高 越
(长庆油田公司环境监测中心站 陕西西安 710021)
4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法是测定挥发酚的经典国标方法,新标准HJ503-2009代替GB 7490-87后,4-氨基安替比林直接分光光度法成了各级环境监测站测定工业废水和生活污水中挥发酚的首选方法,但4-氨基安替比林萃取分光光度法仍有其适应性。
两种方法的主要区别见表1。
用两种方法分别测定标准样品、实际样品及加标样品。4-氨基安替比林萃取分光光度法测定回注水样品时,需在预蒸馏前适当稀释,在计算结果时乘以稀释倍数。而用4-氨基安替比林直接分光光度法测定时,可直接进行预蒸馏和测定,不需对样品进行稀释。准确度、精密度测定结果详见表2、表3。
表3 精密度实验结果统计表 mg/L
3.1 两种方法测定油田回注水中挥发酚的结果表明,实验准确度和精密度均符合HJ503-2009方法要求。
3.2 水样中挥发酚含量低于0.04mg/L,用萃取分光光度法测定的结果的精密度较高;水样中挥发酚含量高于0.04mg/L,用直接分光光度法测定的结果精密度较高。水样中挥发酚含量接近0.04 mg/L时,两种方法测定结果差异很小。
3.3 多年监测结果表明,回注水中的挥发酚测定结果在0.020 mg/L~0.400mg/L之间;大部分测定结果在0.050mg/L~0.400 mg/L之间,极个别点的测定结果低于0.04mg/L。
3.4 分液漏斗在长期使用过程中磨损等因素的影响,导致萃取分光光度法测定回注水中的挥发酚时在萃取、转移的过程中有损失,而直接分光光度法显色完直接测定,中间过程的损失较萃取法小。
4.1 本实验室两种4-氨基安替比林分光光度法的室内精密度都达到了方法的要求,对回注水中的挥发酚的测定结果准确可靠。
4.2 环境保护标准(HJ 503-2009)中明确规定工业废水和生活污水采用直接分光光度法测定水中的挥发酚。回注水挥发酚的测定结果表明,其更适合采用直接分光光度法进行测定。
4.3 由于三氯甲烷为有毒化学物质,而无酚水则无毒害。采用直接分光光度法既省时省力,又有利于分析者身心健康。
[1]中华人民共和国国家环境保护标准 HJ503-2009[S].
[2]国家环境保护总局,编委会编.水和废水监测监测分析方法(第四版)(增补版)M,北京:中国环境科学出版社,2002.