现场真空漏孔校准装置的设计

赵澜，冯焱，成永军，张涤新，杨长青，张瑞芳，董猛，孙雯君

（兰州空间技术物理研究所国防科技工业真空一级计量站，甘肃兰州 730000）

现场真空漏孔校准装置的设计

赵澜，冯焱，成永军，张涤新，杨长青，张瑞芳，董猛，孙雯君

（兰州空间技术物理研究所国防科技工业真空一级计量站，甘肃兰州 730000）

为了减小现场环境与校准环境的差异对真空漏孔校准的影响，通过理论研究，设计了现场真空漏孔校准装置，可实现对真空漏孔的现场校准。考虑到现场真空漏孔校准装置需便于携带及搬运，装置的设计采用了分体式结构。现场真空漏孔校准装置由抽气系统、校准室系统、真空漏孔连接系统、流量输出系统、充气系统、定容室与压力测量系统及烘烤系统等7个部分组成，复合了定容法及固定流导法两种校准方法，预计真空漏孔校准范围为5×10-10～5×10-5Pa⋅m3/s，合成标准不确定度为10%。

校准装置；校准方法；真空漏孔；现场

0 引言

目前，在真空检漏中，通常用氦质谱检漏仪对微小气体泄漏进行定量测量，而氦质谱检漏仪主要采用真空漏孔进行标定。由于真空漏孔通常是在实验室进行校准，实验室校准环境一般要求[1]为：（1）环境温度为23℃±3℃，校准过程中温度波动不大于1℃/h；（2）相对湿度不大于80%；（3）校准时周围环境不得有附加热源、强振动等。但是在工作现场实际使用真空漏孔校准氦质谱检漏仪时，环境温度、及湿度与校准环境相差很大，不能满足校准环境要求，真空漏孔本身的漏率将会发生变化，此时实际的漏率值与实验室校准的漏率值发生了偏离，两者产生的偏差会影响氦质谱检漏仪准确性。为了保障检漏的质量，对氦质谱检漏仪进行标定时需要用工况下真空漏孔的真实漏率值，因此需要设计及研制现场真空漏孔校准装置，实现对真空漏孔的现场校准，从而避免校准环境与实际使用环境的差异引起的漏率偏离，提高对氦质谱检漏仪标定的准确性。另一方面，真空漏孔的现场校准，也让真空计量走出校准实验室，实现了对基层单位的直接计量保障服务。

1 现场真空漏孔校准装置的设计

1.1 设计思路

考虑到现场校准的特殊性，现场真空漏孔校准装置应该在保证校准质量的前提下，还要满足操作简单、易于携带、搬运等要求。常用真空漏孔校准方法有定容法、恒压法、固定流导法、比较法等[2-4]，考虑到现场的特殊要求及漏率校准范围，同时保证真空漏孔现场校准的可靠性，现场真空漏孔校准装置复合了定容法及固定流导法两种校准方法。为了便于携带、搬运，现场真空漏孔校准装置现场采用了分体式结构，各部分可进行拆分和组装，以适应现场环境特点，满足现场真空漏孔校准需求。

综合以上因素，设计的现场真空漏孔校准装置主要由充气系统、校准室系统、定容室与压力测量系统、抽气系统、真空漏孔连接系统、流量输出系统及烘烤系统等7个部分组成，其组成框图如图1所示。

图1 现场真空漏孔校准装置组成框图

1.2 校准装置的设计

1.2.1 充气系统

充气系统根据待校真空漏孔漏率的大小，可选择将不同压力的气体直接引入定容室中。充气系统由2 L气瓶、针阀等组成。为了达到便携的目的，也可不携带气瓶，设计时留有备用接口，可利用工作现场已有气体进行校准。

1.2.2 校准室系统

校准室系统主要实现对校准室压力监测、氦气离子流的测量，由校准室、四极质谱计、复合真空计等组成，四极质谱计选用HM100质谱计。复合真空计选用全量程真空计，用于监控105～10-6Pa范围内的压力。校准室为不锈钢球形结构，直径约为200 mm，有利于建立起均匀的、各向同性的分子流场。

1.2.3 定容室与压力流量系统

定容室与压力流量系统主要提供已知体积的定容室、定容室内气体压力的测量，由定容室、电容薄膜真空计、标准容积及阀门等组成。定容室设计为1 L；由于电容薄膜真空计的读数与气体种类无关，选用电容薄膜真空计作为主标准器，由满量程为133 kPa与133 Pa的两支真空计组成，用于测量定容室内105～10-1Pa的压力。同时配备便携式计算机，便于对现场校准数据的记录和计算。

1.2.4 抽气系统

抽气系统主要对校准室、定容室及各处管道抽真空，也可使用旁路抽气系统直接对校准室、定容室进行粗抽，由分子泵、机械泵、插板阀及截止阀等组成。为实现校准装置体积小、质量轻、极限真空度等指标的要求，机械泵选用DUO2.5、分子泵选用小型泵，其抽速约为80 L/s；为便于将抽气系统与真空系统拆卸，分子泵选用KF法兰接口，便于携带和运输。

1.2.5 真空漏孔连接系统

真空漏孔连接系统选用多通道接头，用于连接真空漏孔，并将示漏气体引入校准室，可同时校准多台真空漏孔。

1.2.6 流量输出系统

流量输出系统由小孔及阀门组成，小孔选用激光打孔的方式形成，气体从定容室流出，经小孔进入校准室中，保证流过小孔的气体为分子流状态。

1.2.7 烘烤系统

烘烤系统主要为了使校准室达到较高的极限真空度，对校准室进行烘烤，该系统由真空容器烘烤加热带和温度控制部分组成，当现场校准需要的真空度较高时，可使用对校准室进行烘烤。

通过以上对各组成部分的功能进行分析并进行了优化组合，现场真空漏孔校准装置原理设计如图2所示。

2 校准方法

现场真空漏孔校准装置根据不同的漏率校准范围，采用定容法及固定流导法两种方法。定容法主要用较大漏率的校准，校准范围设计为10-7～10-5Pa·m3/s；固定流导法主要用于校准小漏率的校准，范围设计为10-10～10-8Pa·m3/s。

2.1 定容法

为了校准较大漏率的真空漏孔，采用定容法校准。在温度不变的条件下，将真空漏孔中气体引入定容室，引起定容室中的压力变化，通过测量定容室中的压力变化值和所用的时间，同时考虑到温度修正，用公式（1）计算待校漏孔漏率。

式中：Q为待校漏孔漏率，Pa·m3/s；V为定容室容积，m3；Δp为定容室的压力变化值，Pa；Δt为测量时间，s；T为气体的温度，K；Tr为气体的参考温度，K。

图2 现场真空漏孔校准装置组成图

2.2 定容法校准范围的确定

考虑到现场真空漏孔校准装置的重量、体积及固定流导法对容积的要求，定容法测量真空漏孔时，定容室容积设计为1 L，测量时间选为1 000 s，定容法的测量范围如表1所示。

表1 定容法测量范围

由表1可以看出，设计的定容法校准真空漏孔的范围为1.00×10-7～5.00×10-5Pa·m3/s。

2.3 固定流导法

为了校准较小漏率的真空漏孔，采用固定流导法。在分子流条件下，随着压力的减小，小孔的流导值是常数，采用固定流导法的原理，提供较小的气体流量。

分子流进样条件下，气体通过小孔的流量用公式（2）计算[5]。

式中：c为分子流进样条件下，特定气体所对应小孔的流导，m3/s；p、p′分别为小孔前后气体的压力，Pa；Qc为通过小孔的气体流量，Pa·m3/s。

在实际校准过程中，p远大于p′，且p的变化量小于0.1%时，就可认为小孔入口压力是恒定不变的，公式（2）变为公式（3）。

当校准漏孔时，先将待校漏孔流出的气体引入校准系统，在校准室中建立起动态平衡压力，用校准室上的四极质谱计测量对应的示漏气体的离子流IL；再把小孔流出的标准流量引入校准室中，调节标准流量的大小，使标准流量相对应的离子流IS与IL尽量一致，也就是使标准流量尽量与待校漏孔相等，待校漏孔漏率用（4）式计算。

式中：QL为待校漏孔漏率，Pa·m3/s；IL为待校漏孔漏率对应的离子流，A；Ic为标准流量所对应的离子流，A；I0为系统本底离子流，A；Qc为标准流量，Pa·m3/s。

2.4 固定流导法校准范围的确定

为了减小四极质谱计非线性的影响，需要调节使标准流量尽量与待校漏孔相等。固定流导法校准真空漏孔时，选用流导为2.5×10-9m3/s的小孔，定容室内气体压力为200～0.2 Pa内，能保证气体通过小孔时为分子流条件下，该小孔的流导不变。固定流导法测量范围如表2所列。

表2 固定流导法流量校准范围

由表2可以看出，设计的固定流导法校准真空漏孔的范围为5.00×10-10～5.00×10-7Pa·m3/s。

3 校准装置结果测量不确定度分析

定容法的测量不确定度主要由以下分量构成：压力测量不确定度、容积测量不确定度、时间测量不确定度、温度测量不确定度、温度波动引入的不确定度；固定流导法的测量不确定度主要由以下分量构成：压力测量不确定度、小孔测量不确定度、四极质谱计测量离子流引入的测量不确定度、温度测量不确定度及温度波动引入的不确定度，同时考虑现场环境对校准影响引入的不确定度，经过估算其合成标准不确定度约为10%。

4 结论

现场真空漏孔校准装置的设计中，复合了定容法、固定流导法两种真空漏孔校准方法，采用了分体式结构，可实现小型化和预期的技术指标。现场真空漏孔校准装置的校准范围预计为5×10-10～5×10-5Pa·m3/s，合成标准不确定度预估为10%。通过设计及研制现场真空漏孔校准装置，能减小或避免对环境对真空漏孔的影响及解决真空漏孔现场精确校准的问题，可满足型号对真空检漏的要求。

[1]国防科技工业真空一级计量站，JJF（军工）23-2012（10-8～10-11）Pa·m3/s，真空标准漏孔校准规范[S].北京：国家国防科工局，2012.

[2]李得天.固定流导法校准真空漏孔方法研究[J].真空与低温，2005，11（4）:197-204.

[3]Wälchli U，StöckliAL，RappF，etal.Fundamentalleakcali-bration system for gas leaks with a defined pressure difference over the leak element[J].Journal of Vacuum Science&Tech-nologyA，1996，14（3）:1247-1251.

[4]Ehrlich C D，Basford J A.Recommended practices for thecali-bration and useofleaks[J].Journal of Vacuum Science&Tech-nologyA，1992，10（1）:1-17.

[5]李得天，郭美如，葛敏，等．固定流导法真空漏孔校准装置[J].真空科学与技术学报，2006，26（5）：358-362.

DESIGN OF VACUUM LEAK CALIBRATION APPARATUE IN SITE

ZHAO Lan，FENG Yan，CHENG Yong-jun，ZHANG Di-xin，YANG Chang-qin，ZHANG Rui-fang，DONG Meng，SUN Wen-jun
（Primary Standard Laboratory of Vacuum NDM，Lanzhou Institute of Space Technology and Physics，LanzhouGansu730000，China）

In order to reduce the influence of the discrepancy between in site and calibration environment on the calibrated results，a vacuum leak calibration apparatus，which can be used to calibrate vacuum leak in site，was designed with the help of theoretical calculation.The modularization and split architecture was utilized in designing the apparatus in order to take-down and transportation easily.The calibration apparatus consists of pumping system，flow calibration system，vacuum leak joint system，output system，charge gas system，constant-volume and pressure measurement system，and bake system together，and this apparatus can adopt two methods such as constant-volume method and constant conductance method to calibrate vacuum leak.The expected calibration range of the apparatus in operational site is 5×10-10～5×10-5Pa⋅m3/s with a combined standard uncertainty less than 10%.

calibration apparatus；calibration method；vacuum leak；in site

TB774文献识别码：A

1006-7086（2014）06-0357-04

10.3969/j.issn.1006-7086.2014.06.012

2014-09-13

赵澜（1977-），男，甘肃省武山县人，博士，高级工程师，主要从事真空计量研究工作。

E-mail：13893656644@139.com