食品中甜蜜素提取方法改进及测定

□ 赵旭峰 衡水市食品药品检验检测中心

食品中甜蜜素提取方法改进及测定

□ 赵旭峰 衡水市食品药品检验检测中心

现阶段，用于测定食品中甜蜜素的主要方法为国标法GB/T5009．97-2003，该方法在实际应用过程中存在一定的不足，对其进行一定的改进和优化迫在眉睫。改进测定方法仍旧以国标食品中甜蜜素测定法为基础，但是使用毛细管柱代替了不锈钢填充柱，提高了升温条件。经实验测定显示，改进后的国标方法测定所得到的甜蜜素峰形尖锐，且色谱峰与溶剂峰和杂质峰之间的分离效果提高。所以，这种以国标方法为基础的改进食品中甜蜜素提取方法具有一定的应用优势。

甜蜜素；食品甜味剂；毛细管柱

作为一种人工合成的食品甜味剂——甜蜜素属于非营养型添加剂，其为白色结晶或者是白色晶体粉末状态，与水之间有较好的互溶性。现阶段，甜蜜素作为我国食品行业中应用最为广泛的一种甜味剂，其甜度约是蔗糖的30～50倍，所以在蜜饯、饮料等食品中被广泛应用[1]。一旦甜蜜素用量超过标准，就会带来一定的食品安全问题。对于人体来说，长期食用过量的甜蜜素，不仅会增加肝脏的负担，也会对肾脏有一定的副作用，具有一定的致癌性[2]。因此，我国对甜蜜素的使用食品范围以及用量标准等都进行了严格规定。

1 材料与方法

为了提高测定效果、应用方法灵敏性、重现性以及测定结果的准确性，本文对第一法气相色谱法进行了一定的改进，同时对仪器的使用条件以及制作标准曲线的方法进行了一定的优化处理，建立了毛细管气相色谱法。

1.1 材料

1.1.1 主要试剂和原料

正己烷、氯化钠、50 g/L亚硝酸钠溶液（准确称取25 g亚硝酸钠，用水稀释至500 mL）、100 g/L硫酸溶液（准确称取50 g硫酸，并将其缓慢加入到400 mL的水中，之后加水至500 mL定容。甜蜜素标准溶液：准确称取0.500 0 g甜蜜素标准品，其中标准品中甜蜜素含量超过98%，加水稀释并定容至50 mL，通过计算所得标准溶液的浓度大小为10.0 mg/mL，配置完成后将其放置在1～4 ℃冰箱中保存使用。

1.1.2 主要仪器

本次试验中使用的主要仪器分别是6890N气相色谱仪、IKA-T18BS高速均质器、离心机等。

1.2 方法

1.2.1 样品处理

用移液管准确移取10.0 mg/mL的甜蜜素标准使用溶液0.1、0.20、0.50、1.00 mL和2.00 mL置于100 mL的带塞比色管内，并加水20.00 mL，放置于冰水浴中，加入5.00 mL的50 g/L亚硝酸钠溶液，5.00 mL的100 g/L的硫酸溶液，摇均匀，放置在冰浴上30 min，不定期摇晃，之后再加入10.00 mL的正己烷，并摇匀。将5.00 g氯化钠加入其中，并放置在 涡混合器上振动约1 min，之后静置30 min。量取上述各浓度标准上清液1 μL注入气相色谱仪中，进行甜蜜素含量-峰面积标准曲线。

1.2.2 色谱参考条件

本次试验测定中色谱柱采用的是DB-1型毛细管柱，规格为30 m×0.53 mm×1.50 μm，升温程序控制参数设定为60 ℃，时间为12 min，进样口温度为200 ℃，进样容积为1 μL，采用的是不分流进样方式。另外，检测器采用的是氢火焰离子化检测器（FID），温度参数设定为250 ℃，以高纯氮气为载气，流量设定值为8.0 mL/min，其中氢气流量为40 mL/min，空气流量设定为350 mL/min。

2 结果与分析

2.1 色谱条件改进及优化分析

填充柱分析是原标准气相色谱所使用的主要方法，且该方法在实际应用中存在和溶剂峰干扰强烈、分离效果低、准确性差以及灵敏度低等情况，同时在含杂质基质样品中的应用效果较差。另外，对含量低的样品也无法完成测定试验。而本文研究中使用DB-1型毛细管柱取代了传统的不锈钢填充柱，究其原因是毛细管柱在应用过程中具有理论塔板数高、分析效率高等特点。而本次试验结果显示，DB-1型毛细管柱使用所得出的甜蜜素峰形尖锐，溶剂拖尾现象降低、分离速度快，灵敏性高，同时对甜蜜素与杂质用填充柱存在分离难的问题进行了一定的改善。试验测定结果显示，出峰时间在6.3～6.6 min，标准峰与溶剂峰、杂质峰的分离效果好，回收率和精密度都比较高，符合食品中甜蜜素检测分析的相关标准要求。

2.2 实际样品测定分析

为了进一步验证改进方法应用的优势，本次试验研究过程中从市场中购买了100份样品，样品主要包括饮料、糕点以及葡萄酒等，试验中使用毛细管柱气相色谱测定方法测定100份试验样品，其中结果显示：30份阳性样品，在饮料中的甜蜜素检出率最高。从这一数据中可以看出，改进方法的应用符合现阶段我国食品中甜蜜素分析的标准要求。

3 结语

本文改进方法以国标第一法气相色谱法为基础，使用毛细管柱取代了不锈钢填充柱，对升温条件进行了一定的优化，同时对绘制标准曲线的方法也进行了一定的改进。最终结果显示，改进方法测定所得甜蜜素具有峰形尖锐、分离效果好、平均标回回收率高、相对标准偏差小等优点，其与国标测定方法的应用相比，改进方法的准确度更高，精密度好，定量值准确，操作更合乎规范，完全符合现阶段我国有关甜蜜素分析的标准要求。另外，改进方法所需的时间更短，灵敏度高，整个操作过程也比较简便，这就在一定程度上降低了由人为操作所引起的测定错误现象。

[1]许士明．食品酱 菜中甜蜜素的气相色谱法检测条件的优化[J]．中国食品添加剂，2016(6)：187-189．

[2]李秀英．优化高效液相色谱法和气相色谱法测定食品中甜蜜素的对比研究[J]．广东化工，2016(14)：235-236．