串联质谱
- 基于气相/液相-三重四极杆质谱法的20种生物农药中化学农药成分筛查
；气相色谱-串联质谱；超高效液相色谱-串联质谱；三重四极杆质谱中图分类号：S482 文献标志码：A DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2023.15.007随着中国经济的快速发展，人民生活水平不断提高，人们对美好生活的向往更加强烈，对生态环境、农产品质量安全、农业生产安全等问题高度关注。农业生产中长期大量使用化学农药带来的负面影响日益凸显，迫使科研工作者积极研究和开发各种新型生物农药。生物农药是以自然界生物来源物质作为有效成分的有
南方农业·上旬 2023年8期2023-11-03
- 一种高效测定动物源性食品中类固醇激素的方法
效液相色谱-串联质谱建立了一种高效检测动物源性食品中4种类固醇激素的方法，并对建立的方法进行了方法学的考察与验证，试验对前处理步骤和测定条件进行优化，采用高效液相色谱-串联质谱进行分析。醋酸美仑孕酮、17α-群勃龙、甲基睾丸酮、17β-群勃龙的标准曲线相关系数分别为0.996 33、0.995 42、0.996 55、0.993 64，方法检出限分别为0.051 5 μg/kg、0.097 0 μg/kg、0.093 2 μg/kg、0.087 3 μg/
国外畜牧学·猪与禽 2023年4期2023-09-20
- QuEChERS－超高效液相色谱－三重四极杆质谱法检测茶叶中250种农药残留
效液相色谱－串联质谱法测定茶叶中250种农药残留及代谢物的分析方法。前处理采用QuEChERS方法，样品用含有1%乙酸-乙腈振荡提取，经十八烷基硅胶（C18）、N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑（GCB）和无水硫酸镁混合型净化剂固相分散萃取净化。采用2 mmol/L甲酸铵+0.01%甲酸水溶液－2 mmol/L甲酸铵+0.01%甲酸甲醇溶液作为流动相，以0.3 mL/min的流速进行梯度洗脱，采用ACQUITY HSS T3色谱柱（2.1 mm×100
中国茶叶 2023年8期2023-08-26
- 一种检测饲料中聚醚类抗生素的液相色谱-串联质谱方法
于液相色谱－串联质谱建立了一种高精密度检测饲料中聚醚类抗生素的方法，并对所建立的方法进行了方法学的考察与验证，参考已有的标准，对标准的相关处理步骤进行优化，采用液相色谱－串联质谱法进行分析。马杜霉素、莫能菌素、盐霉素和甲基盐霉素的标准曲线相关系数分别为0.999 79、0.999 71、0.998 52、0.999 38，方法检出限分别为3.58 μg/kg、2.47 μg/kg、3.32 μg/kg、2.82 μg/kg，回收率范围为90.4％～101.
国外畜牧学·猪与禽 2023年3期2023-07-25
- 基于QuEChERS-超临界流体色谱-串联质谱法的茶叶中甲胺磷及乙酰甲胺磷对映体拆分及定量
界流体色谱-串联质谱；茶叶；甲胺磷；乙酰甲胺磷；对映异构体中图分类号TS272文献标识码A文章编号0517-6611（2023）11-0156-07doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2023.11.038开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Separation and Quantification of Methamidophos and Acephate Enantiomer in Tea Based on QuEChERS-
安徽农业科学 2023年11期2023-07-06
- 分散固相萃取-液质联用法测定烟叶中氟吡甲禾灵及代谢物
效液相色譜-串联质谱法（HPLC-MS/MS ）测定烟叶中氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵。在碱性条件下（pH≥10），样品中的氟吡甲禾灵及其共轭物全部水解为氟吡禾灵，经乙腈提取，分散固相萃取净化， HPLC-MS-MS 检测。氟吡甲禾灵在鲜烟叶中的添加水平为0.02～1.0 mg/kg 时，平均回收率为93%～99%，相对标准偏差为3.1%～4.9%；在干烟叶中的添加水平为0.05～1.0 mg/kg 时，平均回收率为92%～96%，相对标准偏差为3.3%～
中国烟草科学 2023年1期2023-06-29
- HPLC-MS/MS测定川金丝猴粪便中8种激素含量
效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）常用于类固醇激素的检测，是近年来野生动物激素检测的重要手段之一，该方法样品用量少，灵敏度高。2022 年6～7月在贵州省森林野生动物园，运用超高效液相色谱-串联质谱法测定了8只不同个体川金丝猴粪便中8种激素，比较了粪便中雌性以及雄性川金丝猴雌激素的差异。结果表明，甲状腺素 T3、睾酮激素在8只个体中均未检出。甲状腺素 T4、氢化可的松均部分检出。雌激素在8只个体中均检测出。8只个体粪便雌二醇浓度平均值为 109.
林业科技 2023年3期2023-06-20
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中肾上腺素类药物残留
效液相色谱-串联质谱检测方法。采用电喷雾离子源、多反应监测正离子模式测定，内标法对猪肉中肾上腺素类药物进行定性和定量。结果表明：异丙肾上腺素、去氧肾上腺素、间羟胺定量限为5 ?g/kg，肾上腺素、多巴胺定量限为10 ?g/kg，去甲肾上腺素定量限为50 ?g/kg；在1.0～100.0 ?g/L质量浓度范围内，峰强度与质量浓度的线性关系良好（R2＞0.99）；方法的平均加标回收率为81.9%～93.1%。建立的方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高，适用于实
肉类研究 2023年3期2023-06-08
- 串联质谱技术在新生儿遗传代谢病筛查中的应用研究进展
关键词] 串联质谱；新生儿；筛查；遗传代谢病；氨基酸；酰基肉碱[ 中图分类号] R722.1 [ 文献标识码] A [ 文章编号] 2095-0616（2023）08-0051-04遗传代谢病（inherited metabolic disorders，IMD）以常染色体遗传为主，由于基因突变，使得其编码的受体、酶、膜蛋白或运载蛋白的结构或功能发生变化[1-2]，从而使生物合成造成缺陷，导致糖、脂肪、蛋白和微量元素代谢障碍，使得必要代谢产物合成不
中国医药科学 2023年8期2023-05-12
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定叔胺类药品中硫酸二甲酯基因毒性杂质
效液相色谱-串联质谱法测定叔胺类药品中硫酸二甲酯基因毒性杂质进行分析，以供参考。关键词：超高效液相色谱⁃串联质谱;衍生;硫酸二甲酯引言超高效液相色谱-串行光谱（UPLC-MS/MS/MS）检测分析技术具有高效分离度和超高灵敏度的优点，大大提高了数据分析和测试的可靠性和耐久性，提高了目标化合物的分析效率和准确性，是分析测试领域的综合分析手段。近年来，UPLC-MS/MS分析技术广泛应用于医药、化学工程、生物工程、保健食品、特殊材料等多个领域，特别是化学和医药
智慧医学 2022年6期2022-07-07
- 畜肉中匹莫林的测定
的液相色谱-串联质谱法。采用乙腈提取，正己烷脱脂，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。考察了方法的定量限、标准曲线线性、方法精密度等。结果表明，匹莫林浓度在1～200 μg/L线性良好，相关系数r=0.999 6，定量限为2.0 μg/kg，3个加标水平2.0 μg/kg、4.0 μg/kg、10.0 μg/kg，平均回收率为70.8%～85.3%，相对标准偏差为3.0%～5.4%。本方法具有前处理简单、精密度高、定量限低等优点，能够满足畜肉中匹莫林的测
食品安全导刊·中旬刊 2022年6期2022-07-06
- 采用HPLC-MS/MS法测定黄冠梨中31种农药残留的研究
效液相色谱-串联质谱的分析检测方法。方法：采用0.1%甲酸-乙腈为提取液，经C18 150 mg、PSA 200 mg、MgSO4 1 000 mg净化包净化，C18色谱柱分離，乙腈和0.1%甲酸水流动相体系梯度洗脱，在电喷雾正离子化模式下，采用多反应监测（Multi Reaction Monitoring，MRM）检测，外标法定量。结果：31种农药在0.001～0.200 μg/mL线性关系良好（R2>0.991 5），方法检出限为0.000 25～0.
食品安全导刊·中旬刊 2022年6期2022-07-06
- 液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中恩诺沙星残留量的不确定度评估
估液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中恩诺沙星残留量的不确定度。方法：依据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）、《化学分析中不确定度的评估指南》（CNAS—GL06：2006）《测量不确定度要求的实施指南》（CNAS—GL05：2011），建立鱼肉中恩诺沙星残留量不确定度数学模型，分析其结果的不确定度来源。结果：当鱼肉中恩诺沙星含量为60.80 ?g/kg时，其扩展不确定度为6.32 ?g/kg（k=2），不确定度主要来源于工作曲线拟合，
食品安全导刊·中旬刊 2022年6期2022-07-06
- 液态奶中的三聚氰胺检测方法探讨液相色谱-串联质谱法
效液相色谱-串联质谱法建立了一种高精密度检测三聚氰胺的方法，并对所建立的方法进行了方法学的考察与验证，参考已有的标准，对标准的相关处理步骤进行优化，采用高效液相色谱-串联质谱法进行分析。结果发现，其标准曲线相关系数为0.998 592，方法检出限为0.001 5 μg/kg，回收率范围为87.79%～104.54%，相对标准偏差为2.39%～5.07%。由此表明，该方法检出限低，回收率较好，精准度高，重复性好，为液态奶中的三聚氰胺检测提供了有力的方法支撑。
国外畜牧学·猪与禽 2022年4期2022-05-30
- 建立一种动物源性食品中沙丁胺醇的液相色谱-串联质谱法检测方法
用液相色谱-串联质谱法进行分析。其标准曲线相关系数为0.999 83，方法检出限为0.068 8 μg/kg，回收率范围为92.0%～102.0%，相对标准偏差为1.1%～4.6%。所得结果表明，该方法检出限低，回收率较好，精准度高，重复性好，为动物源性食品中的沙丁胺醇检测提供了有力的方法支撑。关键词：动物源性食品;沙丁胺醇;液相色谱-串联质谱中图分类号：S859.84 文献标志码：A 文章编号：1001-0769（2022）04-0094-04沙丁胺醇（
国外畜牧学·猪与禽 2022年4期2022-05-30
- 一种提高动物源性食品中克伦特罗的检测精度的方法
于液相色谱-串联质谱建立了一种高精密度检测克伦特罗的方法，对所建立的方法进行了方法学的考察与验证，参考已有的标准，对标准的相关处理步骤进行优化，采用液相色谱-串联质谱法进行分析。其标准曲线相关系数为0.999 98，方法检出限为0.045 5 μg/kg，回收率范围为93.2%～99.6%，相对标准偏差为1.2%～2.2%。所得结果表明，该方法检出限低，回收率较好，精准度高，重复性好，可以为检测动物源性食品中的克伦特罗提供有力的方法支撑。关键词：克伦特罗;
国外畜牧学·猪与禽 2022年4期2022-05-30
- 液相色谱-质谱法高精准检测兽肉中莱克多巴胺
于液相色谱-串联质谱建立了一种高精准检测盐酸莱克多巴胺的方法，对所建立的方法进行了方法学的考察与验证。参考相关标准，对标准的前处理步骤进行优化，采用液相色谱-串联质谱法进行分析。其标准曲线相关系数为0.999 93，方法检出限为0.068 8 μg/kg，回收率范围为93.4%～100.1%，相对标准偏差为1.1%～3.7%。所得结果表明该方法检出限较低，回收率好，处理步骤简单，得到的结果精准度高，重复性好，为莱克多巴胺的检测提供了新思路。关键词：莱克多巴
国外畜牧学·猪与禽 2022年4期2022-05-30
- 菏泽市新生儿原发性肉碱缺乏症串联质谱筛查分析
。方法 利用串联质谱技术对2016年1月至2020年12月258 682例新生儿进行血酰基肉碱谱检测，对初筛游离肉碱（C0）低于9 μmol/L伴有多个酰基肉碱下降的新生儿及母亲进行串联质谱、二代测序基因检测。结果 共确诊游离肉碱缺乏症21例，其中9例原发性肉碱缺乏症，11例母源性肉碱缺乏症，1例父源性肉碱缺乏症。8例进行基因检测，其中7例检测到2个等位基因（孩子5例、母亲1例、父亲1例）、杂合1例。SLC22A5基因共发现10种基因突变位点：c.1400
中国现代医生 2022年7期2022-04-28
- 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中的6种磺胺类药物
高效液相色谱串联质谱法。鸡肉样品用乙腈超声提取，经Thermo Fisher Scientific Hyperis11 Gold （100×2.1mm，1.9μm）色谱柱分离，流动相A：乙腈;流动相B：0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾离子源正离子多反应监测模式定量分析。结果表明，6种磺胺类药物在浓度10～500 ng/mL范围内线性关系很好，相关系数R2≥0.9998。6种磺胺类药物在含量为8和60μg/kg的样品中，回收率为73%～88%，相
中国动物保健 2022年4期2022-04-18
- 气相色谱-串联质谱法测定茶叶中嘧菌酯残留量的不确定度评定
定气相色谱-串联质谱法测定茶叶中嘧菌酯残留量的不确定度。方法：建立不確定度评定的数学模型，对测量结果的每个不确定度来源进行分析和评定。结果：茶叶中嘧菌酯残留量为0.100 mg/kg，其扩展不确定度为0.005 mg/kg（P=95%，k=2）。结论：加标回收率和标准工作溶液配制引入的不确定度分量是影响嘧菌酯残留量不确定度的主要来源。关键词：气相色谱-串联质谱;嘧菌酯;不确定度;茶叶Uncertainty Evaluation for the Determ
食品安全导刊·中旬刊 2022年2期2022-04-01
- 十字花科蔬菜中莱菔素与莱菔硫烷含量测定方法研究
效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定萝卜、西兰花、白菜中莱菔素与莱菔硫烷含量的方法。采用水解-乙酸乙酯提取莱菔素和莱菔硫烷，WatersACQUITYUPLCBEHC18色谱柱（100mm ×2.1mm，1.7μm）分离，流动相A为0.1%甲酸-水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱，质谱采用电喷雾正离子（ESI+）电离，多反应监测扫描模式（MRM）。莱菔素与莱菔硫烷在5～500μg/L浓度范围内具有良好的线性关系，添加回收率分别在82.09%
山东农业科学 2022年1期2022-03-01
- 十字花科蔬菜中莱菔素与莱菔硫烷含量测定方法研究
效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定萝卜、西兰花、白菜中莱菔素与莱菔硫烷含量的方法。采用水解-乙酸乙酯提取莱菔素和莱菔硫烷，WatersACQUITYUPLCBEHC18色谱柱（100mm ×2.1mm，1.7μm）分离，流动相A为0.1%甲酸-水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱，质谱采用电喷雾正离子（ESI+）电离，多反应监测扫描模式（MRM）。莱菔素与莱菔硫烷在5～500μg/L浓度范围内具有良好的线性关系，添加回收率分别在82.09%
山东农业科学 2022年1期2022-03-01
- 梅州市新生儿遗传代谢病串联质谱筛查及随访结果分析
要】目的研究串联质谱技术在梅州地区新生儿遗传代谢病筛查的应用情况，初步掌握本地区新生儿遗传代谢病发病率及病种分布情况，为建立该地区新生儿遗传代谢病串联质谱筛查体系和临床综合干预模式提供参考。方法对2019年4月～2021年7月在梅州市出生的47 145例新生儿应用串联质谱技术进行遗传代谢病筛查，对可疑阳性患儿召回复查，辅助生化检查、家系基因检测，明确诊断，随访治疗。结果共筛查47 145例新生儿，初筛阳性1489例（3.16%）。確诊患儿11例，总发病率1
右江医学 2021年11期2021-12-31
- LC-MS-MS测定典型地表水体中的PPCP类物质
。液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）（具有低检出限、高灵敏度等优势，可以及时检出环境中存在的PPCPs类污染物，从而采取措施进行去除，达到保护环境的目的。本研究选用了地表水中四种常见的PPCPs 类污染物：Carbamazepine（卡马西平）、Lamotrigine（拉莫三嗪）、Venlafaxine（文拉法辛）、Diazepam（安定）作为研究对象，采用液相色谱-串联质谱进行检测分析。了解该PPCP类物质在环境中的存在水平，为其去除提供数据支持。关
科技信息·学术版 2021年2期2021-12-22
- UPLC-MS/MS法测定炮制前后款冬花中款冬碱的含量
效液相色谱-串联质谱;款冬碱;含量测定【中图分类号】R284 【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2021）20-0028-04Determination of Tussilagine in Crude and Prepared Farfarae Flos by UPLC-MS/MSZAN Ke1 LI Yaolei2 WANG Dandan1 JIN Hongyu1 MA Shuangcheng1 LIU Lina1* WANG Yin
中国民族民间医药·下半月 2021年10期2021-12-08
- 基于UPLC-MS/MS技术的张氏消肿定痛膏物质基础研究
于液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术研究张氏消肿定痛膏中化学成分，并进行定性和相对含量分析。结果 基于广泛靶向代谢组学技术，检测到张氏消肿定痛膏中有542個化合物，其中种类最多的是黄酮类化合物122种，其次为酚酸77种;脂质的相对百分含量最高，为（24.01±4.23）%，黄酮类次之，为（17.95±3.01）%。结论 基于UPLC-MS/MS检测平台和MWDB数据库，能简单、高效检测到张氏消肿定痛膏的化学物质基础，为进一步明确其活性成分提供参
湖南中医药大学学报 2021年11期2021-11-29
- QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定绿茶中33种有机磷农药残留
，气相色谱-串联质谱仪定量分析。在25.0～200.0 µg/L质量浓度范围，有机磷的线性相关系数（R2）大于0.996;0.010～1.010 mg/kg加标水平下，平均回收率为87.5%～99.4%，相对标准偏差（RSD）为3.6%～6.8%（n=6），各农药定量限均为0.010 mg/kg。该方法简单快速、重复性好，适用于绿茶样品中有机磷的快速检测需求。关键词：QuEChERS;气相色谱-串联质谱;农药残留Determination of 33 Or
中国茶叶 2021年11期2021-11-23
- 高效液相色谱-质谱法检测水产品中硝基呋喃及其代谢物的研究
压液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测了水产品中呋喃它酮（AMOZ）、呋喃西林（SEM）、呋喃妥因（AHD）和呋喃唑酮（AOZ）4种硝基呋喃代谢物的残留量。样品用盐酸溶液水解，用2-硝基苯甲醛衍生化，采用乙酸乙酯液-液萃取净化，初始流动相复溶后，经C18液相色谱柱分离，ESI电离源串联三重四级杆质谱仪以多反应监测扫描模式（MRM）进行检测分析，内标法定量。结果表明，平均回收率在97.77%～99.75%，相对标准偏差（RSD）在0.4%～7.3
食品安全导刊·中旬刊 2021年10期2021-11-14
- QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中的氯霉素类兽药残留
效液相色谱-串联质谱测定鸡蛋中氯霉素类兽药残留分析方法。方法：鸡蛋样品以80%乙腈水提取，加入盐析剂处理，取上清液经C18净化，UPLC-MS/MS测定。结果：目标化合物在0.010～0.100 ?g/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数R≥0.991，检出限和定量限分别为0.505～0.750 ?g/kg和1.683～2.500 ?g/kg。在0.01 mg/kg添加水平下，氟苯尼考胺、氯霉素、氟甲砜霉素的平均加标回收率范围在76.5%～108.0%，相
食品安全导刊·中旬刊 2021年10期2021-11-14
- 基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留
效液相色谱-串联质谱检测方法。方法：在QuEChERS方法基础上，对提取溶液、盐析剂和净化剂等参数进行了优化。最终，样品以乙腈水提取，C18净化，UPLC-MS/MS测定。结果：氟虫腈及其代谢物在10～100 ng/mL范围内线性关系较好，相关系数r≥0.995，以3倍和10倍信噪比计算氟虫腈及其代谢物的检出限和定量限分别为0.162～0.685 ?g/kg和0.541～2.285 ?g/kg。在鸡蛋空白样品添加浓度为0.02 mg/kg水平下，氟虫腈、氟
食品安全导刊·中旬刊 2021年10期2021-11-14
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中勃地龙残留量的不确定度评定
效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）法测定鸡肉中勃地龙的不确定度评价方法，以提高检测结果的准确性。在建立不确定度评定的数学模型基础上，寻找检测过程中各不确定度分量，用统计分析的方法对各分量进行评定，合成标准不确定度，根据概率分布计算扩展不确定度。结果表明：校准曲线拟合和标准溶液配制对不确定度的贡献最大;当鸡肉中
肉类研究 2021年10期2021-11-12
- 探究串联质谱在新生儿遗传代谢性疾病筛查中的应用价值
】目的：探究串联质谱在新生儿遗传代谢性疾病筛查中的应用价值。方法：选择我院2019年4月至2020年12月期间7488例活产新生儿作为本次研究的对象，所有新生儿均于我院接受遗传代谢病串联质谱筛查，对结果统计分析，并探究在遗传代谢性疾病的筛查过程中选用串联质谱技术的应用价值。结果：7488例新生儿中筛查出阳性109例，其中氨基酸代谢异常6例，有机酸代谢异常13例，脂肪酸代谢异常90例，最终确诊阳性4例，包括苯丙酮尿症1例，异戊酸血症Ⅰ型 1例，原发性肉碱吸收
婚育与健康 2021年16期2021-11-04
- 高效液相色谱-串联质谱法同时测定肌肉组织中6 种噻嗪类利尿剂
效液相色谱-串联质谱和固相萃取技术，建立一种简单、快速测定肌肉组织中6 种噻嗪类利尿剂（氯噻嗪、氢氯噻嗪、环戊噻嗪、环噻嗪、氯噻酮、苄氟噻嗪）的分析方法。样品经乙腈-水溶液（30∶70，V/V）提取，PRiME HLB固相色谱柱净化，反相高效液相色谱分离，三重四极杆质谱仪多反应监测模式检测，外标法定量。结果表明：在1～50 ?g/L质量浓度范围内，6 种目标物线性关系良好，相关系数均大于0.997，方法的定量限为1.0 μg/kg;阴性样品三水平添加回收实
肉类研究 2021年9期2021-10-12
- 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中4种真菌毒素
效液相色谱-串联质谱的分析方法。以小麦为研究对象，分样制粉后，经乙腈/水振荡提取后过滤，滤液中加入乙酸混匀，通过MycoSpinTM400多功能净化柱，以1%乙酸溶液+5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇为流动相，多反应监测模式上机检测。结果显示，4种真菌毒素在各自的浓度范围内均有良好的线性关系（r2≥0.996 2），3水平加标回收率在86.6%～110.1%，相对标准偏差在3.0%～18.7%，具有良好的精密度。该方法具有灵敏度高、准确、高效的优点，适用
食品安全导刊·中旬刊 2021年9期2021-10-03
- 高效液相色谱-串联质谱法测定蛋和奶中氨基糖苷类药物残留
效液相色谱-串联质谱法测定蛋和奶中氨基糖苷类药物（双氢链霉素、卡那霉素A、庆大霉素、链霉素、妥布霉素、潮霉素B、大观霉素、阿米卡星、新霉素B和安普霉素）残留。用5%三氯乙酸水溶液提取目标物，经HLB固相萃取柱净化，高效液相色谱柱分离，梯度洗脱，外标法定量。结果表明，10种药物在各自范围内线性关系良好，R2>0.99，方法的检出限为10.0～50.0 μg/kg，定量限为30.0～100.0 μg/kg，平均回收率为62.3%～110.4%，相对标准偏差为1
江苏农业学报 2021年4期2021-09-17
- UPLC-MS/MS法测定畜肉中莱克多巴胺
效液相色谱-串联质谱法（Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry，UPLC-MS/MS）测定畜肉中莱克多巴胺的分析方法，样品经提取后通过PCX固相萃取柱净化。经C18色谱柱分离后，通过电喷雾离子源正离子模式（ESI+）进行多重反应离子监测（MRM）。以内标法定量。结果表明，莱克多巴胺的线性范围为0.5～10.0 ng/mL，相关系数r为0.999 77，定量限为0.25
食品安全导刊·中旬刊 2021年8期2021-09-13
- 液相色谱-串联质谱法测定三文鱼中生物胺的不确定度分析
定液相色谱-串联质谱法测定三文鱼中生物胺的不确定度。[方法]样品经过5%三氯乙酸提取、正己烷除脂、丹磺酰氯丙酮溶液衍生化后，液相色谱-串联质谱分析三文鱼中9种生物胺的含量，对方法相对标准不确定度、标准不确定度、扩展不确定度进行评估。[结果]色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、酪胺、组胺、精胺、亚精胺、去甲基肾上腺素的平均值分别为4.30、5.59、5.72、6.21、4.85、5.48、7.18、6.79、4.77 mg/kg，扩展不确定度分别为0.46、0.5
安徽农业科学 2021年17期2021-09-11
- 液相色谱－串联质谱在法医毒物鉴定中的优势
，液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）技术在法医毒物鉴定中具有很强的优势，本文简要介绍了液相色谱-串联质谱在法医毒物鉴定中的6大优势，阐述了司法局发布的法医毒物鉴定分析方法和液相色谱-串联质谱在法医毒物鉴定分析中的进展。关键词：液相色谱-串联质谱;法医毒物鉴定;毒物;优势;Abstract： In recent years，High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry
医学前沿 2021年8期2021-09-10
- 分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶饮料中黄曲霉毒素B1和B2
效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）对茶饮料中的黄曲霉毒素B1和黄曲霉毒素B2进行同时测定的方法。样品以盐酸为分散剂，3-氯苯胺为萃取剂进行萃取，调节pH至6后，离心分层，弃去上层水相，下层乙腈定容，使用电喷雾电离源正离子模式进行测定。结果表明，两种黄曲霉毒素在1.0～100 μg/L范围内呈良好线性关系，相关系数r大于0.999 3，平均回收率为71.2%～91.0%，检出限均为20.0 ng/kg，定量限均为50.0 ng/kg，相对标准偏差
食品安全导刊 2021年7期2021-09-05
- 基于电感耦合等离子体-串联质谱技术测定猪肉和鸡肉中32种元素含量
合等离子体-串联质谱（inductively coupled plasma tandem mass spectrometry，ICP-MS/MS）测定猪肉和鸡肉中32 种元素含量的分析方法。样品采用微波消解处理，利用ICP-MS/MS在No gas、He、H2、O2和NH3/He 5 种模式下测定样品中多元素含量，利用目标离子与反应气发生碰撞或反应，用原位质量和质量转移方式消除分析过程中质谱干扰。结果表明：32 种待测元素在0～100 μg/L和0～1 0
肉类研究 2021年7期2021-09-05
- 使用液相色谱—串联质谱研究20种农药在10种农产品中的基质效应
用液相色谱—串联质谱考察了20种农药在10种农产品基质中的基质效应，通过数据分析为农药残留检测工作提供了参考。关键词 农药残留;检测;基质效应;液相色谱—串联质谱中图分类号：O657.63 文献标识码：B 文章编号：2095–3305（2021）03–0007–03液相色谱—串联质谱技术于20世纪90年代迅猛发展，在选择性、适用性和灵敏度等方面都有着非常突出的优势，特别适用于农残检测中复杂基质的定量甚至痕量分析，但基质效应是该技术使用中最突出的问题。基质效
农业灾害研究 2021年3期2021-09-01
- 超高效液相-串联质谱法测定糕点中的三氯蔗糖
超高效液相-串联质谱（UPLC-MS/MS）测方法。样品经亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液去除糕点中蛋白、油脂等杂质后， 用甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱， 采用Aglient Eclipse Plus C18 （3.0×100mm）分离后，用電喷雾负离子（ESI-）模式离子化，选择多反应检测（MRM）方式监测，串联质谱测定，外标法定量。实验结果表明：三氯蔗糖在0.1-3.0ng/mL范围内呈良好的线性关系， 相关系数为r=0.998， 三氯蔗糖的
食品界 2021年8期2021-08-31
- 液相色谱-串联质谱法测定果蔬中的涕灭威及其代谢物
立液相色谱-串联质谱法（LC/MS）测定果蔬（番茄、黄瓜、韭菜、马铃薯、西瓜、苹果和橙子）中涕灭威及其代谢物的分析方法。[方法]样品经组织捣碎，乙腈提取，经氨基柱和二氯甲烷+甲醇（95∶5）净化洗脱处理，2 mL甲醇定容，采用Phenomenex H18色谱柱分离。[结果]涕灭威及其代谢物在0.01和0.02 mg/kg 2个添加水平下回收率均为84.667%～104.333%，RSD均为0～5.37%，试验方法检出限为0.01 mg/kg，相关系数均大于
安徽农业科学 2021年2期2021-06-17
- 液相色谱-串联质谱技术在中药体内过程研究中的应用
于液相色谱-串联质谱法在复杂待测组分的定量和定性检测上相较于单一的色谱法和质谱法具有较好的分辨率，更高的灵敏度和准确性，近年来被广泛的应用于中药的研究。文章对液相色谱和质谱法的原理和在中药体内过程研究中所具备的优缺点进行介绍，并通过检索近15年来在国内外发布的运用液相色谱-串联质谱法研究中药体内过程的文献，对目前不同种液相色谱-串联质谱法在各种中药材、中药方剂和中药制剂的体内过程研究应用进行综述。【关键词】 液相色谱-串联质谱;传统中药;药动学【中图分类号
中国民族民间医药·上半月 2021年3期2021-05-23
- 东莞地区早产儿氨基酸代谢水平的分析
目的：運用串联质谱技术分析东莞地区早产儿氨基酸代谢水平的变化特点。方法：选取2019年1-12月于东莞市出生的3 381例早产儿（早产儿组）和3 845例正常足月儿（正常足月儿组），并将早产儿组按不同出生体质量分为极低出生体重儿、低出生体重儿和单纯早产儿。采用串联质谱技术检测滤纸干血斑中9种氨基酸的浓度。比较早产儿与正常足月儿的氨基酸代谢水平的差异，分析三组不同出生体质量早产儿氨基酸代谢水平的变化特点。结果：早产儿组丙氨酸（Ala）、甘氨酸（Gly）、脯
中国医学创新 2021年33期2021-03-25
- QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测中药砂仁中10种氨基甲酸酯类农药残留
效液相色谱-串联质谱检测砂仁中10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。[方法]砂仁样品先用含1%甲酸的乙腈溶液提取，再经盐析剂盐析后加入MgSO4、PSA和C18进行萃取、净化，采用UPLC-MS/MS检测，基质匹配标准曲线外标法进行定量。[结果]目标化合物在2.5～100.0 μg/L有良好的线性关系，R2≥0.999;在0.02、0.08和0.40 mg/kg 3个添加水平下，10种农药成分加标回收率为70.7% ～ 113.3%，RSD为0.2%～4.9
安徽农业科学 2021年1期2021-03-01
- QuEChERS-HPLC-MS/MS测定18种农药在5种食用菌中的基质效应
效液相色谱-串联质谱;QuEChERS中图分类号：S 481.8 文献标志码：A 文章编号：0253-2301（2021）12-0078-07DOI： 10.13651/j.cnki.fjnykj.2021.12.013Determination of Matrix Effects of 18 Pesticides in 5 Edible Fungi by QuEChERS-HPLC-MS/MSRUAN Bi-yuan（Ningde Agricul
福建农业科技 2021年12期2021-02-26
- 超高效液相色谱–串联质谱法同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺的残留
效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法，采用乙腈高速匀浆提取蔬菜样品中的阿维菌素和氟吡菌酰胺，利用无水硫酸镁和PSA吸附剂进行净化，在UPLC-MS/MS的正离子电离和多反应离子监测模式下进行测定。结果表明，阿维菌素和氟吡菌酰胺的检出限分别为1.0、0.2 ?g/kg;在0.005～0.200 mg/L浓度范围内，其线性相关系数均大于0.999。阿维菌素和氟吡菌酰胺在3个试验水平（0.01、0.02和1.0 mg/kg）的添加回收率分别为83%～
热带作物学报 2021年1期2021-02-22
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中维生素D
效液相色谱-串联质谱测定食品中维生素D含量的分析方法。[方法]样品经氢氧化钾-乙醇溶液皂化、正己烷萃取、浓缩后，采用Agilent XDB-C18色谱柱分离、10 mmol/L甲酸铵甲醇-水溶液等度洗脱，经电喷雾正离子多反应监测模式进行检测，内标法定量。[结果]维生素D2和D3在5～500 ng/mL線性关系良好，二者检出限为2 μg/kg，定量限为5 μg/kg。在各浓度水平下，二者的回收率为83.1%～105.4%，RSD为4.3%～8.7%。[结论]
安徽农业科学 2020年22期2020-12-21
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物和油料中 10 种有机磷农药残留
效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定方法。样品经乙腈提取、石墨化碳/氨基固相萃取柱净化;质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式测定。结果显示，10种农药在0.1～4μg/mL范围内线性关系良好（R2>0.99），方法定量限最低为0.15μg/kg，在20μg/kg、100μg/kg、400μg/kg加标水平下回收率范围为60.6%～113.2%，相对标准偏差为1.21%～14.76%。该方法灵敏度较高、准确度良好，适用于谷物和油料中有机磷农药残
粮食科技与经济 2020年6期2020-12-14
- 同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定胶原蛋白食品中16种激素
效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定胶原蛋白产品中激素的方法。样品用乙酸乙酯提取，用20%甲醇水进行转换溶剂后，用Plexa柱固相萃取柱净化，甲醇洗脱。以甲醇-水为流动相，样品经Kinetex C18柱（150 mm×3 mm，2.6 μm）梯度洗脱分离，在多反应监测模式下进行定性与定量分析。其中孕激素采用正离子扫描方式，雌激素采用负离子扫描方式，内标法定量，方法检出限为0.4～2.0 μg·kg-1。16种激素在高、中、低3个添加水平下的
现代食品·上 2020年10期2020-12-07
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒油中的溶剂红52
效液相色谱-串联质谱 溶剂红52 辣椒油 检测溶剂红是一类含有特殊鲜艳红色的人工合成染料，由于其价格低廉、颜色亮丽，故被广泛用于各类纺织品、色素、塑料着色剂等工业领域[1]。常见的溶剂红染料类型有溶剂红49（罗丹明B）、溶剂红111、溶剂红52、溶剂红23（苏丹红III）等等[2]。溶剂红染料在合成过程中容易生成一些副产物，如芳香胺等强致癌物质，且其本身也具有明显的毒副作用。某些不法生产者为了使产品更加鲜艳出众，在食品生产过程中违法添加具有致癌性的溶
食品安全导刊 2020年9期2020-09-17
- 测定肉串源性成分的液相色谱-串联质谱与聚合酶链式反应方法对比研究
用液相色谱-串联质谱（liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS）与聚合酶链式反应（polymerase chain reaction，PCR）方法分别对北京市场中的200 个烤肉串样品进行源性成分分析。其中PCR方法按照出入境标准进行操作，LC-MS/MS方法为自建方法，原理是基于测定物种的特异性多肽链进行物种鉴别。结果表明：2 种检测方法所得到的结果一致，肉串总体掺假比例为21%，其中
肉类研究 2020年7期2020-09-14
- 超高效液相色谱-串联质谱检测夏枯草片中芦丁的含量
效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定夏枯草片中芦丁含量的方法。方法 采用UPLC-MS/MS法，色谱柱为ACQUITY UPLC RBEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm），流动相为甲醇-水溶液（47：52），电喷雾离子化（ESI）正离子模式下选择质荷比（m/z）为300.1离子进行检测。结果 所建方法能快速检测夏枯草片中芦丁的含量，在10.78～172.48 ng/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.9993），平均加
中国当代医药 2020年20期2020-08-31
- GC-MS/MS测定葡萄中高效氯氟氰菊酯
：气相色谱-串联质谱;高效氯氟氰菊酯;葡萄中图分类号：X24 文献标识码：A文章编号：0439-8114（2020）10-0127-004DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2020.10.030 开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Abstract： GC-MS/MS was used to determine lambda-cyhalothrin in grapes. After
湖北农业科学 2020年10期2020-08-31
- GC-MS/MS法测定食品中毒鼠强残留量及不确定度评定
的气相色谱-串联质谱检测方法及科学的不确定度评定模型，提高检测的质量控制水平。结果表明，毒鼠强质量浓度在25.0～250.0 ng/mL线性关系良好，Y=1.181×103X+5.203×103（R2=0.995 3），加标回收率为96.57%，RSD为2.7%，方法检出限为0.098 μg/kg，当食品中毒鼠强含量为0.186 7 mg/kg时，其扩展不确定度为0.000 21 mg/kg。该方法为气相色谱-串联质谱法测定毒鼠强时的不确定度的评定提供了参
湖北农业科学 2020年11期2020-08-11
- 气相色谱-串联质谱法分析消瘤藤中挥发油成分
;气相色谱-串联质谱【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2020）9-0020-03Study on Chemical Constituents of the Volatile Oil from Pileostegia Ttomentella by GC-MSCHEN Yu ZHONG Yingying LIU Jiaming LU Senhua QIU Yixian*Yulin Center for
中国民族民间医药·上半月 2020年5期2020-08-10
- HPLC-MS/MS法同时测定首荟通便胶囊中8种成份分析
效液相色譜-串联质谱（HPLC-MS/MS）法同时测定首荟通便胶囊中8种成份的作用。方法：采用HPLC-MS/MS法同时对首荟通便胶囊中8种成份进行分析，采用Agilent ZORBAX C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），将乙腈（A）-10 mmol/L乙酸铵溶液（B）作为流动相。梯度洗脱（0～1.2 min，5%A;1.2～2 min，5%A→20%A;2～4 min，20%A→40%A;4～8 min，40%A;8～10 min，4
世界中医药 2020年14期2020-08-07
- 化学衍生-液相色谱-串联质谱法测定加热卷烟烟气中的醛酮类香味成分
合液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测加热卷烟烟气中9种醛酮类香味成分的分析方法。样品和标准溶液中的目标分析物分别用1-（2-肼基-2-氧代乙基）吡啶-1-溴化物（吉拉德P试剂，GP）和d5-GP衍生，以标准溶液的衍生化产物作为稳定同位素内标，采用多反应监测模式检测。在最优的衍生化反应条件下，9种醛酮类香味成分在各自浓度范围内线性关系良好，标准曲线相关系数（R2）≥0.9937，检出限为0.07～12.66 ng/mL，相对标准偏差为0.2%～11.
分析化学 2020年6期2020-07-04
- 液相色谱—串联质谱法测定大白菜中15种农药残留
用液相色谱—串联质谱联用（LC-MS-MS）技术，建立大白菜中15种农药残留的测定方法。样品通过乙腈提取，经改良的QuEChERS方法净化后上机检测，结果表明：在0.05～0.20 mg/L范围内，15种目标物的线性系数>0.99，回收率为77.4%～95.2%，方法精密度为2.5%～9.6%。该方法简单、灵敏、迅速，可满足日常农产品农药监测检测工作的需要。关键词：农药残留;大白菜;液相色谱—串联质谱;检测中图分类号：S481.8 文献标识码：A
农业科技与装备 2020年3期2020-06-22