维生素E软胶囊含量测定中流速的优化选择

韩红兵

[摘 要] 目的：探讨气相色谱法测定维生素E 含量流速的优化选择。方法： 通过气相色谱法测定维生素E 的分析测量过程，确定合适的流速。结果：气相色谱法测定维生素E 的流速为5.0 ml/min时，保留时间为12.330 min，理论塔板数为7434，分离度为5.522。结论：气相色谱法测定维生素E的合适流速为5.0 ml/min；流速的优化对于提高分析效率，改变分离效果、色谱柱效等的研究具有一定意义。

[关 键 词] 维生素E 含量；气相色谱法；流速；优化选择

[中图分类号] R927.2 [文献标志码] A [文章编号] 2096-0603（2016）11-0028-02

维生素E（Vitamin E）有合成型和天然型两种，主要用于治疗动脉硬化性心脑血管病。维生素E 软胶囊中维生素E 含量的测定方法，中国药典2010版采用的溶剂为正己烷，并以正三十二烷内标。

色谱条件与系统适用性实验：用硅酮（OV-17）为固定液，涂布浓度为2%的填充柱，或用100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；柱温为265 ℃。理论板数按维生素E峰计算不低于500（填充柱）或5000（毛细管柱），维生素E峰与内标物质峰的分离度应符合要求[1]。

一、实验部分

1.仪器与试药岛津GC-2010plus气相色谱仪及色谱工作站 labsolution；AE240 天平（万分之一，瑞士梅特勒公司）； AUW120D 天平（十万分之一，岛津公司）；维生素E 对照品（德国，CA17924300，纯度98. 5%）；正三十二烷（德国，纯度99%）、正己烷为分析纯。

2.色谱条件与系统适用性采用SE-30毛细管柱（30.0 m×0.32 mm×1.0 μm）；柱温： 265 ℃；进样口温度为300 ℃；检测器（FID）温度为300 ℃；分流进样，分流比为30∶1，进样量为2.0 μL；载气∶N2；尾吹为N2，流速为30 mL·min-1。维生素E 峰、内标主峰与相邻主峰的分离度符合规定，对测定无干扰。

3.测定法精密称取正三十二烷0.1001 g，加正己烷溶解并稀释至100 mL，作为内标溶液；精密称取维生素E 对照品0.02191 g，置棕色瓶中，精密加入内标溶液10.0 mL，振搖溶解，即得对照品溶液。

二、结果与讨论

由于我们采用的是氢火焰离子化检测器（FID），属于质量型检测器，不随流动相流速的变化而变化，所以在不同流速下相对校正因子基本保持不变。

通过流速的不断改变，根据速率方程H=A+B/u+Cu以及塔板理论n=L/H，我们发现流量从5.0 ml/min降低到1.0 ml/min，理论塔板数按维生素E算从7434块升高到19671，柱效得到提高。从速率理论的角度分析，应该有个最佳流速使得柱效最高，但是也要考虑到出峰时间的快慢问题。我们发现流速降低后保留时间有了很大的延长。从维生素E12.330 min、正三十二烷15.683 min到维生素E38.737 min、正三十二烷49.409 min。这对于企业的“时间就是效益”来说，合理增大流速意味着可以减少分析的时间。但是不能无限增加流速，因为流速增大以后柱压也会增大，这样对毛细管柱造成一定的损伤，而且柱效也会降低，达不到中国药典的要求。

结合中国药典的测定维生素E软胶囊的要求用100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；柱温为265℃。理论板数按维生素E峰5000（毛细管柱），维生素E峰与内标物质峰的分离度应符合要求。我们发现当流速为5.0 ml/min时，理论塔板数按维生素E算为7434，大于5000。维生素E峰与内标物质正三十二烷峰的分离度为5.522，大于1.5，符合分离要求。所以我们把流速定为5.0 ml/min。

参考文献：

国家药典委员会.中国药典[M].二部.北京化学工业出版社，2010.