乙酸酐
- 气相色谱-质谱法测定电子电气产品中五氯硫酚
进行提取，使用乙酸酐衍生化处理，使其乙酰化为五氯硫酚乙酸酯(PCTP-乙酸酯)，借助气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)建立电子电气产品中五氯硫酚含量的检测方法，为快速测定五氯苯酚含量提供新的思路。1 实 验1.1 试剂与仪器试剂：甲苯(农残级)，乙酸酐(分析纯)，五氯苯硫酚(纯度97.9%)，CATO公司。仪器：7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪，Agilent公司；分析天平，METTLER TOLEDO；水浴超声仪，小美超声仪器(昆山)有限公司；
广州化工 2023年11期2023-10-09
- 乙酸酐法测定聚酯多元醇的羟值
颁布的行业标准乙酸酐-吡啶法(HG/T 2709—1995，以下简称行标法)，很多企业参考使用测试聚醚多元醇羟值的咪唑-苯酐-吡啶法(GB/T 12008.3—2009，以下简称国标法)进行羟值测试，但是这2种方法均需在油浴115 ℃时回流，使用的仪器设备较多、操作步骤繁琐，分析一批样品通常花费3 h以上；另外，测试过程中使用致癌物吡啶挥发出恶臭气味，对检验人员健康产生一定危害，且污染环境。分析色漆、清漆和粘合剂羟值的国际标准(ISO 4629—2:201
粘接 2023年2期2023-03-09
- 柱前衍生-SPE-GC/MS法测定水中痕量溴代苯酚
.因此,拟采用乙酸酐为衍生化试剂,将酰基基团引入BPs分子中,衍生后的BPs经SPE富集纯化,以GC/MS为检测仪器的分析方法,通过加标回收实验评价分析方法,并以市政供水为测试水样验证方法的实用性,建立水相中BPs柱前衍生-SPE-GC/MS检测方法,为今后其分析方法的优化提供参考,并为研究环境、生命、地球、材料等科学领域BPs的控制、削减以及潜在生态风险等问题提供基础.1 材料与方法1.1 仪器和试剂Agilent7890A-5975C 气相色谱质谱联用
河北大学学报（自然科学版） 2022年4期2022-08-31
- 混合二元酸分离制备高品质丁二酸
生产。笔者采用乙酸酐法分离纯化混合二元酸获得高品质丁二酸，该方法操作简单，无“三废”排出，较好地实现了资源的综合开发利用，同时创造了新的商业价值。1 实验部分1.1 原料和试剂混合二元酸结片，中国神马集团有限公司；乙酸酐、丁二酸、戊二酸、己二酸，均为分析级，天津市光复精细化工研究所。1.2 主要设备及仪器数显恒速电动搅拌器，KXJB，常州市金坛科兴仪器厂；循环水多用真空泵，SHB-HI，郑州国瑞仪器有限公司；旋转蒸发仪，2L-ARE，冠森生物科技(上海)有
上海塑料 2022年4期2022-08-29
- 肉桂酸制备工艺研究及在有机化学实验教学中的应用
常采用苯甲醛和乙酸酐在碱催化下发生类似于羟醛缩合的反应[7-8]。但是，在指导学生实验时，我们发现按照教材叙述的条件，只有超过65%的学生能获得0.1 g 左右的产品。因反应温度范围较宽，时间也是约数值，学生较难掌握。因此，为了便于学生操作，收到更好的教学效果，我们优化了教材中的实验条件，优化后，90%以上的同学都能得到纯度较好的产品，且优化后所用试剂不用提前蒸馏，减少了实验准备人员的工作量，也大幅降低了实验的经济成本。1 实验部分1.1 实验原理芳醛和酸
安徽化工 2022年2期2022-04-12
- 枸杞渣多糖的乙酰化修饰及其表征
佳试验条件为:乙酸酐用量7 mL、反应温度40 ℃、反应时间4 h,乙酰化多糖对·OH 和DPPH·的清除能力显著增强.蔡婉静等[9]研究发现超声降解和醋酸干法联合处理海带多糖,可改善海带多糖理化性质,并显著提高其体外抗氧化能力及吸湿/保湿能力.因此,本研究将对挤压后的枸杞渣多糖进行乙酰化修饰,并探究其修饰前后结构变化.本研究采用单因素和正交试验对乙酰化枸杞渣多糖的最优制备工艺参数进行探究,以乙酰基取代度为评价指标,考察反应时间、乙酸酐添加量和反应温度等三
陕西科技大学学报 2021年5期2021-10-27
- 合成阿司匹林的催化方法综述
林是由水杨酸和乙酸酐的酰化反应合成的一种酯类化合物，又名乙酰水杨酸，其作为一种非甾体抗炎药，在医药领域具有广泛应用。最早被应用于治疗消炎、疼痛等。随着对阿司匹林药理作用的深入研究，近年来科学家发现其能有效降低心肌梗死、脑卒中的死亡率，甚至可降低结直肠癌风险。因此，阿司匹林受到越来越多科研工作者的关注。目前，催化合成阿斯匹林的方法主要有酸催化、碱催化及近些年兴起的绿色催化，每种方法都有其优势与劣势，本文将对各类催化方法进行综述。图1 阿司匹林的合成方法Fig
化学与粘合 2021年5期2021-10-17
- 磷钨酸改性多级孔Hβ分子筛催化苯甲醚酰化反应*
下进行苯甲醚和乙酸酐酰化反应的工艺条件。1 实验部分1.1 原料、试剂与仪器Hβ原粉：n(SiO2)∶n(Al2O3)=25，南开大学催化剂厂。NaOH：天津博迪化工股份有限公司；NH4NO3、苯甲醚、乙酸酐：天津市大茂化学试剂厂；以上试剂均为分析纯。集热式恒温加热磁力搅拌器：DF-101S，巩义市予华仪器有限责任公司；马弗炉：JKKZ-2.5-1，沈阳市电炉厂；红外光谱仪：LIDA-20，大连物理化学研究所；全自动物理静态分析仪：Autosorb-IQ2
化工科技 2021年4期2021-09-15
- 多功能橡胶助剂PDM的低温溶剂法合成工艺研究
MF）作溶剂、乙酸酐作脱水剂的乙酸酐脱水法[6-7]。该方法具有反应条件温和、反应易于控制的优点，但溶剂损失大、污染严重、成本高。二是共沸脱水法[8]，用溶剂与水形成共沸物，加入催化剂高温回流脱水反应得到产物。该方法具有溶剂收率高、污染小、成本低等优点，但闭环脱水温度高，反应条件难以控制。本工作研究以顺丁烯二酸酐和间苯二胺为原料，DMF为溶剂，乙酸酐为脱水剂合成PDM的工艺。1 实验1.1 主要仪器THD-2005型水浴锅，上海左科仪器设备有限公司产品；J
橡胶科技 2021年5期2021-07-19
- 葡萄糖五乙酸酯的合成与研究
究了以葡萄糖和乙酸酐为主要原料，在无水氯化锌的催化作用下进行合成葡萄糖五乙酸酯的方法，并深入探讨了诸因素对反应收率的影响。结果表明，葡萄糖五乙酸酯合成的最佳条件为：葡萄糖的用量为2.50 g，酯化合成所需葡萄糖和乙酸酐的物质的量之比为1∶7，酯化所需要的催化剂的量为 0.70 g，反应时间一般为3 h，反应温度控制在95 ℃。在上述条件下，酯化的产率能达到62.70 %。关 键 词：葡萄糖五乙酸酯;葡萄糖;乙酸酐;酯化;氯化鋅中图分类号：TQ031.2
当代化工 2020年10期2020-12-14
- 气相色谱法测定乙酰氨基酚原料乙酸酐中杂质丙酸酐残留量研究
酚后使用乙酸和乙酸酐酰化。乙酸酐，又名醋酐、无水乙酸，是一种重要的有机化工生产原料，多应用于醋酸纤维、农药、医药、染料、香料等生产行业。目前,乙酸酐的工业制备方法主要为乙醛氧化法、乙烯酮法和醋酸甲酯羰基合成法三种[1]。由于生产工艺的差异，乙酸酐中的杂质也多种多样，常见的有：乙酸、丙酸、丙酸酐、乙丙酸酐、乙腈、亚乙基二乙酸酯等[2]。在乙酰氨基酚合成工艺中发现乙酸酐中微量的丙酸酐杂质参与酰化反应，生成丙酰氨基酚。企业根据原料实际情况，按照ICH 指导原则中
天津化工 2020年5期2020-10-15
- 乙酸酐水解反应热风险分析研究*
问题。本文基于乙酸酐水解实验，研究反应的放热特性及影响因素，并对反应过程进行风险评估分析，为体系的热安全性和工艺优化提供基础数据。1 化工工艺热安全性研究进展化工工艺热安全性研究的主要内容是过程热危险性，包括物质的热稳定性和反应过程的热危险性。GYGAX R，STOESSEL D I F是开展热安全研究的先行者[1-2]，其中GYGAX R详细描述了化工过程的热危险性，较为系统地分析了反应冷却失效后的失控情景。随着研究的深入，各类热分析技术及设备应运而生，
工业安全与环保 2020年5期2020-05-23
- 邻甲苯胺酰基化反应的研究
0℃条件下滴加乙酸酐(33.7g，0.33mol)，恒温30min，加水60mL，静置分液，用无水碳酸钠干燥，过滤，滤液减压回收溶剂，对残余物进行重结晶，得无色针状结晶73.6g，产率99%，m.p.110.5～112.6℃。1.2.3 3-甲基-4-乙酰氨基苯乙酮的合成[4]在冰水浴情况下于400mL烧瓶中依次加入1.2-二氯乙烷(160mL)，2-甲基乙酰苯胺(6.4g，0.04mol)，搅拌下再向烧瓶中加入乙酰氯(或乙酸酐，或冰醋酸)，然后再分批加入
山东化工 2019年24期2020-01-16
- 基于ASPEN 模拟的TBPOH 硝化反应条件优化
P） 的硝酸/乙酸酐法硝化反应为例，采用ASPEN PLUS 10.0 软件对其反应过程进行多种工艺模拟，从反应角度出发探析以硝酸/乙酸酐为硝化试剂的TBPOH 硝化反应最佳操作条件。以TBPOH 为原料、硝酸/乙酸酐作为硝化试剂，合成DNBP 的反应体系主要存在以下三个主反应：TBPOH 硝化反应：乙酸酐水解反应：硝酸分解反应：从危险性分析角度出发，反应（1），（2） 均为强放热反应，反应（3） 释放出大量气体，强放热导致高温易引发燃烧、爆炸事故，大量气
云南化工 2019年9期2019-11-11
- 磺化SEBS 的制备工艺研究
氢度≥97%;乙酸酐：试剂级，成都科龙化工试剂厂；浓硫酸：试剂级，株洲市星空化玻有限责任公司；1.2 磺化剂的制备在冰浴的条件下，以三氯甲烷(CHCl3) 为溶剂，加入一定剂量的乙酸酐，匀速搅拌，待其温度低至5℃以下时，滴加入一定量的浓硫酸，反应30min 后将其撤离冰浴，在室温下快速搅拌10min，即得到新鲜的乙酰基硫酸酯。1.3 SEBS 磺化过程将10gSEBS 加入装有100mL CHCl3的三口烧瓶中，电动搅拌直至溶解，随后加入适量新鲜制备的乙酰
云南化工 2019年9期2019-11-11
- 海鲜菇多糖乙酰化修饰工艺及其抗氧化活性
有限公司）； 乙酸酐、过氧化氢、水杨酸等试剂均为分析纯.1.2 主要仪器与设备HH-2智能数显恒温水浴锅（常州国华电器有限公司）；小型高速粉碎机（山东维诺医药设备制造有限公司）；RE-52AA旋转蒸发仪（北京成萌伟业科技有限公司）；SHB-B95循环水式多用真空泵（郑州世纪双科实验仪器有限公司）；DF-101S恒温加热磁力搅拌器（金坛市友联仪器研究所）；722型数显可见分光光度计（上海光学仪器五厂有限公司）；IRTracer-100傅里叶变换红外光谱仪（日
常熟理工学院学报 2019年5期2019-09-24
- 银耳多糖乙酰化修饰及其抗氧化活性
性，本文研究了乙酸酐用量、反应时间和反应温度对TFP 乙酰化反应的影响，并利用响应面法对TEP 乙酰化化修饰工艺条件进行优化，同时探讨采用IC50法（自由基清除率）测定乙酰化银耳多糖（acetylated polysaccharides from Tremella fuciformis，Ac-TFP）的抗氧化活性。旨在为乙酰化银耳多糖的工业化制备奠定基础。1 材料和方法1.1 材料与试剂银耳：市售；1，1-二苯基-2-苦苯肼（DPPH）：上海楷阳生物技术有
食品研究与开发 2019年18期2019-09-18
- 低共熔溶剂氯化胆碱-尿素催化合成阿司匹林
法是以水杨酸和乙酸酐作原料、浓硫酸作催化剂，经O-酰化反应而制得。尽管该工艺较为成熟，但是存在副反应多、收率低、废酸排放污染环境、产品色泽差等缺点。因此，寻找制备阿司匹林的新型绿色、高效催化剂一直是有机合成领域的研究热点。离子液体作为一种新型“绿色”功能材料，广泛应用于合成化学、催化化学、材料化学、能源化学等领域，已有文献报道将其应用于阿司匹林的合成[3-4]。然而，多数离子液体存在毒性较大和降解困难等问题，同时其制备过程复杂、纯化困难、成本昂贵等缺陷，制
精细石油化工 2018年6期2019-01-25
- 两种乙酰化马铃薯淀粉流变及凝胶特性的对比研究
用.乙酸乙烯和乙酸酐是工业上常用的两种乙酰化试剂.目前对于乙酰化淀粉的研究主要包括对其在挂面、速冻水饺等食品[2,3]中的应用；乙酰化淀粉的制备方法[4]；乙酸酐制备的乙酰化淀粉在分子结构、颗粒结构等方面的研究[5,6]，对乙酰化淀粉在流变和凝胶特性方面的对比研究较少.本实验旨在通过对马铃薯原淀粉及乙酰化淀粉流变和凝胶特性的研究，探究两种乙酰化对马铃薯淀粉流变学和凝胶特性的影响，为乙酰化淀粉的应用及深加工提供理论依据.1 实验部分1.1 材料与仪器(1)主
陕西科技大学学报 2018年6期2018-12-07
- 响应面优化乙酸酐改性蛋黄蛋白质工艺
道。本研究采用乙酸酐对蛋黄提取脂类后的蛋黄蛋白质进行改性，以乙酰化程度为评价指标，利用响应面法对乙酰化改性蛋黄蛋白质的工艺条件进行优化，并对改性后黄蛋白质的乳化性进行初步研究，为蛋黄蛋白质在饲料、医药、化工及保健品领域的工业化利用开辟新途径。1 材料与方法1.1 材料与试剂 鲜鸡蛋为市售褐壳蛋；乙酸酐为淄博鲁中化工轻工有限公司生产；其他化学试剂均为分析纯。1.2 仪器与设备 JJ-1A精密增力电动搅拌机（武汉格莱莫检测设备有限公司），WFZ-W2000型分
中国畜牧杂志 2018年10期2018-10-23
- 乙酰化法常温测定醇酸树脂中羟基的含量
本文介绍了使用乙酸酐作为乙酰化试剂在常温下分析醇酸树脂中羟基的含量。讨论了样品中水分含量、称样量、反应温度的控制、滴定速度等测定时各操作条件对测定结果的影响。如果依照所设定的条件进行分析实验，此分析方法快速准确，适合企业在实际生产中的快速分析测定需求。关键词：乙酸酐；乙酰化法；分析；醇酸树脂；羟值DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.11.0170 引言在聚氨酯漆的制备过程中，其主要成膜物聚酯多元醇是主漆各组分当中最重要的化
山东工业技术 2018年11期2018-06-27
- 硝基苯加氢一锅法合成对乙酰氨基苯酚
束后降温再利用乙酸酐酰化的方法可使生成的PAP完全转化为APAP，APAP最高收率超过70%。对乙酰氨基苯酚 硝基苯 加氢 酰化 一锅合成对乙酰氨基苯酚（APAP）是全世界应用最广泛的药物之一。目前工业上 APAP的生产多以硝基苯或对硝基苯酚为原料，经还原生成对氨基苯酚（PAP），然后 PAP进一步酰化制得[1]，两个过程独立进行。由于PAP在生产、运输贮运过程中极易氧化变色，因此在两步法制备APAP时，必须首先对PAP进行精制，才能生产出符合药典标准的A
化学反应工程与工艺 2017年3期2017-11-01
- 聚苯醚中羟基含量测定
GPC)分析了乙酸酐与聚苯醚酯化反应前后聚苯醚的结构变化. 结果表明，加热和催化条件下，乙酸酐可与聚苯醚的羟基彻底反应生成酯. 加水将过量的乙酸酐水解成乙酸，通过氢氧化钾乙醇溶液滴定乙酸的量可以测定聚苯醚的羟基含量. 测得一种聚苯醚的羟基当量平均值为851.6 g/mol，结果稳定.聚苯醚；羟基；酯化反应；红外吸收光谱法；凝胶渗透色谱法；电位滴定Abstract: The esterification reaction of acetic anhydrid
分析测试技术与仪器 2017年3期2017-10-09
- EGCG乙酰化分子修饰取代度影响因素分析
。研究酰基供体乙酸酐用量、催化剂吡啶用量、溶剂乙酸乙酯用量、反应温度、反应时间对EGCG乙酰化分子修饰取代度的影响。结果表明，以0.19 g的EGCG为原料，乙酸酐用量0.04 mL、吡啶用量0.02 mL、乙酸乙酯用量20～60 mL、反应温度20～25 ℃、反应时间1～3 h有利于1～3取代度乙酰化EGCG生成；乙酸酐用量0.12～0.20 mL、吡啶用量0.06～0.20 mL、乙酸乙酯用量10～20 mL、反应温度17～25 ℃、反应时间5～9 h
食品科学 2017年5期2017-03-31
- RC1e全自动反应量热仪编程思路及注意事项
0）以硫酸催化乙酸酐水解反应为例介绍RC1e反应量热仪的编程思路及注意事项。RC1e；反应量热仪；编程梅特勒-托利多公司的RC1e全自动反应量热仪，是化工安全及化工过程开发的理想工具，目前已经成为欧美化学和药物行业过程研究的工业标准。全球已超过1600多台RC1和RC1e，在同类仪器市场上，占有率高达95%。目前的研究报道主要集中在RC1e的原理介绍及结果分析环节[1-3]，但涉及该仪器的具体编程方法却未见报道，本文以硫酸催化乙酸酐水解反应为例介绍RC1e
化工管理 2017年2期2017-03-18
- 微波辅助“一锅煮”法合成p-羟基肉桂酸
-羟基苯甲醛和乙酸酐为原料,碳酸钾为催化剂,经Perkin反应“一锅煮”法合成p-羟基肉桂酸,并优化了反应条件。实验结果表明: 在p-羟基苯甲醛、乙酸酐和碳酸钾摩尔比为1∶4∶1,微波辐射功率为700 W,回流反应20 min,水解反应2 h的条件下,p-羟基肉桂酸的产率达到71.94%,纯度为99.20%。产物结构经傅里叶红外光谱仪 (FT-IR)、超导核磁共振波谱仪 (1H NMR)和显微熔点仪分析表征并加以确认。p-羟基苯甲醛;碳酸钾;Perkin反
合肥工业大学学报（自然科学版） 2016年10期2016-11-24
- 固体超强酸催化合成乙酰水杨酸*
要是以水杨酸和乙酸酐为原料，硫酸为催化剂[1-3]，在一定条件下进行反应得到乙酰水杨酸。该合成方法所用催化剂对设备腐蚀性大，后续酸废水处理复杂，不符合当今绿色化学的理念。为此，寻找新型环保催化剂替代硫酸成为研究的热点问题。1 实验部分1.1试剂和仪器试剂：乙酸酐(新蒸)、过硫酸铵、水杨酸、浓氨水、四氯化锆等均为分析纯。实验用水为一次蒸馏水。仪器：DF-2数显集热式磁力搅拌器；BSA224S电子分析天平；SHZ-D型循环水式真空泵；DZF-6032型真空干燥
广州化工 2016年4期2016-09-02
- NS-乙酸酐法制备TBSI及其光谱分析
8000NS-乙酸酐法制备TBSI及其光谱分析侯绍刚1，贾太轩1*，张换平1，李红良2，赵 凌1，田大勇1，王 体11.安阳工学院化学与环境工程学院，河南 安阳 455000 2.鹤壁联昊化工股份有限公司，河南 鹤壁 458000研究采用乙酸酐为溶剂，NS-乙酸酐法制备N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰胺(TBSI)，通过FTIR，XRD，UV-Vis和TG-DTA对其进行检测和表征，揭示出TBSI的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBSI分子内部各
光谱学与光谱分析 2016年9期2016-07-12
- N2O5/HNO3/有机溶剂混合体系硝解DPT制备HMX
混合体系中， 乙酸酐、乙腈、硝基甲烷、二氯甲烷4种有机溶剂与HNO3在不同体积比下对DPT的硝解，测定了体系的H+浓度和N2O5的电导率，并分析了其对HMX收率的影响。结果表明，与4种N2O5/有机溶剂体系相比，N2O5/HNO3/有机溶剂混合体系中产品收率明显提高；体系的酸度和硝化能力是影响HMX收率的两个重要因素，低酸度且硝化能力介于乙酰硝酸酯和NO2+之间时，有利于HMX生成；N2O5/HNO3/乙酸酐混合体系为最适宜的硝解体系，当HNO3与乙酸酐的
火炸药学报 2016年2期2016-05-27
- 五氧化二氮/硝酸/乙酸酐体系的拉曼光谱
化二氮/硝酸/乙酸酐体系合成HMX的收率很高。此体系涉及到乙酸酐,虽其实际应用价值较小,但该体系为何具有如此高的合成收率,是否可以了解其内在的机理,以指导五氧化二氮在有机溶剂的应用,这是值得关心的问题。本文就五氧化二氮/硝酸/乙酸酐硝解DPT合成HMX的收率及拉曼光谱进行综合考察,以期从硝化剂的硝化能力角度探讨合成HMX的影响因素。2 实验部分2.1 试剂与仪器试剂: 3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷(DPT)、五氧化二氮及无水
含能材料 2016年10期2016-05-09
- 2-乙酰基呋喃的合成研究
1.1 呋喃和乙酸酐为原料的合成路线呋喃具有大∏键分子结构(与吡咯、噻吩类似)，具有芳香族的特性，较苯活泼，容易发生生傅一克酰基化反应，一般采用比较缓和的路易斯酸作为催化剂。1.1.1.1 以三氟化硼为催化剂的合成方法[1-2]三氟化硼与乙醚或甲醇形成的络合物作为催化剂，收率为48-92%。1.1.1.2 以对甲基苯磺酸一水合物为催化剂的合成方法[4-5]最佳投料比为呋喃：乙酸酐：对甲基苯磺酸一水合物=1：1.3：0.1(mol比)，产率85%。1.1.1
化工管理 2015年26期2015-11-28
- 2-乙酰呋喃的合成
0）采用呋喃和乙酸酐为原料，以磷酸为催化剂，回流反应5 h，发生Friedel-Crafts酰化反应，经减压蒸馏得到2-乙酰呋喃，产率58%。对产物进行了红外光谱表征确认。呋喃；乙酸酐；2-乙酰呋喃；合成；酰化反应2-乙酰呋喃作为重要的有机合成原料、医药和香料合成中间体,广泛用于工业生产中。2-乙酰呋喃用于头孢呋辛、头孢呋辛酯、呋烟腙等药物的合成[1-4]。2-乙酰呋喃衍生物广泛存在于天然和加工后的食品香味成份中，为坚果和肉香型香料，可调配巧克力、咖啡及肉
浙江化工 2015年1期2015-11-24
- 乙酸酐/乙酸法制备油溶性胭脂虫红色素
色素的油溶性。乙酸酐是一种是重要的乙酰化试剂，其遇水水解后即生成无毒害且易除去的乙酸，且乙酸酐相对于羧酸、酰氯和其他酸酐具有反应高效、反应体系绿色、无污染等优点，本工作以乙酸酐/乙酸为反应体系对胭脂虫红酸分子进行化学修饰，期望改善胭脂虫红色素的油溶性，同时保持色素原有的优良着色性能。1 材料和方法1.1 材料与试剂胭脂虫红色素，中国林业科学研究院资源昆虫研究所从自主培养的胭脂虫中分离提取；玉米油，嘉里粮油有限公司；乙酸酐、乙酸、乙酸乙酯、无水乙醇、无水硫酸
化工进展 2015年9期2015-07-25
- 磷钨酸镓催化合成对甲氧基苯乙酮
化剂，苯甲醚和乙酸酐为原料合成p-MOAP，并考察了反应条件等因素对催化效果的影响。1 实验部分1.1 试剂及仪器磷钨酸（H3PW12O40）：AR，上海中秦化学试剂有限公司；苯甲醚：AR，天津市光复精细化工研究所；乙酸酐：AR，北京化工厂；硝酸镓：纯度99.9%，阿拉丁试剂（上海）有限公司；硝酸铟：纯度99.9%，成都西亚化工股份有限公司。采用美国Nicolet公司的Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪对试样的结构进行FTIR表征。KBr压片，测试范
石油化工 2015年12期2015-05-03
- 季铵盐型离子液体催化合成乙酸丁酯的研究
分别以正丁酯和乙酸酐、乙酸为原料，用离子液体作催化剂合成乙酸丁酯；与浓硫酸、无水AlCl3作催化剂进行对比实验，探究最佳催化剂。1 实验部分1.1 试剂及仪器浓硫酸，无水AlCl3，乙酸酐，乙酸，正丁醇，以上试剂均为分析纯，用前经干燥、蒸馏使其纯化；氯铝酸类N，N-二甲基苯胺盐酸盐离子液体（自制）[9-10]。1.2 乙酸丁酯的合成合成乙酸丁酯的原料分别选择正丁醇和乙酸酐、乙酸。作为酯化反应的反应物之一乙酸酐活性较乙酸强，但乙酸较乙酸酐易得，因此工业上常用
化工技术与开发 2015年6期2015-01-29
- 香蕉纤维素在离子液体中的均相改性
体为反应介质，乙酸酐为酯化剂，在不加任何催化剂条件下，实现了香蕉纤维素的均相改性。研究了反应时间、反应温度以及乙酸酐与纤维素葡萄糖单元的摩尔比对产物取代度的影响。结果表明，其最优条件为：反应温度为80℃，反应时间为4h，乙酸酐与纤维素葡萄糖单元的摩尔比为5∶1。采用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、核磁共振氢谱（1HNMR）、热重分析仪（TGA）和扫描电镜（SEM）对其进行表征。结果表明产物的FTIR和1HNMR谱图中有明显的乙酰基特征峰；TGA和SEM表
化工技术与开发 2015年3期2015-01-12
- 酯化淀粉制取工艺条件研究
本文正是采用了乙酸酐为酯化剂，探究不同的影响因素对酯化淀粉酯化过程及酯化结果的影响，分析找出对酯化淀粉酯化取代度最大的影响因素，并寻找出酯化的最佳反应工艺.2 实验部分2.1 实验原料与设备仪器实验原料：可溶性淀粉、盐酸、氢氧化钠、硫酸、无水碳酸钠、酚酞、硝酸银、乙酸酐、无水乙醇，均为分析纯.主要仪器设备：电热鼓风干燥箱、电子恒速搅拌器、集热式恒温磁力搅拌器、电子分析天平、循环水式真空泵、红外色谱仪、pH（酸度）计.2.2 实验内容2.2.1 低取代度乙酸
赤峰学院学报·自然科学版 2015年3期2015-01-11
- 草鱼鱼骨负载金属卤化物用于催化苯甲醚与乙酸酐的酰化反应
，用于苯甲醚与乙酸酐的Friedel-Crafts酰化反应，考察了负载不同金属卤化物、金属卤化物负载量、反应时间、催化剂用量等条件对催化活性的影响，并考察了催化剂的重复稳定性能。1 实验部分1.1 试剂与仪器苯甲醚，分析纯，天津市光复精细化工研究所产品；乙酸酐、ZnBr2、ZnCl2、CuBr2、CuCl2、吡啶、环己烷、硝酸，分析纯，上海国药集团化学试剂有限公司产品；高氯酸，分析纯，天津政成化学制品有限公司产品。草鱼鱼骨，市购。双重蒸馏水，采用上海亚荣生
石油学报（石油加工） 2014年5期2014-12-31
- 乙酰水杨酸催化合成条件的研究
）。2）试剂 乙酸酐，水杨酸，草酸，维生素C，三氯化铁，无水乙酸钠，无水碳酸钠，碳酸氢钠，无水乙醇等均为分析纯。1.2 试验原理在催化剂的作用下，乙酸酐对水杨酸进行酰化反应合成乙酰水杨酸，其化学反应方程式如下：1.3 试验方法称取一定物质的量比的水杨酸和新蒸馏的乙酸酐，与一定量的催化剂一起加入干燥的100ml圆底烧瓶中，置于恒温水浴锅中，反应一段时间，观察试验现象。反应结束后，缓慢冷却至室温，加入适量蒸馏水充分搅拌，使之完全结晶。减压抽滤，用少量蒸馏水洗涤
长江大学学报(自科版) 2014年28期2014-12-01
- 乙酸酐改性对芳纶/环氧复合材料的影响
氧基团两大类.乙酸酐分子链上含有大量的含氧基团且本身具有一定的腐蚀性，因此尝试选用乙酸酐对芳纶Ⅲ进行表面改性研究，本文主要研究了乙酸酐不同处理温度对纤维和树脂粘结性的影响，属于化学改性的范畴.1 实验部分1.1 实验原材料实验所需原材料详见表1.表1 实验所用原料与试剂Table 1 Raw materials and reagents1.2 试样制备1.2.1 芳纶Ⅲ的表面处理 将一定量芳纶Ⅲ布置于丙酮溶液中煮沸2 h，再置于常温下浸泡24 h，以除去纤
武汉工程大学学报 2014年7期2014-10-20
- 雄甾-4-烯-3,17-二酮的浓硫酸乙酸酐分光光度测定
文采用浓硫酸-乙酸酐为反应溶剂，利用分光光度计探讨了4-AD快速而准确测定的方法，该法测定结果准确、耗时短、费用低、节约成本，具有良好的应用前景.1 材料与方法1.1 试样和仪器雄甾-4-烯-3,17-二酮标准品(SIGMA)，测试样为本室保存菌种Mycobacteriumneoaurum转化植物甾醇所得4-AD萃取液，参见文献[8].浓硫酸、乙酸酐、乙酸乙酯(国药集团化学试剂有限公司)，所有试剂均为分析纯.紫外分光光度计(UV-2000, 尤尼柯上海仪器
中南民族大学学报（自然科学版） 2014年4期2014-08-06
- 微通道中环己酮氧化合成ε-己内酯的连续流工艺
，由H2O2、乙酸酐反应连续合成过氧乙酸氧化剂，再与环己酮经Baeyer-Villiger氧化连续合成ε-己内酯。先后考察了过氧乙酸氧化剂合成中乙酸酐与H2O2摩尔比、反应温度、停留时间等因素的影响，环己酮氧化反应中原料摩尔配比、反应温度、停留时间等因素对ε-己内酯合成的影响，优化了工艺条件。结果表明，当n(乙酸酐)∶n(H2O2)=1.2∶1、反应温度为70℃、停留时间为115s时，H2O2转化率达88.9%，过氧乙酸收率达86.7%；当n(过氧乙酸)∶
化工进展 2014年11期2014-07-05
- 微波辐射明矾催化合成阿司匹林的研究
文中以水杨酸、乙酸酐为主要原料，以明矾作为催化剂，用微波法快速合成阿司匹林。系统讨论了反应物料比、催化剂用量、微波反应温度、微波反应时间及微波辐射功率等因素对产率的影响，确定了阿司匹林的最佳合成工艺条件。通过试验研究，优化出最佳合成工艺条件为：n（水杨酸）∶n（乙酸酐）=1∶2，催化剂用量为水杨酸质量的7.2，微波反应温度70℃，微波反应时间20 min，微波辐射功率400W时，纯化后阿司匹林产率达到83.01。既可强化学生的环保意识，又可使学生掌握绿色化
实验科学与技术 2014年5期2014-06-05
- 葡萄糖五乙酸酯的合成研究
直接用葡萄糖和乙酸酐酯化合成［1－2］。但是，这种方法存在对设备腐蚀严重，污染环境，且后处理比较复杂等缺点。为了消除这些缺点，近年来，有文献报道利用杂多酸［3］，固体超强酸［4］，对甲苯磺酸［5］，生物酶［6－7］等为催化剂合成葡萄糖五乙酸酯，但由于这些催化剂的毒性或价格较高，限制了其在工业上的应用。本文结合参考文献［8］，尝试以氯化锌为催化剂，在微波辐射下合成葡萄糖五乙酸酯，结果表明:该方法具有效率高、环保和反应后处理方便等优点。1 实验部分1.1 试剂
延安大学学报（自然科学版） 2014年1期2014-05-30
- α-葡萄糖五乙酸酯的合成研究
合物（自产）、乙酸酐、乙酸、乙醇、碳酸钠和碳酸氢钠等主要原料均为工业品。岛津FTIR-8400红外光谱仪、WZZ-2数字式自动旋光仪、WRS-1B数量熔点仪、岛津GC-2010气相色谱仪。1.2 α-GPA的合成在带有搅拌器、冷凝器和温度计的250 mL三口烧瓶中加入乙酸酐40 g、乙酸10 g和对甲苯磺酸 5 g，搅拌下加入 m（α-GPA）：m（β-GPA）≈1：1的混合物50 g，升温到90℃保温反应3 h。反应结束用1.5 g碳酸钠中和催化剂后蒸馏
浙江化工 2014年4期2014-05-22
- 对甲基苯磺酸催化合成三乙酰没食子酸
究以没食子酸和乙酸酐为原料，以对甲基苯磺酸为催化剂，采用新的合成方法和产物处理方式，并且综合考察了合成反应的影响因素，拓宽了三乙酰没食子酸的合成途径。1 实验部分1.1 试剂与仪器没食子酸、乙酸酐、对甲基苯磺酸、乙酸乙酯均为分析纯。AUY-120型电子分析天平;DF-Ⅱ集热式磁力加热搅拌器;RE-52CS旋转蒸发仪。1.2 实验方法没食子酸放在110℃干燥6 h。将没食子酸、乙酸酐、对甲基苯磺酸按一定的比例依次加入三口烧瓶中，油浴60℃搅拌反应1.5 h。
应用化工 2014年4期2014-05-10
- 基于超声波辐射技术的对乙酰氨基酚合成工艺研究*
，以对氨基酚和乙酸酐作原料，以锌粉为抗氧化剂，以活性炭为脱色剂，探索对乙酰氨基酚合成的新方法，并对不同反应条件下对乙酰氨基酚的产率进行了分析，得出了合成对乙酰氨基酚的最佳反应条件。一、实验部分1.试剂与仪器。试剂中，对氨基酚、乙酸酐、乙酸、甲醇、乙醇、四氢呋喃均为分析纯，锌粉、活性炭均为化学纯。仪器是KQ5200DE超声清洗仪仪和WRS–1A显微数字熔点测定仪。2.反应原理。合成对乙酰氨基酚，以胺作为亲核试剂，与酸酐发生亲核取代反应而生成酰胺。3.对乙酰氨
河南科技 2012年14期2012-09-06
- 氯化铯非均相催化合成乙酸-β-萘酯
，通常由乙酸(乙酸酐)与萘酚在浓硫酸催化下反应制得。由于浓硫酸的强酸性和强氧化性，设备腐蚀严重、副反应多，且后处理工艺复杂、废水排放量大、环境污染严重。近年来，国内外已有一些使用不同催化剂催化合成乙酸-β-萘酯的报道，取得了一定进展，如硫酸氢钠、ZrOCl2、氨基磺酸、杂多酸、碘单质等[5～9]，但仍存在收率不理想、价格较贵、腐蚀设备等问题。氯化铯作为非均相催化剂，能有效催化乙酸酐和β-萘酚的酯化反应，用量小、催化活性好，可重复使用，且反应后处理简单，具有
化学与生物工程 2012年3期2012-05-07
- r－PET制备乙酸酐不饱和聚酯及性能探究
酮，环烷酸钴，乙酸酐，1，2-丙二醇，乙酸锌，顺丁烯二酸酐，邻苯二甲酸酐，甲基丙烯酸甲酯，苯酚，苯，苯乙烯（均为分析纯）。集热式恒温加热磁力搅拌器，电子拉力试验机，硬度计邵氏A型，乌氏粘度计。1.1 PET 的醇解将回收PET瓶洗净剪成3mm×3mm片状，并置于20%的氢氧化钠溶液中浸泡洗涤2h，用清水冲洗多遍，放于恒温干燥箱中干燥12h。将干燥后的PET、丙二醇、乙酸锌按一定的配比加入250mL三口烧瓶中，加热至一定温度，反应一段时间至r-PET全部醇解
化工技术与开发 2012年2期2012-04-01
- 间硝基苯甲酸的合成研究
进行硝化时，以乙酸酐作脱水剂效果最好，所以本实验以硝酸和醋酸酐为硝化剂。2.2 不同反应温度对收率的影响苯甲酸与浓硝酸摩尔比1∶3，回流反应时间为2 h，乙酸酐体积为4.4 mL，考察硝化反应温度对产率的影响，实验结果见表2。表2 不同反应温度对产率的影响由表2知，硝化反应温度在90℃时，收率最高。2.3 反应时间对产率的影响苯甲酸与浓硝酸摩尔比1∶3，反应温度控制在90℃左右，乙酸酐用量为4.4 mL，考察反应时间对产率的影响，实验结果见表3。表3 反应
延安大学学报（自然科学版） 2012年3期2012-01-25
- HY分子筛上苯甲醚酰化反应及动力学研究
研究了苯甲醚和乙酸酐的酰化反应，得出最佳工艺条件为:反应温度 110℃，苯甲醚和乙酸酐的摩尔比为 5∶1，反应物空速 11．3h－1，催化剂粒径 0.059～0.042mm，产物最高收率可达83．7%。同时研究了苯甲醚乙酰化反应初始阶段的动力学，结果表明，此阶段为准一级反应，反应速率常数为 2．827×10－3s－1。HY分子筛;催化剂;苯甲醚Friedel-Crafts反应是制备精细化工和医药中间体—芳香酮的一类重要有机反应。传统的工艺中Friedel-
化工技术与开发 2011年9期2011-12-21
- SiO2负载稀土杂多酸催化合成1，1-二乙酸酯
性条件下由醛和乙酸酐反应生成，已报道的酸有质子酸(H2SO4、H3PO4等)和路易斯酸[InCl3、Cu(OTf)2等]，当采用质子酸时，副反应多，后处理较困难；而采用路易斯酸，反应时间长，需要其它溶剂。因此，研制高效绿色催化剂是当前研究的热点。稀土杂多酸是一类新型的酸型、氧化型或双功能型的催化剂，对缩合反应有较强的催化作用[4]，在催化领域有着重要的开发应用价值[5，6]。作者在此首先采用浸渍法制备了SiO2负载的稀土杂多酸盐LaPMo12O40/SiO
化学与生物工程 2011年6期2011-07-25
- 氧化醋酸酯马铃薯淀粉的制备工艺
次氯酸钠用量、乙酸酐用量、反应pH值、反应时间为自变量，以取代度为响应值，根据Box-Behnken原理设计试验，并进行显著性和交互作用分析。结果确定取代度的最佳工艺条件为次氯酸钠用量1.805%、淀粉与乙酸酐用量5∶1、pH8.06、反应时间1.5h，在此最佳条件下，制得的氧化醋酸酯淀粉取代度为0.0975。马铃薯淀粉；氧化；醋酸酯；响应面试验马铃薯淀粉是重要的植物淀粉，它的生产量和商品量仅次于玉米淀粉。马铃薯淀粉由于具有糊化温度低、黏度高、透明度高,
食品科学 2011年14期2011-04-06
- 利用硝酸-27S制备无硫可膨胀石墨的工艺研究
酸钾，分析纯；乙酸酐，分析纯；硝酸-27S。VEGA ⅡXMUINCA 扫描电镜，捷克Tescan公司；X’pert PRO X 射线衍射仪，荷兰Panalytical公司；HH-4恒温水浴锅，常州国华电器有限公司。1.2 实验方法1.2.1 硝酸-27S水吸收液的制备硝酸-27S中含有大量的四氧化二氮，直接利用其制备可膨胀石墨在生产过程中会释放出大量的二氧化氮烟雾，严重污染环境，危害操作人员的身体健康。本研究将硝酸-27S缓慢加入少量水中制成硝酸-27S
火炸药学报 2011年5期2011-01-28
- 毛细管气相色谱法测定乙酸酐及其杂质含量的研究
气相色谱法测定乙酸酐及其杂质含量的研究王亮 常银川（通标标准技术服务有限公司宁波分公司，浙江宁波 315040）采用HP-1毛细管柱对乙酸酐及其杂质进行分离，氢火焰检测器检测，校正面积归一化法对乙酸酐及其杂质进行定量，方法简便快速，准确度及精密度好。乙酸酐;杂质;毛细管气相色谱法乙酸酐主要用于生产醋酸纤维、医药、农药、香料和染料，是一种应用很广的有机化工原料。如在医药上用于制造和霉素、地巴唑、阿斯匹林，在化工生产中用作强乙酰化剂和脱水剂[1]。乙酸酐及其杂
浙江化工 2010年7期2010-09-21
- 内酰胺酸性离子液体催化合成阿司匹林
化剂，用于催化乙酸酐和水杨酸的乙酰化反应，合成阿司匹林。考察了反应温度、反应时间、催化剂种类及用量、酐/醇比对水杨酸酰化反应产率的影响和离子液体的重复使用性能。最佳的反应条件为：n(乙酸酐)∶n(水杨酸)∶n([NMP] H2PO4)=2∶1∶0.075，反应温度70℃，时间30 min，产品收率达72.4%，且该离子液体重复使用4次，仍表现出良好的催化活性。阿司匹林；内酰胺；离子液体；催化阿司匹林即乙酰水杨酸，是一种常用的退热镇痛和抗风湿类药，传统制备方
池州学院学报 2010年3期2010-09-06
- 对甲基苯磺酸催化合成4-乙酰氧基苯甲酸的研究
对羟基苯甲酸和乙酸酐为原料，采用对甲基苯磺酸作催化剂合成4-乙酰氧基苯甲酸，考察了反应温度、反应时间、催化剂用量对产品的影响。实验结果表明酰化反应的优化条件n（对羟基苯甲酸）∶n（乙酸酐）∶n（对甲苯磺酸）=1∶2∶0．025，反应时间30 min，反应温度80～89℃，产率达91．63%。4-乙酰氧基苯甲酸；乙酰化反应；合成4-乙酰氧基苯甲酸是一种广泛应用于热致性液晶共聚酯PHB/SPBT、PBT/PBH、PABA-ABPATPA，以及纤维、塑料等高分子
天津化工 2010年1期2010-08-28
- 魔芋葡甘聚糖在离子液体中的均相乙酰化研究
试剂有限公司；乙酸酐、异丙醇，天津广成化学试剂有限公司；以上试剂均为分析纯。60SXB型傅立叶变换红处光谱仪，美国Nicolet公司；Varian INOVA-600型核磁共振仪；G3型砂芯漏斗。1.2 AMIMCL的合成[8]将22.1 mLN-甲基咪唑和26.9 mL氯丙烯加入到100 mL的三口烧瓶中，在60℃、N2保护、磁力搅拌的条件下回流反应8 h，当回流液滴较少、基本上无回流现象时，停止反应。将得到的产物用无水乙醚混合萃取，除去未反应的N-甲基
化学与生物工程 2010年5期2010-06-04
- N-乙酰化反应制备水溶性壳聚糖研究
通过调整加入的乙酸酐的量控制脱乙酰度。从报道[2-6]中可以看出,进行壳聚糖的 N-乙酰化反应时,为增加壳聚糖的溶解性,均加入了吡啶。吡啶有特殊的刺鼻气味,生产中还不易完全去除,因此影响了产品的使用。本研究面向食品应用领域,因而设计反应在不加入吡啶的体系中进行,通过对均相体系的选择、乙酸酐用量等因素的研究,制备水溶性良好的壳聚糖。1 材料与方法1.1 材料与试剂高脱乙酰壳聚糖:由扬州日兴生物科技股份有限公司提供,食品级脱乙酰度为 90%以上。试剂:氢氧化钠
中国野生植物资源 2010年6期2010-01-24
- 葡萄糖乙酸酯的制备
教学实践，采用乙酸酐与葡萄糖为主原料，以浓硫酸为催化剂，选用合适的反应条件，取得了较好的实验效果，现介绍如下：1、仪器与药品：烧杯、玻棒、量筒、滴管、滤纸、乙酸酐、葡萄糖、浓硫酸、冰块。2、操作步骤：用量筒量取约12.5mL乙酸酐，倒入烧杯中，称取约2.5g葡萄糖，也倒入烧杯，用玻棒搅拌使之混合均匀：再用滴管吸取浓硫酸，逐滴加入到混合液中，同时用玻棒快速搅拌，一会儿可看到液体沸腾并放出大量热，表明反应已进行。稍冷后，将反应后液体倒入约250mL冰水中搅拌，
中学生数理化·高考版 2008年12期2008-06-17