带腐蚀性物料的真空系统在线检漏方法研究

赫梓宇，周永胜，赵伟利，李德鑫

（核工业理化工程研究院，天津 300180）

带腐蚀性物料的真空系统在线检漏方法研究

赫梓宇，周永胜，赵伟利，李德鑫

（核工业理化工程研究院，天津 300180）

带腐蚀性物料的真空系统，往往对密封性要求严格。为了进行带腐蚀性物料的真空系统在线检漏而进行研究，分析可行的检漏方法，提出适用手段。通过分析，经过分级冷冻、物料处理及选用适合的检漏步骤，能够使氦质谱检漏仪满足负压检漏条件，从而使用喷氦法确定漏点位置，使用氦罩法获得准确的漏率。实际应用证明，该方法用于带腐蚀性物料的真空系统在线检漏，能够准确、有效的检测漏点位置及漏率。该研究为带腐蚀性物料的真空系统在线检漏提供了技术支持。

真空系统；检漏；氦质谱；腐蚀性物料

0 引言

真空系统在使用过程中压力出现异常增加，此时系统可能是出现了漏点，如果系统的漏点不及时判断并消除，系统内的空气不断积累，会导致系统无法正常使用。对于正在使用的带有腐蚀性物料的真空系统，要找到并消除漏点，通常步骤为：回收物料→清洗系统→抽空检漏→消除漏点→供料并投入使用。步骤多、周期长，对于暂时无法回收物料的系统，则不适用。这时寻找一种适合不卸料情况下的在线检漏方法极其重要，文章对此进行研究。

1 真空系统常见检漏方法分析

根据文献[1-3]，检漏方法可以分为两大类，即压力检漏法和真空检漏法。对于带腐蚀性物料的真空系统，通常为了防止物料外漏，内部压力通常小于一个大气压（105Pa）。因此检漏方法上主要考虑真空检漏法，表1列举了常见的真空检漏方法。

在选择检漏仪器和方法时，最重要的是能够达到所要求的检漏灵敏度，其次还要考虑示漏物质在空气中的含量以及示漏气体的物理性质和化学性质，如浓度、扩散率、分层、堵塞、易燃易爆、腐蚀、有毒有害等，同时由于腐蚀性物料通常为酸、碱等物质，示漏气体还应考虑与物料的反应。对于带腐蚀性物料的真空系统，一般总漏率要求小于10-6Pa·m3/s，系统压力为低真空（102～105Pa）。根据以上分析，对照表1，同时满足漏率和压力要求的方法为差动热传导真空规法、具有吸附阱的热传导真空规法等真空规检漏法，但是此类检测真空规的灯丝通常不耐物料腐蚀，吸附阱还可能会和物料反应。因此常规方法较难满足检漏要求，需要考虑使用非常规的方法。

表1 真空检漏方法

2 带腐蚀性物料真空系统检漏的非常规方法分析

经过查阅文献及检漏过程中的总结，得到一些适用于带腐蚀性物料的非常规检漏方法，主要包括紧固部件法、临时密封法、负压采样法[4]等。

2.1 紧固部件法

该方法适用于连接件松动造成的漏点。如经过冷热冲击造成的连接件松动。

这种方法通过对系统连接部位逐一检查，对发现松动处进行紧固，同时观测真空参数进行漏点检测。如果经过紧固真空指标好转，证明该处为漏点，消除的漏率可以用公式（1）估算。

式中：ΔQ为消除的漏率，Pa·m3/s；ΔP0为消漏前指定时间内封闭真空系统的压力上涨量，Pa；ΔP1为消漏后指定时间内封闭真空系统的压力上涨量，Pa；V为封闭真空系统的总容积，m3；t为指定时间，s。

使用这种方法必须找到松动部位，对于连接口繁多的系统工作量大，同时如果漏点不是由于连接件松动造成，则无法找到并消除。

2.2 临时密封法

如果漏点是系统腐蚀等原因造成的漏孔，同时通过分段测量压力等方法发现了可疑部位，可在怀疑有漏部位涂抹酒精或使用真空封泥[5]实现临时密封，如果真空参数好转，可以判定该部位是漏点，判断出漏点后便可以进行消除，消除的漏率同样可用公式（1）估算。使用这种方法必须知道可能的漏点部位，有针对性的操作。并且酒精易挥发，必须在极短的时间内发现漏点。真空封泥不易清除，可能堵塞漏点无法判断漏点具体位置并消除，为以后系统使用造成隐患。

2.3 负压采样法

带腐蚀性物料的真空系统如果带有尾气泵，可以在尾气泵排气口放置带吸枪的检漏仪，启动尾气泵并对真空系统喷氦，再由吸枪捕捉氦气。这种方法优点是可判断以上两种原因造成的漏点，缺点是吸枪易被水气与油污污染，吸嘴法检漏灵敏度较低、误差大。

以上列举了常见的三种非常规方法，其检漏方法有一定局限性，因此解决该类的问题，需要寻找更适合的灵敏度更高、误差更小的检漏方法。

3 带腐蚀性物料的真空系统检漏方法的研究

对表1中的检漏方法进行研究，分析具体不适用的原因及能否有针对性的进行改进，结果如表2所列。

表2 检漏方法分析表

通过以上分析，相对于其他方法，氦质谱检漏法最有改进的可能，并且氦质谱检漏法在检漏灵敏度、最小可检漏率等方面最具优势，氦气是惰性气体，与物料不发生反应，因此对其进行研究改进。

氦质谱检漏法中最常用的为喷吹法，可以准确判断无物料的中高真空系统的漏点和漏率。将其用于带腐蚀性物料的低真空系统并得到准确的检漏结果，主要存在三个难点：

（1）氦质谱检漏仪入口工作压力通常要求小于100 Pa，外国先进的检漏仪入口工作压力最大也只能达到1 500 Pa，而带物料的真空系统因为有物料的存在，内部压力通常为低真空（102～105Pa），直接检漏难以满足检漏仪的工作条件；

（2）检漏时氦气进入氦质谱检漏仪的同时物料也会进入检漏仪，造成物料损失，损坏检漏仪；

（3）系统容积较大，管路较长，又带有物料时，反应时间长，喷氦法喷出的少量的氦气扩散到系统中难以形成稳定的流态，难以得到准确的漏率，误差大。要使得氦质谱检漏法适用于带腐蚀性物料的真空系统在线检漏，必须针对以上三个问题进行分析解决。

4 难点分析及解决

4.1 低真空到中真空的转换

通常带物料的真空系统设计有卸料管路等，其压力较低，可以在这些部位入口处连接液氮冷阱，后端设置罗茨真空泵机组[7]，同时并联检漏仪，此时冷阱能够冷凝腐蚀性物料，由于氦气的液化温度极低，可以通过液氮冷阱而不被液化[8]，真空泵机组可以抽除漏入的空气，通过该方法能够将检漏仪入口压力降至满足要求的真空度。

4.2 物料的隔绝

通过以上的处理，基本实现了氦气与物料的隔绝，但同时也带入新的问题。首先罗茨真空泵机组存在水蒸气、油蒸气的反流，液氮冷阱冷冻物料的同时也会冷冻这些气体，使得冷凝的物料受到污染无法继续使用。同时，如果进入液氮冷阱的物料流量得不到控制，在检漏过程中会大量损失物料。因此，在问题解决上，根据物料的物理性质，在液氮冷阱的前端设计物料冷阱及限流阀。通过限流阀控制物料的流量，使用物料冷阱进行物料回收。物料冷阱温度达到物料的凝固点，从而使得进入的物料完全冷凝。此时通过液氮冷阱与物料冷阱的配合实现了物料与水蒸气、油蒸气的隔离。

4.3 稳定流态的获得

要进行容积较大、管路较长的系统检漏，检漏仪最小可检漏率应高出真空系统允许漏率的几个数量级。如检测1×10-6Pa·m3/s的漏率，应选择检漏仪最小可检漏率优于1×10-10Pa·m3/s，提高灵敏度。同时应尽可能延长单点喷氦时间及观察检漏仪读数的时间。此时，如果在检漏过程中发现检漏仪输出指示上升，便可以初步判定附近为漏点区域。确定漏点区域后，进一步缩小检漏范围，直至获得确定的漏点。

初判后，便需要获得稳定的氦气流判断漏率，此时可以采用氦罩累积法。对有漏部位喷氦并使塑料袋等密封物作为氦罩包裹氦气，直至施氦时间达到3倍反应时间的要求，仪器反应达到最大值，得到较为准确的漏率。

氦罩累积法优点是既可以提高漏率测量的准确性，同时还能够保证施氦时间达到3倍反应时间的要求。而采用喷氦法检漏，当反应时间比较长时（如大容器检漏），如果不能够保证足够的施氦时间，往往很难检出小漏，这也是氦罩累积法的优势所在。

5 检漏装置的设计

通过以上分析，可以设计如图1的检漏装置。其中，虚线部分为检漏装置。

图1 检漏装置结构图

检漏仪采用ZLS-26D/T型氦质谱检漏仪，最小可检漏率优于5×10-12Pa·m3/s。

根据实际情况[9]，采用WAU251/D40型罗茨真空泵机组，连接管路及物料冷阱、液氮冷阱采用不锈钢材质，并在内壁镀防护膜使其抗物料腐蚀。连接部位的密封垫采用氟橡胶，可以耐高温、低温、酸、碱、油、辐射等介质，能够在不同条件下使用[10]。物料冷阱使用液氮和酒精的混合物，控制其温度为物料的凝固点，并设置有蒸发器，在检漏完成后通过加热解冻的方式使液氮冷阱中物料返回真空系统，避免物料损失。

通过以上的设计，该装置满足了带腐蚀性物料的真空系统的检漏要求。同时，此装置还能够进一步进行改进，如不采用整体罗茨泵机组，而采用分体的机械泵和罗茨泵，将检漏仪放置于如图2所示的位置，即罗茨泵之后，利用罗茨泵提高氦质谱检漏仪的检测灵敏度。

图2 优化检漏装置结构图

6 实际应用

某带腐蚀性物料的大型真空系统出现压力异常增长，无法卸料检漏，因此采用以上装置和方法进行了检漏。

6.1 检漏过程

（1）将图1装置通过阀门接入真空系统卸料管路入口，此时不与系统连通，通过真空泵机组抽空使装置压力低于0.1 Pa，物料冷阱注入酒精和液氮，液氮冷阱注入液氮，进行充分冷冻；

（2）启动氦质谱检漏仪并校准灵敏度；

（3）打开装置与真空系统之间的阀门实现连通，并控制限流阀开度，此时氦质谱检漏仪满足了工作条件；

（4）停止真空泵机组的抽空，对真空系统按照整体→部分→部件→部位的方法进行喷氦，同时观测检漏仪的读数变化情况，确定漏点部位。检漏过程中，喷氦时间尽可能长。在喷氦结束后，继续观察检漏仪读数一段时间。确定漏点后，采用氦罩法检漏至检漏仪读数不再上涨，以满足反应时间要求，确定漏率；

（5）确定漏点并消除漏点、复检，将检漏装置与真空系统断开，拆下装置，结束检测。

6.2 检漏结果

经过判断该系统有一处漏点，由连接部位松动造成，对此处进行紧固，复检时漏点消除。

不使用氦罩，检漏仪漏率反应曲线如图3所示。数值在10 min内由4.0×10-10Pa·m3/s涨至1.1× 10-9Pa·m3/s，判定该部位有漏。

图3 有漏部位漏率上涨曲线（无氦罩状态）

使用真空泵机组将氦气抽除后，对有漏部位使用氦罩，检漏仪20 min内数值由7.6×10-10Pa·m3/s涨至5.6×10-6Pa·m3/s并逐渐达到稳定。如图4所示。

对比图3、图4可知，使用氦罩法由于施氦时间和氦气浓度较喷吹法有更好的保证，从而反应信号较喷吹法有明显改变。消漏后，封闭系统压力上涨由原先每2 h时2 Pa降至每2 h时0.7 Pa，使用公式（1）估算消除的漏率为5×10-6Pa·m3/s，和氦罩法得到的漏率接近。

图4 有漏部位漏率上涨曲线（氦罩状态）

6.3 结果分析

6.3.1 漏率

采用氦罩时，进入漏点的气体可以看成纯氦，随着氦气的扩散，系统内氦分压上升，从漏孔到检漏仪之间最终形成稳态流动，这时仪器的反应漏率取决于漏孔的位置，气体的流动状态，氦气分布及混合气体比例。

有时对于反应时间较短，漏率较大的小容积，只需要知道漏点部位，不需要知道具体漏率值，则可以采用无氦罩喷吹法，这时为保证有效检到漏点，要求检漏仪最小可检漏率比真空系统允许漏率应低几个数量级。而当被检容积较大时，反应时间长，用喷吹法难以保证施氦应时间，小漏很难检测，因此即使不需要知道具体漏率值，在此情况也还是采用氦罩法为宜。

6.3.2 反应时间

氦气由漏点进入检漏仪的时间由几部分构成。

（1）氦气通过漏孔的时间t1。

计算公式为：

式中：t1为氦气通过漏孔的时间，s；vˉ为氦气通过漏孔的平均速度，Pa。

这一时间通常可以忽略，但对于细长型且中间带有小空间的漏孔，反应时间则可达到100 s以上。

（2）氦气通过真空系统的时间t2。

流体流动产生阻力，阻力W与流速u2成正比，与管长L成正比，即：

式中：k为比例系数。

系统与系统的总流阻WT大小取决于真空系统的流阻Ws和双冷阱与检漏仪组成的系统的有效抽速Sp。

由公式（3）、（4）得：

（3）氦质谱检漏仪的反应时间t3。

一般氦质谱检漏仪的反应时间<3 s。总反应时间由以上构成t=t1+t2+t3。

综上，对于漏孔形状复杂，内部流阻大的含腐蚀性物料的真空系统，为有效检出漏点，必须估算并延长喷氦时间，以满足喷氦时间为反应时间的3倍以上。

7 结论

文章研究了带腐蚀性物料的真空系统的检漏方法，分析了相关方法，并提出使用适合的检漏方法和步骤，能够使氦质谱检漏仪满足检漏条件，采用氦质谱检漏喷吹法找到漏点位置，利用氦罩累积法判断出较为准确的漏率。在实际工作中运用这种方法，解决了内部带腐蚀性物料的真空系统在线检漏问题，为该类问题提供了技术上的参考。

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STUDY OF ONLINE LEAK DETECTING METHOD OF VACUUM SYSTEM WHICH CONTAIN CORROSIVE MATERIALS

HE Zi-yu，ZHOU Yong-sheng，ZHAO Wei-li，LI De-xin

（Research Institute of Physical and Chemical Engineering of Nuclear Industry，Tianjin300180，China）

Vacuum system which contain of corrosive metearals is always strict for leakages.This paper reasearched the online leak detecting methods of vacuum system which contain of corrosive metearals.It analyzed relatively leak detecting methods，supplied a suitable way.First，dealt with corrosive metearals，elected suitable leak detecting steps，made the leak detector fulfilled with its working condition，then used helium cumulated method to acquire leakage rates.The result indicate that the method could detect the vacuum system online leakage exactly and availability.The study provide an assistant technique for the online leakage detecting of vacuum system which contain corrosive metearals.

vacuum system；leak detection；He mass spectrum；corrosive material

TB79文献识别码：A

1006-7086（2014）06-0335-05

10.3969/j.issn.1006-7086.2014.06.007

2014-07-29

赫梓宇（1982-），男，河北南宫人，工程师，主要从事真空系统的检漏及设计研究，行业标准的制定；中国真空学会质谱分析和检漏专委会委员。

E-mail：pcfun@sohu.com