固相萃取
- 利用气相色谱法同时测定生活饮用水中的百菌清和溴氰菊酯
液液萃取法和固相萃取法对生活饮用水中的百菌清和溴氰菊酯进行萃取，真空浓缩后，用HP-5毛细管柱进行组分分离后经电子捕获检测器（ECD）检测。文中对两种萃取方法进行比较后将固相萃取作为预处理方法。【关键词】百菌清；溴氰菊酯；液液萃取；固相萃取；气相色谱【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.04.026Simultaneous Determination of Life by Gas Chromatography Chlor
品牌与标准化 2023年4期2023-08-13
- 固相萃取气相色谱法测定饲料中多种有机磷农药残留
家辉关键词：固相萃取；气相色谱法；饲料；有机磷0 引言自从20 世纪80 年代停止使用六六六、DDT等有机氯农药后，有机磷农药作为一类新的高效、广谱杀虫剂和除草剂，在农业生产活动中被大量使用，成为防治病虫的主要农药之一，由此带来的对人类、动物和环境的危害也日益严重[1-2]。饲料主要原料玉米、大豆等农作物为了减缓病虫害在生产中使用农药，因此饲料中农药残留是饲料和畜产品安全问题的一项重要指标，日益受到消费者、管理者和生产者重视。很多文献报道了谷物、牧草以及其
湖南饲料 2023年3期2023-07-24
- 肉鹅制品中松香酸和脱氢松香酸残留的高效液相色谱检测方法
标志物，采用固相萃取对样品进行除杂和富集，高效液相二极管阵列检测器串联荧光检测器同时分析市场流通领域中肉鹅制品中2种目标化合物的含量。该方法具有重复性好、灵敏度高的特点，松香酸和脱氢松香酸的检出限分别为0.015 μg/g和0.003 μg/g。市场上流通的生、熟肉鹅制品中AA的阳性检出率均高达80%，AA含量分别在2.82～14.52 μg/g和0.64～9.6 μg/g范围，而生、熟肉鹅制品DHAA的阳性检出率分别为80%和60%，DHAA含量分别在1
江苏农业科学 2023年11期2023-07-10
- 基于特征溶剂残留鉴别绿茶中香精
醇超声提取，固相萃取小柱净化，采用气相色谱分析，外标法定量，测定溶剂残留量。［结果］绿茶香精主要溶剂是1，2-丙二醇；采用气相色谱方法检测茶叶中1，2-丙二醇残留，方法检出限为0.05 g/kg，定量限为0.10 g/kg，1，2-丙二醇质量浓度在13.4～1 340.0 μg/mL具有良好的线性关系（R2=0.999 9），加标水平为0.1、1.0、10.0 g/kg时，加标回收率为95.6%～115.8%，相对标准偏差（RSD）为 3.47%～4.45
安徽农业科学 2023年5期2023-07-04
- 食品药品检验前处理技术研究
测；前处理；固相萃取Abstract： Food and drug is one of the most common consumer goods， and its quality and safety are related to the life and health and safety of the people directly. As an important means of discovering the risk of problems
食品安全导刊 2023年5期2023-05-30
- 超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中喹诺酮类抗生素的研究
，对一种基于固相萃取检测的液相色谱三重四级杆质谱联用测定法，在水中喹诺酮类抗生素测定试验上的应用进行理论讲解。希望通过此文可以为水质检测部门，在畜牧业污水质量测定上提供一定的理论帮助。关键词：喹诺酮类抗生素;固相萃取;三重四级杆质谱联用1. 试验前期准备1.1试验仪器考虑到畜牧业污水的化合基质成分比较复杂，为了可以获得远高于单四级杆质谱联用仪的信噪比，仪器选用型号为Agilent 7000B GC/MS Triple Quad的液
科学家 2022年2期2022-04-12
- 气相色谱/质谱法同时测定果蔬中15种农药残留
定。关键词：固相萃取;有机磷;氨基甲酸酯;拟除虫菊酯Determination of 15 Pesticides in Vegetable and Fruit by Solid Phase Extraction and Gas Chromatography/Mass SpectrometryMA Shuqing， NIE Dandan， XU Bin*（Weifang Disease Control and Prevention Center， Weifa
食品安全导刊 2022年3期2022-04-01
- SPE-UPLC-MS/MS法测定方便面及其料包中5种罂粟壳生物碱
对象，建立了固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法（SPE-UPLC-MS/MS）测定方便面及其料包中5种罂粟壳生物碱的检测方法，样品经MCX固相萃取柱净化，C18柱分离，甲醇和0.1%甲酸水为流动相，梯度洗脱，电喷雾电离正离子模式，多反应监测（MRM）进行定性定量分析，二级质谱进行确证，考察了不同提取液、净化方式和色谱柱对实验回收率的影响。结果表明：罂粟碱、那可丁和蒂巴因在0.01～10.0 μg/L，吗啡和可待因在0.1～100.0 μg/L范围内线性关
食品安全导刊 2021年11期2021-12-09
- 固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中半挥发性有机物
水样通过自动固相萃取装置对水样进行富集 ，二氯甲烷洗脱，最后浓缩定容至1mL ，用 GC-MS进行分析。该方法线性范围较好，回收率、检出限、精密度满足要求，适合饮用水中半挥发性有机物的检测分析。关键词：固相萃取，气相色谱质谱法，饮用水，半挥发性有机物半挥发性有机物，一般是指沸点范围为（170 ～ 350）℃的有机物，多数具有致癌、致畸和致突变的特性，严重危害人体健康。我国现有标准方法中对半挥发性有机污染物的测定方法较为分散，部分项目所使用的分析方法检测耗时
科学与生活 2021年11期2021-11-10
- 高效液相色谱-串联质谱法同时测定肌肉组织中6 种噻嗪类利尿剂
-串联质谱和固相萃取技术，建立一种简单、快速测定肌肉组织中6 种噻嗪类利尿剂（氯噻嗪、氢氯噻嗪、环戊噻嗪、环噻嗪、氯噻酮、苄氟噻嗪）的分析方法。样品经乙腈-水溶液（30∶70，V/V）提取，PRiME HLB固相色谱柱净化，反相高效液相色谱分离，三重四极杆质谱仪多反应监测模式检测，外标法定量。结果表明：在1～50 ?g/L质量浓度范围内，6 种目标物线性关系良好，相关系数均大于0.997，方法的定量限为1.0 μg/kg;阴性样品三水平添加回收实验结果表明
肉类研究 2021年9期2021-10-12
- 固相萃取结合超高效液相色谱-质谱法测定畜禽肉及肉制品中肾上腺素和多巴胺的残留量
提取，WCX固相萃取柱净化，Waters Acquity BEH C18柱分离，采用电喷雾离子源，正离子多反应模式监测，基质匹配内标法定量。结果表明：肾上腺素和多巴胺在0.5～50 ng/mL范围内，相关系数（R2）均大于0.996;在畜肉中的检出限和定量限分别为0.39～0.40 μg/kg和1.00 μg/kg，在禽肉中的检出限和定量限分别为0.36～0.37 μg/kg和0.98 μg/kg，在肉制品中的检出限和定量限分别为0.38 μg/kg和0.
肉类研究 2021年9期2021-10-12
- 高效液相色谱-串联质谱法测定蛋和奶中氨基糖苷类药物残留
物，经HLB固相萃取柱净化，高效液相色谱柱分离，梯度洗脱，外标法定量。结果表明，10种药物在各自范围内线性关系良好，R2>0.99，方法的检出限为10.0～50.0 μg/kg，定量限为30.0～100.0 μg/kg，平均回收率为62.3%～110.4%，相对标准偏差为1.0%～13.6%。该方法简便、准确、灵敏，且扩大了检测范围，适用于蛋和奶中氨基糖苷类药物的定量测定。关键词： 高效液相色谱-串联质谱;固相萃取;氨基糖苷类药物;残留;禽蛋;奶中图分类号
江苏农业学报 2021年4期2021-09-17
- 气相色谱-质谱法测定韭菜中5种农药前处理方法的比较
残留量进行了固相萃取和QuEChERS两种前处理方法比较。结果表明，两种净化方法的5种农药在0.01～0.50 ?g/mL范围内与目标物的响应值呈良好的线性关系，相关系数均大于0.9995，方法定量限均为0.01 mg/kg。采用QuEChERS法前处理时，5种农药的平均回收率为83.0%～116.2%，RSD为0.8%～4.4%;采用SPE法前处理时，5种农药的平均回收率在80.0%～108.2%，RSD为0.8%～4.6%。两种前处理方法均满足农药残留
食品安全导刊 2021年8期2021-09-12
- 固相萃取-高效液相色谱质谱法测定有机肥中18种抗生素残留
建立了一种以固相萃取作为快速净化技术的高效液相色谱质谱法测定有机肥中18种抗生素的残留量，检测目标物包括14种磺胺类物质及4种氟喹诺酮类物质。样品经3 mL固相萃取柱快速净化后直接经超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MSMS）外标法定量，流速0.4 mL/min，流动相为甲醇及0.1%甲酸水梯度洗脱，色谱柱为C18柱（100 mm×2.1 mm，1.9 μm），进样体积2 μL，正离子扫描多反应监测（MRM）模式，分析时长9 min。结果表明，有机肥基质
江苏农业科学 2021年11期2021-07-26
- 固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法测定饮料中9种人工合成着色剂
文介绍了使用固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测技术来简便快捷地检测饮料中柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红这9种人工合成着色剂含量的方法。样品经PWAX固相萃取柱净化，采用串联两根Thermo BDS C18色谱柱（4.6×150mm，5μm），以甲醇和0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，DAD检测波长为254nm，以保留时间和待测物的紫外吸收光谱进行定性分析、外标法进行定量分析。结果显示，9种人工合成着色剂
食品安全导刊 2021年4期2021-04-28
- 石墨化炭黑/氨基（GCB/NH2）复合SPE小柱在食用林产品农药残留检测中的应用
食用林产品;固相萃取;检测;富集;净化【中图分类号】TS207.53 【文献标识码】A 【文章编号】1674-0688（2020）07-0098-03广西食用林面积达275万hm2，约占全区森林总面积的16%，据统计2017年全区食用林产品产量约1 530万t，产值近1 400亿元[1]，可见，广西的食用林产品产业发展具有相当规模，已经成为我国食用林产品主产区。广西特色食用林产品主要有板栗、核桃、竹笋、肉桂、八角、木耳、香菇、银杏、油茶等。在特优食用林种植
企业科技与发展 2020年7期2020-12-26
- 液相色谱-串联质谱法检测食品中 罗丹明B的残留量
烷去脂后，经固相萃取小柱（MCX）净化，富集后采用液相色谱-电喷雾质谱进行检测，以正离子多反应监测模式测定，外标定量。结果：罗丹明的线性范围为2-50 ng/mL，加标回收率为90.0%～110.0%，相对标准偏差小于10.0%（n=6）;方法检出限为1 ?g/kg。结论：该方法快速、准确、灵敏，适合用于食品中罗丹明B的确证检测。【关键词】 罗丹明B;液相色谱串联质谱仪;固相萃取;食品;残留量【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977
品牌与标准化 2020年5期2020-12-14
- 粒径及取样量对小麦中主要镰刀菌毒素定量检测的影响
镰刀菌毒素的固相萃取-高效液相色谱串联质谱检测法，探索了粒径和取样量对脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮检测的影响。结果表明，当粉碎粒径为20目时，脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量为1 868±115 μg/kg，除10目外，显著高于其他粒径和未粉碎样品;3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量分别为9±2 μg/kg和13±2 μg/kg，除40目外，显著高于其他粒径和未粉碎样品;玉米赤霉
江苏农业科学 2020年19期2020-12-09
- 同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定胶原蛋白食品中16种激素
Plexa柱固相萃取柱净化，甲醇洗脱。以甲醇-水为流动相，样品经Kinetex C18柱（150 mm×3 mm，2.6 μm）梯度洗脱分离，在多反应监测模式下进行定性与定量分析。其中孕激素采用正离子扫描方式，雌激素采用负离子扫描方式，内标法定量，方法检出限为0.4～2.0 μg·kg-1。16种激素在高、中、低3个添加水平下的平均回收率分别为75%～115%，85%～105%，85%～118%，相对标准偏差分别为3.8%～13.4%、2.3%～10.4%
现代食品·上 2020年10期2020-12-07
- 多壁碳纳米管净化-气相色谱法测定瓜菜中六六六和滴滴涕残留研究
超声波提取、固相萃取净化、气相色谱-电子捕获检测器法（GC-ECD）同时测定瓜菜中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p.p′-DDE、p.p′-DDD、p.p′-DDT和o.p′-DDT等8种有机氯农药残留的方法。样品用丙酮+正己烷（体积比1∶1）混合溶液超声提取，采用自制多壁碳纳米管/弗罗里硅土固相萃取柱净化，GC-ECD测定，外标法定量。结果表明，8种有机氯农药在0.5～500.0 μg/L浓度范围内线性關系良好，相关系数r均大于0.99
现代农业科技 2020年19期2020-12-07
- 超高效液相色谱-串联质谱法检测粮食中的玉米赤霉烯酮
研究建立了以固相萃取净化样品、超高效液相色谱-三重四级杆质谱法（UPLC-MS/MS）测定粮食中玉米赤霉烯酮的检测方法。试样以1%乙酸乙腈-水（84∶16，V/V）作为提取溶剂，经固相萃取净化柱净化浓缩，乙腈和水做流动相，经C18柱分离，以多反应监测（MRM）模式进行定量定性分析，以外标法定量。结果表明，该检测方法在1.0～100.0ng/mL范围内线性关系良好，相关系数R>0.999，样品回收率在84.2%～107.6%，相对标准偏差（RSD）在1.7%
粮食科技与经济 2020年9期2020-12-07
- 固相萃取-气相色谱串级质谱联用测定水产品中的多氯联苯
：本文研究了固相萃取-气相色谱串级质谱联用方法测定食品中多氯联苯的方法。用二氯甲烷和石油醚从食品中提取，固相萃取净化7种多氯联苯，运用GC-MS/MS进行分析。以内标法定量，加标浓度分别为2、5、50 ?g·kg-1时，回收率范围为70.37%～108.98%。相对标准偏差为2.81%～9.85%，回收率及相对标准偏差均符合要求。方法检出限为2 μg·kg-1，用该方法可实现对水产品中多氯联苯的检测。关键词：固相萃取;气相色谱串级质谱;多氯联苯Abstra
现代食品·下 2020年9期2020-11-06
- 固相萃取-UPLC-MSMS法测定水产品中15种磺胺类药物残留
-Lipid固相萃取柱净化，用UPLC-MS/MS法测定中15种磺胺类药残留的方法。该方法的前处理仅需进行甲酸乙腈溶液提取，离心，上清液直接通过固相萃取柱净化，浓缩，外标法测定。结果表明：该方法在10.0～100.0 ng·mL-1范围内线性关系良好，r均大于0.99，检出限为0.25 μg·kg-1，定量限为0.5 μg·kg-1;加标回收率范围在62.3%～93.4%，相对标准偏差在1.1%～7.8%。实验证明，该方法前处理较国标方法简单、快捷，可为水
现代食品·下 2020年9期2020-11-06
- 试析固相萃取
本文提出一种固相萃取--高效液相色谱法，以实验方式测定辣椒中甲基硫菌灵的残留量，分析其在测定中的准确性、精密度与灵敏度。关键词：固相萃取;高效液相色谱法;甲基硫菌灵目前常用的甲基硫菌灵测定方法较多，如液相色谱法、紫外分光光度法及气相色谱法等。在实践测定中，上述方法表现出样品前处理流程复杂、样品测定时间长、测定使用的化学试剂量大等缺点，不符合蔬菜水果的快速检测要求。就此，关于固相萃取--高效液相色谱法测定的分析具有鲜明现实意义。1 测定实验1.1 试剂与仪器
中国化工贸易·下旬刊 2020年3期2020-10-21
- 中药材丹参中农药多残留量SPE-CGC检测方法研究
样品之后应用固相萃取法来净化样品，在SPB-5弹性石英毛细管柱程序温度的提升下来分离检测样品，最终检测线性回归系数在0.992到0.997之间。关键词：中药;丹参;农药多残留;固相萃取;SPE-CGC检测【中图分类号】R282 【文献标识码】A 【文章编号】1673-9026（2020）06-249-02从当前中药含量分析比较中我们发现中药农药中经常残留的物质是有机氯和有机磷污染，栽培性中药的受污染面积比较大。针对这个问题各级农业部门加大了对中药残
中国典型病例大全 2020年6期2020-10-21
- 液相色谱-质谱/质谱法测定牛乳中庆大霉素
然后在MCX固相萃取柱净化，使用HPLC-MS/MS多反应监测（MRM）模式进行定性、定量分析，净化液在高效液相色谱柱上以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离，质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。结果表明，庆大霉素各组分C1、C2+C2a、C1a在10～1 000、20～2 000、10～1 000 ng·mL-1范围内，峰面积与浓度线性良好，相关系数均>0.99;方法的检出限（LOD）分别为2.0、4.0、2.0 μg·kg-1，平均加标回收
现代食品·下 2020年7期2020-10-20
- 固相萃取-超高效液相色谱法测定菜籽油中的三种抗氧化剂
：本文建立了固相萃取结合超高效液相色谱测定粮油中的三种抗氧化剂（BHT、BHA、TBHQ）的方法。样品经乙腈提取和C18固相萃取柱净化，用全自动平行浓缩仪蒸干，用乙腈定容，过滤后进入高效液相色谱测定，外标法定量。结果表明，三种抗氧化剂线性关系良好（R>0.999），加标回收率为100.4%～100.8%，精密度RSD为1.53%～1.63%。本方法简便快捷，结果更加准确，并成功应用于实际粮油样品中三种抗氧化剂的测定。关键词：固相萃取-超高效液相色谱法;菜籽
粮食科技与经济 2020年7期2020-10-20
- 检测食品中多种防腐剂时固相萃取技术的应用
、肾负担。将固相萃取用于防腐剂检测前处理，具有较好的精密度和准确性，同时也提高了仪器检测的灵敏度，具有广阔的应用前景。本文综述了固相萃取在防腐剂检测前处理中应用的机理、影响因素与研究现状及前景等问题。关键词：防腐剂检测;固相萃取;净化1 固相萃取净化机理固相萃取柱（SPE）是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩样品的前處理方式，常被用于方法开发中。SPE技术基于液-固色谱理论，与传统的液液萃取法相比，可以减少基体干扰，更有效的将分析物与干扰组分分离，
食品安全导刊·下旬刊 2020年6期2020-09-10
- 固相萃取-高效液相色谱法测定保健食品中8种皂苷化合物含量
旨在建立一种固相萃取结合高效液相色谱检测保健食品中8种皂苷化合物（三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd）的方法，考察不同溶剂和不同超声时间对皂苷化合物提取效率的影响以及不同固相萃取小柱对回收率的影响。通过试验，确定先用30%甲醇溶液超声20 min进行提取，然后用C18小柱净化的前处理方法，并对优化后的方法进行方法学验证。结果表明，优化后的前处理方法+高效液相色谱法操作简便、耗时少，8种皂苷化合物峰面积與含量线性方程的决定系
江苏农业学报 2020年3期2020-07-23
- SPE-LC MS MS法测定包装饮用水中30种有机磷农药残留
：采用全自动固相萃取（SPE）技术，建立了LC/MS/MS法测定包装饮用水中30种有机磷农药残留的定性定量方法。本法采用C18固相萃取柱进行样品的净化富集，以磷酸三苯酯作为回收率指示物，优化仪器参数条件，在多反应监测（MRM）模式下进行有机磷残留化合物的定性定量。该方法的检出限：0.026 1～6.451 6 ng·L-1;加标回收率范围：62.9%～114.5%;相对标准偏差范围：0.2%～9.9%。结果表明，该方法灵敏度高、具有良好的精密度和准确度;且
现代食品·下 2020年3期2020-07-14
- 固相萃取-高效液相色谱法快速测定饮料中3种碱性橙含量
：建立了一种固相萃取-高效液相色谱法快速测定饮料中的碱性橙2（chrysoidine G，CDG）、碱性橙21（orange G，AOG）和碱性橙22（astrazon orange R，AOR）共3种禁用色素添加剂的方法。方法：样品采用C18-SPE小柱净化，洗脱液在35 ℃下用氮气吹至近干后用定容液溶解并定容，过有机相滤膜后在Agilent XDB C18色谱柱上，以20 mmol·L-1的乙酸铵溶液和甲醇（体积比为35∶65）作为流动相进行分离，采用
现代食品·下 2020年3期2020-07-14
- 固相萃取--气相色谱--质谱法测定水中33种有机氯农药和氯苯类化合物
摘 要：建立固相萃取，气相色谱--质谱仪，内标法测定水中33种有机氯农药（Organochlorine Pesticides，OCPs）和氯苯类化合物（Chlorobenzenes，CBs）的测定方法。目标化合物经有机溶剂萃取后经KB-35MS毛细管柱分离。33种OCPs和CBs在浓度20～1000?g/L范围内与其峰面积呈良好线性关系，线性系数为0.9967～0.9999，检出限在0.006～0.042?g/L之间。加标回收率为46.9%～93.1%，相
中国化工贸易·中旬刊 2020年3期2020-07-01
- 固相萃取GC-MS法测定生活用水中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留
测。关键词：固相萃取;GC- MS;农药残留中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1674-9944（2020） 2-0098031 引言农药广泛应用于我国现代农业的化学生产中，目前常见的农药化学种类主要包括有机氯、有机磷和金属拟除虫菊磷酸酯类等几类，其中有机氯类农药因其化学毒性较大，农药的残留不易被人体自然吸收和降解，容易在复杂的生物链中持续产生长期积累的效应而产生对于生态环境持久严重的损害[1]，因此逐渐被生产企业淘汰，而滥用有机磷和拟除虫菊
绿色科技 2020年2期2020-06-24
- Free Style固相萃取在线浓缩系统安全操作注意事项
Style固相萃取在线浓缩系统，可一次性连续在线完成样品的在线萃取固相、在线GPC净化、在线精确定量浓缩的联机处理过程。文章介绍了Free Style固相萃取在线浓缩系统的主要构成和特点，并对其日常使用中的安全操作注意事项进行了讨论。关键词：固相萃取;在线浓缩;安全操作中图分类号：TQ028 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2020）05-0149-02Abstract： The Free Style sol
科技创新与应用 2020年5期2020-03-02
- 辛基功能化离子液体键合硅胶固相萃取海水中贝类毒素的方法研究
自制材料填制固相萃取柱，通过固相萃取-液相色谱-质谱联用（SPE-LC-MS/MS）技术对海水中贝类毒素（大田软海绵酸毒素（OA）、鳍藻毒素-1 （DTX-1）和鳍藻毒素-2 （DTX-2））进行富集检测。研究发现，此固相萃取材料与目标贝类毒素可能存在疏水作用和离子交换作用等多重相互作用。分别对进样溶液的体积和pH值、淋洗剂和洗脱剂的种类、用量以及pH值范围等因素进行了优化。结果表明，此固相萃取材料对海水中3种贝类毒素具有良好的萃取效果，优于或与商用化萃取
分析化学 2020年1期2020-02-06
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中5种有机磷农药
有机磷农药;固相萃取;土壤中图分类号 X833文献标识码 A文章编号 0517-6611（2020）24-0188-03doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2020.24.053开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Determination of Organophosphorus Pesticides in Soil by UPLC Triplequadrupole Mass SpectrometeryYE Yan （Shangh
安徽农业科学 2020年24期2020-01-04
- 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法分析土壤中15种全氟化合物
FAAs）的固相萃取超高效液相色谱-串联质谱（SPE-UPLC-MS/MS）分析方法。取1 g样品，经超声提取、固相萃取柱净化后，在负离子扫描和多反应监测模式（MRM）下，采用UPLC-MS/MS进行测定。对溶剂体积、超声时间以及固相萃取条件进行了优化，结果表明，采用2 mL含有 1%氨水的甲醇溶液超声处理15 min，后经ENVI-Carb固相萃取小柱经甲醇和0.1%氨水/甲醇溶液依次淋洗，前处理效果最佳。15种PFAAs在0.01～5 ng/mL质量浓
分析化学 2019年12期2019-12-20
- 固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定黑臭水中15种邻苯二甲酸酯化合物
要 建立了固相萃取-气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定黑臭水中15种典型PAEs化合物的高效分析方法。采用HP-5MS色谱柱分离，以电子轰击（EI）-选择离子模式（SIM）和基质标准曲线进行定量测定。最佳萃取条件为：取水样100 mL，调节pH值为3，过WondaSep C18萃取柱进行固相萃取，以6 mL甲醇-二氯甲烷（1∶4， V/V）进行洗脱。在此条件下，15种PAEs的线性范围为0.05～2.0 mg/L（R2 >0.991），检出限为0.0
分析化学 2019年11期2019-12-02
- 超高效液相色谱-串联质谱法检测肉丸中诺氟沙星药物残留
药物，并采用固相萃取净化提取液，建立了肉丸中诺氟沙星的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经2%甲酸乙腈提取，提取液盐析，取乙腈层过固相萃取柱净化，在电喷雾离子源正离子模式下，多反应离子监测进行测定，内标法定量。诺氟沙星药物在2.0～50 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数为0.9997。在3个不同添加水平下的平均回收率为87.0～91.0%，相对标准偏差为6.2～7.1%（n=6），检出限为0.5 μg/kg。该方法操作简便、快速，净化效果好，灵敏
中国科技纵横 2019年16期2019-12-02
- 顶空-固相微萃取-气相色谱-电感耦合等离子体质谱法联用测定大气颗粒物中的无机汞和甲基汞
大气颗粒物;固相萃取;电感耦合等离子体质谱;无机汞;甲基汞中图分类号：O657.31 文献标志码：A 文章编号：1674-5124（2019）08-0075-050 引言汞是一种具有很强生理毒性的环境污染物[1-2]，近年来，全球空气环境中汞含量不断增高[3-4]，对汞污染的研究也成为各国环境工作者研究的热点[5-6]。煤炭燃烧释放到空气中的汞可达30%以上[7]，我国冶金、电子、轻工业、化工等用汞和制汞的各生产行业的人为源排放的汞也是我国大气中重要的汞污
中国测试 2019年8期2019-11-18
- 固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展
刘杨摘 要：固相萃取技术是一种广泛应用于食品安全检测领域的前处理技术，本文综述了该技术在食品防腐剂和着色剂、食品农药残留、食品兽药残留中的应用进展，并展望了固相萃取技术的未来发展方向。关键词：固相萃取 食品安全检测 样品前处理 综述食品安全检测是应对食品安全问题的重要手段，但由于食品种类繁多且基质复杂，而被要求检测的物质含量通常较低，因此对食品样品进行净化，以及对其中待测物质进行分离、富集的前处理技术一直是食品检测的一大薄弱环节。固相萃取技术是由液固
食品安全导刊 2019年10期2019-11-13
- 固相萃取-高效液相色谱法测定润肠合剂中大黄的五种成分的含量
品溶液，采用固相萃取技术，以高效液相色谱仪测定润肠合剂中大黄的五种蒽醌类成分大黄素、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚的含量， 色谱柱Lichrospher-C18柱（4.6×250 mm，5 μm）。结果 各成分均有与峰面积呈良好线性关系的浓度范围，r=0.999 9、1.000 0、0.999 7、0.999 8、1.000 0。各成分平均回收率分别为99.88%、99.97%、100.06%、100.01%、99.98%，RSD分别为0.76%、
中外医疗 2019年23期2019-11-08
- 气质联用测定海洋沉积物中8种除草剂的含量
通过比较不同固相萃取小柱对除草剂的净化效果，建立8种除草劑残留的气相色谱分析方法。[方法]样品依次经15 mL正己烷和15 mL乙酸乙酯超声波萃取，再经中性氧化铝固相萃取小柱（1 g，6 mL）净化，用DB-35MS毛细管气相色谱柱分离质谱检测器检测。[结果]8种除草剂的质量浓度在5～500 μg/L与相应的峰面积呈线性关系。对样品进行加标回收试验，回收率为93%～112%。[结论]该方法可以用于海洋沉积物中8种除草剂的检测。关键词固相萃取;除草剂;沉积物
安徽农业科学 2019年18期2019-11-01
- 全自动固相萃取-气相色谱法测定粮谷中11种农药残留的研究
农药的全自动固相萃取气相色谱（ASPE-GC）方法。采用乙腈超声，全自动固相萃取仪萃取，氮吹浓缩，火焰光度检测器、电子捕获检测器同时测定11种农药残留量。结果表明：11种农药的方法添加回收率在83.6%～95.9%，操作简便、快速，重现性良好，适合粮谷中有机磷类、有机氯类、菊酯类农药的测定。[关键词]固相萃取;气相色谱;粮谷;农药中图分类号：O657 文献标识码：A DOI：10.16465/
粮食科技与经济 2019年7期2019-10-20
- 固相萃取-气相色谱-质谱联用对地下水中有机氯农药及苯并（a）芘的检测
分，通过采用固相萃取-气相色谱-质谱联用检测方法，改进色谱分离条件。通过运用改进后的该方法，得到了较快的前处理速度、且整体污染较小，色谱的运行时间也相对较短，能够在20Min之内即可完成检测。此种方法可以运用于大批量检测样品内，且该方法的检出限较低且回收率较高，达到检出限关键词：有机氯农药;苯并芘;固相萃取;色谱-质谱联用有机氯农药作为国际间农业领域广泛运用的高效杀虫剂，但是我国于1983年便禁止运用该药，由于该药的化学性质较不稳定，且极易分解能够渗入地下
科技风 2019年11期2019-10-14
- 固相萃取—气相色谱—质谱法同时测定 甜瓜中11种有机磷农药残留量
要：为了建立固相萃取（SPE）气相色谱-质谱法（GC-MS），同时测定甜瓜中11种有机磷农药含量的分析方法，甜瓜样品采用乙腈提取，经Cleanert PC/NH2固相萃取小柱净化，GC-MS分析，选择离子监测模式，外标法定量。结果表明，11种有机磷农药在质量浓度0.05～2.00 mg·L-1线性关系良好（r2>0.99），定量限在0.01～0.20 mg·kg-1之间。3个添加水平下，11种有机磷农药的平均回收率为82.2%～103.4%，相对标准偏差（
中国瓜菜 2019年8期2019-09-19
- 肉制品中人工合成着色剂的测定
：目的 建立固相萃取高效液相色谱同时测定肉制品中柠檬黄、新红、胭脂红、苋菜红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红8种合成色素。方法 样品采用乙醇-乙腈-甲醇-氨水=30：30：30：10提取，阴离子固相萃取小柱净化，经Inspire C18色谱柱分离，乙腈和 0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱，流速1.0mL/min。采用二极管阵列检测器，采集254nm色谱合成图进行外标法定量，并通过与对照品的光谱比对进行确证。结果 8种合成色素在30min内可有效分离
科学导报·学术 2019年21期2019-09-10
- 固相萃取-GC法测定桃果中毒死蜱和菊酯类农药残留量的研究
/NH2复合固相萃取小柱净化提取液，采用HP-5毛细管柱分离、GC-ECD进行定量检测。结果表明，3种农药残留的色谱图分离效果较好，线性相关系数均大于0.999，检出限在0.003 1～0.008 8 mg/kg之间，多次试验平均回收率在94.8%～100.7%之间，相对标准偏差在1.35%～3.25%之间。该方法适合桃果中上述3种农药残留的检测。关键词 桃;固相萃取;气相色谱;联苯菊酯;溴氰菊酯;毒死蜱中图分类号 S436.639
现代农业科技 2019年11期2019-07-12
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中羟基甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑残留量
ain-CX固相萃取柱净化，以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱，C18色谱柱分离，正离子模式电喷雾电离，多反应监测（MRM）测定鸡肉中羟基甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑含量。在5.0～200ng/mL范围内，两种代谢物的线性关系良好，相关系数（r2）大于0.997，检出限为0.13～0.16μg/kg，定量限为0.43～0.53μg/kg，在1.0μg/kg、5.0μg/kg、10μg/kg这3个加标浓度下的回收率为76.0%～109.8%，相对标准偏差
食品安全导刊 2019年6期2019-07-04
- 乙醚提取与固相萃取两种方法对比测定酱油中的苯甲酸
中苯甲酸和用固相萃取法过滤杂质两种提取方式进行对比。在0.01～1.0μg范围内，苯甲酸呈良好的线性关系，相关系数（r）为1;乙醚提取法苯甲酸的回收率为91.34～99.67%，该方法涉及试剂少、处理简单、检测快速准确、易用于实际样品的测定，同时加标回收率更高;固相萃取法苯甲酸的回收率为85.64～93.40%，该方法不需使用毒性大的试剂，分离效果好，基质干扰少，基线平稳更有利于积分。同时，采用超高液相法，苯甲酸出峰在2.3min左右，相较于高效液相色谱法
科技视界 2019年12期2019-06-20
- 气相色谱法对茶叶中有机磷农药不同净化方法的研究
有机磷农药；固相萃取中图分类号 O657.7+1 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2019）07-0076-04Abstract：In this paper，Gas chromatography has been used to study the influence of organophosphorus pesticide by different pretreatment in tea.The organic phosphorus wa
安徽农学通报 2019年7期2019-04-27
- 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定水中16种痕量亚硝胺
要 建立了固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱检测饮用水中16种痕量亚硝胺的方法。水样经固相萃取富集、氮吹定量浓缩后，用DB-35MS色谱柱分离，高分辨质谱全扫描模式检测，内标法定量。对色谱分离条件、质谱离子源温度、色谱载气流速、进样方式以及脉冲压力等参数进行优化，得到最优条件为离子源温度280℃、载气流速2.0 mL/min、脉冲不分流且脉冲压力为200 kPa。通过四因素三水平正交实验得到最佳的固相萃取条件为Chromabond HR-P萃取柱
分析化学 2019年2期2019-03-14
- 固相萃取-高效液相色谱法测定养殖污水中强力霉素残留
，拟建立1种固相萃取-高效液相色谱方法测定养殖场污水中强力霉素残留。养殖场排污水离心后取上清液过滤膜并调整溶液pH值，分别采用固相萃取柱进行富集和洗脱，氮吹浓缩处理，C18色谱柱分离，0.01 mol/L乙二酸溶液+甲醇-乙腈溶液洗脱。结果显示，标准曲线在1～20 μg/mL浓度范围内呈线性关系，相关系数r为0.999 8;在10～50 μg/L添加浓度范围内，强力霉素平均回收率为91.55%～9514%，日内相对标准偏差为1.66%～6.45%，日间相对
江苏农业科学 2019年23期2019-03-03
- 全自动固相萃取-反相高效液相色谱仪测定集中式生活饮用水源水中阿特拉津的研究
摘要：全自动固相萃取仪用于水中的阿特拉津前处理，操作简易，有机溶剂用量少，操作环节封闭，可有效提高处理效率，减少有毒有害有机溶剂对操作人员的身体伤害及环境的污染;由于生活饮用水源水中含有可能共存的在紫外检测器上有响应有机物干扰，因此分析样品时需根据本地水样特性调整色谱条件，保证水样中有机物有效分离后，再进行定性分析;在0.1～1.0mg/L线性范围内，其相关系数达0.9998，方法检出限为0.072μg/L，测定下限为0.288μg/L;方法精密度RSD为
环境与发展 2019年12期2019-02-12
- ＱｕＥＣｈＥＲＳ法与传统固相萃取法对比检测茶叶中２５种农药残留
RS法与传统固相萃取（SPE）法，建立了气相色谱-串联质谱法检測茶叶中25种农药高通量定量检测方法。试验考察了QuEChERS法和SPE法中影响提取和净化效果的各个因素，同时对二者的基质效应进行了分析。QuEChERS法中25种农药在33.33～333.3 ng/mL线性关系良好，相关系数均大于0.990，方法的检出限为0.04～3.00 μg/kg，回收率为74.99%～104.71%，RSD为0.4%～9.0%;SPE法中25种农药在25.0～300.
湖北农业科学 2019年23期2019-01-11
- 离子液体—超声辅助—固相萃取法提取富集急性子药材中的4种凤仙萜四醇皂苷
学成分，利用固相萃取小柱富集提取液中的凤仙萜四醇皂苷。通过考察离子液体种类及用量、pH值、超声时间、固相萃取剂和洗脱剂等实验条件对提取率的影响，确立了最优萃取剂为[C6mim]Br，最优萃取条件： 萃取剂用量为0.9 mL，提取液pH=7.0，超声为30 min，最优富集条件： 固相萃取小柱填料为0.9 g CHP20/P120，上样流速为1.5 mL/min，洗脱剂为1.5 mL甲醇。在最优条件下，4种凤仙萜四醇苷加标回收率在92.1%～108.2%之间
分析化学 2018年6期2018-11-01
- 西江支流新兴江中微污染物PPCPs的分析水平调研
究中，采用了固相萃取的手段从采集水样中富集PPCPs，氮吹浓缩得到富集的甲醇-水溶液，再通过测量数据，得到各采样点的数据，经过整合分析得到PPCPs浓度随新兴江流域浓度的变化规律。而研究结果显示，PPCPs包含的物质如盘尼西林V、咖啡因等PPCPs中常见污染物随新兴江流域浓度变化的特征。关键词：PPCPs 固相萃取 云浮市 新兴江中图分类号：X701.3 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2018）05（c）-0125-03PPCPs药品及个人
科技资讯 2018年15期2018-10-26
- 环境监测中固相微萃取法的应用探讨
预处理方面，固相萃取技术的发展十分迅速。作为现阶段相对成熟的样品前处理技术，固相萃取技术主要是利用固体吸附剂来于液相中的目标物质发生吸附，从而实现样品基体与其它干扰物质的分离。之后再使用相关的洗脱液或者加热的方式进行解析，最终得到目标物质的富集。本文希望通过对于固相萃取技术在具体领域的一些应用进行探讨，为关注这项技术的人员提供一些参考。关键词：固相萃取；环境检测；应用探讨一、引言随着我国现代化进程的加速发展，我国的工业化程度也越来越高，相应的，生态环境也受
科学与财富 2018年27期2018-10-19
- 微波消解—固相萃取—原子吸收法测定方便面调料中的铅
试方法。使用固相萃取的方法将样品中铅和含盐基体分离，大幅降低了基体对铅测定的背景干扰，并对石墨炉升温程序进行了优化，结果表明最佳灰化温度为600℃，最佳原子化温度为2 000℃。考察了方法的可靠性，铅在0～50μg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.999 4，方法精密度4.76%，检出限为0.7841μg/L。对市售某方便面调料中的铅进行加标回收测定，回收率为90.9%～97.8%，说明本方法可以用于方便面调料中铅的测定。[关键词]石墨炉；固相萃取；方
粮食科技与经济 2018年4期2018-09-10
- 超高效液相色谱—串联质谱法快速测定动物源食品中万古霉素残留量
除脂、MCX固相萃取柱净化，净化液经氮吹浓缩、流动相定容后用UPLC-MS/MS仪测定。结果表明：在2.0～100.0 μg/L质量浓度范围内，万古霉素的线性关系良好，R2>0.999 9；该方法的最低检出限为0.3 μg/kg，定量限为1.0 μg/kg；在10.0、20.0、50.0、100.0 μg/kg 4 个添加水平下，3 种样品中万古霉素的回收率为70.05%～102.97%，相对标准偏差≤4.65%。该方法有效解决了样品基质效应大、灵敏度低等
肉类研究 2018年4期2018-08-14