，离子源温
环境与发展 2020年1期2020-04-10
- 汽车喷涂车间废气排放口废气的GC-MS化学成分分析
温度：室温；聚焦冷阱温度：室温；干吹流量：36ml/min；干吹时间：2min；吸附管脱附温度：325℃；吸附采样管脱附时间：6min；脱附流量：48ml/min；聚焦冷阱温度：25℃；聚焦冷阱脱附温度：300℃；冷阱脱附时间：3min；传输线温度：150℃。通用型冷阱，填料为石墨化碳黑。质谱条件：离子源：EI源；电子能量：1045eV；溶剂延迟时间1min；质量扫描范围：33-270amu；采集方式：SCAN扫描。1.4 实验步骤定性分析：利用热脱附仪对
化工管理 2020年6期2020-03-20
- 岩石和矿物中硅同位素组成分析制样装置改进及分析方法
分离后，通过金属冷阱及锌粒管道纯化，再经液氮冷冻收集、纯化后引入气体同位素质谱仪进行硅同位素组成分析。天然物质中硅同位素组成通常用δ30Si 表示，为了便于国际比较，通过样品与国家标准物质GBW04421（石英）δ30Si 值的比较测量，将样品δ30Si 值转换成相对国际标准NBS-28（石英砂）的δ30SiNBS-28值。1.2 实验装置在原有硅同位素样品制备装置上进行大量实际操作后，掌握了其设计思路及操作方法。原有制样装置中包含6 个镍反应器，在反应器
铀矿地质 2019年6期2019-12-02
- 罐采样/气相色谱-质谱法分析环境空气中57种臭氧前体物
11]，采用三级冷阱预浓缩技术与气质联用分析大气中丙烯等67种组分；《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》(HJ 644—2013)[12]，采用吸附管采样与气质联用分析大气中卤代烃、苯系物和氯苯类35种VOCs。但现有的标准分析方法不能满足沸点范围跨度较大的57种臭氧前体挥发性有机物全组分的分析，特别是无法满足对乙烷、乙烯和乙炔3个分子量低、挥发性强的组分的分析。中国目前应用较多的分析大气中57种臭氧前体物的技术是商品化的
中国环境监测 2019年4期2019-09-17
- 冻干水蜜桃挥发性风味成分的变化及迁移
移，部分在冻干机冷阱中与升华出来的水蒸气一同被凝结，部分被真空泵排出，所以冻干物料挥发性风味物质的变化也是非常复杂的物理和化学作用过程。而目前对水蜜桃挥发性风味物质的研究[9-10]主要是集中在新鲜水蜜桃生长过程或贮藏过程中风味成分代谢形成作用机制等方面，而在水蜜桃冻干前后挥发性风味组分构成变化及转移的研究方面至今未见相关报道。本试验拟对典型品种水蜜桃果实开展冻干试验，采用顶空固相微萃取—气相色谱/质谱联用测试方法(SPME-GC/MS)分析了新鲜水蜜桃、
食品与机械 2019年7期2019-07-26
- CEFR冷阱结构设计改进及热工水力分析
102413)冷阱是钠冷快堆中净化钠中杂质的关键设备，在反应堆的运行过程中起着重要作用。对于冷阱的研究，从冷阱设计、调试、杂质的捕集能力分析等方面都有相关的研究。如清华大学赵兆颐等[1]从氢计钠回路冷阱净化系统设计和调试中得到了冷阱净化过程中最低冷端温度110 ℃时的冷阱特性；中国原子能科学研究院洪顺章等[2]通过建立钠化学回路，试验得到了冷阱温度与阻塞温度的关系曲线；中国原子能科学研究院吕明宇等[3]通过对钠冷快堆冷阱净化能力进行分析，得到了冷阱金属填
原子能科学技术 2019年5期2019-05-17
- 电子制冷预浓缩-双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器法测定空气中104种挥发性有机物
要可分为三级液氮冷阱和吸附剂辅助电子制冷预浓缩系统。三级液氮冷阱预浓缩系统一般仅使用液氮制冷,能够达到-180 ℃的低温,可实现对VOCs的捕集、净化(脱水和CO2)和进样前的预浓缩功能,是比较传统的预浓缩方式[8,10,18,19];吸附剂辅助电子制冷的预浓缩系统不使用液氮,由于电子制冷只能达到-30 ℃左右,需要增加辅助的吸附剂实现上述功能。两种预浓缩方式各有特点,一般认为不使用吸附剂的液氮制冷方式不会带来目标化合物的“歧视”现象,但所需设备较多，运行
色谱 2019年4期2019-04-02
- 岛津GC双FID法在线监测环境空气中57种PAMS污染物
物 // 使用双冷阱热解析仪进行样品不间断的采集与分析，并结合岛津中心切割技术进行检测。结果显示：所有化合物在2ng•mL-1的浓度下，峰面积RSD均小于6.64%（n=7），在2～10 ng/ml的浓度范围内线性相关系数均大于0.9950。本方案重现性好，分析时间短，可连续在线监测环境空气中PAMS污染物变化情况。随着我国经济全球化及快速发展，环境问题尤其是大气污染问题日益严重。PAMS(Photochemical Assessment Monitori
实验与分析 2018年3期2019-01-04
- 大气浓度下N2O中氮稳定同位素比值测定的GasBench-IRMS系统改造
阱及起浓缩作用的冷阱，无法纯化和浓缩大气中N2O[12-13]。另外，它的自动顶空进样装置标配是12 mL进样瓶和进样盘，进样体积较小，无法满足大气中N2O测定的要求。因此，改造的重点是在气相色谱柱前增加预浓缩装置(包括化学阱和2个自动控制的冷阱)，调整气体管路流程，并更换体积较大的样品进样瓶和进样盘，改造后的系统装置结构示意图示于图1。自动顶空进样装置包括顶空自动进样器、54位样品盘、60 mL带有密封垫的样品瓶。预浓缩装置包括化学阱、2个冷阱和八通阀。
质谱学报 2018年4期2018-07-27
- 低温冷阱大气水汽收集技术及其在水稳定同位素研究中的应用
测试主要通过低温冷阱水汽收集-离线质谱测试的方法[12-18], 该方法由于需要持续的动力支持, 不宜开展大范围及长期的野外定位观测。虽然近年来随着激光光谱水汽稳定同位素分析技术的成熟[19-20], 大范围及长期的高分辨率大气水汽稳定同位素观测成为了可能, 但是低温冷阱大气水汽样品收集方法在水稳定同位素研究中仍然有着重要的应用。首先, 由于激光光谱水汽稳定同位素分析对于水汽浓度极低地区(比如极地冰盖内陆地区)大气水汽稳定同位素观测数据的精度较差[21],
极地研究 2018年2期2018-06-27
- 挥发性有机物(VOCs)典型案例测试分析
到热脱附仪的聚焦冷阱上，载气按采样方向对冷阱进行干吹扫除去水分，然后载气翻转，冷阱迅速升温，此时有机物脱离，并随着载气传输到色谱柱上，即使使用不分流模式也不会产生峰加宽，即所有保留的有机物都会被很集中的转移到色谱柱上，确保了最高的灵敏度。3 现场实测数据及分析3.1 在线监测案例热脱附-气相色谱法也可应用于连续在线监测，实验应用了TT24-7(Markes International)热脱附仪，是一套近实时监测气体挥发性和半挥发性有机物的先进的热脱附系统。
山东化工 2018年6期2018-04-19
- 水中溶解氙气与氩气的分离方法研究
方法主要是活性炭冷阱，在75 K温度下首先吸附的是氩气和氙气，然后将冷泵升至198 K释放氩气并将其抽走，最后在345 K释放其中的氙气用于质谱分析［7］。这种方法主要存在如下两个问题：（1）需要多次循环升温-降温才能实现大部分氩气的分离，且分离效率较低；（2）实验表明，活性炭在450 K［6］才能完全释放其中的氙气，但低温制冷冷头难以承受这么高的温度，进而造成了样品中氙气的损失。通过未装活性炭的冷阱（简称：不锈钢阱）和装有活性炭的冷阱（简称：活性炭阱）对
世界核地质科学 2018年1期2018-03-23
- 热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定空气中34种挥发性有机物
工作采用热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法对空气中34种挥发性有机物进行定性、定量分析,特有的冷阱聚焦功能可达到高度富集的效果,能极大地提高检测的灵敏度,并对热脱附参数及色谱分析条件进行优化,对测定VOCs具有很大的意义。1 试验部分1．1 仪器与试剂Agilent 7890A/5975C型气相色谱-质谱联用仪;AutoTD型自动热脱附解吸仪;90 mm×6.4 mm不锈钢采样管(内分别装13 mm CarbopackC吸附剂、25 mm Carbopac
理化检验-化学分册 2017年8期2018-01-19
- 氚在钠冷快堆中的迁移行为和环境排放途径研究
这一过程影响氚向冷阱的沉积行为。氚本身不会在钠中饱和，但由于进入的氢超过了钠在冷阱处的溶解度而被大量去除，一二回路中的氚也就间接被冷阱净化去除。因此，钠冷快堆中氚的迁移分布必须考虑氢的扩散影响，形成从三回路向一回路的氢流和从一回路到三回路的氚流，期间一回路冷阱和二回路冷阱在除氢的同时保持对氚的一定去除率。1 氚源快堆中氚的来源主要有3个方面：燃料三分裂产氚、含硼组件产氚、冷却剂及不锈钢组件中的杂质产氚。燃料三分裂氚产额的平均值[1]如下：235U 236U
科技创新导报 2017年23期2017-10-25
- 冰温真空干燥系统的设计与实现
置主要由真空箱、冷阱、真空系统、加热系统和测控系统组成。真空箱置于冷库内[11]；冷阱由一套制冷机组为其提供冷量；真空系统主要由真空泵、压力变送器、漏气阀及放气阀组成；加热系统由电加热板和可控硅调压器组成；测控系统(SCADA)负责采集与保存相关温度、压力和物料重量等实时数据，并控制干燥装置按要求运行。1. 冷阱制冷机组 2. 真空压力变送器 3. 手阀 4. 放气阀 5. 电动蝶阀 6. 止油阀 7. 真空泵 8. 漏气阀 9. 物料 10. 托盘 11
食品与机械 2017年11期2017-04-06
- 新型微波真空干燥机设计
的空间。模块化的冷阱设计，使冷阱可以根据干燥的需求自由的装卸，可以有效地提高冷阱的利用效率。该微波真空干燥设备设计巧妙，安全可靠，可以满足高品质物料的干燥加工。微波干燥；真空干燥；模块化；冷阱微波干燥可以使物料内外同步受热，具有干燥速度快，干燥均匀的特点。但是干燥温度一般在70℃以上，容易造成物料糊化。真空干燥可以使物料在较低的温度下干燥，很好地保护了热敏性物料的有效成分，但是热传导速率慢，干燥成本高。微波真空干燥是集微波干燥和真空干燥于一体的新型干燥技术
食品与机械 2017年1期2017-03-14
- 半导体制冷的冷阱系统设计
)半导体制冷的冷阱系统设计马继尧,张嘉琪,徐春宇,张春兰,乔旭东,张伯东(天津理工大学 环境科学与安全工程学院，天津 300384)针对有机挥发性气体在空气中含量较少不易被测量等特点，设计了一种半导体冷阱捕集热解析装置，该系统对样品进行浓缩处理，可对样品进行100 %测定，使测定的灵敏度提高，该方法与其它前处理法相比具有结构简单，冷却速度快，维修方便易于控制等优点。实验结果表明:该系统稳定可靠。通过对冷阱温度以及5种不同浓度的乙醇和甲醛进行检测，乙醇的平
传感器与微系统 2016年11期2016-11-04
- 全氟（2-亚甲基-4-甲基-1,3-二氧戊环）的制备和应用
分解，用-78℃冷阱收集，得到全氟（2-亚甲基-4-甲基-1，3-二氧戊环），收率为82%［1］。1.2以六氟环氧丙烷为原料向三颈烧瓶中加入苯甲酮。加热反应瓶，将六氟环氧丙烷加入到搅拌的苯甲酮中，反应得到全氟丙酮酰氟2a。六氟环氧丙烷与2a在0℃、惰性极性有机溶剂和氟化铯催化剂存在下加热反应，得到全氟丙酮加合物2b。向烧瓶中加入氟化铯和二甘醇二甲醚，冷却，加入加合物2b溶液。将反应温度保持在0℃，缓慢加入六氟环氧丙烷。然后将该反应混合物转移至高压釜，于14
浙江化工 2016年9期2016-10-22
- 冷阱捕获-ICP-MS测定卷烟主流烟气中痕量金属元素
430051)冷阱捕获-ICP-MS测定卷烟主流烟气中痕量金属元素宋旭艳，熊宏春，马舒翼，唐 敏，魏 敏(湖北中烟工业有限责任公司技术中心，湖北 武汉 430051)采用自行设计的烟气冷阱捕获器捕集吸烟主流烟气，ICP-MS测定卷烟烟气中痕量金属元素,并详细探讨了采用115 In～103 Rh 双内标元素校正系统对分析信号漂移的补偿作用，所建立的分析方法检出限为0.001～0.08 μg·L-1，RSD≤15%。主流烟气中分为2部分在线采集，粒相物金属(
河南农业大学学报 2016年2期2016-09-26
- 小型冷冻干燥机的使用及维护
可直接在冻干机的冷阱室内进行。大量样品要通过深度预冻。预冻温度取决于所做样品的冰点，如果冰点未知，应在-40℃下冷冻2h以上。最好过夜。如果预冻少量样品，建议将隔板一起预冻，以免在抽真空的过程中出现部分化霜现象。样品厚度不能超过1cm。如液层厚于1cm，建议使用其他方法减少液体体积，从而能够显著减少总的干燥时间。但产品预冻的厚度不应超过2cm，否则产生不良冻干效果。腔体内的水分必须去除干净。排水阀和排气阀关闭。主干燥主干燥阶段也就是升华干燥阶段，水分经过升
中国科技信息 2016年1期2016-08-31
- 冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的呋喃
号 530001冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的呋喃许蔼飞1，2，范 忠2，陈志燕2，冯守爱2，张峻松*11.郑州轻工业学院食品与生物工程学院，郑州高新技术产业开发区科学大道166号 4500012.广西中烟工业有限责任公司技术中心，南宁市北湖南路28号 530001建立了测定卷烟主流烟气中呋喃的冷阱捕集-气相色谱-质谱（GC/MS）法。主流烟气中的呋喃用含有氘代内标(呋喃-d4)的冷甲醇吸收后在选择离子监测模式下进行GC/MS分析；考察了1
烟草科技 2015年12期2015-12-06
- 101堆乏燃料元件破损检测方法
的气体通过活性炭冷阱（液氮浴控温- 198℃） ，85Kr（沸点为-153.2℃）被活性炭冷阱冷冻捕捉，，再用多道探头和多道系统进行测量。若有85Kr的峰出现，说明元件包壳有破损，否则元件包壳完好。1.2国内外常用的方法对于乏燃料元件的破损检测，国内外通用的方法是通过对乏燃料元件包壳周围密封后抽气取样，对样品进行定性分析，通过分析样品中是否含有85Kr来判断与之对应乏燃料元件的包壳状况。1.3气体样品取样设备和装置气体样品取样设备包括机械真空泵一台，真空表
科技创新导报 2015年17期2015-07-21
- CEFR一回路冷阱更换过程中的钠钾合金灌装
CEFR一回路冷阱更换过程中的钠钾合金灌装王荣东，王景春，禹春利，徐永兴，谢 淳，杜海鸥，赵 迅(中国原子能科学研究院 快堆研究设计所，北京 102413)介绍了中国实验快堆(CEFR)一回路2#冷阱更换过程中的钠钾合金灌装方案，灌装回路的设计、建造及调试，灌装过程安全防护措施和废钠钾合金的处理，并向CEFR备用冷阱内灌装447.4 kg钠钾合金，对废钠钾合金进行处理。结果表明，所采用的钠钾合金灌装方法、钠钾合金回路活接头冷冻拆卸技术、钠管道切割除钠技术
原子能科学技术 2015年7期2015-05-04
- 中国实验快堆一回路冷阱工艺间钠火概率安全评价
国实验快堆一回路冷阱工艺间钠火概率安全评价宋 维1，胡文军2，钱鸿涛1，付陟玮1，左嘉旭1,*(1.环境保护部 核与辐射安全中心，北京 100082；2.中国原子能科学研究院，北京 102413)本文运用事件树方法对中国实验快堆一回路冷阱工艺间发生钠火后的事故场景进行演绎分析，运用故障树方法对钠火相关系统进行可靠性建模。在此基础上计算得到各钠火事故序列的条件发生概率。结果表明：在获得的25个典型钠火事故序列中，19个序列的条件发生概率较低；在发生概率相对较
原子能科学技术 2015年10期2015-05-04
- 带腐蚀性物料的真空系统在线检漏方法研究
位入口处连接液氮冷阱，后端设置罗茨真空泵机组[7]，同时并联检漏仪，此时冷阱能够冷凝腐蚀性物料，由于氦气的液化温度极低，可以通过液氮冷阱而不被液化[8]，真空泵机组可以抽除漏入的空气，通过该方法能够将检漏仪入口压力降至满足要求的真空度。4.2 物料的隔绝通过以上的处理，基本实现了氦气与物料的隔绝，但同时也带入新的问题。首先罗茨真空泵机组存在水蒸气、油蒸气的反流，液氮冷阱冷冻物料的同时也会冷冻这些气体，使得冷凝的物料受到污染无法继续使用。同时，如果进入液氮冷
真空与低温 2014年6期2014-04-17
- 强迫循环沉淀式冷阱试验与数值模拟
较大危害［1］。冷阱作为一种有效的净化手段［2］成为钠钾合金热传输系统中最重要功能部件之一。目前国内尚无对钠钾合金进行杂质尤其是氧含量测量和分析的有效技术手段，而对冷阱的温度分布研究可间接地获知其净化效果，这对于了解和控制系统中钠钾合金的纯度是具有实际意义的。本文对一种最具代表性的强迫循环沉淀式冷阱进行传热分析，采用数值方法进行模拟计算，并与试验结果进行比较。1 结构参数图1为强迫循环沉淀式冷阱结构示意图，其由回热区、冷却区和沉淀区组成。这种型式的冷阱既增
原子能科学技术 2014年1期2014-03-20
- 程序升温硫化实验装置的防腐蚀措施
现在样品管出口和冷阱管入口相连接的部位，如图3中黑粗线所示。图3 硫化反应阶段易堵部位Fig.3 The places of easier blocking in sulfurizing stage腐蚀出现在这个部位的原因是：样品在硫化反应过程中生成的H2O会与硫化气中的H2S反应生成具有腐蚀性的氢硫酸，同时被硫化反应气携带离开反应管。因此，TPS实验过程中最主要的易腐蚀部位就出现在了样品管出口与冷阱管入口之间的连接处。由于冷阱管内会放置气体净化材料，同时
当代化工 2014年10期2014-02-21
- 实验室蒸馏装置使用中出现的问题及解决对策
的处理方案。并在冷阱出口进行改造,可使减压蒸馏过程中的轻组分随时切除，解决了泵油稀释严重、真空压力不稳的问题。经改造，泵油的更换频率降低、泵的使用寿命延长，并在蒸馏实验中取得了良好的应用效果。蒸馏；突沸；改造蒸馏在炼油工业中，应用十分广泛，是分离液体混合物的典型操作，这种操作就是根据油品沸点的不同将混合油品分离成不同的组分，常用作控制油品质量的重要指标。是用于实验室小型装置的简易蒸馏，常用于浓缩物料或粗略分割油料的一种蒸馏方法。通过其可以考察目的产物的收率
化学工程师 2014年1期2014-02-10
- 利用热脱附／冷阱捕集提取土壤中挥发性有机物的条件研究*
笔者采用热脱附／冷阱捕集技术提取土壤样品中的VOCs，通过对热脱附条件、冷阱捕集条件的研究，建立了一种高效的土壤中VOCs提取方法。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪：Agilent 6890 N GC／5975 MS型，美国Agilent公司；TDS2热脱附系统：带自动进样器，德国Gerstel公司；17种VOCs混合标准溶液(REVOC007)：2000 μg／mL，爱尔兰 Reagecon 公司；土壤标准样品：编号为GBW 074
化学分析计量 2013年2期2013-08-21
- 液态锂铅回路冷阱过滤芯捕集效率数值分析
设备的使用寿命。冷阱作为国际上液态金属回路的主要纯化装置之一，其根据液态金属中杂质溶解度随温度变化的原理，使杂质结晶成核、沉淀析出进而分离［13］。FDS团队具有中国自主知识产权的DRAGON-Ⅳ锂铅实验回路是国际上先进的多功能强迫对流锂铅实验回路之一（图1）［14－16］，它包含多个子实验系统如纯化系统、TBM实验段与高温试验段等，能开展多种实验研究。本文拟以DRAGON-Ⅳ锂铅实验回路冷阱为研究对象，利用数值模拟手段，讨论分析单层过滤芯结构参数（包括过
核科学与工程 2012年2期2012-04-26
- 裂变产物中89Rb的分离
们改进了原有低温冷阱装置，通过母核分离消除裂变产物中大部分杂质核素的干扰，同时利用双冷阱尽量减少Xe的子体Cs，最后用化学分离法得到较为纯净的89Rb。1 实验部分1.1 实验原理235U裂变产物中89Rb相邻衰变链为(括弧中为半衰期)：88Br (16.3 s) →88Kr (2.84 h) →88Rb (17.8 min)89Br (4.3 s) →89Kr (3.15 min) →89Rb (15.15 min)90Br (1.9 s) →90Kr
核技术 2011年7期2011-03-24
- 航天器密封舱真空热试验用压控系统设计与实现
压过程中气体经过冷阱；复压过程中气体经过复压管路进入密封舱，而不经过冷阱。真空测量系统用于对密封舱内压力快速地测量，为测控系统提供准确的测控数据。测控系统能够进行本地和远程的操作控制与参数监视，方便试验操作人员的使用。2.2 真空系统设计2.2.1 真空机组抽速计算试验过程中压控系统工作的压力范围为101～10 kPa，所需要的真空系统的有效抽速可按公式(1)[1]进行计算。式中：t为抽气时间，s；V为密封舱容积，m3；Se为真空泵的有效抽速，m3/s；P
航天器环境工程 2010年6期2010-03-20