苯肼
- LC-MS测定二芳基吡唑类衍生物中的4-磺酰胺基苯肼和磺胺
间体4-磺酰胺基苯肼含遗传毒性警示结构,其起始物料磺胺有较大毒性且不易代谢[14-16],后续反应中会生成有遗传毒性警示结构的偶氮化合物。本文建立了采用液质联用技术测定二芳基吡唑类衍生物中4-磺酰胺基苯肼和磺胺的含量的方法[17-18],对两种杂质进行严格控制。杂质信息见表1。表1 两种杂质信息1 仪器与试药1.1 仪器UPLC-Q-Exactive Orbitrap液质联用系统(美国Thermo);XS205DU十万分之一分析天平(瑞士Mettler T
食品与药品 2023年6期2024-01-16
- 50%腈吡螨酯·联苯肼酯悬浮剂高效液相色谱分析方法研究
上的各种害螨。联苯肼酯(Bifenazate,CAS号:149877-41-8,分子式:C17H20N2O3),其属于非内吸性杀螨剂,作用于螨类中枢神经传导系统γ-氨基丁酸受体,主要是触杀作用。防治植食性螨类,主要用于果树、观赏植物及棉花和玉米田[3]。科学合理混用农药具有延缓病虫抗药性产生、扩大防治范围、降低成本、提升防治效果、减少劳动成本等优点,农药混配剂的研究实际上是农药应用技术的延伸[4]。实际生产中经常把不同作用机制的农药混配在一起使用来提高防治
农药科学与管理 2023年4期2023-06-02
- 5 种药剂对玫瑰红蜘蛛药效筛选试验
处理1:43%联苯肼酯悬浮剂450 mL·hm-2(爱卡螨,低毒,爱利思达,进口)+富兰得精油增效助剂675 mL·hm-2(江苏克胜),用水量1350 kg·hm-2;处理2:43%联苯肼酯悬浮剂1800 倍液(广农汇泽肼螨酯,低毒,河南广农农药厂,国产)+富兰得精油增效助剂675 mL·hm-2(江苏克胜),用水量1350 kg·hm-2;处理3:30%乙唑螨腈悬浮剂3000 倍液(布加迪,低毒,沈阳科创)+富兰得精油增效助剂675 mL·hm-2(江
云南农业科技 2023年3期2023-05-24
- 苹果中联苯肼酯及其代谢物的储藏稳定性研究
显得尤为重要。联苯肼酯是美国科聚亚公司研制的产品,于2008年在我国获得登记,主要用于防治苹果和葡萄上的红蜘蛛和二斑叶螨,也用于防治观赏植物上的二斑叶螨。联苯肼酯是一种新型选择性叶面喷雾用杀螨剂[9],其作用机理为对螨类的线粒体电子传递链复合体III抑制剂的独特作用,其对螨的各个生活阶段有效,具有杀卵活性和对成螨的击倒活性(48~72 h),且持效期长,持效期14 d左右,推荐使用剂量范围内对作物安全,对寄生蜂、捕食螨、草蛉低风险[10]。农药残留联席会议
果树资源学报 2023年3期2023-05-11
- 胡瓜钝绥螨及杀螨剂对青海高原设施花生二斑叶螨的防效
限公司;43%联苯肼酯悬浮剂,江西欧美生物科技有限公司;10%阿维·哒螨灵乳油(哒螨灵9.8%,阿维菌素0.2%),山东省绿士农药有限公司;22.4%螺虫乙酯悬浮剂,拜耳股份公司。1.2 试验地概况试验地点在西宁市城北区宁大路青海省农林科学院设施温室,海拔2 310 m,位于101°44′53″E、36°43′20″N,属大陆性高原半寒温、干旱性气候,年均日照时长1 939.7 h,年均降水量330~380 mm,年均气温7.6 ℃,昼夜温差大。试验地土质
安徽农业科学 2022年23期2023-01-06
- 43%联苯肼酯悬浮剂防治草莓二斑叶螨试验研究
610200)联苯肼酯,化学名称为3-(4-甲氧基联苯基-3-基)肼基甲酸异丙酯,分子式为C17H20N2O3,是一种新型选择性叶面喷雾用杀螨剂,其纯品外观为白色固体结晶。联苯肼酯的作用机理主要为对螨类的线粒体电子传递链复合体III和对中枢神经传导系统的GABA受体进行抑制,故联苯肼酯对螨的各个生活阶段均有效,具有杀卵活性和对成螨的击倒活性(48~72h),且持效期能够达到14d,推荐使用剂量范围内对作物安全,对寄生蜂、捕食螨、草蛉低风险,非常适用于害虫的
四川农业科技 2022年6期2022-07-14
- 乙螨唑的不同复配组合对柑橘红蜘蛛的田间防效试验
乙螨唑+48%联苯肼酯),陕西华戎凯威生物有限公司生产;43%联苯肼酯悬浮剂,湖南万家丰科技有限公司生产;40%丙溴磷乳油,湖南万家丰科技有限公司生产。1.2 试验地点试验设在台州市椒江区章安街道蔡桥村柑橘园,园区排灌条件良好,土壤肥力中等水平,试验区的裁培管理条件相同。供试柑橘品种为红美人,树龄为3年生,树冠大小和树势基本一致。1.3 试验处理与设计本试验设6个处理,分别为A:40%哒螨·乙螨唑悬浮剂1200倍液、B:43%联苯肼酯悬浮剂2000倍+30
浙江柑橘 2022年2期2022-07-07
- 40%联苯肼酯·乙螨唑悬浮剂液相色谱分析
250000)联苯肼酯英文通用名称bifenazate,化学分子式C17H20N2O3,是一种γ-氨基丁酸(GABA)抗结剂,主要防治活动期叶螨,速效性好,对幼螨和称、若螨效果好,对一些其它螨类,尤其对二斑叶螨具有杀卵作用。乙螨唑英文通用名etoxazole,化学分子式NC21H23F2NO2,对螨卵胚胎的形成和幼螨到成螨的蜕皮过程具有抑制作用,该抑制机制在成螨中无显著效果,但在螨卵及幼卵中作用显著。40%联苯肼酯·乙螨唑既有速效性,又有很好的持效期,可减
当代化工研究 2022年9期2022-05-28
- 35%联苯肼酯·喹螨醚悬浮剂配方研究
浮剂(SC)。联苯肼酯(fludioxonil)吡咯类杀菌剂。作用机理主要是抑制蛋白质致活酶PK-Ⅲ,促使非磷酸化调节蛋白浓度增加,导致细胞分裂剂活化蛋白酶分泌失常,最终致使病菌死亡[2]。联苯肼酯因其作用机理独特,低毒、高效,安全性好,且与现有杀菌剂复配使用无交互抗性,具有很大的发展前景。目前登记的喹螨醚主要以水分散粒剂为主,联苯肼酯以悬浮种衣剂为主。相比于喹螨醚水分散粒剂或联苯肼酯悬浮种衣剂,将两者进行复配不仅可以拓宽抗菌谱,提升药效,而且可以降低抗药
农药科学与管理 2022年2期2022-04-15
- 联苯肼酯及其代谢物和哒螨灵在茄子中的最终残留量及储藏稳定性研究
丽萍,邵 华*联苯肼酯及其代谢物和哒螨灵在茄子中的最终残留量及储藏稳定性研究杜月梅1,2,赵文文2,高丽萍1*,邵 华2*(1. 北京联合大学生物化学工程学院,生物活性物质与功能食品北京市重点实验室,北京 100191;2. 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京 100081)为探究哒螨灵、联苯肼酯及其代谢物在茄子上的储存稳定性及其残留行为,在湖北、四川等8地开展哒螨灵、联苯肼酯及联苯肼酯二氮烯在茄子上的规范残留田间试验,样品经乙酸乙腈提取,再
安徽农业大学学报 2021年5期2021-12-04
- 乙唑螨腈与螺螨酯混用对柑橘全爪螨的田间防治效果评价
tofen)和联苯肼酯(bifenazate)等产生不同程度的抗药性,而个别地区种群对炔螨特(propargite)出现敏感性下降趋势。害螨抗性治理的有效策略主要依赖于轮换使用不同作用机制的杀螨剂。目前,已在我国获得正式登记并用于田间防治柑橘全爪螨的杀虫/杀螨剂种类繁多,主要为有机磷酸酯类、拟除虫菊酯类、GluCl变构调节剂(阿维菌素,6:按IRAC的作用机制划分,下同)、螨生长抑制剂、线粒体ATP合成酶抑制剂、苯甲酰脲类、章鱼胺受体激动剂、线粒体复合物Ⅲ
植物保护 2021年4期2021-11-12
- 40%联苯肼酯·乙螨唑悬浮剂配方研制
大[1-2]。联苯肼酯(Bifenazate)和乙螨唑(Etoxazole)是防治柑桔红蜘蛛的代表性药剂。联苯肼酯对螨类中枢神经传导系统的γ-氨基丁酸(GABA)受体具有独特作用,对螨的各个生活阶段均有效,尤其具有较强的杀卵活性和对成螨的击倒活性,并且在推荐使用浓度下对作物安全[3-4]。乙螨唑属于噁唑类杀螨剂,可抑制螨蜕皮过程,并具有杀卵活性,能有效控制螨的卵期和若螨期,同时对雌性成螨有不育作用[5]。两者作用机理不同,混配后可提高防治效果,有效治理害螨
中国南方果树 2021年3期2021-06-23
- 当归对血虚大鼠Na+-K+-ATP酶和Ca2+-Mg2+-ATP酶的影响
水合氯醛、乙酰苯肼(上海中秦化学试剂有限公司)、注射用环磷酰胺(江苏恒瑞医药股份有限公司)、ATP酶试剂盒(南京建成生物工程有限公司)、当归样品采自甘肃岷县、精密移液器及一次性吸头、蒸馏水、一次性试管、吸水纸等。1.1.3 仪器 37℃恒温箱、酶标仪、动物血液细胞分析仪(南京普朗医疗器械设备有限公司)、RE-6000旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)、SHB-III循环水式多用真空泵(郑州)等。1.2 试验方法1.2.1 当归水煎液的制备 称取生当归240
甘肃畜牧兽医 2021年4期2021-05-14
- 5种药剂对温室大棚辣椒主要害虫的田间防治效果*
效。其中43%联苯肼酯SC、1.8%阿维菌素EC、40%呋虫·20%哒螨灵WG 3种药剂的推荐浓度对二斑叶螨的防治效果较好,校正防效 分别 为93.49%、91.40% 和92.12%,25% 噻 虫嗪WG、10%吡虫啉可湿性粉剂2 种药剂的推荐浓度对二斑叶螨的防治效果较差,校正防效分别为31.95%和29.53%.方差分析表明,43%联苯肼酯SC、1.8%阿维菌素EC、40%呋虫·20%哒螨灵WG 3 种药剂处理间差异不显著,25%噻虫嗪WG、10%吡虫
西藏科技 2021年2期2021-04-19
- 2-甲基喹啉新合成方法研究
本文以简单易得的苯肼和乙醇作为初始原料,在钯催化体系下制备2-甲基喹啉并对反应条件进行初步优化,得到实验结果,化学方程式如下:1 主要试剂和仪器DF-101S 集热式恒温磁力加热搅拌器,核磁共振仪(Bruker ACP-400 )(CDCl3作为溶剂,以TMS作为内标),醋酸钯、吡啶、三氟乙酸、苯肼、乙醇、石油醚、乙酸乙酯、48~75 μm硅胶均为工业品,其余未加说明均为市售试剂。2 实验部分准确称取2.2 mg醋酸钯,加入到25 mL已放入磁子的杨氏反应
河南化工 2021年2期2021-03-25
- 2-取代-7-溴-1,2-二氢酞嗪的合成
),再与4-取代苯肼反应得到2-取代-7-溴-1,2-二氢酞嗪(Ⅰ),通过1HNMR和ESI-MS对目标化合物结构进行表征,并考察物料比、催化剂种类及用量、Na2CO3用量、反应溶剂、反应温度、反应时间对目标化合物收率的影响,优化合成条件。合成路线如图1所示。图1 2-取代-7-溴-1,2-二氢酞嗪的合成路线1 实验1.1 试剂与仪器4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛,按文献[11]方法合成;苯肼、4-氰基苯肼、4-甲氧基苯肼、4-甲基苯肼均为分析纯,阿达玛斯试
化学与生物工程 2021年2期2021-02-25
- 冠心宁片中水溶性组分的抗血栓活性研究
及阳性药组,使用苯肼诱导血栓模型。通过荧光显微成像结合血红蛋白染色对冠心宁片各组分抗血栓作用进行定性和定量分析。进一步探寻活性组分中起抗血栓作用的主要成分。最后进行活性氧(ROS)检测及脂质氧化损伤丙二醛(Malondialdehyde,MDA)分析,探讨其抗血栓机制。结果:实验结果显示冠心宁片水溶性组分可显著减少外周血红细胞聚集(P<0.01),增加回心血量,且效果呈剂量依赖性。因多糖为冠心宁片水溶性成分中的主要物质,进一步实验发现丹参多糖和川芎多糖也具
世界中医药 2021年23期2021-02-18
- 新型磺酸功能化离子液体催化1,2,3,9-四氢咔唑-4-酮的绿色合成
件下以水做溶剂,苯肼和1,3-环己二酮合成1,2,3,9-四氢咔唑-4-酮的绿色反应体系,成功合成得到了化合物1,2,3,9-四氢咔唑-4-酮,收率为56.5%。研究结果对很多具有药理特性和生物活性的药物基本骨架的合成具有指导意义和工业开发价值。1 实验部分1.1 试剂及仪器1.1.1 试剂1,3-环己二酮,苯肼,分析纯,购于安耐吉化学试剂公司。1-丙基磺酸-3-甲基咪唑硫酸氢盐,技术规格:① 甲基咪唑含量 <1000 mg/kg;②水含量 <1000 m
云南化工 2020年12期2021-01-11
- 不同喷雾助剂对西瓜红蜘蛛防治农药减量增效的作用
公司;②43%联苯肼酯悬浮剂(SC),上海悦联化工有限公司。供试喷雾助剂为:①99%斯迈威农用有机硅(烷氧基改性聚三硅氧烷)液剂,中化作物保护品有限公司;②70.4%益泽(乙基化和甲基化植物油)液剂,上海生农生化制品股份有限公司;③20%青皮橘油(柠檬烯、黄烷酮糖苷)水剂,河南农利发农业科技有限公司;④97%矿物油乳油,上海沪联生物药业(夏邑)股份有限公司;⑤33.5%速捷(大豆卵磷脂)乳油,中农立华生物科技股份有限公司。1.2 试验设计与实施分别设置不同
陕西农业科学 2020年10期2020-11-13
- 乙唑螨腈等6种药剂防治西瓜二斑叶螨的田间试验研究
限公司;43%联苯肼酯SC,爱利思达生物化学品有限公司;30%腈吡螨酯SC,日产化学株式会社;240 g/L螺螨酯SC,拜耳作物科学(中国)有限公司;0.5%藜芦碱SL,杨凌馥稷生物科技有限公司;2%阿维菌素CS,河北威远生物化工有限公司。1.2 处理设置30%乙唑螨腈SC 2 000倍,43%联苯肼酯SC 1 700倍,30%腈吡螨酯SC 2 000倍,0.5%藜芦碱SL 300倍,240 g/L螺螨酯SC 2 000倍,2%阿维菌素CS 1 500倍(
现代农药 2020年5期2020-11-03
- 不同药剂防治甘草红蜘蛛药效试验初报
最佳药剂,现用联苯肼酯、乙螨唑、乙唑螨腈和炔螨特对甘草红蜘蛛进行了防治效果测试。1 材料与方法1.1 供试材料供试药剂为43%联苯肼酯(青岛润生农化有限公司)、30%乙螨唑(山东科大创业生物有限公司)、30%乙唑螨腈(沈阳科创化学品有限公司)、73%炔螨特(山东省青岛润生农化有限公司);供试植物为甘草;防治对象为红蜘蛛。1.2 试验方法试验设43%联苯肼酯2000 倍液、30%乙螨唑2000 倍液、30%乙唑螨腈2000 倍液、73%炔螨特2000 倍液、
农业科技与信息 2020年16期2020-09-24
- HPLC-MS/MS法同时测定水中联苯肼酯和乙螨唑残留量
分析测试研究院联苯肼酯(bifenazate)和乙螨唑(etoxazole)分别属于联苯肼类及2,4-二苯基噁唑衍生物类选择性杀螨[1-2],对螨类均有优异的活性,常被混配或搭配轮换应用于柑橘全爪螨等害螨的防治[3-4]。由于两种农药在田间的大量应用,经雨水冲刷、土壤淋溶等进入水体,可能造成残留风险。因此,建立同时测定两种农药的检测方法十分必要。当前,对于两种农药的检测分析,已有高效液相色谱法的相关研究报道[2,5],但由于其在水中的残留量较低,导致该方法
食品安全导刊 2020年25期2020-09-15
- 5种杀螨剂对不同螨态荔枝叶螨的毒力评价和田间防效
,2009)。联苯肼酯为联苯肼类杀螨剂,具有较好的击倒活性和较长的持效期,作用于害螨中枢神经传导系统GABA受体(王元元等,2011;刘长令,2012;Hiragakietal.,2012;范潇,2015)。螺螨酯属于季酮酸类化合物,通过抑制害螨体内的脂肪合成,破坏害螨的能量代谢而导致害螨死亡(Nauen,2005;陆恒等,2010)。乙螨唑属于二苯基恶唑啉类化合物,为触杀性杀螨剂,具有良好的渗透能力和耐雨水冲刷能力,作用方式包括抑制螨正常蜕皮和杀卵活性(
环境昆虫学报 2020年4期2020-09-14
- 30%联苯肼酯·四螨嗪悬浮剂液相色谱分析
化也受到抑制。联苯肼酯是一种新型选择性叶面用喷雾药剂,其对螨的各个生活阶段有抑制效果,且持效期长。为了提高检测准确性和检测效率,找到适合本公司产品的分析方法,经过多次分析条件筛选,采用高效液相色谱法对联苯肼酯和四螨嗪混剂同时进行分离测定,方法简便可行,适用于生产质量控制。1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器:Agilent 1260高效液相色谱仪,具有紫外检测器和自动进样器,Agilent 1260色谱工作站,色谱柱:Agilent Eclipse XDB
安徽化工 2020年4期2020-08-13
- 2,2’,5,5’- 四氨基联苯的合成
1.3 中间体二苯肼的合成1.1.4 目标产物联苯的合成1.2 试剂试剂:对硝基苯胺(含量大于98%,工业级)、苯胺(含量大于99%,工业级)、亚硝酰硫酸、硫酸、片碱、甲苯、甲醇、活性锌粉。1.3 实验步骤1.3.1 中间体重氮盐的合成250mL烧瓶中加入亚硝酰硫酸69.85g,降温至20℃,缓慢加入对硝基苯胺69g,加料过程中控制温度不高于25℃,加毕,在25 ~30℃保温3小时。1.3.2 偶合反应向2000ml 的烧杯中加入500g 水和600kg
化工管理 2020年15期2020-06-15
- 44%联苯肼酯.乙螨唑悬浮剂防治柑橘树 红蜘蛛田间药效试验
方法,将44%联苯肼酯.乙螨唑悬浮剂与43%联苯肼肼酯悬浮剂和11%乙螨唑悬浮剂进行田间药效试验。试验结果表明供试药剂44%联苯肼酯乙螨唑悬浮剂8000-6000倍液对柑橘红蜘蛛的防治效果显著,具有较好的速效性和持效性,供试药剂试验剂量对柑橘生长安全,可在生产中推广应用、建议进行推广应用,防治适期柑橘红蜘蛛发生初盛期,防治剂量8000倍液为宜。关键词:44%联苯肼酯.乙螨唑;柑橘红蜘蛛;药效试验柑橘红蜘蛛又叫柑橘全爪螨,属蛛形纲蜱螨目叶螨科。是柑橘树的主要
科学与财富 2020年32期2020-03-10
- 30%螺螨酯·联苯肼酯SC防治柑橘红蜘蛛田间药效试验
问题。螺螨酯·联苯肼酯是新型复配组合物,具双重作用机制,兼具螺螨酯和联苯肼酯两种药剂的防治特点,与其单剂相比效果更好,不易产生抗药性。为探明螺螨酯、联苯肼酯及两者的复配物螺螨酯·联苯肼酯对柑橘红蜘蛛的防治效果,笔者就30%螺螨酯·联苯肼酯SC进行了田间药效试验,旨在为推广应用提供依据。1 材料与方法1.1 供试药剂试验药剂:30%螺螨酯·联苯肼酯SC(山东麒麟农化有限公司)。对照药剂:43%联苯肼酯SC,麦德尔美(上海)化工有限公司(市售)。240 g/L
广西植保 2019年4期2020-01-10
- 30%乙唑螨腈悬浮剂对荔枝叶螨不同螨态的生物活性和田间防效
对照药剂43%联苯肼酯悬浮剂的0.50和7.33倍;分别采用浸叶法和浸叶碟法测定了30%乙唑螨腈悬浮剂对幼若螨和卵的活性,LC50分别为0.094和0.380 mg/L,活性分别为对照药剂43%联苯肼酯悬浮剂的4.07和98.40倍。处理24 h后,相同浓度的30%乙唑螨腈悬浮剂和43%联苯肼酯悬浮剂对荔枝叶螨的产卵抑制率和产卵抑制指数无明显差异,但处理48 h及72 h后,30%乙唑螨腈悬浮剂的产卵抑制率和产卵抑制指数显著高于43%联苯肼酯悬浮剂。田间防
植物保护 2019年4期2019-09-04
- 七种药剂对两种花生叶螨的室内毒力和盆栽药效测定
股份有限公司;联苯肼酯,97%原粉,麦德梅农业解决方案有限公司;螺虫乙酯,95%原粉,浙江海正化工股份有限公司。溶剂:丙酮,分析纯,天津市凯通化学试剂有限公司。乳化剂:Triton X-100,分析纯,上海试剂公司。1.2.2 盆栽药效试验药剂15%哒螨灵乳油,江苏克胜集团有限公司;3.2%阿维菌素乳油,江苏龙灯化学有限公司;22.4%螺虫乙酯乳油,德国拜耳公司;43%联苯肼酯悬浮剂,美国科聚亚公司;110 g/L乙螨唑悬浮剂,日本住友化学株式会社;29%
花生学报 2019年1期2019-07-18
- 新型杀螨剂-乙唑螨腈对草莓二斑叶螨防效及安全性研究
悬浮剂、43%联苯肼酯悬浮剂、1.8%阿维菌素乳油、73%炔螨特乳油、20%丁氟螨酯悬浮剂和100g/L联苯菊酯乳油。1.2 试验方法1.2.1 草莓二斑叶螨田间防效试验 试验共设7种处理,每种药剂按照田间推荐使用剂量进行稀释,即30%乙唑螨腈悬浮剂60mg/L、43%联苯肼酯悬浮剂143mg/L、1.8%阿维菌素乳油18mg/L、73%炔螨特乳油365mg/L、20%丁氟螨酯悬浮剂133mg/L、100g/L联苯菊酯乳油100mg/L和清水对照,试验设4
农药科学与管理 2019年3期2019-05-14
- 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法分析茶叶中联苯肼酯残留与风险评估
300384)联苯肼酯(bifenazate,C17H20N2O3,CAS No.:149877-41-8)是一种由美国科聚亚公司研发,2008年在我国获得部分登记的联苯肼类杀螨剂,其化学结构式示于图1。它可作用于螨类线粒体细胞色素b(cytb)和电子传递链cytb复合物Ⅲ的Q0位点,杀卵活性及击倒优势良好,目前与其他杀螨剂无交互抗性,对螨类各个生长阶段皆有效,且持效期长[1-2]。图1 联苯肼酯的化学结构式Fig.1 Chemical structura
质谱学报 2019年1期2019-01-22
- 不同药剂对月季二斑叶螨的防控技术初探
限公司;43%联苯肼酯悬浮剂,江苏丰山集团股份有限公司提供;22.4%螺虫乙酯悬浮剂,德国拜耳作物科学公司生产。1.3 方法 在月季盆栽每株定10片叶子,做好标记,用手机放大镜头拍照记录基数,将上述药剂配置成不同浓度,每个药剂设2个浓度,每个浓度设4个重复,用清水作对照,用喷壶均匀喷洒在月季盆栽苗上,第1次用药后7d第2次施药,于药前、第1次施药后3、7和14d拍照记录,分别计算二斑叶螨若虫和卵的活虫数。计算死亡率,并与对照死亡率进行比较,计算校正死亡率。
农药科学与管理 2018年9期2019-01-17
- 对氯苯肼盐酸盐的连续化合成工艺研究
43100)对氯苯肼盐酸盐在精细化工和有机合成领域有着极其重要的地位,尤其是作为医药、农药的重要原材料和中间体,可以合成一系列医药[1]、农药[2]、染料[3]、偶氮化合物[4],也是合成腙醛、异噁唑[5]、腙酮[6]和其他精细化学品的原料。目前对氯苯肼盐酸盐的合成方法主要是经过重氮化、还原和酸化三个步骤。由于重氮化反应过程中合成的重氮盐不稳定,活力大,受热或摩擦、撞击能分解爆炸,重氮盐在室温下就能分解,因而重氮化反应必须要在低温下进行,同时不能长时间储存
安徽化工 2018年6期2019-01-11
- 胡瓜钝绥螨对大棚草莓二斑叶螨的防效初探
螨酮、炔螨特、联苯肼酯、丁氟螨酯、乙螨唑、阿维菌素等化学农药进行防治[5]。由于草莓二斑叶螨繁殖力极强且繁殖速度快,20 d左右就可繁殖1代,化学防治难以达到理想的效果,且反复使用化学农药,存在农药残留、环境污染和害虫抗药性等不良后果。因此,急需寻找一种减少化学农药使用的技术来解决这些问题。胡瓜钝绥螨属寄螨目植绥螨科,是目前在生物防治中应用较为成功的捕食性天敌之一,在荷兰、英国、法国等地广泛应用于防治温室大棚黄瓜、辣椒等蔬菜和花卉上的蓟马[6]。我国于19
浙江农业科学 2018年9期2018-09-17
- 40%联苯肼酯·乙螨唑悬浮剂的高效液相色谱分析
102206)联苯肼酯(bifenazate)是联苯肼类杀螨剂,纯品外观为白色固体结晶[1]。该剂系M.A.Dekeyser等于1996年报道,由Uniroyal公司发现并由Uniroyal公司和Nissan公司联合开发,于2000年上市。联苯肼酯是一种新型选择性叶面喷雾用杀螨剂。该剂作用机制为对螨类的中枢神经传导系统的一种 γ-氨基丁酸(GABA)受体有独特作用。该剂对螨的各个生活阶段有效,具有杀卵活性和对成螨的击倒活性(48~72 h),持效期长达14
世界农药 2018年4期2018-09-10
- 扑利旺防治草莓二斑叶螨效果初探
主。阿维菌素、联苯肼酯、丁氟螨酯等是生产中常用的杀螨剂品种,其中联苯肼酯由于较好的持效期和安全性得到农户普遍认可。但由于在草莓园多次重复使用,化学杀螨剂联苯肼酯、丁氟螨酯的田间防效有所降低,且农户在防治时添加了阿维菌素类广谱性杀虫杀螨剂,使得防治害螨的同时危害了捕食螨,害螨耐药性和抗药性逐渐上升,用药量不断增加且防效还在下降[2],导致防治成本提高,也给草莓农药残留和园内授粉昆虫蜜蜂带来了隐患。而天敌由于滞后于二斑叶螨的发生,所以控制效果较慢,目前在生产上
浙江农业科学 2018年6期2018-06-25
- 苯肼作为引发剂的碱促进均裂芳环取代反应研究
中芳基自由基加到苯肼衍生物上形成相应的六元环状自由基,在碱的作用下进一步得到联苯衍生物自由基阴离子;再通过电荷转移和起始原料作用,得到最终产品和卤代芳烃自由基负离子,由此生成的卤代芳烃自由基负离子随后又参与了催化循化,反应机理如图2所示.图2 反应机理分析2.2 模板反应反应以对苯与甲基碘苯的反应来考察不同的反应条件.反应在温度为100 ℃,碱为叔丁醇钾的情况下,考察了催化剂为PhNHNH2的反应用量,发现产率随催化剂的用量的减少而降低,但10 mol%为
安徽工程大学学报 2018年1期2018-03-30
- 25%螺甲螨酯悬浮剂防治茄子红蜘蛛药效试验
提供)、43%联苯肼酯悬浮剂(美国科聚亚公司生产)。试验作物为杭茄1号茄子,防治对象为红蜘蛛。1.3 试验设计试验共设置8个处理,分别为25%螺甲螨酯悬浮剂5 000倍液(A)、25%螺甲螨酯悬浮剂4 000倍液(B)、25%螺甲螨酯悬浮剂3 000倍液(C)、25%螺甲螨酯悬浮剂5 000倍液+43%联苯肼酯悬浮剂5 000倍液(D)、25%螺甲螨酯悬浮剂5 000倍液+5%噻螨酮乳油1 000倍液(E)、43%联苯肼酯悬浮剂4 000倍液(F)、
现代农业科技 2018年23期2018-02-18
- 果园新农药(一)
联苯肼酯联苯肼酯(Bifenazate),商品名称爱卡螨。为全新一代选择性杀螨剂,可作用于螨的各个生活阶段,具有杀卵活性,对成螨击倒活性好,以触杀作用为主,兼具胃毒作用。对捕食性螨影响极小,非常适合于害虫的综合防治。该药作用迅速(48~72小时),持效期长(约为14天左右),对环境友好,可用于防治苹果全爪螨、山楂叶螨、二斑叶螨、柑桔全爪螨、侧多食跗线螨等。推荐使用剂量范围内对作物安全,对寄生蜂、捕食螨、草蛉等影响小。使用方法:①防治苹果山楂叶螨,在害虫发生
落叶果树 2018年1期2018-01-16
- 联苯肼酯药后对朱砂叶螨和二斑叶螨的产卵抑制作用及所产螨卵的影响
倪婧, 等. 联苯肼酯药后对朱砂叶螨和二斑叶螨的产卵抑制作用及所产螨卵的影响[J]. 浙江农业学报, 2017, 29(10): 1692-1698.10.3969/j.issn.1004-1524.2017.10.142017-04-21国家自然科学基金项目(31560520);云南省科技计划重点新产品项目(2015BB009)杨振国(1986—),男,苗族,云南砚山人,硕士,助理研究员,研究方向为桑树病虫害防控研究。E-mail: zhenguoyan
浙江农业学报 2017年10期2017-11-04
- 43%联苯肼酯悬浮剂防治草莓二斑叶螨药效试验
200)43%联苯肼酯悬浮剂防治草莓二斑叶螨药效试验高 阳1李常平1卫王亮2刘莹蕾3杨卫东1(1北京市植物保护站,北京 100029;2北京市昌平区植保植检站,北京 102200;3北京市昌平区农药管理站,北京 102200)采用田间试验法评估43%联苯肼酯悬浮剂20、25、30 g·(667 m2)-1对草莓二斑叶螨的防治效果。结果表明:在二斑叶螨盛发初期施药1次,30 g·(667 m2)-143%联苯肼酯悬浮剂处理对草莓二斑叶螨的防治效果最佳,速效性
中国蔬菜 2017年6期2017-06-08
- 智利小植绥螨防治草莓二斑叶螨
智利小植绥螨与联苯肼酯单独和联合防治草莓二斑叶螨田间防效》(作者金桂华等)报道,为绿色防控草莓二斑叶螨,以二斑叶螨为防治对象,在二斑叶螨自然发生程度较轻、中等和严重的草莓棚中,采用释放智利小植绥螨、喷洒43%联苯肼酯3 000倍液和二者联合使用技术进行处理,评价不同防控措施对草莓二斑叶螨的防治效果。结果表明,二斑叶螨发生程度较轻的区域释放智利小植绥螨后,不同时期的防治效果均在88%以上,最高防效99.25%。二斑叶螨发生程度中等的区域释放智利小植绥螨的防治
中国果业信息 2017年11期2017-01-13
- 高效液相色谱法定量测定果蔬中甲醛含量
006)通过五氟苯肼与甲醛进行衍生,建立高效液相色谱法定量测定果蔬中甲醛含量的分析方法。样品在温度为60 ℃超声波条件下直接提取衍生30 min,离心纯化后高效液相色谱检测,外标法定量。优化的色谱条件为:XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-水(70∶30,V/V),流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,检测波长258 nm。结果表明,该方法的定量检测限可达到0.114 mg/kg,在0.114~57 mg/L范围内
食品科学 2016年22期2016-12-06
- 糖精-乙酰苯肼和糖精-N,N-二乙基对甲苯胺还原剂体系厌氧胶性能对比研究
07)糖精-乙酰苯肼和糖精-N,N-二乙基对甲苯胺还原剂体系厌氧胶性能对比研究艾少华1,艾焰华2,赵景左1,韩胜利1(1.湖北回天新材料股份有限公司,湖北 襄阳 441057;2.青海省有色地质测试中心,青海 西宁 810007)对糖精-乙酰苯肼和糖精-N,N-二乙基对甲苯胺2种还原剂体系厌氧胶的颜色稳定性、气味、固化速度、强度、基材和间隙敏感性进行了对比研究。结果表明,糖精-乙酰苯肼还原剂体系厌氧胶易变色,但刺激性气味低,前期固化慢但最终强度高,且对基材
粘接 2016年11期2016-11-29
- 4-碘苯肼盐酸盐的合成工艺优化*
)技术方法4-碘苯肼盐酸盐的合成工艺优化*张宝琦1,关舒丹2,张琳2,宋有鑫1,龚平1,陈宾1△(1.承德医学院附属医院,河北承德 067000;2.承德医学院)4-碘苯肼盐酸盐;助溶剂;相转移催化剂4-碘苯肼盐酸盐是一种重要的有机合成中间体,在医药和农药生产中发挥着重要作用。4-碘苯肼盐酸盐可采用过量的氯化亚锡与浓盐酸饱和溶液在0℃下还原重氮盐制得,但此法收率仅有60%,并且对温度要求极其严格,控制难度大,而且重氮反应剧烈,反应过程中可释放出大量的热量。
承德医学院学报 2016年1期2016-11-24
- 对氯苯肼盐酸盐的合成
钊民,刘 健对氯苯肼盐酸盐的合成陈钊民,刘 健(广西化工研究院,广西 南宁 530001)以对氯苯胺、盐酸、亚硝酸钠等为原材料,经过重氮化、还原和水解过程合成对氯苯肼盐酸盐。结果表明,当n对氯苯胺∶n亚硝酸钠∶n盐酸∶n亚硫酸钠∶n氢氧化钠=1∶1.05∶2.5∶3∶2,滴加温度40℃,还原温度75℃,水解温度80℃,还原反应2h,水解反应2h,还原剂为混合还原剂时,对氯苯肼盐酸盐收率最高。对氯苯胺;对氯苯肼;合成对氯苯肼盐酸盐是一种重要的化工中间体[1]
化工技术与开发 2016年6期2016-08-01
- 1-对氯苯基-3-苯基-5-吡唑啉酮的合成工艺研究
酰乙酸乙酯和对氯苯肼盐酸盐为原料合成标题化合物。采用单因素实验法,得到目标化合物的最佳合成条件:无水乙醇用量50ml,滴加时间1小时,回流时间3小时,回流温度80℃。在最佳合成条件下目标化合物的产物的产率可达99%,产品纯度大于99%。1-对氯苯基-3-苯基-5-吡唑啉酮;苯甲酰乙酸乙酯;对氯苯肼盐酸盐1-对氯苯基-3-苯基-5-吡唑啉酮是一种重要的中间体,黄色结晶粉末。目前工业上大都采用乙酰乙酰胺苯胺法[1-4],由于生产过程中需消耗大量的硫酸和氨气,工
河北民族师范学院学报 2015年2期2015-12-02
- 4-磺酰胺基苯肼盐酸盐的合成研究
化工4-磺酰胺基苯肼盐酸盐的合成研究俞传明,石教勇,潘灵灵,王亚敏(浙江工业大学药学院长三角绿色制药协同创新中心,浙江杭州310014)主要研究了由磺胺经重氮化反应合成4-磺酰胺基苯肼盐酸盐,考察了重氮盐还原反应中温度、Na2SO3投料量,对磺酰胺基苯肼成盐时盐酸用量对反应及产率的影响;同时考察了管式反应在4-磺酰胺基苯肼盐酸盐合成中的应用。管式反应;4-磺酰胺基苯肼盐酸盐;重氮化;磺胺4-磺酰胺基苯肼盐酸盐是合成非甾体抗炎药塞来昔布(Celecoxib)
浙江化工 2015年5期2015-11-24
- 苯肼诱发建立斑马鱼血栓模型的方法
311231)苯肼诱发建立斑马鱼血栓模型的方法张勇, 朱晓宇, 郭胜亚, 李春启(杭州环特生物科技有限公司, 浙江 杭州 311231)目的建立操作便捷、快速、稳定的活体斑马鱼血栓模型。方法研究不同浓度苯肼诱导下斑马鱼血栓形成情况。以2dpf (days post fertilization, dpf, 受精后天数)健康AB系野生型斑马鱼作为实验动物, 将其暴露于不同浓度(0.5 μmoL/L、1 μmoL/L、2 μmoL/L、4 μmoL/L、8 μ
实验动物与比较医学 2015年1期2015-10-14
- 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定木瓜中联苯肼酯及其代谢产物
谱法测定木瓜中联苯肼酯及其代谢产物张 月,韩丙军,赵方方 (中国热带农业科学院分析测试中心,海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室,海南 海口5711 01)建立木瓜中联苯肼酯及其代谢产物联苯肼酯烯的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。样品用乙腈和0.25%乙酸溶液匀浆提取,盐析,分取上清液,同时加入0.25%抗坏血酸溶液于离心管中,衍生60 min后待测。目标化合物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1
食品科学 2015年24期2015-08-15
- 溶血致新生大鼠高胆红素血症动物模型的建立及评价
腹腔梯度注射盐酸苯肼,建立溶血致高胆红素血症模型,并测定血、脑组织胆红素、NSE等水平,对模型进行评价。1 材料和方法1.1 实验动物选择7日龄清洁级SD大鼠60只,体重19~22 g,其中雄性28只,雌性32只,由安徽省实验动物中心【SCXK(皖)2011-002】提供。1.2 材料盐酸苯肼 (phenylhydrazine hydrochloride)(阿拉丁公司,中国)。盐酸苯肼溶液配制[4]:避光称取盐酸苯肼0.5 g,溶于50 mL灭菌注射用生理
中国实验动物学报 2015年4期2015-05-24
- 噻吩-2-甲醛缩苯肼Schiff碱及金属配合物的合成与性质
噻吩-2-甲醛缩苯肼Schiff碱及金属配合物的合成与性质李 艳*, 曾志刚, 李 耿, 雷 维, 陆兰青(湖北科技学院 核技术与化学生物学院, 湖北 咸宁 437100)以噻吩-2-甲醛与苯肼为原料,通过回流缩合形成Schiff碱,并进一步与锌(Ⅱ)和镍(Ⅱ)金属离子配位得到2种金属配合物.结果表明,合成的噻吩-2-甲醛缩苯肼Schiff碱的结构与理论结构相符,且分别与锌(Ⅱ)和镍(Ⅱ)离子配位形成了稳定的金属配合物.抗菌实验结果显示Schiff碱及其金
华中师范大学学报(自然科学版) 2015年4期2015-03-22
- 取代苯肼化合物在农药中的应用
苯肼由赫尔曼·埃米尔·费歇尔于1875年首次合成,是第一个合成的肼衍生物。随着杂环化合物研究的深入和应用的不断拓展,芳香肼类化合物成为发展很快的精细化工中间体。本文主要将系列取代苯肼化合物在农药等中的应用作简要介绍。凯润是由德国巴斯夫(BASF)研制生产的草坪及农业专用杀菌剂,是新一代甲基丙烯酸酯类杀菌剂,对草坪及农业常见的褐斑病、腐霉枯萎病及其他常见病具有较强的防治效果,于2002年上市,2011年的销售额为7.9亿美元,是当年销售额排名第二位的杀菌剂。
今日农药 2014年8期2014-09-10
- 联苯肼酯对柑橘全爪螨的毒力测定及田间防效
510640)联苯肼酯对柑橘全爪螨的毒力测定及田间防效徐 淑, 陈凯歌, 余 瑶, 陈耿民, 陈炳旭*(广东省农业科学院植物保护研究所,广东省植物保护新技术重点实验室,广州 510640)用Potter喷雾法测定了联苯肼酯对柑橘全爪螨的室内毒力,并通过田间药效试验评价了联苯肼酯对柑橘全爪螨的防治效果。结果表明,联苯肼酯对柑橘全爪螨的LC50为95.37 mg/L、对照药剂哒螨灵的LC50为228.09 mg/L,联苯肼酯的毒力为哒螨灵的2.39倍。2011
植物保护 2014年5期2014-08-10
- 盐酸苯肼废水的治理研究
41003)盐酸苯肼在常温下是一种带粉红的具有臭味、刺激味的固体粉末,并且是一种剧毒物质,是生产染料、医药和 农药等的有机中间体[1]。在盐酸苯肼生产过程中会产生盐酸苯肼母液废水,该废水含污染物种类多,成分复杂,COD 值高,毒性大,比较难以处理。目前国内外关于盐酸苯肼废水的处理方法较为少见,本文中试验了一种综合处理盐酸苯肼废水的方法。鉴于盐酸苯肼废水的水质,直接采用传统的混凝絮凝 法及生化法均无法取得较为理想的预处理效果。目前吸附法作为一种低能耗的固相萃
化工技术与开发 2013年5期2013-10-25
- Fischer法合成2-苄基-2,3,4,5-四氢-1 H-吡啶并[4,3-b]吲哚工艺的改进
3种:方法一,由苯肼和1-苄基-4-哌啶酮首先在酸性条件下合成苯腙化合物,分离出苯腙化合物后,再经酸催化重排得到。该法收率很低,约为15%~24%;方法二,以苯肼的盐酸盐和1-苄基-4-哌啶酮为原料,加入有机碱合成苯腙,分离出苯腙化合物后,再加入85%磷酸环化得到。该反应过程在水溶剂中进行,反应液分为两相且生成的苯腙难以分离,收率仅为35%;方法三,将苯肼和1-苄基-4-哌啶酮溶于甲醇中,加入冰乙酸,在油浴下回流1h,冷却,得到苯腙化合物;向苯腙化合物中加
化学与生物工程 2013年6期2013-08-14
- Fischer法合成2,5-二甲基吲哚的工艺研究
r法,以4-甲基苯肼盐酸盐为原料合成2,5-二甲基吲哚,并优化了合成工艺条件。合成路线为:4-甲基苯肼盐酸盐首先经碱中和游离后与丙酮反应生成4-甲基丙酮苯腙,再在催化剂作用下成环反应生成2,5-二甲基吲哚,如图1所示。图1 2,5-二甲基吲哚合成路线Fig.1 Synthetic route of 2,5-dimethylindole1 实验1.1 试剂与仪器4-甲基苯肼盐酸盐、联苯醚,工业级;甲苯、丙酮、氯化锌、石油醚(60~90℃)、正丁醇、多聚磷酸、
化学与生物工程 2013年4期2013-08-14
- 对氟苯肼盐酸盐的合成
50052)对氟苯肼盐酸盐的合成邹 敏 王桂芳 陈慧平(河南省郑州市医药科学研究院,河南 郑州 450052)对氟苯胺经重氮化、亚硫酸钠还原、水解、酸析、纯化制得高纯度对氟苯肼盐酸盐,考察了各种影响反应的因素,优化了还原、酸析等工艺条件,收率95.1%,纯度98.7%。该方法具有操作简便、反应时间短、易于放大制备等优点。对氟苯肼盐酸盐;中间体;合成含氟化合物因具特殊的物理化学性质引起广泛关注,对氟苯肼盐酸盐(1)( 4-Fluorophenylhydraz
中国医药指南 2013年13期2013-07-01
- 成脎和成腙反应速率反应产物的比较
还原糖类化合物与苯肼(或2,4-二硝基苯肼)反应,生成糖脎及糖腙是20世纪末Fischer发现的[1]。该反应对糖类的分离及鉴别起了决定性的作用,是糖类重要的反应之一[2]。无论是醛糖还是酮糖,成脎反应都发生在 C1和 C2上,不再继续反应生成三苯腙、四苯腙……,成脎反应时间只需几分钟,反应速率快。而关于用 2,4-二硝基苯肼与葡萄糖和果糖作用的报道比较少见,Lloyd等[3]用葡萄糖、果糖等糖与 2,4-二硝基苯肼作用合成了糖腙,并对其旋光度、分子式等都
河南科技大学学报(自然科学版) 2010年3期2010-04-05