气相色谱法测定工作场所空气中三苯方法的改进

黄卓伟

潮州市潮安区疾控中心，广东潮州 515600

三苯这种芳香烃类化合物是工业生产中的重要原料，在制鞋、印刷等产品的生产中都会应用到这种物质，对于工业的发展和人们日常生活基本的需求是非常重要的，但是其同样对工作人员和使用人员存在健康的威胁。三苯具有特殊芳香味的无色透明液体，具有着较强的挥发性，可以通过空气直接进入人体，甚至可以通过皮肤进入人体，在不知不觉中对人体技能造成损伤。苯是有毒的致癌物，苯中毒的后果非常严重，苯可经过呼吸道、胃肠道和皮肤、黏膜进入体内，其中呼吸道吸收是群体性中毒事件的主要接触途径，高浓度苯进入人体能够直接使人失去意识，威胁其生命。甲苯和二甲苯可通过呼吸或皮肤接触而进入人体，对神经系统造成损伤，造成人体骨骼变性，是严重威胁人体健康的物质。空气中的三苯的含量和浓度，也影响着工作人员的健康，对其进行科学测定是极其重要的。我国现行生产规范中对其防范措施和空气测定有着严格的标准，对其测定方法也有相应规定，采用的是气相色谱法中的填充柱，但是对该方法产生影响的外界因素较多，在空气质量复杂的情况之下并不能够准确无误得到测量数据，这也促使了毛细管柱方法的应用以及方法的改进。

1 毛细管柱气相色谱测定法

三苯气体对人体的威胁是非常严重的，尤其是苯极微量就能使人慢性中毒，因此其测定的准确性和灵敏度要求非常高，是对工作环境进行整改和问题处理的重要依据。但是填充柱气相色谱法进行气体含量测定时，对其中有机化合物的灵敏度相对较低，严重影响着其测量数据和结果。毛细管柱气相色谱法的应用是对填充柱测定法的替代，是测定室内空气三苯气体含量的有效措施，本文下面将对毛细管柱气相色谱法进行三苯气体含量测定的方法和准备进行分析，主要包含以下内容。

1.1 测定原理

制鞋、印刷等生产工作环境的空气中必然存在三苯气体，采用活性炭采样管对空气中三苯进行采集，然后经过二硫化碳解吸进样，再通过色谱柱进行分离之后，通过火焰离子检测器进行检测。

1.2 测定仪器

测定仪器的选择是测定数据得到保证的主要条件，其中包括活性炭管、空气采样器、微量注射器及气相色谱仪、火焰离子化验器等，在进行测定实施之前，选择质量过关、灵敏度合格的物资是基本的要求。溶剂解吸型活性炭采样管，内置活性炭；空气采样器，需要达到了空气采样流量为0.5 L/min；10 μL微量注射器；气相色谱仪。

1.3 采样

采样的过程是对空气进行吸取的过程，在过程进行中应保持环境的稳定，以确定空气质量无变化，这样才能够使被采样的空气准确代表工作场所的空气质量。主要形式为：现场开启活性炭管，空气采样量为1500 mL，需要注意的是，在空气采样过程中，需要按照固定的速度进行抽取，速度一般为每分钟100 mL，然后需要及时关闭活性炭管，保证起严密性，并在2周内采用毛细管柱气相色谱法进行空气中三苯气体含量的检测。

1.4 测定方法

毛细管柱气相色谱法测定空气中三苯含量需采用标准的方法，并需要严格根据相关规定进行操作，测定方法中的步骤主要有色谱条件设定、对照试验采集、空气样品处理、标准曲线绘制、样品测定等方面，下文将对这几个步骤进行分别列举研究。

①色谱条件设定。色谱柱常30 m，膜厚度为0.25μm，内径为0.25 mm；色谱设定温度，需要保持 50℃状态 3 min，有 10℃/min升至 130℃；检测器温度设定有 200℃；氢气、氮气流量均为40 mL/min标准，空气流量0.5 L/min标准。

②对照试验采集。在进行工作场所空气采集过程中，需将活性炭采集管带入采集样品地点，采集检测样品外，还需采用同种操作方式采集气体，该种气体在测定实验过程中，作为样品对照品产生作用，是在测定过程中重要的步骤之一。

③空气样品处理。在工作场所采用活性炭管采集样品，进行测定实验过程中，将该样品前段和后段活性炭分别置入试管中，试管要求为具塞试管，容量10 mL，在两个试管中均添加1.0 mLCS2，进行震动摇晃1 min时间，注意在过程中保持试管密封，试管塞塞紧，然后解吸30 min。在进行解吸后，对得出解吸液进行测定计算，如不符合测定标准，超出情况应以CS2进行稀释，从而得到可检测解吸液，计算式应注意稀释倍数。

④标准曲线绘制。采用CS2稀释标准溶液，并根据相关测定仪器标准进行对苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯稀释标准溶液进行测试，将得出峰面积相关数据进行标准曲线的绘制。在稀释液进行测定过程中，需将气相色谱仪调节至最佳状态，以保证测定标准准确性，分别进样1 μL进行系列溶液测定。

⑤样品测定。在相关标准支持下，严格按照操作条件，将对照品与样品各取1 μL，以保留时间定性，峰面积定量。样品测定过程，需要减去对照品峰面积，再根据标准曲线的线性关系计算出样品各有机化合物的浓度，再根据以下公式进行计算：

X=C×V/(Vo×D)

X—空气中各有机化合物的浓度,mg/m3

C—测得的各有机化合物的浓度,μg/mL；

V—解吸液的体积,mL；Vo—换算成标准状况下的体积,L；D—解吸效率,%

3 对测定数据的有效分析

空气质量测定和数据分析是整个测定过程中重要的组成部分，在采用毛细管柱气相色谱法进行空气三苯气体含量测定后，得到相应的数据，对这些数据正确的分析，能够保障得到结果的准确性和科学性，是达到测定目的的关键步骤。下面本文将对测定数据的分析进行详细的研究，确保其结果能够准确体现出采用毛细管柱气相色谱法测定的特点。

3.1 方法的线性范围

取标准混合使用液各1μL进样测定,以测得的峰面积分别对苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯浓度(μg/mL)绘制标准曲线,分别为苯：Y=226.57X-692.652,γ=0.9998；甲苯：Y=234.83X-1022.434,γ=0.9997；对二甲苯：Y=222.95X-1031.605,γ=0.9998；间二甲苯 Y=224.12X-952.249,γ=0.9998；邻二甲苯 Y=222.54X-1007.692,γ=0.9998。表明在浓度1—200μg/mL范围内线性关系良好。

3.2 方法的检出限

将空白稀释液直接进样检测20次，通常以测定设备3倍峰面积计算，在测定中出现3倍噪音，检出组分检出限。

3.3 精密度试验

精密度测定实验与毛细管柱气相色谱法测定空气中三苯含量的准确度有着紧密的关系，通常做法为使用配置苯、甲苯、二甲苯标准溶液混合液，反复测定7次为标准，得出相应RSD数据为精密度，再而检测该方法准确度。

3.4 准确度试验

准确度实验，能够得出毛细管柱气相色谱法测定三苯数据是否能够直接得出科学结论，具体方法为在采集样品中置入定量的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯及邻二甲苯，通过上述试验方式继续进行测试，已三次测定为标准，分别测定各组回收率，其中添加空白空气回收率大约为80%～120%。

3.5 干扰试验

看干扰性测定是采用毛细管测定的主要操作步骤，它能够对该种测定方法进行准确性检测，在标准条件下，采用乙烯、甲醇、丙酮进行干扰实验，从而得出结论，在多种物质进行干扰测定时，对测定得出数据准确性无影响。

4 依据数据提出测定改进方法的讨论

从研究结果经验过程可以看出，填充柱气相色谱法虽然能够对三苯成分进行检测，其测定效果较为优秀，但是灵敏度偏低和抗干扰能力较差，而且二甲苯的异构体不易分开，并且在工作场所内的二甲苯与乙苯通常是共同存在的，但是两者相互重叠就成了采用填充柱法难以解决的问题，进而影响了对空气中三苯的测定数据和结论。采用毛细管柱气相色谱法测定空气中三苯含量，非极性毛细管柱和极性毛细管柱对各组分的分离做的较好，尤其是极性毛细管能够有效地将二甲苯与异构体完全分离，这也使得测定工作得出的数据非常准确，能够作为工作结论的主要依据。因此可以说，在工作场所空气中三苯含量测定时采用气相色谱法，填充柱测定效果不及采用毛细管柱测定，毛细管柱测定得出数据更加具体化、科学化，对其产生影响的因素较少，这样可以充分解决工作场所内空气含有较多有机化合物而引起结果失真的问题。毛细管柱测定方法在很大程度上避免了空气中多组分有机化合物的干扰，从根本上提升了检测的效率。

5 结语

通过文中的研究可以发现，毛细管柱方法更加的灵敏、方便，根据研究结果可以清楚地看出，该技术能够在空气中有机化合物含量较多时，准确性依然很高，是对工作场所空气中含有三苯含量测定的重要方式。但是改进方法也存在着相对的不足，在进行三苯测定工作中，应继续发展新型测定技术，完善三苯应用测定体系，进而加强对其应用的管理和控制，达到安全生产，为社会的稳定发展和进步做出积极的贡献。

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