无组织废气中酚类化合物测定的比较实验

崔转青

(山西魏立环境检测有限公司，山西 大同 037300)

引 言

酚类化合物指在苯环结构中具有羟基(-OH)取代基的化合物总称。该实验依据HJ/T32-1999标准方法进行研究探讨。在标准规定条件下，所测得的是能与4-氨基安替比林反应生成有色物的酚类化合物，或是能随水蒸气馏出并与4-氨基安替比林反应生成有色物的酚类化合物，均以苯酚计[1]。

酚类化合物的毒性以苯酚为最大，环境监测常以苯酚和甲酚等挥发性酚作为污染指标。

酚是一种中等强度的化学毒物，与细胞原浆中的蛋白质发生化学反应。低浓度时使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固。酚类化合物可经皮肤黏膜、呼吸道及消化道进入体内。低浓度可引起蓄积性慢性中毒，高浓度可引起急性中毒以致昏迷死亡。一般来讲，酚进入人体后机体通过自身的解毒功能使之转化为无毒物质而排出体外。只有当摄入量超过解毒功能时才有蓄积而导致慢性中毒，表现为头晕、头痛、精神不安、食欲不振、呕吐腹泻等症状。

由于酚的用途极为广泛，预防其污染的工作也很困难，故对环境中酚类化合物的监测工作尤为重要，要想合理治理污染，就得依据准确的数据结果，如何快速、准确出具酚类化合物的浓度数据，需要分析人员依据标准进行比较实验，快速选出合理方法。

该实验是用无组织直接比色法和无组织萃取比色法对一组无组织排放样品及标准样品进行的比较分析[2]。

1 方法原理

用氢氧化钠吸收液采集样品，在pH=10.0(±0.2)、有铁氰化钾存在的情况下，酚类化合物与4-氨基安替比林反应，生成红色的安替比林染料，根据颜色的深浅进行比色测定。

2 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和无酚蒸馏水。具体试剂及配法均参考HJ/T32-1999标准。

3 仪器和设备

分析时均使用符合国家A级标准的玻璃量器。

分光光度计，附1 cm比色皿；全玻璃蒸馏器：250 mL；分液漏斗，125 mL；具塞比色管，25 mL。

4 试剂提纯

用硅镁型吸附剂对4-氨基安替比林进行提纯：将100 mL配制好的4-氨基安替比林溶液(20.0g/L)置于干燥烧杯中，加入10 g硅镁型吸附剂[弗罗里硅土，60 目～100 目(0.15 mm～0.42 mm)，600 ℃烘制4 h]，用玻璃棒充分搅拌，静置片刻，将溶液在0.45 μm水系微孔滤膜上抽滤，收集滤液，置于棕色试剂瓶内，于4 ℃下保存。经试验，若4-氨基安替比林纯度不好，可适量增加硅镁型吸附剂的用量。

5 比较实验

随机选取了5#和12#两份酚类化合物无组织排放样品，严格按照标准中无组织样品的处理方法进行前处理，然后分别用无组织直接比色法和无组织萃取比色法对其进行比较分析。

1) 用无组织直接比色法对5#和12#两份酚类化合物无组织排放样品进行分析，同时对编号为200354的挥发酚标准样品也进行了分析，测定结果见表1和表2。

表1 无组织样品溶液测定结果(无组织直接比色法)

表2 编号为200354挥发酚标准样品测定结果(无组织直接比色法)

2) 用无组织萃取比色法对5#和12#两份酚类化合物无组织排放样品进行分析，同时对编号为200354的挥发酚标准样品也进行了分析，测定结果见表3和第70页表4。

表3 无组织样品溶液测定结果(无组织萃取比色法)

用无组织直接比色法和无组织萃取比色法对随机选取的5#和12#两份酚类化合物无组织排放样品及编号为200354酚类标准样品进行测定的结果，见第70页表5和表6。

比较实验表明，用无组织直接比色法和无组织萃取比色法分析同一组无组织样品，得出的结果差别很大；通过标准样品的分析结果，可见无组织萃取比色法较准确。

表4 编号为200354挥发酚标准样品测定结果(无组织萃取比色法)

表5 两种方法分析酚类化合物无组织排放样品的测定结果

表6 两种方法分析酚类化合物标准样品的测定结果

6 结语

本文通过采用无组织直接比色法和无组织萃取比色法对一组无组织排放样品及标准样品进行测定的比较实验，得出：测定无组织排放样品应优先选择无组织萃取比色法；也可两种方法结合使用，用直接法先了解样品的大致浓度，再用萃取法准确分析。