安替比林
- 4-氨基安替比林法测定地表水中挥发酚操作要点研究
］和4-氨基安替比林分光光度法［6］等，其中4-氨基安替比林分光光度法使用最为广泛，也是国际标准化组织颁布的测酚方法。目前，为了能够准确测定地表水中挥发酚的含量，研究者进行了许多不同方式的探究。冉莲莲等［7］进行了挥发酚浓度随时间变化的探究，结果表明，挥发酚浓度随时间推移呈下降趋势，12 h 后浓度下降明显；李永亮等［8］通过比选确定三氯甲烷萃取和乙醇洗涤两种方式作为4-氨基安替比林提纯方法。本实验主要探究4-氨基安替比林试剂、提纯和萃取时间对测定结果的影
环境保护与循环经济 2023年9期2023-11-06
- 萃取比色法测定水中挥发酚的关注点
法有4－氨基安替比林分光光度法［3］、流动注射法［4］、气相色谱法等，其中4－氨基安替比林分光光度法作为《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书（试行）》［5］以及《国家近岸海域海水水质监测操作技术规程（试行）》［6］中的指定方法，具有灵敏度高、准确度高以及相对稳定等特点，成为日常环境监测中使用最多的经典方法。萃取比色法在日常监测中主要用于低浓度样品的检测，对于浓度大于0.4 mg/L 的挥发酚水样可采用直接分光光度法。2 水中挥发酚测定过程中的关注点
环境保护与循环经济 2023年8期2023-09-25
- 探讨水环境监测中挥发酚监测必要性及其监测方法
1 4-氨基安替比林分光光度法4-氨基安替比林是一种有机物，易溶于水、苯、乙醇，微溶于乙醚，淡黄色结晶、熔点为109 ℃。在碱性条件下，加入氧化剂，可与酚类化合物反应生成红色染料。根据上述机理，将4-氨基安替比林分光光度法应用到水环境的挥发酚监测过程中，用蒸馏法将挥发酚从待测水样本中蒸馏出来，并用干扰物质和固定剂进行进一步分离，后再在pH值10.0±0.2条件下，先后加入铁氰化钾、4-氨基安替比林，充分混匀后，反应生成橙红色的安替比林染料。最后再用三氯甲烷
皮革制作与环保科技 2022年7期2022-11-23
- 4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的影响因素分析
]、4-氨基安替比林分光光度法[3]和流动注射-4-氨基安替比林分光光度法[4]。目前环境监测中，4-氨基安替比林分光光度法最为经典，检出限低，灵敏度高，最为常用。但是，该方法操作步骤较为烦琐，试剂纯度、试剂加入顺序、萃取过程等均可能引入系统误差。因此，本文对该方法测定过程中引起误差的影响因素进行了分析。1 试验部分1.1 仪器和试剂主要仪器有HQ电子控温电热器（菏泽市华强仪器仪表有限公司）、HVS-6自动液液萃取装置垂直振荡器（天津市恒奥科技发展有限公司
中国资源综合利用 2022年3期2022-04-15
- 水质挥发酚测定中4-氨基安替比林提纯方法的改进
定中4-氨基安替比林的质量对测定空白和准确度均有较大的影响，通过对比几种4-氨基安替比林的提纯方法，依次使用活性炭和少量氯仿提纯4-氨基安替比林的方法在不影响方法灵敏度的前提下，有效降低了测定空白，保证了准确度和精密度。关键词：4-氨基安替比林;提纯;活性炭;氯仿目前，环境监测中测定地表水和污水中的挥发酚用到的方法均为4-氨基安替比林分光光度法，但是该方法中4-氨基安替比林的提纯是对实验过程影响最大的因素。如果不进行提纯，实验空白吸光度将达到0.1-0.2
科技信息·学术版 2021年28期2021-11-25
- 无组织废气中酚类化合物测定的比较实验
能与4-氨基安替比林反应生成有色物的酚类化合物，或是能随水蒸气馏出并与4-氨基安替比林反应生成有色物的酚类化合物，均以苯酚计[1]。酚类化合物的毒性以苯酚为最大，环境监测常以苯酚和甲酚等挥发性酚作为污染指标。酚是一种中等强度的化学毒物，与细胞原浆中的蛋白质发生化学反应。低浓度时使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固。酚类化合物可经皮肤黏膜、呼吸道及消化道进入体内。低浓度可引起蓄积性慢性中毒，高浓度可引起急性中毒以致昏迷死亡。一般来讲，酚进入人体后机体通过自身的解
山西化工 2021年5期2021-11-12
- 2-硝基苯甲醛与4-氨基安替比林液相生成反应的热动力学∗
等.4-氨基安替比林不仅大量用于生产镇痛、消炎、抗菌类的药物[1−2]，而且广泛用于合成氨基安替吡啉类显色试剂,其结构式中含有一个较活泼的氨基，可以与醛基缩合生成席夫碱[3−4]，而席夫碱在许多科学领域都具有重要的作用.席夫碱因其特殊的结构而具有广泛的用途[5−7].有研究表明用桑色素甲硫氨酸席夫碱荧光法测定锡青铜中痕量铝的方法简单、快速[8].廖见培等[9]发现水溶性锰席夫碱作为一种新型的荧光探针，可以应用于DNA的相关分析测定；弓巧娟等[10]发现新荧
新疆大学学报(自然科学版)（中英文） 2021年5期2021-10-10
- 二安替比林甲烷比色法测定家禽饲料和粪便中二氧化钛含量
-MS）和二安替比林甲烷比色法等[7-10]。ICP-AES和ICP-MS方法需要使用大型仪器，且样品前处理操作复杂，需要对测定元素进行富集处理，这两种方法操作成本高，对试验人员的专业水平要求高，难以得到广泛应用。那些不具备大型检测仪器的实验室无法应用ICP-AES和ICP-MS方法，多采用二安替比林甲烷比色法进行测定。二安替比林甲烷比色法具有测定结果准确度高、对仪器设备的要求不高、简单易操作的优点，适合应用推广。刘超等[11]为探究更加简捷有效、准确度高
现代畜牧兽医 2021年8期2021-08-27
- 水中挥发酚测定现状及影响因素分析
能与4-氨基安替比林反应生成有色化合物的一元酚和部分多元酚。目前测定水中的挥发酚，仍然4-氨基安替比林分光光度法为主，但其他方法也开始在检测工作中发挥出应有的作用。本文根据目前水中挥发酚监测的实际情况，分析了目前水中挥发酚测定使用的分光光度法、溴化容量法、流动注射法等几种方法，探讨了实验空白和准确度的因素影响因素，提出了4-氨基安替比林提纯、铁氰化钾选择、三氯甲烷质量保证等解决措施，以及配置好的4-氨基安替比林溶液、铁氰化钾溶液的使用期限，为相关监测人员开
节能与环保 2021年7期2021-08-16
- 连续流动分析仪对水体中挥发酚的测定方法验证实验
，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林化合物，于波长505nm处测量其信号值。1.2 仪器原理SEAI-AA3连续流动分析仪是采用并流技术，通过泵管定量吸取各种试剂与样品，按照确定的比例关系，发生显色反应（或其他手段，如火焰光度），按照朗伯比尔定律对样品定量测定。自动进样器吸取3ml样品，样品和蒸馏试剂混合进人蒸馏系统，在125℃恒温蒸馏器中蒸馏后蒸汽往上走，废液排出，蒸馏结束后，通过重新进样管样品和吸收液先后与铁氰化钾、4-氨基安替比林混合
东北水利水电 2021年5期2021-05-31
- 新型全自动萃取仪测定水中挥发酚的方法研究
测定4-氨基安替比林分光光度法》中，水样需要经过预蒸馏、显色等步骤后，才能利用分光光度计进行吸光度的测定。随着仪器分析技术逐渐向一体化、自动化方向发展，水样中挥发酚的检测也出现了一类全自动在线分析仪。这类仪器利用系统集成技术，具有自动加液显色、自动萃取、在线自动分离检测、自动清洗以及溶剂自动回收等功能，可实现全程自动化萃取、分析、检测，密闭环保，废气废液统一回收，最大限度地减少有机溶剂排放所造成的环境污染，确保了人员身体健康。现就一款新型全自动在线萃取分析
生物化工 2021年2期2021-05-12
- 测定水中挥发酚的方法验证
，与4-氨基安替比林溶液反应生成橙红色安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，于460 nm波长处测量吸光度。本方法包含了苯酚和其它酚类化合物与4-氨基安替比林溶液反应显色的总和，并以苯酚计，测试结果代表了样品中酚类的最低浓度，制作高浓度样品时，需要稀释水样进行测定。2 主要仪器与试剂2.1 仪器仪器设备：山东盛泰智能一体化蒸馏仪设备型号：STEHDB106-3723 C分光光度计，3 cm石英比色皿，500 mL分液漏斗。2.2 试剂氨水、氯化铵、铁氰化钾和三氯
皮革制作与环保科技 2021年2期2021-04-24
- HPLC-PDA法测定兽用中药液体制剂中非法添加的四种解热镇痛类药物
酚、安乃近、安替比林、氨基比林的HPLC-PDA检测方法，为中兽药中非法添加解热镇痛类药物的监测提供了方法。1 仪器与试药1.1 仪器 分析天平：感量0.01 mg，AB265-S，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;高效液相色谱仪：Waters e2695，配二极管阵列检测器(PDA)，沃特世公司;纯水机：Molatom 1810A，中国重庆摩尔水处理设备有限公司;酸度计：PHS-3C 电位计，上海仪电科学仪器股份有限公司。1.2 试药 对乙酰氨基酚对照
中国兽药杂志 2021年3期2021-04-19
- 4-氨基安替比林提纯方法的选择和萃取法测定挥发酚的探讨
法是4-氨基安替比林分光光度法，因此作为显色剂的4-氨基安替比林显得尤为重要。在实际工作中发现4-氨基安替比林容易变质，氧化产生安替比林红，导致药品颜色变深，实验空白值明显变高。本文就如何提纯4-氨基安替比林，降低实验空白值进行了探索，通过不同方法的比较择优选择最佳方法，大大降低了实验空白，提高了方法的灵敏度和准确度。1 主要实验器材和药品1.1 实验器材全玻璃蒸馏器，500mL聚四氟乙烯芯分液漏斗。1.2 药品4-氨基安替比林(国药)，活性炭(国药)(2
环境科学导刊 2021年2期2021-03-19
- 高效液相色谱法测定米格来宁片的溶出度
咖片”，是由安替比林、咖啡因、枸橼酸等组成的复方制剂，为解热镇痛药。目前国内米格来宁片共34家企业获得批准文号，有1种规格：每片含安替比林270 mg，咖啡因27 mg，枸橼酸3 mg[1]。对于固体制剂而言，溶出度测定能反映主药的晶型、粒度、处方组成、辅料品种和性质、生产工艺的差异等特征，既用于药品一般质量控制，也可用于评价各种制剂生物利用度的体外方法，已成为评价药物制剂质量的内在指标[2-7]。高效液相色谱法具有测定简便、快速、精确的特点，已被广泛使用
山西卫生健康职业学院学报 2021年5期2021-03-10
- 挥发酚测定流动注射法中三氯甲烷显色剂提纯对实验效果的影响
色剂4-氨基安替比林容易吸潮及氧化，国标要求实验空白值不得超过检出限[1]，显色剂的纯度对空白值的大小有重要影响，同时也显著影响标准曲线的线性、分析样品的准确度、精密度和检出限。标准要求当4-氨基安替比林需要进行提纯时，参照HJ 503[1]进行提纯。常规的提纯方式使用硅镁型吸附剂(多为弗罗里硅土)[2]，提纯过程繁琐效果不理想，用三氯甲烷对4-氨基安替比林溶液进行萃取提纯是个简单有效的方法[3，4]。本文在流动注射方法条件下，对用三氯甲烷提纯4-氨基安替
绿色科技 2020年22期2021-01-08
- 4-氨基安替比林萃取分光光度法测定挥发酚主要问题的研究
采用4-氨基安替比林萃取分光光度法。该方法测定饮用水中挥发酚存在多种影响因素，为了保证挥发酚测定的精密度和准确性，本文针对样品采集及保存、去除干扰、预蒸馏、试剂配制、显色萃取和安全防护等方面的细节问题进行讨论分析，提出每个实验环节的注意事项并严格遵守执行，以提高工作效率及分析结果的准确度，通过实验结果对其影响程度进行了探讨。关键词：挥发酚;4-氨基安替比林;测定影响;因素分析酚类化合物是羟基与苯环上的碳相连生成的芳香族羟基化合物，根据苯环上羟基数目的多少分
中国化工贸易·中旬刊 2020年6期2020-12-28
- 二安替比林甲烷分光光度法测定钛矿石物相的钛含量
究的重点，二安替比林甲烷分光光度法与现有的过氧化氢光度方法相比，既减化了分析操作流程的复杂性、减少了实验过程中化学试剂的使用、减轻了对环境及实验人员的危害，又提高了分析效率和测量灵敏度，降低了将分析过程中的人为性误差及分析测定时仪器所带来的系统误差，有效提高了实验测量数据的准确度。经过多次试验分析，二安替比林甲烷分光光度法已经完全符合在现有实验条件下使用[1]。1 仪器及主要试剂双光束紫外分光光度计， TU-1950，北京普析通用仪器有限公司；分析天平，
分析仪器 2020年4期2020-09-03
- 探究影响地表水中挥发酚测定效果的因素及改进
的是4-氨基安替比林分光光度法，这种测定的方式不但有着较高的选择性，同时也十分的稳定，本文通过对地表水中挥发酚测定效果的影响因素及改进措施进行分析，排除干扰，从而达到监测数据的准确性和可靠性，望能够为地表水中挥发酚的测定提供一些参考和帮助。关键词：地表水;挥发酚测定;影响因素引言随着我国的社会经济高速发展，企业的数量逐渐增多，工业排出的废水也比以往更多，所以当前人们愈发的关注水资源污染问题。地表水中出现的酚类物质主要源自于煤气、化工、造纸和炼油等工业所产生
科学导报·学术 2020年34期2020-08-14
- 4-氨基安替比林试剂贮存所产生影响的探讨
用 4-氨基安替比林分光光度法测定挥发酚时，实验员发现试剂开封贮存时间过长会出现从淡黄色晶体变成淡红色块状现象，同时会空白吸光度值也越来越高，导致检出限过高，这个问题也是困扰很多实验员。在多次试验的基础上，本文从试验原理、工作曲线的绘制方法、空白和标准样品数据对比等方面进行了归纳总结，为提高测试结果的准确度提供了方法参考。关键词：挥发酚;4-氨基安替比林;检出限;空白HJ 503-2009《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》的测定方法有萃取分
中国化工贸易·中旬刊 2020年4期2020-07-31
- 水中挥发酚测定方法的比对研究
法有4-氨基安替比林分光光度法、连续流动分析法、蒸馏后溴化容量法和气相色谱法等。本文将4-氨基安替比林萃取分光光度法与连续流动分析法进行比对实验，从两种方法的精密度、准确度、样品加标回收率及两种方法所需的仪器设备、试剂配制过程、样品分析过程等方面进行比对研究。1 材料与方法1.1 仪器设备4-氨基安替比林萃取分光光度法：SHIMADZU UV1800紫外可见分光光度计；MMV-1000W分液漏斗振荡器；六位电子调温电炉；1 000mL容量瓶；250mL容量
化工设计通讯 2020年6期2020-06-20
- 高效增碳剂中钛的测定研究与应用
中钛含量。二安替比林甲烷光度法测钛已广泛应用于钢铁、耐材以及各类铁合金中，但高效增碳剂钛的测定未见报道，所以本文主要解决高效增碳剂中钛元素的测定[1]。1 试验部分1.1 方法提要试样用过氧化钠熔融，盐酸酸化，分取部分溶液，在1.5mol/L盐酸介质中，用抗坏血酸还原铁等干扰元素，钛与二安替比林甲烷生成黄色络合物，在分光光度计上390nm处测量吸光度，计算出Ti的质量分数[2,3]。1.2 仪器和试剂721型分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）；熔剂：过
中国金属通报 2020年3期2020-04-22
- 测定生活污水和工业废水中挥发酚时的体会
时对4-氨基安替比林分光光度法测定生活污水和工业废水中挥发酚时存在的一些问题，对样品的蒸馏时的注意事项、试剂未提纯和提纯后对实验的影响等问题进行了分析总结，并提出改进方法。关键词：挥发酚;蒸馏;4-氨基安替比林;比色挥发酚的来源比较广，在炼油、炼焦、造纸等化工废水中都能发现。挥发酚会对水造成污染，还可进入人体，损害肺、肝等脏器，甚至造成死亡。所以水中的挥发酚测量十分重要。本研究总结了一些测量挥发酚的工作经验。1 水样的蒸馏在蒸馏过程中，要时刻注意蒸馏
现代盐化工 2019年6期2019-09-10
- HPLC法测定安乃近注射液有关物质
为4-甲氨基安替比林。国内企业大多采用4-甲氨基安替比林与羟基次甲基磺酸钠缩合的方法生产安乃近，由于由多步化学反应过程组成，每一步几乎都有副反应发生，最终产品可能积累了多种化学杂质。《中国兽药典》2015年版一部安乃近原料药和安乃近片有关物质采用反相高效液相色谱法，色谱柱为C18，以磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钠 6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，用氢氧化钠溶液调节pH值至7.0）-甲醇（75：25）为流动相，检测波长254nm。蔡涛等人采用反相高效液
兽医导刊 2019年22期2019-08-19
- 异丙安替比林通过抑制蛋白激酶B通路诱导人肾癌细胞凋亡和自噬
[2]。异丙安替比林(Propyphenazone)是一种安替比林衍生物，并具有与安替比林相类似的解热、镇痛功效[3]。然而，这种抗炎药物对于肿瘤的作用和机制尚未报道。我们通过一系列体外细胞实验发现，异丙安替比林对肾癌细胞系Caki-1的增殖具有抑制作用，并且初步探究了其作用机制，为其抗肿瘤作用以及临床应用的进一步研究奠定基础。本研究起止时间为2016年12月至2017年9月。1 材料与方法1.1 细胞和试剂 人肾癌细胞系Caki-1和人肝细胞系LO2由暨
安徽医药 2019年8期2019-08-02
- 流动注射-4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚不确定度评定
射-4-氨基安替比林分光光度法[1，2]测定水质中挥发酚含量，且根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》[3]、《化学分析中不确定度的评估指南》[4]，对检测结果进行不确定度评估，得出了扩展不确定度，且结合各分量的不确定度得出了降低不确定度的方法。2 方法原理根据HJ 825-2017流动注射-4-氨基安替比林分光光度法，在酸性介质下，样品通过160±2 ℃在线蒸馏释放出酚。被蒸馏出的酚类化合物于弱酸性介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安
绿色科技 2019年12期2019-07-15
- 高灵敏度和选择性的氨基安替比林基希夫碱对Fe2+的识别
陈胜天 张 宇 赵剑英 马奎蓉 李荣清 唐果东(1宁夏大学化学化工学院，银川 750021)(2淮阴师范学院化学化工学院，淮安市光电转换与储能材料重点实验室，淮安 223300)0 IntroductionIron is the fourth element in the crust,and it plays an important role in industry,agriculture and transportation.Iron is also
无机化学学报 2019年4期2019-04-12
- 《水中挥发酚的测定》实验综述报告
用的4-氨基安替比林分光光度法和流动注射分光光度法，并简单概括了两种方法的影响因素。以期为提高该项指标检测的准确度和精确度提供参考。【关键词】挥发酚；4-氨基安替比林分光光度法；流动注射分光光度法中图分类号： X832 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2018）20-0076-002DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2018.20.032【Abstract】The program of determini
科技视界 2018年20期2018-11-21
- 浅论水中挥发酚测定中常见的问题和处理
酚；4-氨基安替比林；稳定性一、前言酚达到一定浓度会影响水生动植物生存，抑制微生物生长繁殖，影响水体自净。含酚量达到0.1-0.2mg/L时，鱼肉有异味；大于5 mg/L鱼中毒死亡，农作物枯死减产。人体长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血、恶心、呕吐及各种神经系统症状。二、常见问题和处理（一）采集、保存水样时用玻璃仪器，避免接触橡胶制品（橡皮塞或乳胶管），用硅胶代替。 因橡胶用酚类化合物作添加剂，硅胶是用特种合成橡胶经过特殊加工。（二）实验要
水能经济 2018年6期2018-10-19
- 高效液相色谱法测定猪肉中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物残留量的研究
rine)、安替比林(Antipyrine)和安乃近(Dipyrone，or Metamizole Sodium)为临床常用的解热镇痛药，属于吡唑酮类解热镇痛药[1]。其中，氨基比林是在安替比林的分子中引入二甲氨基得到，安乃近是在氨基比林的结构中引入水溶性的亚甲基磺酸钠得到。安乃近在体内可迅速水解成活性产物4-甲氨基安替比林(MAA)，特别是经首过作用后，几乎全部转变成MAA，再进入体循环，其药理作用主要由MAA产生[2]。这类药物的不良反应主要包括粒细胞
中国兽药杂志 2018年6期2018-06-23
- 4-氨基安替比林法快速检测异丙酚的含量
测的4-氨基安替比林法[16]对异丙酚进行衍生化后测定，能使异丙酚的检测波长红移，避免样品基质的干扰，建立检测异丙酚注射液中异丙酚含量的测定方法，该方法与《中国药典》2015年版中异丙酚含量测定的HPLC法[17]相比，差异无统计学意义。4-氨基安替比林法可用于异丙酚含量的快速检测，为其血药浓度的监测奠定研究基础。1 仪器与试药1.1仪器 UV-2550紫外-可见分光光度计，高效液相色谱仪(LC-20AT四元泵，SPD-M20A二极管阵列检测器，LC so
西北药学杂志 2018年3期2018-05-18
- 4-氨基安替比林分光光度法和连续流动分析仪法测定水中挥发酚的比对分析
法即4-氨基安替比林分光光度法（HJ503-2009）。该方法精确度高，实验条件稳定，但因蒸馏时间长，分析步骤繁琐，在水质监测中进行大批量样品测定时费时费力；同时电能和化学试剂的消耗量也大，分析中萃取所用的三氯甲烷毒性大、挥发性强，对分析人员身体健康危害大；实验后产生的大量三氯甲烷废液提纯回收率比较低，易对空气环境及水体造成严重污染。连续流动分光光度法是基于4-氨基安替比林萃取分光光度法的一种新型方法，该方法实现了测定过程的全自动化，无需人工干扰，且具有分
治淮 2017年12期2018-01-09
- 中俄联合监测水中挥发酚分析测试方法比对结果
测定4—氨基安替比林萃取分光光度法》（HJ 503-2009），《FIA6000+全自动流动注射在线蒸馏》。俄方分析方法：《利用蒸汽蒸馏—萃取光度法检测水中挥发酚质量浓度的技术》（52.24.476-2006）。1.2 中俄两国分析测试方法原理及文本的对照中俄两国测定水中挥发酚浓度的原理基本一致，均为萃取分光光度法进行测量，但也存在一些差异。1.2.1 测定方法原理中方：4—氨基安替比林萃取分光光度法是利用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定
黑龙江环境通报 2017年1期2017-12-09
- 长光程比色池-分光光度法直接测定地表水中挥发酚
采用4-氨基安替比林分光光度法直接测定地表水中低含量的挥发酚。水样经预蒸馏后,取馏出液25 mL,依次加入pH 10.7的氯化铵-氨水缓冲溶液0.25 mL、2 g·L-14-氨基安替比林溶液0.5 mL、80 g·L-1铁氰化钾溶液0.5 mL,混匀后,移入长光程比色池中,于510 nm处测量吸光度。挥发酚的质量浓度在1.00～40.0 μg·L-1内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s)为0.257 μg·L-1,加标回收率在95.7%～107%之间
理化检验-化学分册 2017年3期2017-04-12
- 水样中挥发酚测定的边界条件分析
的是4-氨基安替比林光度法。在水样的预处理及实验操作过程中，在严格按照实验的基本操作规范的基础上，还要充分考虑实验中的注意事项及边界条件的掌控。主要探讨了实验过程中边界条件的影响及注意事项。关键词：挥发酚；4-氨基安替比林；铁氰化钾1引言饮用水是人们日常生活的必须品，其质量直接关系着人们的身体健康，所以，保证饮用水的安全是非常有必要的。饮用水中含有挥发酚，如果挥发酚的含量超标，则会对人们的健康造成很大的威胁。目前，对饮用水样的检测方法一般采用4-氨基安替比
绿色科技 2016年10期2016-11-30
- 一种检测2′-甲基-6′-乙基-2-氯乙酰苯胺水解酶活性的方法
下与4-氨基安替比林反应生成紫红色物质，该物质在535 nm处的吸光度(y)与MEA浓度(x)呈正相关(y=0.014 6x-0.005 4，R2=0.998 8)。底物CMEPA、十二烷基硫酸钠(SDS)、甲醇等有机试剂以及1 mmol·L-1金属离子对显色反应无显著影响，温度和pH值对显色反应影响显著。4-氨基安替比林显色法对菌株T3-6粗酶液酶活性的测定结果与二氯甲烷萃取-紫外分光光度法无显著差异。该方法也适用于其他苯胺苯酚类衍生物的测定。关键词：2
生态与农村环境学报 2016年4期2016-08-08
- 关于直接法测定挥发酚中4—氨基安替比林提纯的探讨
由于4-氨基安替比林较易氧化、潮解导致空白吸光值偏高，分别对国产和进口两种4-氨基安替比林用硅镁型吸附剂提纯实验比较。关键词：4-氨基安替比林；硅镁型吸附剂；提纯酚类分为挥发酚和不挥发酚，挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属于一元酚。酚类的分析方法较多，而普遍采用4-氨基安替比林光度法。1 实验原理酚类化合物于pH10.0±0.2，在铁氰化钾的存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。2
科技风 2016年14期2016-05-30
- HPLC法测定米格来宁片中安替比林与咖啡因的含量
米格来宁片中安替比林与咖啡因的含量刘震凌王佳楠【摘要】目的 用HPLC法同时测定米格来宁片中安替比林与咖啡因的含量。方法 采用 Waters C(18)色谱柱；以乙腈-水（20：80）为流动相；检测波长为273 nm。结果 安替比林进样量在0.014 12～0.706 20 μg、咖啡因进样量在0.002 79～0.139 60 μg，均与峰面积呈良好的线性关系，安替比林、咖啡因的平均回收率与RSD分别为99.7%、0.6%，100.0%、0.5%（n=9
中国卫生标准管理 2016年4期2016-05-07
- 科技
物4-甲氨基安替比林（4-MAA）、4-甲酰氨基安替比林（4-FAA）、4-氨基安替比林（4-AA）和4-乙酰氨基安替比林（4-AAA）残留的一种快速、灵敏、可靠的方法。MAA、FAA和AAA在各组织中的检测限为0.08～1.2 μg/kg，定量限为0.4～6 μg/kg；AA在各个组织中的检测限均为2～25 μg/kg，定量限为10～125 μg/kg。相关研究成果在线发表于国际食品科技顶级杂志《食品化学》（Food Chemistry）。
中国饲料 2016年4期2016-02-02
- 两种4-氨基安替比林席夫碱-Pt(Ⅱ)配合物电子光谱性质的理论研究
两种4-氨基安替比林席夫碱-Pt(II)配合物电子光谱性质的理论研究汪欣，方磊，王丽*(河南大学 化学化工学院，环境与分析科学研究所，河南 开封 475001)摘要：采用密度泛函理论(DFT)，在PBE0/6-31+G(d)-LANL2DZ水平下，对两种含有不同取代基的4-氨基安替比林席夫碱-Pt(II)配合物A和B的几何构型、前线分子轨道及其分布特征进行理论计算. 在优化构型的基础上，用含时密度泛函理论(TD-DFT)在相同水平下对上述配合物进行电子吸收
化学研究 2015年5期2016-01-14
- 分析不同化学药物中有关物质的分析方法
:甲酰氨基安替比林色谱图据图3可知，色图谱中还存在未知杂质1和未知杂质2，根据安乃近生成过程中的有关物质，可以确定这两种未知杂质分别可能为甲酰氨基安替比林和氨基安替比林。在HPLC仪工作条件不变的情况下，取合成中间体甲酰氨基安替比林、氨基安替比林进行色谱分析，可以分别得到图4、图5的色谱图，再将适量的两种物质同时加入到安乃片样品中，可以得到两种对照品的色谱图(图4)[2]。图5 :氨基安替比林色谱图图6 :安乃近加入两种对照品后的色谱图根据色谱图4、5、
化工管理 2015年5期2015-12-22
- 对影响挥发酚测定结果问题的探讨
的为4—氨基安替比林分光光度法，此方法是迄今为止用的比较多、选择性高且又稳定的比色方法。此法是用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。被蒸馏出的酚类化合物，在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，与4－氨基安替比林反应生成红色的安替比林染料。用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出，用20 mm比色皿在460 nm波长测量吸光度，以含苯酚mg/L表示。[1]2 影响测定结果的问题及解决方法此法在测定挥发酚过程中经常会受到样品保存时
地下水 2015年1期2015-12-15
- 教学实验中不同方法测定安痛定注射液中安替比林含量的比较
痛定注射液中安替比林的测定方法采用的是双波长法，现采用高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）对其进行了测定，并对两种方法的结果进行了比较和评价。采用t检验法对两组数据进行了比较，说明在学生实验中可以以HPLC法代替双波长法进行安替比林的含量测定。此项实验的目的：（1）使学生更深入地理解分析方法的原理，并且懂得同样的化合物可选择不同的分析方法;（2）使学生将统计检验的方法运用到具体案例中。关键
教育教学论坛 2015年20期2015-12-14
- 影响水中挥发酚准确定量的实验因素
法是4—氨基安替比林分光光度法，本文重点阐述影响该方法准确定量的因素以及消除这些影响因素的办法。1.样品的预处理对挥发酚测定的影响样品预处理主要是指挥发酚定量分析中的样品采集、保存和蒸馏的过程，样品预处理是为了去除还原性硫化物、氧化剂、苯胺类化合物及石油对检测结果的影响，并获纯化的挥发性酚用于定量分析。在水样预处理过程中以下几个方面对检测结果影响较大，应予密切注意。（1）水样采集好后应尽可能尽快检测，否则应加入适量NaOH溶液，将pH值调至12～12.5，
科技致富向导 2015年6期2015-10-21
- 4-AAP 萃取光度法与直接光度法测定挥发酚在油田回注水中的应用比较
1）4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法是测定挥发酚的经典国标方法，新标准HJ503-2009代替GB 7490-87后，4-氨基安替比林直接分光光度法成了各级环境监测站测定工业废水和生活污水中挥发酚的首选方法，但4-氨基安替比林萃取分光光度法仍有其适应性。1 4-氨基安替比林萃取分光光度法与直接分光光度法的主要区别两种方法的主要区别见表1。2 4-氨基安替比林萃取分光光度法与直接分光光度法测定结果比较用两种方法分别测定标准样品、实际样品及加标样品。4
资源节约与环保 2015年8期2015-07-20
- 挥发酚显色剂两种提纯效果对比分析
由于4－氨基安替比林易潮解、易氧化变质而产生4－氨基安替比林红，使测定空白值偏高，影响方法的检出限、准确度和精度度，因此，在使用前，需要对4－氨基安替比林进行提纯。4－氨基安替比林的提纯方法有三氯甲烷萃取提纯法、乙醇提纯法、苯提纯法、活性炭提纯法、弗罗里硅土提纯法等，各种方法都可达到提纯的目的且各有长短。自1988年，按GB7490-1987《水质 挥发酚的测定 蒸馏后4－氨基安替比林分光光度法》[5]测定水中的挥发酚时，均是采用三氯甲烷萃取提纯4－氨基安
石油工业技术监督 2015年8期2015-07-16
- HPLC法测定复方氨林巴比妥注射液中安替比林的含量
比妥注射液中安替比林含量的方法。方法：采用sinochrom ODS-AP（4.6mm×200mm，5μm）色谱柱；流动相：甲醇-1%醋酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.7）（45∶55）；流速：0.8ml/min；检测波长：259nm；柱温：40℃；进样体积：10μl。结果：安替比林浓度在0.4～2μg/ml时，线性关系良好（r=0.9999）；平均加样回收率为98.95%（n=9）。结论：该法简便、快速、专属性强、准确度高，适用于复方氨林巴比妥注射液中安
中国民族民间医药·上半月 2015年5期2015-05-30
- HPLC法测定复方氨林巴比妥注射液中安替比林的含量
比妥注射液中安替比林的含量梁 萍云南省红河州食品药品检验所，云南 蒙自 661199目的:建立HPLC法测定复方氨林巴比妥注射液中安替比林含量的方法。方法:采用sinochrom ODS-AP(4.6mm×200mm，5μm)色谱柱；流动相：甲醇-1%醋酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.7)(45∶55);流速：0.8ml/min；检测波长：259nm；柱温：40℃；进样体积：10μl。结果:安替比林浓度在0.4～2μg/ml时，线性关系良好(r=0.999
中国民族民间医药 2015年9期2015-05-04
- 4－氨基安替比林分光光度法测定苯酚滴耳液中苯酚含量
论著4－氨基安替比林分光光度法测定苯酚滴耳液中苯酚含量潘 杰1，戴学文2，李 晗2，房志仲2（1.天津市中心妇产科医院药剂科，天津300100；2.天津医科大学药学院药剂学教研室，天津市临床药物关键技术重点实验室，天津300070）目的：探讨一种更为简便、快速的测定苯酚滴耳液中苯酚含量的方法。方法：苯酚与4－氨基安替比林在铁氰化钾的作用下，溶液显橙红色，在520 nm处呈最大吸收，可直接用分光光度法测定苯酚的含量。结果：在520 nm测定波长下，苯酚浓度在
天津医科大学学报 2015年1期2015-03-02
- 水质测定中降低挥发酚空白值的探讨
的为4-氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。但在分析过程中，通常会出现空白值过高的现象，空白高会影响分析结果的准确性和精密性，尤其是浓度较低的水样。经长期实验，发现4-氨基安替比林的质量直接影响空白试验的吸光度值和测定结果的精密度。依据4-氨基安替比林萃取光度法，对用苯和硅镁型吸附剂处理4-氨基安替比林的两种方法进行比较，探讨这两种方法能否较好的降低空白及各方法的优缺点。二、方法原理被蒸馏出的酚类化合物，于PH（10.0±0.2）介质中
当代化工研究 2015年2期2015-02-20
- 四-氨基安替比林的提纯方法选择
0)四-氨基安替比林的提纯方法选择张梅(安顺市环境监测站,贵州安顺 561000)在测定水中挥发酚时,试剂空白值往往偏高,其原因在于显色剂四-氨基安替比林的纯度。通过几种方法的分析比较,优选出三氯甲烷萃取法作为四-氨基安替比林的提纯方法,并对提纯效果进行了验证。空白值 提纯 三氯甲烷1 提纯方法1.1 活性炭脱色法将2g经150～170℃烘烤2h以上进行活化的粒状活性炭加入100ml配制好的四-氨基安替比林溶液中，用玻璃棒充分搅拌，静置片刻后用滤纸过滤，收
中国科技纵横 2014年2期2014-12-12
- 挥发酚测定中对4-氨基安替比林试剂的改进和探讨
中对4-氨基安替比林试剂的改进和探讨彭红艳1万建信2（1上海申泽环保科技有限公司 上海 201108 2青岛双瑞海洋环境工程股份有限公司 上海 266101）本文针对4-氨基安替比林法测定水中挥发酚存在空白值偏大的问题，通过用三氯甲烷萃取改进4-氨基安替比林试剂并定量其体积，达到简单易操作,空白小检出限低的目的，大大提高日常检测工作的效率和准确性。4-氨基安替比林、萃取改进、定量依据标准：GB/T5750.4-2006(9.1)[1]，4-氨基安替比林三氯
资源节约与环保 2014年3期2014-08-22
- 4-氨基安替比林法和邻-甲联苯胺法测定游离血红蛋白结果比较
使用4-氨基安替比林比色法测定FHb的含量，4-氨基安替比林比色法目前有市售的试剂盒，操作简单快捷。笔者比较了邻-甲联苯胺法和4-氨基安替比林法测定FHb的准确性和稳定性及测量时的注意事项，探讨采供血机构测定FHb含量最适宜的方法。1 材料与方法1.1 仪器 分光光度计(上海美谱达V-18D);37℃恒温培养箱(上海新苗DNP-9162BS-Ⅲ型);血球计数仪(日本KX-21)。1.2 试剂及样品1.2.1 一般试剂准备:邻-甲联苯胺(分析纯，批号:201
河南医学研究 2014年6期2014-06-13
- 水中挥发酚测定的影响因素分析
作中4-氨基安替比林萃取光度法更常用。现以4-氨基安替比林萃取光度法为例，对该方法测定挥发酚的一些影响因素进行分析。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂722分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）。pH值约为10的缓冲溶液：称取20g氯化铵（NH4Cl）溶于100m l胺水中，加塞置冰箱中保存。2%4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林（C11H13N3O）溶于水，定容至100ml，低温保存。8%铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾溶于水，定容至100ml
资源节约与环保 2014年5期2014-01-31
- 论4-氨基安替比林法测定酚的机理及萃取效率
龙论4-氨基安替比林法测定酚的机理及萃取效率张文龙1 苯酚的化学特性酚类分子中含有羟基和芳环，因此它们具有羟基和芳环所特有的性质。酚类分子中的羟基和芳环相联，受到羟基的影响。酚羟基由于与芳环直接相联，也受到芳环的影响。1.1 苯酚和苯氧基离子共轭体系的形成在苯酚和苯氧基离子中，氧原子上末共电子对所在的P轨道与苯环碳原子上的P轨道组成包括六个碳原子和一个氧原子的分子轨道。每个碳原子各供给一个电子，氧原子供给两个电子。原来由氧独占的未共电子对分布到整个共轭体系
治淮 2013年1期2013-09-11
- 4-氨基安替比林在盐酸溶液中对碳钢的缓蚀行为
］。4-氨基安替比林是一种可用于神经肝细胞培养的生化试剂，含有多个供电子结构，而供电子分子结构也正是酸洗缓蚀剂能在金属表面致密吸附的主要因素之一［3-5］。因此，本工作采用失重法、动电位扫描法、电化学阻抗谱研究了4-氨基安替比林在盐酸介质中对碳钢的缓蚀行为，研究其在酸性介质对金属的缓蚀性能和吸附情况，为更高效的金属酸洗缓蚀剂的分子结构研究奠定基础。1 试验1.1 药品与仪器药品为4-氨基安替比林（AR，北京博瑞盛嘉化工技术有限公司，结构式见图1）。图1 4
腐蚀与防护 2013年7期2013-02-14
- HPLC法测定胎盘灌流液中安替比林浓度Δ
[1～3]。安替比林是一种解热镇痛药，因其对胎盘具有稳定的透过性，成为了应用离体胎盘灌注技术研究胎盘透过性的质量控制指标。其胎盘透过率是胎盘膜转运功能的特异性指标，是评价离体胎盘灌流是否成功、是否可用于胎盘透过性研究的关键[4]。本文建立了专属性强、灵敏度高的药物分析方法测定胎盘灌流液中安替比林浓度，以便准确计算安替比林胎盘透过率，保证离体胎盘灌注技术的质量控制。1 材料1.1 仪器高效液相色谱系统，包括600二元泵、717自动进样器、2996二极管阵列检
中国药房 2012年10期2012-08-07
- 测定地表水中挥发酚常见问题的探讨
提纯4-氨基安替比林以降低空白值，试剂的使用及保存，操作中的问题和注意事项。挥发酚 空白值 常见的问题酚分为挥发和不挥发两种，能与水蒸气一起挥发的称为挥发酚。挥发酚类的分析方法很多，主要采用4-氨基安替比林分光光度法，此方法是迄今为止用的比较多、选择性高且又稳定的比色方法。现就挥发酚检测中注意的事项及对测量过程中的常见问题进行探讨。1 采样和水样的保存首先在采集现场采集的水样必须具备代表性，采集的样品应贮于硬质玻璃瓶中，水样采集后应立即加入固定剂，因为酚易
治淮 2010年12期2010-01-31
- 浅谈4-氨基安替比林分光光度法测定高浓度挥发酚
浅谈4-氨基安替比林分光光度法测定高浓度挥发酚赵剑辉（山东省枣庄水文水资源勘测局 枣庄 277101）用空白加入显色剂后的试液（即加入4-氨基安替比林和铁氰化钾后的试液）作为稀释液，稀释高浓度酚样品加入显色剂后的试液，然后加氯仿萃取，再进行分光测定，这样可提高高浓度挥发酚测定结果的准确度与精密度，与直接稀释法测定结果等效。4-氨基安替比林分光光度法 挥发酚 空白 稀释液目前，水体中挥发酚的测定，一般采用蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法。当测定生活饮用水及清
治淮 2010年12期2010-01-31
- 经不同量氯仿纯化的4-氨基安替比林溶液对水中挥发酚测定结果的影响
化的4-氨基安替比林溶液对水中挥发酚测定结果的影响韩军张佩（河南省驻马店水文水资源勘测局 驻马店 463000）用4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚含量时，4-氨基安替比林的纯度对试剂空白值影响较大，造成实验结果的准确度偏差明显。本文通过使用不同量氯仿萃取后的4-氨基安替比林溶液测定水中挥发酚，结果发现经不同量氯仿萃取后的4-氨基安替比林溶液对试剂空白值和实验结果准确度影响显著。4-氨基安替比林 氯仿 纯化 试剂空白值水中挥发酚的分析方法较多，常用方
治淮 2010年12期2010-01-31