毛细管柱
- 共价有机框架材料在毛细管电色谱中的应用进展
谱柱分为开管毛细管柱及整体毛细管柱,其制备方法主要分为后修饰法及原位合成法。1.1 开管毛细管电色谱柱的制备1.1.1后修饰制备法后修饰制备法是指将COFs悬浊液引入预修饰的毛细管,通过COFs上的残留基团与硅烷偶联剂末端基团之间的化学反应形成化学键或通过物理吸附作用,将COFs固定于毛细管内壁[21,22]。另外,也可以使用硅烷偶联剂首先对COFs进行修饰,然后利用硅烷偶联剂中的硅烷基与毛细管内壁的硅羟基之间的反应将COFs固定于毛细管内壁[23,24]
色谱 2023年10期2023-10-21
- 新型反相球包球填料的纳流液相色谱行为研究
球包球填料毛细管柱的制备1.3.1 填充单颗粒柱塞毛细管柱管采用100 μm内径、365 μm外径的毛细管。截取适当长度的毛细管，用砂纸打磨一端，使其成为一个平整的切口，将一个110 μm的柱塞填充在切口平整的一端，并利用“基石效应”[9-10]保证柱床在后续的高压填充过程中不会被冲出。1.3.2 匀浆法填充毛细管柱将填料3 μm ODS-SOS配成匀浆，再使用高压泵将匀浆填入填好塞子的毛细管柱。填充过程中尽量保持匀浆匀速压入毛细管，使柱床匀速增长。1.
江西化工 2022年4期2022-09-16
- ZIF-8修饰整体柱的制备及性能研究
2.1 石英毛细管柱的预处理将石英毛细管柱用0.1mol·L-1的HCl浸泡30min后，用去离子水洗至中性，再用0.1mol·L-1的氢氧化钠浸泡3h，之后用去离子水洗至中性，让石英毛细管内壁的硅羟基充分暴露出来，以便后续对石英毛细管内壁进行衍生及参与整体柱的聚合反应，使得整体柱基质能更好地固定在毛细管柱上。1.2.2 石英毛细管柱的烯基化将γ-甲基丙烯酸氧丙基三乙氧基硅烷（γ-MAPS）作为硅烷化试剂，在毛细管柱内壁衍生碳碳双键。将γ-MAPS与甲醇按
化工技术与开发 2022年7期2022-07-29
- 气相色谱法测定有机磷类农残毛细管色谱柱的选择
，不同型号的毛细管柱会添加不同的固定相，或者搭配不同比例。根据混合标准品的沸点来设置程序升温的初始温度以及进样口温度。程序升温的初始温度要低于混合标准品的最低沸点，进样口温度应高于或等于混合标准品中最高沸点的温度。检测器的温度不低于200 ℃，不高于色谱柱的最高使用温度，兼顾各组分的沸点及热稳定性[4]。农残检测属于痕量检测，待测组分浓度较小，进样方式采取不分流进样，进样量1 μL；选用不分流进样方式的优点是进样量大，样品几乎全部进入色谱柱中，色谱峰绝对响
食品安全导刊 2022年16期2022-06-16
- 染整助剂中氯化苯与氯化甲苯的检测
4 仪器分析毛细管柱：DB-624 超高惰性毛细管柱（30.00 m×0.25 mm×1.40 μm）或相当者；程序升温：起始温度43 ℃，保持0 min，以5 ℃/min 升温至180 ℃，再以30 ℃/min 升温至240 ℃，保持5 min；进样口温度：250 ℃；进样量：1 μL；扫描范围：50～400 amu；流量：1.0 mL/min；离化方式：EI；离化电压：70 eV；载气：氦气（大于等于99.999%）。目标物的具体情况见表2。表2 目标
印染助剂 2022年4期2022-05-13
- 多孔有机笼毛细管电色谱手性柱的研究
、POC开管毛细管柱在不同pH值流动相中的电渗流变化情况进行考察，结果见图5。随着pH值增加，空管柱和POC色谱柱的电渗流均增加，但POC色谱柱电渗流的增加趋势较缓慢，且在相同情况下，其电渗流大小均小于空管柱。这是因为，与空管柱相比，POC色谱柱上涂敷有一层多孔材料，与缓冲溶液的接触面积远低于空管柱，毛细管内壁解离出的Si－O－数量较少，电渗流较小。图5 POC手性柱电渗流随pH值的变化情况Fig.5 Changes of electroosmotic f
分析测试学报 2022年3期2022-03-22
- 气相色谱法测定工作场所空气中20种挥发性有机物
所，中国)。毛细管柱 1：TR-FFAP(30 m×0.32 m×0.25 μm)；毛细管柱 2：TG-WAXMS(30 m×0.32 m×0.50 μm)；毛细管柱 3：TG-17MS(30 m×0.32 m×0.50 μm)；毛细管柱 4：HP-5(30 m×0.32 m×0.25 μm)；毛细管柱 5：CD-1(30 m×0.32 m×0.50 μm)；毛 细 管 柱 6：CD-1(60 m×0.32 m×1.0 μm)。1.2 试剂与标准品低苯级二
化工管理 2022年4期2022-03-03
- 用毛细管色谱柱测定碳四组份的含量
O3PLOT毛细管柱代替原癸二腈填充柱的气相色谱方法，测定工业碳四中各种烃类组分含量，能够对工业用碳四中的烃类杂质组分有良好的分离，准确度和精密度都能满足生产的需要。1 实验部分1.1 仪器HP6890气相色谱仪，备FID检测器；安捷伦化学工作站；分析电子天平，精确至0.1mg。1.2 试剂和材料气态标样：南京天泽标准气体有限公司提供，配制于氮气中，碳四中各烃类浓度见表1。氢气，纯度大于99.99%；氮气，纯度大于99.99%；空气，经纯化；1 mL气体密
天津化工 2021年3期2021-06-11
- β-酮烯胺类手性共价有机框架的合成及在毛细管气相色谱中的应用
COF 键合毛细管柱. 制备的手性COF 键合毛细管柱可在5 min内完成对（±）-甲基乳酸等4种对映异构体的洗脱且达到基线分离. 本课题组［10］采用腙类BtaMth COF 作为固定相制备了新型毛细管气相色谱柱，研究表明，该固定相能很好地分离包括烷烃、醇类及芳香位置异构体等化合物. 由此可见，COF作为一种新型固定相在气相色谱分离上具有良好的应用前景.本文使用2，4，6-三羟基-1，3，5-苯三甲醛（Tfp）和（S）-2，5-双（2-甲基丁氧基）对苯二
高等学校化学学报 2020年9期2020-09-21
- 气相色谱法测定水和废水中的10种有机氯农药
NNOWAX毛细管柱、电子俘获检测器（ECD）的气相色谱法测定水和废水中的10种有机氯农药。方法在5～80 ?g/L质量浓度范围内线性关系良好，样品检出限为0.00004～0.00019?g/L，标准溶液平行测定的RSD为0.87%～3.59%，废水样品加标回收率为82.3%～109%。关键词：有机氯农药;气相色谱;毛细管柱;ECD检测器Abstract：A capillary gas chromatographic method has been dev
环境与发展 2020年7期2020-08-14
- 吹扫捕集毛细管柱气相色谱法测定水中1，4二氯苯的探讨
文以吹扫捕集毛细管柱气相色谱法测定水中1，4二氯苯为研究对象，提出测定方法。并通过试验的方式，对提出的测定方法进行检验，试验结果表明，这种测定方法具有操作便捷、检测结果准确和稳定的优点，希望通过本文研究，填补研究领域的空白。关键词：二氯苯;气相色谱;毛细管柱引言：1，4二氯苯在工业和家用品领域中的应用十分广泛，但科学研究结果表明，人体如果长期接触1，4二氯苯，会导致网状内皮系统紊乱、中枢神经受损和肝损伤等问题的出现。简言之，就是1，4二氯苯属于有毒有害物质
科学导报·学术 2020年36期2020-08-13
- 气相色谱法测定工作场所空气中乙醇及环己酮的含量
NNOWAX毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器FID检测，得到方法检出限、回收率和精密度等参数。本方法具有较好的实用性。关键词：气相色谱法;毛细管柱;工作场所;乙醇;环己酮中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）03-00-02DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.03.047GC determination of ethanol and cyclohexanone in air
环境与发展 2020年3期2020-06-27
- 气相色谱法测定水和废水中的10种有机氯农药
NNOWAX毛细管柱、电子俘获检测器（ECD）的气相色谱法测定水和废水中的10种有机氯农药。方法在5～80 ?g/L质量浓度范围内线性关系良好，样品检出限为0.00004～0.00019?g/L，标准溶液平行测定的RSD为0.87%～3.59%，废水样品加标回收率为82.3%～109%。关键词：有机氯农药;气相色谱;毛细管柱;ECD检测器中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）05-00-02DOI：10.16647/
环境与发展 2020年5期2020-06-26
- 手性有序无机介孔硅用作气相色谱固定相
限公司,用于毛细管柱的粗糙化;丙酮购自云南山电药业;石油醚购自成都科隆化学有限公司;用于色谱柱性能测试的正构烷烃(壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷、十六烷)和正构醇类(甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇)均购自北京化学试剂有限公司。以上试剂皆为分析纯或以上产品。1.2 COIMS的制备该手性介孔硅的合成是参照Che课题组[16]的步骤。肉豆蔻基酰氯-D-苯丙氨酸钠为模板与无机硅烷作用和自组装,形成形貌为外螺旋结构的介孔二氧化硅
色谱 2020年4期2020-03-18
- 不同毛细管柱测定油桃中3种农药的回收率
HP-5两种毛细管柱对样品加标回收率的影响。结果表明：乐果、杀螟硫磷和五氯硝基苯3种农药在HP-5毛细管柱中的保留时间均短于其在DB-17毛细管柱中的，HP-5的检测结果也均优于DB-17，能获得相对准确的结果，基本上不会出现严重的偏差和不足。同时，毛细管色谱柱DB-17和HP-5在应用过程中，平均相对标准差（RSD）的范围在0.69%～4.38%之间，精密度能够满足微量农药含量分析的要求。关键词：油桃;农残检测;毛细管柱;加标回收率中图分类号：S481.
湖南农业科学 2019年10期2019-12-09
- 固化pH梯度毛细管等电聚焦整体柱的制备及在蛋白质等电点分析中的应用
完成后,取出毛细管柱,并依次用甲醇冲2 h、水冲1 h。配置7%(体积分数)CAs溶液,并将该溶液通过HPLC泵注入上述毛细管整体柱中(入口端到检测窗口),待完成后进行电迁移。将有整体填料的毛细管一端放入盛有20 mmol/L NaOH的阴极溶液中,无整体材料的毛细管一端放入盛有20 mmol/L H3PO4的阳极溶液中,调整CE仪器中的参数(12 kV,T(电压从0 kV至12 kV所需时间)=360 s),待电流稳定后,继续加电5 min后断电。将该毛
色谱 2019年10期2019-09-13
- 三种食品防腐剂的气相色谱法检测研究
一般填充柱、毛细管柱。一般填充柱是将固定相装在一根内径为2-6毫米的玻璃管或金属管中，毛细管柱包括空心毛细管柱、填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1-0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱一般内径为0.25-0.5毫米，将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻璃管中，再加热拉制成毛細管。起初气相色谱法全部使用填充柱，近年来，毛细管柱获得了良好的发展，并逐步取代填充柱，在气相色谱法中得到了更广泛的应用。二、实验简述李林、汪书红利用
中国食品 2019年4期2019-09-10
- 同时测定蔬菜中15种有机磷农药的残留方法
色谱柱已经由毛细管柱取代了原来较为主流的填充柱，毛细管色谱柱的优势在于分离效率高，分析速度快，柱容量小，灵敏度高[4]。试验选择不同类型的3 种毛细管色谱柱进行分析，HP-5 为弱极性色谱柱，DB-1701 为中等极性色谱柱，HP-INNOWAX 为强极性色谱柱。将HP-5、DB-1701、HP-INNOWAX 这3 种色谱柱在同一个柱温箱升温程序的条件下进行分析，15 种农残的气相色谱（gas chromatography，GC）图谱见图1、图2、图3。
食品研究与开发 2019年16期2019-08-27
- 串联毛细管柱气相色谱法在液晶材料分析中的应用
性开发了串联毛细管柱色谱法有效解决了这部分问题，为液晶材料分析方法提供了思路及参考。1 实验部分1.1 试剂和仪器二氯甲烷,色谱级。Agilent 7890B气相色谱仪（色谱柱HP-5 30 m×0.25 mm×0.25 μm;色谱柱 BD-17 30 m×0.25 mm×0.25 μm以及其他类型毛细管色谱柱）。1.2 色谱条件进样口温度300℃，载气为高纯氮气，分流10∶1进样；柱箱温度程序升温；检测器FID 300℃，H2流量40 mL/min，空气
安徽化工 2019年3期2019-07-27
- 毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中的丙烯腈
]，并未采用毛细管柱色谱法测定丙烯腈。在实际检测分析工作中，毛细管柱具有良好的分离效果，利用程序升温方法可以在短时间内分析多种有机化合物，因此，大多数实验室更多青睐的是毛细管柱。本文着力探索建立毛细管柱分析丙烯腈的实验方法，为分析人员测定工作场所空气中丙烯腈提供思路。1 实验部分1.1 仪器（1）气相色谱仪（GC 2010 Plus，日本岛津公司）。（2）微量进样针器（日本岛津公司）。（3）EM-500型空气采样器（深圳国技仪器有限公司）。（4）溶剂解吸型
安全 2019年4期2019-05-08
- 气相色谱技术在食品安全检测中的应用解析
柱：填充柱与毛细管柱。在一根玻璃或金属管内安装固定相的为填充相。空心毛细管柱与填充毛细管柱为毛细管柱的重要组成部分，在食品安全检测中，应选用载气为氮气的气相色谱仪器，填充柱与毛细管柱为色谱柱，不锈钢与玻璃为填充柱主要材质，选用酸洗并硅烷化处理过的硅藻土（直径为0.25～0.18 mm）及高分子多孔小球作为载体，选用内径为0.20 mm或0.32 mm的玻璃与弹性石英毛细管柱进行作业。气相色谱法的原理。气相色谱系统的构成成分主要包括：在管柱内盛放的吸附剂、惰
食品界 2019年4期2019-05-05
- 共价有机笼CC3-R毛细管电色谱柱用于拆分扁桃酸化合物的研究
相制备了开管毛细管柱，并以其对扁桃酸进行了拆分，分离度达1.81。表明手性CC3-R作为一种新型的毛细管电色谱手性固定相具有良好的应用前景。1 实验部分1.1 试剂、仪器与材料1,3,5-均苯三甲酸、三氟乙酸(TFA)、氯铬酸吡啶鎓(PCC)、四氢化铝锂(LiAlH4)和(R,R)-1,2-环己二胺购于日本TCI公司；三羟甲基氨基甲烷(Tris)购于阿达玛斯试剂公司；盐酸、氢氧化钠、二氯甲烷和磷酸购于天津风船化学试剂公司；扁桃酸购于美国Sigma-Aldr
分析测试学报 2019年3期2019-04-08
- 室内空气中苯系物的溶剂解吸气相色谱仪测定
wax-DA毛细管柱（日本岛津30m×0.32mm×0.5μm）、活性炭、解吸瓶等实验器械。二硫化碳为溶剂制作甲苯、苯及二甲苯的苯系物标准溶液。1.1.1 实验条件在进行试验的气相色谱仪的进样口温度200°C与检测器的温度要保持240°C，进行试验时氢气的流动量为5.0mL/min，空气的流动量为300mL/min，色谱柱的温度要维持在40°C～90°C[4]。1.1.2 试验溶剂的配备将所有的待检标本使用二硫化碳稀释成一定浓度的标本溶液，将甲苯、苯、对二
中国医疗器械信息 2019年14期2019-01-14
- 毛细管柱气相色谱测定食品中甜蜜素的研究进展
]研究发现，毛细管柱色谱法代替填充柱能得到更好分析效果。1 毛细管柱气相色谱的优点毛细管柱气相色谱是气相色谱的一种，该方法空心柱阻力小，将固定液直接涂在管壁上，总的柱内壁面积较大，涂层可很薄，则组分在气相和液相相间的传质阻力降低，这些因素使得毛细管柱的柱效比填充柱有了很大的提高[4]。分离效率比填充柱高10～100 倍，毛细管色谱柱柱效高达3 000～4 000 块/m 理论塔板，一般采用程序升温，分析速度快，色谱峰窄，峰形对称，在色谱分析中的应用越来越广
中国果菜 2019年8期2019-01-06
- 毛细管柱放置后分离度性能的检查
一段时间后的毛细管柱采用标准物质甲基对硫磷进行了分离度的计算并做出了评定。试验仪器及标准物质①仪器气相色谱仪：岛津GC-2010Plus，附FPD检测器及自动进样器；毛细管柱：Agilent Technologies，DB-17：30m×0.535mm×1.00μm，SN:USN341633H。色谱分析条件：进样口温度为220℃，检测器温度为250℃，柱温首先在150℃保持2min，然后以8℃/min的速度升温至250℃，保持12min。载气：氮气（N2）
食品安全导刊 2018年22期2018-08-22
- 气相色谱串联质谱法测定化妆品用原料角鲨烷含量
性的聚乙二醇毛细管柱，二甲基聚硅氧烷-10%聚乙二醇毛细管柱，100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱，(5%-苯基)-95%二甲基聚硅氧烷毛细管柱等四种不同的毛细管柱，采用硝基对苯二酸改性的聚乙二醇毛细管柱分析得到的图谱如图3所示，角鲨烷色谱峰保留时间为16.345，而标准角鲨烷色谱峰保留时间为25.481，保留时间有所偏差，且杂峰较多；采用二甲基聚硅氧烷-10%聚乙二醇毛细管柱分析得到的图谱如图4所示，由于其极性相对较强，弱极性的角鲨烷完全被吸附在色谱柱上，无法
江西化工 2018年3期2018-07-04
- 气相色谱法检测抽余碳八中微量环丁砜
使用HP-1毛细管柱、INNOWAX毛细管柱、FFAP毛细管柱、Lowox毛细管柱对同一样品做了大量的对比实验，最后发现在强极性的Lowox毛细管柱上环丁砜有很强的吸附，可以与其他干扰组分完全分离，分离度大于1.5。本文重点阐述该方法的实现。1 实验部分1.1 仪器气相色谱仪：Agilent 7890B，S/SL进样口；氢火焰离子化检测器；数据处理系统：Agilent GC OpenLAB。1.2 材料及试剂试剂：环丁砜，甲苯，纯度要求色谱纯，用来配制与样
分析仪器 2018年3期2018-06-07
- GPC-GC-MS对食用植物油中多种农药残留的同步测定分析
HP-5MS毛细管柱（30.0 m×250 μm×0.25 μm） 以 及 DB-35MS毛细管柱（30.0 m×250 μm×0.25 μm）。实验中使用凝胶渗透色谱仪，并配备有示差检测器、5 mL定量环、内填S-X3凝胶填料、700 mm×25 mm玻璃柱，还有MS2迷你振荡器、DSY-Ⅱ型自动快速浓缩仪。1.2 实验方法1.2.1 样品处理样品的分离净化可选用凝胶渗透色谱，约称取2 g的样品，可精确至0.01 g，并利用正己烷进行稀释，在此基础上定容
食品安全导刊 2018年12期2018-05-31
- 化工合成丙二醇甲醚乙酸酯反应过程中色谱分析
首先采用不同毛细管柱和检测条件的对比，挑选出合适的毛细管柱和色谱升温方法，建立了相对质量校正因子法测定丙二醇甲醚乙酸酯在中间控制过程中需要关注的物质，该法具有分离效果好，准确性高的优点。希望通过本文的阐述，可以给相关领域提供些许的参考。化工合成；丙二醇甲醚乙酸酯；异构体；脱水剂；气相色谱1 前言丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)，也叫丙二醇单甲醚乙酸酯，无色吸湿液体，有特殊气味，是一种具有多官能团的非公害溶剂。主要用于油墨、油漆、墨水、纺织染料、涂料，以及用于液晶
化工管理 2017年28期2017-10-13
- 环境监测色谱分析中色谱柱的选择研究
：主要综述了毛细管柱的发展简史，色谱的分析原理、毛细管柱固定液的分类，毛细管柱的选择原则以及在环境监测分析时使用的各类型的色谱柱，对环境监测领域的气相色谱分析工作者如何选择到一根最优的色谱柱具有一定的借鉴意义。关键词：毛细管柱； 环境监测； 气相色谱中图分类号：X83文献标识码：A文章编号：16749944（2017）160097041引言自1952年马丁和詹姆斯发明了气-液色谱方法，特别是1957年戈雷发明了开口毛细管柱，使得气相色谱法得到快速发展，经过
绿色科技 2017年16期2017-09-22
- 提高磷酸三丁酯测定中气相色谱仪分离效果的措施
样口相连接的毛细管柱适当长度，并通过试验获得最佳的仪器工作条件，使待测溶液中各组分得到了完全分离。磷酸三丁酯；气相色谱仪；分离效果云南磷化集团海口磷业有限公司采用磷酸三丁酯作为萃取剂，将湿法磷酸净化为工业级磷酸，进而生产出可溶性特效肥料。在磷酸净化过程中，对原料磷酸三丁酯质量、净化过程中磷酸三丁酯含量、净化后的成品磷酸及萃余磷酸中残留的磷酸三丁酯含量采用气相色谱仪进行检测。气相色谱仪的核心部件是毛细管柱，其主要作用是将待测成分与其他干扰成分分离，但毛细管柱
肥料与健康 2017年2期2017-07-01
- 气相色谱法分析20%噁霉·稻瘟灵微乳剂
5mm，石英毛细管柱）；微量进样器：10μL。1.2 色谱操作条件柱温：初温150℃，保持3m in，以30℃/min升温速率升至终温240℃，保持4m in。进样口温度：260℃；检测器温度：260℃；气体流速（m L/m in）：载气（N2）30、氢气30、尾吹气（N2）30、空气300；分流比：20∶1；进样量：1.0μL。保留时间：霉灵约1.4m in，稻瘟灵约7.3min，邻苯二甲酸二乙酯约4.1m in。1.3 操作步骤1.3.1 内标溶液的配
现代农药 2017年3期2017-06-24
- 硝基苯及杂质含量测定方法的建立
摘 要：采用毛细管柱气相色谱分离技术，对硝基苯中各组分进行分离，用FID检测器进行检测，用标准样品的保留时间与样品中色谱峰保留时间相对照的方法定性，峰面积外标法定量，進行硝基苯中各组分含量气相色谱法快速测定的方法研究。关键词：毛细管柱；硝基苯；FID检测器；外标法0 前言硝基苯是重要的染料、医药中间体，主要用于制取苯胺、联苯胺、偶氮苯。目前硝基苯生产工艺路线主要有：泵式硝化工艺、等温硝化工艺、绝热硝化工艺。硝基苯单元由提取、硝化、中和水洗、废水处理及硝基苯
海峡科技与产业 2017年3期2017-04-13
- 气相色谱法分析碳酸甲乙酯
）作用下进入毛细管柱，由于碳酸甲乙酯和其他杂质在气相和毛细管柱固定相的分配系数有差异，经过反复（约为103-106次）的吸附、脱附，各个组分在毛细管柱中的速度就会有所不同，经过一定的柱长后，不同的组分就得以分离开。最终通过电信号的输出与放大将碳酸甲乙酯的检测结果以色谱图的形式（采用面积归一法）呈现。本文着重讨论碳酸甲乙酯气相色谱分析方法的建立。1 实验部分1.1 仪器与试剂气相色谱仪：安捷伦7820A型，氢火焰离子化检测器FID，EZChrom色谱数据处理
辽宁化工 2017年6期2017-03-18
- 食品中甜蜜素提取方法改进及测定
础，但是使用毛细管柱代替了不锈钢填充柱，提高了升温条件。经实验测定显示，改进后的国标方法测定所得到的甜蜜素峰形尖锐，且色谱峰与溶剂峰和杂质峰之间的分离效果提高。所以，这种以国标方法为基础的改进食品中甜蜜素提取方法具有一定的应用优势。甜蜜素；食品甜味剂；毛细管柱作为一种人工合成的食品甜味剂——甜蜜素属于非营养型添加剂，其为白色结晶或者是白色晶体粉末状态，与水之间有较好的互溶性。现阶段，甜蜜素作为我国食品行业中应用最为广泛的一种甜味剂，其甜度约是蔗糖的30～5
食品安全导刊 2017年24期2017-02-01
- 3种金属有机骨架材料用于开管毛细管电色谱手性固定相分离外消旋体
MOFs手性毛细管柱对部分外消旋体具有较好的拆分效果。目前将手性MOFs作为毛细管电色谱手性分离的研究正处在起步阶段并且具有良好的应用前景。金属有机骨架;手性开管毛细管柱;毛细管电色谱;手性分离金属有机骨架(metal organic frameworks, MOFs)材料通常是由氧、氮等的多齿有机配体与过渡金属离子通过自组装过程形成的具有重复性网络结构的类沸石材料,是近十年来配位化学领域中发展非常快的新型多功能材料[1]。相对于其他多孔材料,MOFs材料
色谱 2016年12期2016-12-14
- 维生素E软胶囊含量测定中流速的优化选择
烷为固定液的毛细管柱；柱温为265 ℃。理论板数按维生素E峰计算不低于500（填充柱）或5000（毛细管柱），维生素E峰与内标物质峰的分离度应符合要求[1]。一、实验部分1.仪器与试药岛津GC-2010plus气相色谱仪及色谱工作站 labsolution；AE240 天平（万分之一，瑞士梅特勒公司）； AUW120D 天平（十万分之一，岛津公司）；维生素E 对照品（德国，CA17924300，纯度98. 5%）；正三十二烷（德国，纯度99%）、正己烷为分
现代职业教育·中职中专 2016年4期2016-10-21
- 散堆聚乙二醇开管毛细管液相色谱柱的原位制备与评价
的效果。开管毛细管柱; 表面引发原子转移自由基聚合反应; 毛细管液相色谱毛细管液相色谱具有柱效高,样品用量少,流动相和固定相消耗低,灵敏度高等优点,可方便与其他检测器在线联用[1-4],在食品[5-6]、蛋白质[7-8]、多肽[8-9]、医药[10-11]等领域得到广泛应用。毛细管开管柱具有通透性好,柱效高,反压小等特征,适于快速分析,但由于其柱容量和相比相对较低,极大地限制了其应用范围的拓展。传统的开管毛细管柱中固定相床层的制备包括物理涂覆[12-13]
华东理工大学学报(自然科学版) 2016年3期2016-08-11
- 气相色谱法在煤化工分析中的应用研究
分析；应用；毛细管柱DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.04.0141 气相色谱法介绍被广泛应用于建设、国防、建设、医疗、煤炭、化工等领域的气相色谱分析法是一种分离、分析的典型技术，该技术起源于上世纪五六十年代。该方法可以实现快速对气体浓度进行分析，现在主要应用于有气体形式存在的气-固态、气-液态分析，其有很多可以作为固定相的物质，是一种快速分析、高效分离的方法。气相色谱分析法的气体分析速度及使用范围随着高灵敏选择性检测器
山东工业技术 2016年4期2016-05-14
- 食品中甜蜜素测定方法的改进及优化
钢填充柱改为毛细管柱，优化了升温条件，并对标准曲线的制作方式进行了改进。[结果]采用改进的国标方法，得到的甜蜜素峰形尖锐，色谱峰与溶剂峰和杂质峰的分离效果更好；3个浓度梯度(0.02、0.20、1.00 g/kg)的平均回收率在85%~106%，相对标准偏差在2.6%~8.9% 。[结论]改进的食品中甜蜜素的测定方法标准曲线的线性更好，方法准确度和精确度更高，定量更准确。关键词甜蜜素；食品；毛细管柱；方法改进Optimization and Improve
安徽农业科学 2016年3期2016-03-16
- 毛细管柱内在线反应化学发光测定抗坏血酸
0119)毛细管柱内在线反应化学发光测定抗坏血酸杨维平1，郑行望2(1 陕西师范大学 民族教育学院，陕西 西安 710062；2 陕西师范大学 化学化工学院，陕西 西安 710119)建立了一种毛细管柱内反应毛细管区带电泳分离化学发光检测痕量抗坏血酸的新方法。方法基于酸性重铬酸钾在毛细管柱内与抗坏血酸发生氧化还原反应生成具有化学发光催化活性的Cr(Ⅲ), 通过毛细管电泳分离化学发光法检测Cr(Ⅲ)间接地测定抗坏血酸的含量。电泳缓冲液由0.02 mol/L
陕西师范大学学报（自然科学版） 2015年3期2015-06-10
- HP–FFAP毛细管柱气相色谱法测定空气中溶剂汽油
填充柱相比，毛细管柱具有柱效高、分离效果好、使用寿命长等优点，故毛细管柱越来越普及。因此色谱工作者也试图寻找一种能够代替填充柱的毛细管柱，并建立一种新的溶剂汽油测定方法。HP–FFAP毛细管柱是一种使用广泛的极性色谱柱，使用HP–FFAP毛细管柱气相色谱法测定空气中溶剂汽油，国内尚未见报道。笔者在前人研究的基础上，在遵循国家职业卫生标准检测基本原则前提下，采用HP–FFAP毛细管柱直接进样–气相色谱法测定空气中的溶剂汽油，该方法操作简单，测定结果准确可靠。
化学分析计量 2015年4期2015-03-28
- 原位聚合法制备碳十八甲基丙烯酸酯聚合物及其用作开管毛细管电色谱固定相
缓冲溶液冲洗毛细管柱15 min后,在电色谱仪器上施加电压平衡至获得稳定的电流和基线信号。每次更换流动相时需用新的流动相平衡15 min。柱温保持室温(25 ℃)。采用电动方式进样(10 kV、3 s)。硫脲为电渗流标记物。1.3 开管柱的制备取一定长度的经过预处理后的毛细管,将30%的硅烷化试剂γ-MAPS甲苯(无水)溶液注满毛细管,密封,加热至110 ℃反应12 h。用甲醇洗涤30 min, 通氮气60 ℃下吹干。图 1 毛细管内壁修饰聚合物的反应示意
色谱 2015年12期2015-03-24
- 气相色谱法测定空气中三苯方法的研究
检测方式——毛细管柱法，该方法是对原有方法的替代和改进，对于空气中三苯含量检测有重要的实践意义。1 毛细管柱法1.1 测定原理在一般的制鞋或者印刷厂的空气当中都会含有三苯，研究的时候，利用活性炭采样器进行三苯气体的收集，使用二硫化碳将样品从空气中解析出来，然后使用色谱柱完成分离，最后使用火焰离子检测器来对样品进行检测。1.2 测定仪器为了保证检测数据是真实有效的，在开始试验前要测定仪器。选择灵感度和质量合格的屋子是检测的基本要求。空气采样器的空气采样流量需
化工管理 2015年30期2015-03-23
- 纳米涂层毛细管电泳的研究进展
，将其涂覆到毛细管柱内壁上进行改性可以十分有效地提高柱效、改善分离性能。而且，以纳米材料的内壁涂层作为与样品作用的固定相，其相比高，能明显地提高分离效果。本综述通过对几种近年来常用作毛细管涂层的材料作简要的介绍，对毛细管纳米涂层技术的研究进展进行综述。1 金纳米粒子金纳米粒子(gold nanoparticle，GNP，or Au-NP)是具有纳米尺寸的球形或类球形微粒，由于其特有的表面效应以及量子尺寸效应、大的比表面积、多活性中心、高表面能、强吸附性等特
福建医科大学学报 2014年1期2014-09-14
- 新型气相毛细管柱的制备及对苯系位置异构体的色谱分离
衍生物的气相毛细管柱，比较了它们对10种苯系物位置异构体的分离性能的差异. 本课题组研究了多叠氮对氯苯氨基甲酰化-β-环糊精、全取代对氯苯氨基甲酰化-β-环糊精和单叠氮乙酰化-β-环糊精等3种固定相在气相色谱中对二氯苯、硝基氯苯和硝基甲苯等位置异构体的分离性能[20].本研究分别将羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和七-(2,6-O-二戊基-3-O-三氟乙酰基)-β-环糊精(DP-TFA-β-CD)(图1)静态涂覆在毛细管内得到了2种涂覆环糊精衍生物的气
华南师范大学学报（自然科学版） 2014年6期2014-08-28
- 气相色谱法测定工作场所空气中三苯方法的改进
，这也促使了毛细管柱方法的应用以及方法的改进。1 毛细管柱气相色谱测定法三苯气体对人体的威胁是非常严重的，尤其是苯极微量就能使人慢性中毒，因此其测定的准确性和灵敏度要求非常高，是对工作环境进行整改和问题处理的重要依据。但是填充柱气相色谱法进行气体含量测定时，对其中有机化合物的灵敏度相对较低，严重影响着其测量数据和结果。毛细管柱气相色谱法的应用是对填充柱测定法的替代，是测定室内空气三苯气体含量的有效措施，本文下面将对毛细管柱气相色谱法进行三苯气体含量测定的方
中国卫生产业 2014年18期2014-08-15
- 气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯中二甲基甲酰胺和苯甲醚残留量方法研究*
NNOWAX毛细管柱(30 m×0.32 mm，0.5 μm)，柱温：80 ℃, 保持16 min，以40 ℃/min升至200 ℃，保持5 min，进样口温度为170 ℃，FID检测器，检测器温度为200 ℃，载气为氮气，进样量1 μl。2.2溶液的配制2.2.1对照溶液 分别精密称取二甲基甲酰胺约8.8 mg和苯甲醚约50 mg置100 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。2.2.2供试品溶液 取本品1 g，精密称定，置10 ml量瓶中，
天津药学 2014年4期2014-08-09
- 手性沸石骨架材料CoAPO-CJ40新型气相色谱固定相的研究*
A图2.4 毛细管柱的预处理与CoAPO-CJ40涂层毛细管柱的制备弹性石英毛细管柱(2 m×75 μm i.d.,i.d.=internal diameter)(河北省永年锐沣色谱器件有限公司)的前处理程序：将1 mol/L的 NaOH溶液充入毛细管柱，两头堵住停留2 h，接着用去离子水冲洗1 h，0.1 mol/L的HCl冲洗1 h，最后再用去离子水冲洗直到流出液体呈中性，最后在120 ℃下用高纯N2(99.999%)吹6 h.本文采用动态涂渍法制备C
云南师范大学学报（自然科学版） 2014年3期2014-08-02
- 食品中甜蜜素检测方法的改进
026）建立毛细管柱-气相色谱检测食品中甜蜜素的方法。采用正己烷萃取食品中的甜蜜素，样品经过衍生化处理后进行色谱定量分析。结果表明在5.0μg/mL~2 000μg/mL浓度范围内线性良好，回归方程y=870.9x+2.58，r=0.999 92，以3倍基线噪音确定检出限浓度1.5μg/mL。本方法简便、快速、准确，适用于食品中甜蜜素的测定。食品；甜蜜素；正己烷；毛细管柱甜蜜素，其化学名称为环己基氨基磺酸钠，是一种水溶性、高甜度且价廉的甜味剂，其甜度是蔗糖
食品研究与开发 2014年23期2014-07-18
- 儿童用品乙烯-醋酸乙烯酯共聚物塑料中甲酰胺的顶空气相色谱法（NPD）测定
DB-Wax毛细管柱（0.53mm×30m,1μm）；进样口温度：200℃；流量：5mL/min；分流比:5:1；柱温：初始温度60℃保持2min，然后以10℃/min升至200℃保持2min；NPD温度：250℃；氢气流量：4mL/min；空气流量60mL/min；辅助气流量：6mL/min。2.2.2 实验方法取2g左右的样品（需快速剪成约5mm×5mm的碎片），称取0.1000g试样于20mL顶空瓶中，加入10μL甲醇，立即密封，在上述顶空气相色谱条
质量安全与检验检测 2013年3期2013-11-03
- 基于气相色谱法的固体废弃物中苯酚类物质分析
，又可以分为毛细管柱和一般填充柱，通常毛细管柱又可以分为两种，一种是填充毛细管柱，一种是空心毛细管柱。空心毛细管柱主要是在内径仅仅只有0.1～0.5mm金属毛细管或玻璃的内壁直接涂上固定液；填充毛细管柱是最近几年才发展起来的一种新型管柱，其主要是在厚壁玻管中放入一些多孔类型的固体颗粒，通过加热将其拉制成为毛细管柱，其内径通常在0.25～5.0mm。而一般填充柱主要是将一些固定相组装在一根金属管或者玻璃上，其管的内径一般为2～6mm。通常在实际工作中，一般最
绿色科技 2013年3期2013-08-27
- 毛细管柱气相色谱法测定白酒中的羧酸
P的弹性石英毛细管柱作为色谱床，并对载气线速，升温程序等色谱条件认真进行了优化选择，羧酸样品不经衍生化直接进样，成功地实现了C2～C20饱和及不饱和羧酸的分离。未发现样品中各饱和及不饱和羧酸明显分解。作为实例，分析黑龙江东北王有限公司白酒中的主要羧酸，采用内标法计算其含量。我们的工作表明，FFAP毛细管柱用于羧酸的直接进样分析是可行的。1.实验部分1.1仪器和试剂仪器：岛津GC-14C气相色谱仪、FID检测器；浙江大学智能信息工程研究所N2000工作站；Φ
科技致富向导 2013年5期2013-04-18
- 新型矿用气相色谱仪气路系统
气相色谱仪;毛细管柱;双柱箱0 引言矿用气相色谱仪主要用于分析井下煤炭自燃发火的指标气体［1］。目前，我国煤矿企业中使用的矿用气相色谱仪在气路构成上是以单柱箱和不锈钢填充柱为主，存在分析速度慢、分析精度不高等缺点。一方面，煤矿有害气体的种类较多，在分析中必须使用两根色谱柱才能够将组分完全分离，然后再通过检测器进行检测。单柱箱的使用只能使两根色谱柱相互串联进行分离，无疑增加了分析时间。另一方面，柱箱的温度对分析数据的精确性有极为重要的影响。煤矿井下的气体组分
黑龙江科技大学学报 2012年4期2012-12-25
- 毛细管气相色谱分析白酒中醇类与酯类
01中等极性毛细管柱(30m×0.25mm，0.25μm)，通过对白酒中醇类、酯类色谱分离条件优化，建立白酒气相色谱分析方法。在最佳条件下，白酒中24种成分被有效分离。质量与安全监控的重要成分甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯和己酸乙酯，其检测限为0.4～1.8μg/mL、精密度为0.04%～3.19%(n＝6)、回收率为93.74%～101.61%。SPB-1701色谱柱耐高温、耐氧化性、分离效能高，比极性毛细管柱更实用。白酒；醇类；酯类；毛细管柱；
食品科学 2012年18期2012-10-27
- 全氟丁基乙烯气相色谱分析方法研究
用SPB-5毛细管柱，柱温40℃保持2 min，以5℃/min升至150℃，保持5 min；进样量在0.1～0.4 μL内，方程呈良好的线性关系，相对标准偏差0.017%，数据稳定性和重现性较好，可以作为PFBE产品含量的测试方法。全氟丁基乙烯；气相色谱法；含量全氟丁基乙烯（PFBE）是一种重要的全氟烯烃， 数次，进样0.4 μL，面积归一化法计算PFBE含量[3-4]。可用作添加剂、组合剂或共聚单体，能赋予产品低表面能、化学稳定性和表面润滑性[1]。PF
化工生产与技术 2011年2期2011-11-07
- 3-氨丙基键合开管柱的制备及电渗流的评价
氨丙基键合到毛细管柱壁中，在酸性pH环境中会产生由负极到正极的电渗流，并考察了电压与不同pH值对电渗流大小的影响。一、实验部分1. 试剂与仪器。（1）试剂。3-氨丙基三乙氧基硅烷，蒸馏水，甲苯，0.1mol/ L NaOH(aq)，0.1mol/L HCL(aq)， 丙酮，pH=2及pH=5的磷酸缓冲液，pH=7的去离子水。（2）仪器。宾达1229-HPCE毛细管电泳仪（北京市新科技应用研究所）。2. 3-氨丙基键合开管柱的制备。（1）毛细管柱前处理。用0
河南科技 2011年8期2011-10-26