气相色谱法分析20%噁霉·稻瘟灵微乳剂

李改云

（山西省应用化学研究所，太原 030027）

◆农药分析◆

气相色谱法分析20%噁霉·稻瘟灵微乳剂

李改云

（山西省应用化学研究所，太原 030027）

介绍了以OV-101毛细管色谱柱为分析柱，邻苯二甲酸二乙酯为内标物，采用FID检测器对20%霉·稻瘟灵微乳剂中霉灵与稻瘟灵两组分同时进行气相色谱分离测定的方法。结果表明：霉灵与稻瘟灵的线性相关系数分别为0.999 6、0.999 7，标准偏差分别为0.151、0.125，变异系数分别为1.46%、1.22%，回收率分别为98.55%～101.74%、98.50%～100.67%。

霉灵；稻瘟灵；气相色谱；分析

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

SP-3420型气相色谱仪（带FID检测器及气相色谱数据处理工作站），北京北分瑞利分析仪器有限责任公司；OV-101色谱柱（30m×0.25mm，石英毛细管柱）；微量进样器：10μL。

1.2 色谱操作条件

柱温：初温150℃，保持3m in，以30℃/min升温速率升至终温240℃，保持4m in。进样口温度：260℃；检测器温度：260℃；气体流速（m L/m in）：载气（N2）30、氢气30、尾吹气（N2）30、空气300；分流比：20∶1；进样量：1.0μL。保留时间：霉灵约1.4m in，稻瘟灵约7.3min，邻苯二甲酸二乙酯约4.1m in。

1.3 操作步骤

1.3.1 内标溶液的配制

称取邻苯二甲酸二乙酯约1.0 g（精确至0.000 2 g），置于50m L容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，摇匀备用。

1.3.2 标样溶液的配制

1.3.3 试样溶液的配制

1.3.4 测定

在上述操作条件下，待仪器基线平稳后，连续注入数针标样溶液，直至相邻2针霉灵（或稻瘟灵）与内标物峰面积比的相对变化值＜1.5%时，即可对样品进行分析测定。按标样、试样、试样、标样溶液的顺序进样测定。标样溶液及试样溶液色谱图见图1、图2。

图1 标样溶液色谱图

图2 试样溶液色谱图

1.3.5 计算

式中：A1—标样溶液中霉灵（或稻瘟灵）峰面积与内标物峰面积比的平均值；A2—试样溶液中霉灵（或稻瘟灵）峰面积与内标物峰面积比的平均值；m1—霉灵（或稻瘟灵）标准品的质量，g；m2—试样的质量，g；P—霉灵（或稻瘟灵）标准品的质量分数，%。

本文选取了OV-101、SE-30、AT键合PEG-20M等非极性毛细管柱与极性毛细管柱进行实验。实验结果表明，在OV-101毛细管柱上进行分析测定时，霉灵、稻瘟灵、内标物及杂质均能有效分离，且分析速度快，峰型尖锐。因此，选用OV-101毛细管柱作为分析色谱柱。

2.2 内标物的选择

2 结果与讨论

2.1 色谱柱的选择

2.3 方法线性相关性测定

2.4 方法精密度测定

准确称取一定含量的试样5份，在上述色谱条件下，对试样进行平行测定，测定结果见表1。霉灵、稻瘟灵的标准偏差分别为0.151、0.125，变异系数分别为1.46%、1.22%；

表1 方法精密度测定结果

2.5 方法准确度测定

表2 方法准确度测定结果

3 结论

[2]程运斌,刘育清.40%异稻·稻瘟灵乳油的气相色谱分析[J].农药, 2010,49(8):578-580.

[4]蔡柳燕,梁春实,魏树龙,等.固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定蔬菜和小麦粉的霉灵 [J].中国食品卫生杂志,2015,27(6): 643-645.

[5]尤青山.气相色谱法测定大米中稻瘟灵残留量[J].黑龙江农业科学,2009(5):105-107.

[6]潘静,马超,徐妍,等.42%己唑·稻瘟灵悬浮剂的气相色谱分析[J].现代农药,2016,15(1):25-27.

（责任编辑：顾林玲）

Analysis of Hymexazol＋Isoprothiolane 20%ME by GC

LIGai-yun
(ShanxiResearch Instituteof Applied Chemistry,Taiyuan 030027,China)

A quantitative analysismethod was established for determ ination of hymexazol+isoprothiolane 20%ME by GC in this paper．The samplewas separated on OV-101 capillary column using diethyl phthalate as internal standard and detected by flame ionization detector．The results showed that the linear correlation coefficients of hymexazol and isoprothiolanewere 0.999 6 and 0.999 7,the standard deviationswere 0.151 and 0.125,the coefficients of variation were 1.46%and 1.22%,the recoverieswere 98.55%-101.74%and 98.50%-100.67%,respectively.

hymexazol;isoprothiolane;GC;analysis

TQ 450.7

A

10.3969/j.issn.1671-5284.2017.03.010

2016-10-19

李改云（1984—），女，山西省吕梁市人，硕士，工程师，主要从事农药化肥产品的分析检测工作。E-mail：sxlgy0711@sina.com