固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展

刘杨

摘 要：固相萃取技术是一种广泛应用于食品安全检测领域的前处理技术，本文综述了该技术在食品防腐剂和着色剂、食品农药残留、食品兽药残留中的应用进展，并展望了固相萃取技术的未来发展方向。

关键词：固相萃取  食品安全检测  样品前处理  综述

食品安全检测是应对食品安全问题的重要手段，但由于食品种类繁多且基质复杂，而被要求检测的物质含量通常较低，因此对食品样品进行净化，以及对其中待测物质进行分离、富集的前处理技术一直是食品检测的一大薄弱环节。固相萃取技术是由液固萃取和液相色谱柱技术相结合发展而来的一项前处理技术，具有简便、高效、高选择性、高灵敏度等特点，因此一经问世便得到迅速发展，本文就该技术在食品检测前处理中的应用进行简单介绍。

1 固相萃取技术在食品防腐剂与合成着色剂检测中的应用

食品防腐剂与合成着色剂均是食品行业常用的添加剂——防腐剂可以有效抑制食品中微生物的生长，延缓食品腐败进度，延长食品保质期;合成着色剂可以使食品在具有悦人色泽的同时提高食品品相。目前，对食品防腐剂与着色剂进行检测的前处理方法包含吸附-解析、液液萃取等步骤，但因为操作繁复，常出现结果不准确、重现性差等问题[1]。因此，研究高效富集与分离的固相萃取技术在食品防腐剂与和合成着色剂检测中的应用具有重要意义。

曾楚莹等[2]测定了食品中5种人工合成红色着色剂在3种不同SPE小柱的净化效果。结果显示，ProElut PWA-2 SPE固相萃取小柱对样品净化效果最优，加标浓度为0.5～50mg/kg时，回收率为90.3%～103.9%。薛昆鹏等[3]利用固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂的含量，发现聚酰胺小柱和弱阴离子交换固相萃取小柱分别对固体和液体样品中杂质的去除效果最好，7种合成着色剂回收率为84.7%～105.8%，检出限为0.2～0.5mg/kg。赵丹莹等[4]利用固相萃取离子色谱法同时测定果汁中山梨酸、甜蜜素、苯甲酸、安赛蜜和糖精钠的含量，用尼龙滤膜和C18小柱去除饮料中的杂质和有机物，方法检出限为6mg/kg，精密度为1.3%。

2 固相萃取技术在兽药残留检测中的应用

动物源性食品中的兽药残留问题已经愈发引起人们的重视，与之相应的检测技术也日趋完善。但是，由于动物源性食品基质复杂、干扰物质多、不易分离提纯，因此前处理技术一直处于发展阶段，其中固相萃取技术在动物源性食品的前处理过程中被广泛应用。

王杰等[5]比较了两种净化柱和液液萃取法对猪肉组织中16种喹诺酮类兽药残留检测效果的影响，结果表明，EMR-L和Oasis PRiME HLB方法处理的猪肉组织中加标回收率分别为71.7%～106.9%和70.7%～118.3%，檢出限分别为0.04～0.23μg/kg和0.08～0.41μg/kg，均满足方法学要求。Galarini等[6]研究了蜂蜜中27种抗生素残留的筛查和确证方法，样品经水解和脱脂后，采用Strata-X-C强阳离子柱进行净化，随后上机检测，该方法定量限低至0.23～2.0μg/kg，达到欧盟2002/657法规要求。张桂云等[7]利用PSA粉、C18粉、无水硫酸镁分散固相萃取并结合高效液相色谱串联质谱法检测水产品中14种兽药残留，结果表明，各种兽药检出限为0.1～1.6μg/kg，均低于现行国家标准，加标回收率为81.6%～96.6%。

3 固相萃取技术在农药残留检测中的应用

近年来，农药在水果、蔬菜、茶叶等农产品中的使用范围逐渐扩大，使用量逐渐增加，但残留在农产品中的农药会通过食物链进行传播，严重危害人体健康甚至危及生命。利用固相萃取技术对农产品中的农药残留进行富集和净化，可以增强检测灵敏度，提高检测效率。

郭红勤等[8]建立了固相萃取-气相色谱质谱联用法测定茶叶中11种农药残留量的分析方法，采用Carbon/NH2固相萃取柱在线净化与富集，该方法的检出限为0.001～0.018mg/kg，加标回收率为72.0%～93.2%。吴南村等[9]研究了分散固相萃取结合气相串联质谱法测定黑胡椒中敌敌畏、联苯菊酯、氯氰菊酯等19种农药残留的方法，利用正交实验优化了无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷、石墨化炭黑和C18这4种吸附剂的配比。结果显示，混合吸附剂的最佳配比为100mg无水硫酸镁、20mgPSA、50mgGCB、40mgC18，样品在3个不同添加水平下的农药回收率为76.0%～114.0%，苯醚甲环唑检出限为0.010mg/kg，其余农药检出限为0.007mg/kg。

4 结语与展望

近年来，随着仪器分析技术的不断进步，以固相萃取技术为基础的一些新技术（如固相微萃取、磁性固相萃取、分散固相萃取等）逐步发展起来，大大促进了食品检测技术的发展进程。目前，固相萃取技术研究的主要方向是发展高选择、高效率的吸附剂，拓宽样品的应用范围，以及多种仪器联用等方面，随着研究的不断深入，固相萃取技术将在食品安全检测领域得到更为广泛的应用。

参考文献：

[1] 赵延胜，董英，张峰等.食品中46种禁限用合成色素的分级提取净化体系研究[J].分析化学，2012，40（2）：249-256.

[2] 曾楚莹，王露，黎秀娟.固相萃取-高效液相色谱法测定食品基质中5种不同合成红色着色剂[J].食品安全质量检测学报，2019，10（5）：1342-1344.

[3] 薛昆鹏，金雪锋，屠炳芳等.改进固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂[J].食品安全质量检测学报，2018，9（23）：6230-6236.

[4] 赵丹莹，温雅，郭蒙京，李堃.果汁中5种添加剂固相萃取离子色谱测定法[J].职业与健康，2013，29（6）：699-704.

[5] 王杰，裴斐，李彭等.不同前处理方法对猪组织中喹诺酮类兽药残留检测效果对比[J].食品科学，2018，39（18）：309-314.

[6] Galarini R，Saluti G，Giusepponi D，et al. Multiclass determination of 27 antibiotics in honey[J].FoodControl，2015，48：12-24.

[7] 张桂云，杨伟强，林振宇.分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测水产品中多兽药残留[J/OL].福州大学学报（自然科学版）.http：//kns.cnki.net/kcms/detail/35.1117.n.20181221.1341.002.html.

[8] 郭红勤，詹磊.固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中11种农药残留量[J].食品安全质量检测学报，2019，10（5）：1347-1350.

[9] 吴南村，张群，李春丽等.分散固相萃取结合气相串联质谱法检测黑胡椒中19种农药残留[J].南方农业学报，2019，50（3）：656-661.