碱熔
- 碱熔-比浊法测定铜精矿中氯离子含量
词】铜精矿；氯；碱熔-比浊法【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.01.005Determination of Chloride Ion Content in Copper Concentrate by Alkali Fusion-Turbidimetry MethodYIN Wenmei， WU Rui， ZHU Haiyan， LIU Jun， YANG Jingli（Guangxi Jinchuan Nonferr
品牌与标准化 2024年1期2024-01-22
- 煤矸石制备活性炭-介孔硅复合材料及其过程物相转变
气氛下对煤矸石碱熔活化，后经Na-OH 水热反应，制得晶型完好的活性炭-沸石复合材料，对SO2吸附量为50.3 mg/g；ZHANG 等[10]以KOH为活化剂，在N2气氛下对煤矸石进行酸浸-碱熔活化，得到多孔网状交联结构C/SiOx复合材料，在0.1 A/g 下具有1 175.8 mAh/g 的高可逆容量，库仑效率达99.8%。LI 等[11]以NaOH 为活化剂，在CO2气氛下对煤矸石（辅以少量煤粉）碱熔活化，后经Na-OH 和NaAlO2水热反应制
煤炭科学技术 2023年9期2023-10-21
- 碱熔-长碘法测定含铬耐火砖粉中铜
样品不完全，需要碱熔打开样品。目前，铜精矿为代表的GB/T 3884.1—2012等国家标准，大部分是盐酸、硝酸、硫酸与高氯酸溶样，氢溴酸赶杂质[2]。对于耐火砖粉或者某些难溶样品不能达到良好的溶样效果。二氧化硅、氧化铬等含量高，在酸溶过程中无法完全打开，致使部分铜被沉淀物包裹被吸附，影响了最终结果。因此，采用碱熔作为溶样方式，溶样效果更好[4-5]。耐火砖粉中的高铬，也会影响最终结果，因此需要有效去除铬的干扰。目前铬的去除方法有限，通过在高氯酸体系中加氯
中国无机分析化学 2023年2期2023-01-12
- 碱熔-氟离子选择电极法测定煤中氟含量
子的前处理方法有碱熔法[9]、高温水解法[10-13]、氧弹燃烧法等方法。氧弹燃烧法相对操作复杂，容易引入较多的测量误差，针对灰分较高的煤样还会出现氟元素分解不充分的现象，导致测定结果偏低[14-15]。国家标准GB/T 4633—2014《煤中氟的测定方法》，就是采用了高温水解前处理，但其操作步骤复杂，处理过程时间较长，对操作者要求较高。因此，本文主要研究碱熔法和高温水解法两种前处理方法的对比情况，并对结果进行分析比较，以评估碱熔方法的可行性。1 实验部
中国无机分析化学 2023年2期2023-01-12
- 基于碱熔法的玄武岩活性影响因素研究
用时极易被忽略。碱熔法是一种有效提高矿物中可溶性硅、铝元素物质含量的方法。通过碱熔，一些具有较低反应活性的硅铝酸盐矿物在碱性环境下仍可通过化学反应生成具有较高力学性能的产物［5-6］。TCHADJIÉ等人［7］在研究中采用碱熔法提升了花岗岩废料的碱活性，证明了硅酸盐骨料的活性与其碱反应能力直接相关。作者在已有研究成果的基础上，拟采用碱熔活化的方法对玄武岩进行试验，通过正交试验确定玄武岩碱熔的最佳参数，用X射线衍射仪（X-Ray diffractomer，简
交通科学与工程 2022年4期2023-01-11
- 粉煤灰基X沸石的制备及应用进展
高温焙烧、酸洗、碱熔。2.1.2.1 高温焙烧 粉煤灰是煤在高温环境下燃烧所形成的飞灰，不可避免地粉煤灰中会含有部分未燃尽的碳以及有机物。王璐[12]对原料粉煤灰进行多次高温焙烧，烧失量大约为15%，减少的成分主要是未燃尽的碳。焙烧后，粉煤灰的颜色由灰黑色转变为赤褐色。訾昌毓[13]对焙烧前后的粉煤灰进行检测发现，焙烧后的粉煤灰的分散度更高，表面积更大。此外，煅烧活化能将难溶于氢氧化钠溶液的硅铝酸盐晶体矿分解为易溶于其中的硅铝酸盐和硅铝酸盐矿。2.1.2.
应用化工 2022年11期2022-12-21
- 赤泥基ZSM-5分子筛的合成及其催化裂解性能
应活性更高，采用碱熔活化的方式对原料进行预处理[12]。将赤泥(记为RM)与氢氧化钠按不同质量比均匀混合，然后在马弗炉550 ℃煅烧5 h，获得碱熔赤泥，记为AF-RM，调查了碱用量对赤泥组成的影响；接着使用优化的碱熔赤泥，将AF-RM∶TPABr∶glucose∶水玻璃∶去离子水按照x∶y∶z∶24∶18的质量比混合，室温下搅拌 1 h，然后转移到带有聚四氟乙烯内衬的高压水热釜中180 ℃晶化24 h，将固体产物进行洗涤、过滤、干燥，再于550 ℃焙烧5
应用化工 2022年11期2022-12-21
- 粉煤灰碱熔—脱硅制备A型沸石和白炭黑
法。本研究在传统碱熔水热合成法的基础上，通过引入脱硅工艺，将粉煤灰中的硅铝比调节为合成A型沸石的理想配比，从碱熔产物中获得脱硅产物和脱硅滤液。以脱硅产物为原料，水热合成A型沸石；以脱硅滤液为原料，制备白炭黑。1 实验部分1.1 材料、试剂和仪器粉煤灰取自绵阳某电厂，其化学组成（w）为SiO2（44.696%）、A12O3（18.358%）、Fe2O3（15.358%）、CaO（11.004%）、K2O（3.239%）、TiO2（2.050%）、MgO（1.
化工环保 2022年6期2022-12-15
- 碱熔预脱杂-氯盐电解精炼粗锑新工艺
锑为原料，采取“碱熔预脱杂-氯盐电解”精炼工艺提纯粗锑并富集金，考察碱熔熔铸、锑阳极盐酸+氯化钠体系电解精炼过程工艺条件对杂质脱除及金分离效果的影响，为该技术的产业化应用提供支撑。1 试验1.1 原料试验用粗锑来自山东某冶炼厂，其主要成分见表1。粗锑原料含Sb为91.43%，含金达114.5 g/t，主要杂质S和Na分别为1.12%和1.9%，还包含少量 As、Fe等杂质，为典型的锑金精矿经硫化碱浸—电积工艺产出的粗锑。表1 粗锑原料的主要成分1.2 试验
矿冶 2022年5期2022-10-25
- 高碳铬铁中硅、磷、锰元素含量测定新方法
采用过氧化钠作为碱熔试剂，使用镍坩埚碱熔试样。但是一次碱熔试样只能测一个元素，分析周期长，劳动强度大，而且在碱熔过程中，不仅过氧化钠对镍坩埚侵蚀大，镍坩埚使用次数有限，分析成本高，同时也引入了大量镍离子，增加了基体效应。因此，有必要研究一种方法，用同一母液连续检测高碳铬铁中硅、磷、锰三元素含量，既能降低检测成本，同时也大大提高检测效率。1 实验部分1.1 实验仪器实验仪器采用UV-1601可见分光光度计，马弗炉。1.2 主要试剂（1）混合碱熔剂。无水碳酸钠
鞍钢技术 2022年5期2022-10-15
- 微波碱熔消解快速测定磷矿石和磷精矿中二氧化硅*
许差。表1 微波碱熔法允许差2 结果与讨论2.1 试验原理微波是一种频率范围在300～300000兆赫的电磁波[4-5]，在各行业及家庭使用的微波炉中，使用的频率是2450兆赫，即微波产生每秒钟24.5亿次的正负极兑换，使作用的分子剧烈震荡摩擦[6]。市售含水或酸的物质分子都是极性的，在微波电场作用下，以每秒24.5亿次的速率不断改变其正、负方向，使分子产生高速的磁撞和摩擦而被消解。微波加热没有热传导和热量损失[7]。在微波作用下，特别是加压条件下，碱的氧
云南化工 2022年9期2022-10-12
- 石灰岩中氧化钙快速测定样品前处理的探讨
钙的常规测定法是碱熔EDTA络合滴定法，在pH＞12.5的溶液中用钙试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定氧化钙。就《萧县马山头矿区水泥用石灰岩矿》样品，本文比较了氢氧化钠熔融法和王水分解法，结果发现，用氢氧化钠融的样极难提取，操作不易掌控，影响了工作效率，且发现氧化钙含量＜40%的样品，在滴定过程中终点突变不明显，易返色，影响终点的判断。1 实验部分1.1 主要试剂钙试剂：称约0.01 g钙试剂，滴加1∶1氨水2滴，加水稀至25 mL搅匀，现配现用。氢氧化
煤炭与化工 2022年8期2022-09-16
- 微波碱熔消解快速测定土壤中全钾*
大量有机物，微波碱熔后有大量气体产生，若称样量大于 2 g，气体压力大，微波碱熔后不冷时很难打开消解罐的盖(消解完全后必须流水或冰水冷至室温，且旋开盖时不能对人)，此试验采用 0.25 g 左右称样量，避开消解罐内气体压力过大。2.4 多个样品同时消解当一定称样量的样品在一个消化罐中被完全消解，消解条件探出后将有助于提升在一次微波加热过程中，同时消解处理数个消化罐的能力。当消解数量增加时，所消耗的微波功率将随着增加，同时消解所需时间亦将延长，多个样品同时消
云南化工 2022年8期2022-08-16
- 铁尾矿煅烧酸浸法制备白炭黑及动力学研究
模生产[7]。但碱熔煅烧过程使用的活化剂通常为NaOH，会造成环境污染。为解决这一问题，笔者提出以Na2CO3为活化剂制备白炭黑，反应过程新产生的Na2CO3可以作为碱源循环利用，进而解决碱污染问题，提高经济效益。碱熔煅烧动力学可为铁尾矿活化过程提供理论指导，亦是可控制备白炭黑得以实现的重要依据。而目前以Na2CO3为活化剂，采用碱熔煅烧方法制备白炭黑的反应过程动力学鲜有报道。因此，笔者针对铁尾矿不同升温速率条件下的碱熔煅烧过程进行了动力学研究，以推断铁尾
钢铁钒钛 2022年2期2022-08-03
- 巯基葡聚糖(SDG)分离富集-原子荧光光谱法测定地球化学样品中的锡
能使锡完全溶出，碱熔融法是分解锡石最为有效的方法。目前使用的主要熔剂有氢氧化钠-硼砂、氢氧化钠-金属钠，但由于熔剂的制备和操作都比较复杂，这些熔剂实际应用很少[3]。采用以过氧化钠-氢氧化钠为熔剂的碱熔法[12-13]，稀释倍数较小的酸溶加碱熔法和巯基葡聚糖(SDG)[14]分离富集的方法对测定地球化学样品中的锡，收到了良好的效果。1 实验部分1.1 主要仪器和设备XGY-1011A型原子荧光光谱仪(物化探所开元公司)，工作参数见表1；锡空心阴极灯(北京有
中国无机分析化学 2022年3期2022-07-05
- 碱熔法前处理在地矿及环境样品中无机元素分析测试的研究进展
消解、干灰化法和碱熔法。浸提法是指加入浸提剂在相对温和的条件下提取样品中的待测组分，可用于土壤、沉积物中金属元素有效态的提取及形态分析。湿法消解按使用的仪器不同可分为电热板法、高压密闭消解法、微波消解法、石墨消解法，是利用无机强酸和强氧化剂溶液将待测组分转化为可测定形态并将有机物分解氧化的方法，是一种高效、有效、经济的样品前处理手段，常用于各种金属元素的全量分析。干灰化法是利用高温除去样品中的有机质，剩余的灰分用酸溶解，该方法适用于食品和植物样品等有机物含
环境科学导刊 2022年3期2022-06-23
- 冶炼烟尘中氟、氯、溴和碘测定方法研究①
优化2.2.1 碱熔试剂的选择碱熔试剂一般为过氧化钠、碳酸钠和氢氧化钠。由于离子色谱所用的淋洗液为碳酸钠和碳酸氢钠的混合溶液，而碳酸钠与所用流动相接近，这可降低背景干扰，故选用碳酸钠作为碱熔试剂。2.2.2 碱熔温度的优化称取一定冶炼烟尘试样于瓷坩埚中，加入碳酸钠，分别于400，500，600，700，750，800 ℃下熔解60 min，测定F－、Cl－、Br－和I－含量，结果见表3。 从表3 看出，随着熔解温度升高，F－、Cl－、Br－和I－含量不断增
矿冶工程 2022年2期2022-05-12
- 从荧光粉废料中回收镓的研究①
酸浸法、碱浸法、碱熔法和联合法等多种工艺［5－12］。钇铝镓石榴石结构的荧光粉化学性质稳定，酸浸、碱浸很难将其中镓元素分离。基于此，本文采用碱熔法从含镓荧光粉中回收镓，研究不同工艺条件对镓分离率的影响，由于沉铝与电解镓都属于工业上比较成熟的工艺，本文主要研究荧光粉碱熔工序，找出碱熔最优工艺条件，以期提高荧光粉中镓的回收率。1 实验部分1.1 实验原料原料来自江苏博睿光电有限公司，其化学成分见表1。表1 荧光粉废料主要元素成分（质量分数）／%1.2 设备与仪
矿冶工程 2021年5期2021-11-13
- 高硫低品位硫酸渣“热液碱熔分”试验研究*
，开发了 “热液碱熔分”工艺。该工艺具有以下优点：①可实现原料中有害元素S和SiO2、Al2O3等脉石矿物的深度同步脱除；②能耗低、处理方法灵活度高。同时，对工艺中的除杂提铁机理进行了分析，以期为类似硫酸渣的二次利用提供理论基础和技术支撑。1 试验部分1.1 试验原料和试剂试验原料为云南某高硫低品位硫酸渣。原料粒度筛析结果表明，-74 μm粒级质量分数约为75.25%。原料化学多元素分析和铁物相分析结果如表1和表2所示。表1 原料化学多元素分析结果 单位：
化工矿物与加工 2021年6期2021-06-23
- ICP-AES测定土壤和沉积物中金属元素的前处理方法比较
属多采用酸溶法和碱熔法进行前处理，酸溶法使用硝酸、盐酸、氢氟酸等强酸，采用微波消解法对样品进行消解，碱熔法是使用碳酸钠、四硼酸锂、偏硼酸锂混匀制成熔剂置于马弗炉高温消解样品。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)具有高精密度、低背景值、低检出限、元素谱线广，在许多行业得到了广泛应用[1-6]。文章在使用ICP-AES进行了大批量环境样品检测的基础上，对微波消解酸溶法和碳酸钠-四硼酸锂-偏硼酸锂碱熔法进行了比较，同时说明了两种前处理方法在整个分析过
化工管理 2021年14期2021-06-10
- 油页岩灰渣合成P型沸石及对Co2+吸附性研究
灰渣为原料，通过碱熔水热合成法制备了HZSM分子筛。水热合成法存在油页岩灰渣中SiO2、Al2O3难以用碱直接溶解的问题。在借鉴前期研究成果基础上，在原有水热合成工艺前增加了碱熔处理工艺，高温碱熔是一种破坏难溶硅铝矿物的常见方法[12]。油页岩灰渣与NaOH在碱熔状态下会发生反应，将难溶物质转变为可溶性物质。受到前期研究的启发[13]，在碱熔过程中通过进一步加入 NaCl 助剂,研究油页岩灰渣在NaOH和NaCl作用下的碱熔反应，以期提高P型沸石结晶度。本
硅酸盐通报 2021年5期2021-06-09
- 氢化物-原子荧光光谱法测定化探样品中的痕量铋
氧化钠-氢氧化钠碱熔两种前处理方法分别对地质样品中的铋进行了测量，并对两种前处理方式进行了对比评估。1 材料与方法1.1 仪器与试剂XGY-1011A原子荧光光谱仪，物化探所实验工厂；铋空心阴极灯，北京有色金属研究总院；铋标准储备溶液：1.00 mg/mL，并逐级稀释至5.0μg/mL、0.5μg/mL、0.05μg/mL的铋标准溶液；硼氢化钾溶液：7 g/L，称取7 g硼氢化钾溶解于含有2 g氢氧化钠的1 000 mL水溶液中，现用现配。1.19 g/m
安徽化工 2021年3期2021-05-29
- 电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤钡前处理方法选择
方法包括铂金坩埚碱熔法、电热板硝酸双氧水消解等。碱熔法的缺点是实验条件要求高、时间长且步骤较为复杂，适用于科研项目[3]。美国国家环境保护局（Environmental Protection Agency，EPA）的方法由于只有硝酸和双氧水两种氧化剂，前处理耗时长，而且数据结果往往不尽如人意。本实验进行了石墨快速消解法、四酸（盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸）电热板消解法和碱熔法的测试对比，根据实验结果选出适合实验室大批量样品分析的最优方法。1 实验部分1.1
现代盐化工 2021年2期2021-05-14
- 萤石矿石中低品位铍的测定
OES测定酸溶和碱熔后的含铍萤石矿中的铍。1 含铍萤石矿样品矿样为含低品位铍的萤石矿石，由郴州市中贵科技有限公司提供。矿样中BeO基本上分布于羟硅铍石中。羟硅铍石主要呈自形、半自形柱状及板状，多呈集合体，主要以与萤石、白云母及金云母等连生形式存在。2 试验部分2.1 主要设备及试剂试验设备：Avio 200电感耦合等离子体发射光谱仪，铂坩埚，镍坩埚。试验试剂：硫酸、硝酸、氢氟酸、氢氧化钠，均为分析纯；HCl溶液(5+95)；铍标准溶液，100 mg/L。2
湿法冶金 2021年2期2021-04-08
- 粉煤灰碱熔-水热合成沸石用于水溶液中汞的吸附
进行机械力活化、碱熔活化等后，再用碱性溶剂与活化粉煤灰反应制得沸石；此外，还包括微波、超声波、模板剂等辅助方法[3-4]。上述方法中特别是以碱熔活化后，再结合水热法合成沸石的转化率最高，得到广泛关注。然而，针对采用该法所合成沸石用于脱除工业废水中汞的研究尚无详尽报道。本文以粉煤灰为原料，通过碱熔-水热法合成沸石。首先考察了碱熔产物在碱液中的溶解性能及规律；然后利用溶出的铝、硅等，通过水热法合成沸石；对于合成的沸石，进一步考察其对含汞水体中汞的吸附性能和吸附
硅酸盐通报 2020年12期2021-01-11
- 宁东煤气化细渣固相碱熔制备单一相A型沸石
应之前与NaOH碱熔，可以显著提高沸石的合成效率，并且改善合成沸石的结晶度。而水热反应温度、NaOH/CGS比、水热反应时间、液/固比等会影响合成沸石的类型、结晶程度、阳离子交换性能、比表面积等，而其中NaOH/CGS比是影响合成沸石结晶的重要因素。在煤气化细渣中，Si和Al在石英和莫来石晶体相中占很高的比例，难溶于水，由于Si和Al组分的溶解在沸石成核和结晶过程中起着至关重要的作用[19,22]，因此煤气化细渣中Si、Al的活化是制备沸石的重要环节。通过
石油学报（石油加工） 2020年5期2021-01-04
- 还原酸浸对废旧稀土荧光粉中稀土提取的影响
瑞卿等研究了高温碱熔预处理对稀土浸出的影响，发现可以很好的破坏镁铝尖晶石结构，从而提高酸浸效率[16]。孙艳辉和齐伍凯研究了使用氯化焙烧法来分离提纯稀土荧光粉，发现该法可以对稀土等有价金属和有毒金属汞等进行有效回收[17-18]。此外，也存在超临界萃取[19]、机械化学处理[20-21]、微波辅助浸出[22]等方法。以上这些方法都能对荧光粉中的稀土元素进行一定程度的回收利用，但普遍对Ce、Tb等稀土元素回收效率不高。因此，本研究为解决高价Ce、Tb氧化物难
有色金属科学与工程 2020年5期2020-11-08
- 容量法测定高碳铬铁中铬含量的改进
的影响。关键词：碱熔;高碳铬铁;铬;标定;改进前言国标GB/T 4699.2-2008采用硫酸亚铁铵来滴定重铬酸溶液，再用高锰酸钾标准溶液进行逆滴定。此法每次都需要标定两种标准溶液，繁琐费时。本工作在国标GB/T 4699.2-2008的基础上进行了三处改进，分别为：1、采用高纯铬粉与试样同时熔样;2、采用高纯铬粉对硫酸亚铁铵滴定溶液进行标定;3、采用硫酸亚铁铵标准溶液进行直接滴定。由于标定物质与试样同时熔样、分析，很大程度上抵消了实验过程中的系统效应带来
科学导报·学术 2020年14期2020-10-14
- ICP-OES法测定钒钛磁铁矿中的钒
P-OES;钒;碱熔;酸溶钒钛磁铁矿是一种多金属元素共生的复合矿，以含铁、钒、钛为主的共生磁性铁矿。由于其铁钛紧密共生，大部分钒与铁矿物以类质同象赋存于钛磁铁矿中，此种矿通常称为钒钛磁铁矿。钒矿主要产于岩浆岩型钒钛磁铁矿床之中，作为伴生矿产出。关于钒测定传统分析方法有分光光度法、滴定法。ICP-OES具有检出限低、线性范围宽、谱线干扰少、可以同时测定多元素的特点，已广泛应用于地质样品分析测试领域。本文使用过氧化钠碱熔法和HCL-HNO3-HF-HClO4四
中国化工贸易·上旬刊 2020年6期2020-09-10
- 流动分析仪快速测定土壤全磷含量
有一定的专一性。碱熔法与硫酸-高氯酸消解法的消解体系截然不同，消解液成分及酸度差异较大。流动分析仪测定硫酸-高氯酸消解法土壤全磷的方法不适用于碱熔法土壤全磷的测定。目前，利用流动分析仪测定碱熔法土壤全磷含量的报导甚少，流动分析仪代替人工测定碱熔法土壤全磷的可行性不明确。研究表明，硫酸-高氯酸消解法对酸性土壤消解不充分。碱熔法是土壤全磷消解的标准方法之一，对各类土壤均能消解充分，可联合检测全磷和全钾，且避免使用具有强氧化性及易爆特性的高氯酸，有利于安全、准确
中国土壤与肥料 2020年4期2020-09-04
- 钌靶废料碱熔-水浸实验研究
，陈家林钌靶废料碱熔-水浸实验研究鲍 冰，李继刚*，易 伟，姚陈思琦，郭 磊，徐 浩，李安金，崔 浩，陈家林(昆明贵金属研究所，贵研铂业股份有限公司 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106)采用碱熔-水浸法溶解难溶钌靶废料，研究熔剂种类、碱熔条件和水浸条件对钌溶解率的影响。结果表明，以Na2O2和NaOH组成的熔剂具有较高的碱熔效率；在配料质量比为Na2O2:NaOH:Ru= 4:3:1的条件下，750℃碱熔3 h得到碱熔渣；在液固比为1
贵金属 2020年1期2020-07-08
- 电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中K、Ca等常量元素的前处理方法对比
法主要有酸溶法和碱熔法.酸溶法使用硝酸(HNO3)、氢氟酸(HF)、高氯酸(HClO4)、王水(HCl∶HNO3，体积比为3∶1)和双氧水(H2O2)等具有极强腐蚀性的酸溶剂，采用常压敞口和/或高压密闭的方法进行样品消解.碱熔法是使用NaOH、Na2O2和/或Li2B4O7、BLiO3等高温消解地质样品.二者均已在地质领域得到了广泛的应用并获得了良好的测试效果[6-8].本文在近几年使用ICP-OES进行大批量地质样品试验和测试的基础上，对比了酸溶法和碱熔
分析测试技术与仪器 2020年1期2020-04-20
- 敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪
前处理方法主要有碱熔法[9-13]、敞口酸溶法[14-16]、高压密闭酸溶法[17]和微波消解法[18-20]。碱熔法的工序繁琐，流程长，溶液盐度高，易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。微波消解法的准确度高、高效快速、无污染、无损失，但因一次消解样品数太少，只适合少量样品的分析。敞口酸溶法易操作，但易造成待测元素的损失，Nb、Ta、Zr、Hf由于赋存在少量难溶的副矿物相中而无法完全溶解，致使这些元素的测定结果严重偏低[21-23]。高压密闭酸溶法比常压敞开酸
岩矿测试 2020年1期2020-03-16
- ICP-MS在地矿高低含量稀土元素测定中的应用
2 实验方法一是碱熔法。取0.20g 稀土样品放于刚玉坩埚内，添加1.0g过氧化钠，搅拌均匀后锅内覆盖薄层过氧化钠，将其放置在温度为700℃马弗炉内加温烧融20min，取出，恢复室温后再次放入玻璃烧杯内加入50mL 煮沸的高纯水再次加热约5min，取下后冲洗坩埚，定性滤纸过滤，提取沉淀。使用20g/L NaOH溶液和高纯水轮流冲洗沉淀3～5次，将沉淀和滤纸共同放到原烧杯中，再次添加40%浓度硝酸溶液20mL，加热沉淀至溶液，转移到50mL 容量瓶内。二是酸
化工设计通讯 2020年4期2020-01-15
- EDTA2Na滴定法测定矿石样品中的铁
。关键词：矿石;碱熔;EDTA2Na滴定法;铁硫化铜铅锌矿也称复杂多金属硫化矿，其选矿方法主要是浮选，在铜铅锌矿石的浮选过程中，铁的含量是选矿调整药剂的一项重要指标，因此矿石中铁的分析方法研究对选矿生产实践具有一定意义。在实际应用中，用于分析测定全铁含量的方法很多，有分光光度法、原子吸收法、滴定容量法等。某矿山矿石中铁的含量在10%左右，选用滴定法比较适用。本文通过使用过氧化钠溶剂于镍坩埚中高温熔融处理样品，在氨性介质中沉淀铁与干扰元素分离，再将沉淀用稀盐
中国化工贸易·下旬刊 2019年9期2019-10-21
- ICP-AES测定磷矿石中磷、镁、铁、铝、硅的方法研究
文章采用NaOH碱熔消解样品，用基体匹配法消除Na的干扰，建立了ICP-AES 同时测定磷矿石中的磷、镁、铁、铝硅的方法，方便快捷，适用于磷矿石中上述元素的快速分析。1 实验部分1.1 主要仪器和试剂iCAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪(美国ThermoFisher公司)，仪器工作参数见表1；P、Mg、Fe、Al、Si标准储备溶液(1 000 μg/mL，钢铁研究总院)，使用时逐级稀释，组合配制混合标准溶液；磷矿石国家标准样品(GBW07210，GB
盐科学与化工 2019年7期2019-08-05
- 高锰酸钾法测定石膏中钙的含量
足要求，本文采用碱熔法处理样品，通过试验论证其切实可行，确定了能够准确、快速的对石膏中钙量进行测定的有效方法。2 实验试剂（1）氧化钾；（2）草酸；（3）甲基橙指示剂（1g/L）；（4）氨水（1+1）；（5）硫酸（1+9）；（6）氧化钙标准；（7）盐酸(6mol/L)；（8）CaCl2溶液（0.5mol/L）；（9） 高锰酸钾标准溶液的配制（c(1/5KMnO4)=0.0500mol/L）：称取1.6g 固体高锰酸钾放于2000mL 烧杯中，加入1000m
铜业工程 2019年6期2019-02-11
- 碱熔—硅钼蓝比色法测定大气颗粒物中的硅
摘要： 建立了碱熔-硅钼蓝比色法测定大气颗粒物中硅含量的方法。该方法较电感耦合等离子体发射光谱法大大降低了测试成本，测定结果准确可靠。对实际样品测定结果表明： 三季度PM10和PM2.5的硅含量及PM2.5/ PM10比值最低，显著低于其他三个季度， 与该市三季度季节性降雨多，对环境空气起到净化作用相符； 二季度PM10和PM2.5的硅含量出现极高值，且PM10和PM2.5的硅含量及PM2.5/ PM10比值显著高于其他三个季度，与该季节气候干燥，容易出现
环境与发展 2018年6期2018-09-17
- lCP-MS 法测定地矿样品中高低含量稀土元素
P-MS测定。②碱熔法：称取0.2000g（精确至0.1mg）样品于刚玉坩埚中，加入1 g过氧化钠，搅拌均匀后，再覆盖一层过氧化钠，置于700℃马弗炉中熔融20 min，取出，待冷却至室温后，将刚玉坩埚放入玻璃烧杯中，倒入约50mL煮沸的高纯水，在电热板上加热5 min左右，取下后冲洗坩埚，定性滤纸过滤，提取沉淀，弃去滤液。用20g/L氢氧化钠溶液和高纯水交替冲洗沉淀3次～5次。将沉淀和滤纸一起放回原烧杯中，加入约20mL40%硝酸溶液，置于电热板上加热使
世界有色金属 2018年5期2018-05-09
- 黄河甘宁蒙段表层沉积物中总磷3种提取方法的比较
方法(SMT)和碱熔法。前3种提取方法依托于建立在不同处理方式的消解模式，黎国有等[1]对HClO4-H2SO4消解法和过硫酸钾消解法提取沉积物TP的结果进行了研究，得出HClO4-H2SO4消解法是比较理想有效的检测方法的结论。微波消解法结合了高压消解和微波加热2方面的性能，是一种较为安全有效的样品前处理方法，已逐渐应用到地质、冶金、煤炭、环保、石油、药材、食品和生物等领域的分析中[2-3]。SMT法是欧洲标准测试委员会框架下发展的淡水沉积物磷形态分离方
中国环境监测 2017年6期2018-01-12
- 石英砂ICP-OES测试溶样方法对比研究：酸溶法和碱熔法*
比研究：酸溶法和碱熔法*刘加威1，2，李京伟2，白枭龙2，班伯源2，孙继飞2，陈 健2*（1.安徽大学 物理与材料科学学院，安徽 合肥 230601；2.中国科学院 合肥物质科学研究院应用技术研究所 中科院新型薄膜太阳能电池重点实验室，安徽 合肥 230088）石英砂的ICP-OES测试制样方法分为酸溶法和碱熔法。酸溶法消解缺乏统一的流程，实验中常存在消解不完全、微量元素测定不准确的问题；碱熔融法操作繁琐，容易引入杂质。探明此两种制样方法对石英砂ICP-O
化学工程师 2017年4期2017-10-21
- 碱熔-碲共沉淀分离-ICP-OES法测定脱氧催化剂中的铂钯含量
430074)碱熔-碲共沉淀分离-ICP-OES法测定脱氧催化剂中的铂钯含量成春喜(工业气体净化精制与利用湖北省重点实验室，华烁科技股份有限公司(湖北省化学研究院)，武汉 430074)采用碱熔-碲共沉淀分离富集、电感耦合等离子体发射光谱 (ICP-OES)法测定脱氧催化剂中铂、钯的含量。研究了碱熔和碲共沉淀富集分离的条件，并确定了ICP-OES法测定铂、钯的条件。结果表明，过氧化钠熔解-碲共沉淀法能够充分分离富集样品中的铂、钯，方法的检出限分别为4.6
中国无机分析化学 2017年1期2017-03-27
- ICP-OES法测定矿物中的铌钽
容，以等待测定。碱熔法：①在高铝坩埚中放入样品，并将Na202（2g）加入其中熔融10min；②取出冷却后，将之放入烧杯，然后加热水浸取并洗出坩埚；③将浓盐酸加入并经过电热板加热，待微沸时取下并搅拌；④再将HCI加入其中并等至冷却后，将新配制的动物胶加入，静置过夜；⑤用滤纸过滤沉淀后使用盐酸作清洗处理，然后进2～3次的水洗处理，最后将滤纸中沉淀物放入铂金坩埚，并进行700℃的灰化处理后，将高纯度的氢氟酸和H2SO4加入其中；⑥将最后融合而成的物质移入量瓶，
化工管理 2017年2期2017-03-18
- ICP-OES测定钒钛磁铁矿中的钪元素
品采用酸溶解法和碱熔解法进行方法比对。其中：酸溶解法为(硝酸+氢氟酸+硫酸)溶样，碱熔解法为(过氧化钠)溶样。同时做加标回收，方法回收率为96%～103%，RSDICP-OES；钒钛磁铁矿；钪Key words: ICP-OES; vanadium-titanium magnetite; scandium钪是柔软、银白色的过渡金属。全球已探明的钪资源储量约为200万吨，我国的钪资源丰富，占全球总量的27.5%[1]。在超导体材料、新型陶瓷材料、合金材料、电
广州化工 2016年22期2016-12-14
- 电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中锆、铪、铌、钽、锡*
法。采取酸溶法和碱熔法结合，先用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸溶样，用盐酸(1+1)提取，再过滤，滤渣及滤纸灰化后再碱熔，最后用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锆、铪、铌、钽、锡的含量。加大了称样量，保证样品的代表性。克服了酸溶法分解不完全导致测定结果偏低和碱熔法引入太多盐分堵塞ICP-MS矩管和雾化器的两大弊端。本方法经国家一级标准物质验证，测定值与标准值基本一致，方法精密度(RSD)为1.2%～12.4%，符合地质样品分析规范要求。锆、铪、铌、钽
广州化工 2016年14期2016-08-25
- 矿石中氧化铝的多种分析测试方法比对
CO3及NaOH碱熔前处理溶矿， EDTA络合返滴定容量法测定矿石中氧化铝的含量，结果准确，重现性好，却费时相对较长。本文主要提出了采用盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸，加热溶解，盐酸、硝酸、王水浸提等多种矿石中三氧化二铝的熔（溶）矿及分析测试方法，引入的氢氟酸有效打开矿物中的硅酸盐，使溶样更加完全，测试体系更纯净，操作简便。试验结果表明，酸溶溶矿样品更适于采用DZG93-05EDTA络合醋酸锌容量法（pH～5.9）及ICP-OES法进行测定，对于氧化铝含
当代化工 2016年8期2016-07-10
- 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中重稀土元素和钍、铀
进。采取酸溶法和碱熔法结合，先用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸溶样，用盐酸(1+1)提取，再过滤，滤渣及滤纸灰化后再碱熔，最后用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定重稀土元素和钍、铀的含量。增加称样量以保证样品更具代表性。克服了酸溶法分解不完全导致测定结果偏低和碱熔法引入太多盐分堵塞ICP-MS矩管和雾化器的两大弊端。方法经国家一级标准物质验证，测定值与标准值基本一致，方法相对标准偏差(RSD)为1.0%～5.6%，符合地质样品分析规范要求。钇、铽、镝、
中国无机分析化学 2016年4期2016-04-12
- 碱熔法回收废钌炭中的钌
721013)碱熔法回收废钌炭中的钌杜继山(陕西瑞科新材料股份有限公司， 陕西 宝鸡 721013)以活性炭为载体的某含钌废催化剂为原料，采用焚烧、碱熔、浸出，并考察了氧化、吸收过程的适宜工艺条件。由于回收成钌粉后续工艺较难实现，本研究最终以回收的RuCl3为成品。结果表明，钌的回收率可以达到96%。催化剂；钌；回收；碱熔法0 引言Ru-C催化剂主要用于医药化工加氢催化过程中，使用一段时间后变性失活，需要定期更换，其钌的催化剂成为回收钌的二次资源，催化剂
化工管理 2016年13期2016-02-20
- Cr2O3替代铬铁矿制备重铬酸钾的实验研究
教材［1］中固体碱熔氧化法制备重铬酸钾的实验条件和方法进行了探究，应用于教学，收到良好效果。1 实验部分1.1 实验原理Cr2O3不易溶于水，在强碱性熔融条件下易被氧化，生成能溶于水的六价铬酸盐。在实验室中为了使反应能够在合适的温度下迅速进行，以固体氢氧化钠和碳酸钠混合物为碱性熔融条件，并用氯酸钾替代氧气加速氧化，其反应为:氢氧化钠作为强碱，又是助熔剂，也可以单独使用:用水浸取熔体，过滤，弃去滤渣，将滤液酸化，铬酸钠转化为重铬酸钠:由于重铬酸钾溶解度比重铬
上饶师范学院学报 2015年3期2015-05-08
- 盐酸超声－氟离子选择电极法测定复合肥中氟含量
过夜、盐酸超声、碱熔、纯水煮沸四种方法提取复合肥中的氟离子，用氟离子选择电极进行测定，全程加标回收；结果发现盐酸超声提取法测得值与碱熔提取法测定值非常接近，并且加标回收率为98.4%～104.2%，相对标准偏差为1.9%；则用盐酸超声提取法测定复合肥中的氟含量方法可靠，方便快速，能够满足复合肥中氟含量的测试要求。氟离子；氟离子选择电极；盐酸浸取；盐酸超声；碱熔；纯水煮沸0 前言氟是自然界分布最广泛的元素之一，更是生物体不可缺少的微量元素，但是过量摄入可引起
中国无机分析化学 2015年1期2015-04-17
- 间苯二酚的低污染合成工艺研究
粘合。目前，磺化碱熔合成工艺制成间苯二酚这种方式比较普遍，但这种方式污染较高，本文希望通过研究比较不同的工艺合成方式，探讨出一种更加环保，同时效率更高的工艺合成方式。1 间苯二酚工艺1.1 间苯二酚的含义和用途间苯二酚多为无色或者类白色，在阳光作用下会缓慢变成粉红色，是重要的化学原料之一。间二苯酚加入氯化锌与邻苯二甲酸酐可以反应成一种苯二酚酞的物质，脱水之后可以成为一种荧光素。间苯二酚最早通过天然的树脂碱熔或蒸馏获得，现在大多采用传统的工艺方式，间苯二酚在
化工管理 2015年21期2015-03-25
- 连续分解锆英砂烧结料水洗工艺研究
SiO4）经高温碱熔后，主要转化成锆酸钠及水溶性硅酸钠，Si主要以Na2SiO3和Na4SiO4形式存在，两者都溶于水，因此，可经过水洗使硅锆初步分离。水洗还可除去烧结时加入的过量 NaOH［3-6］。现有的氧氯化锆生产中，碱熔反应主要是在烧结锅中间歇进行，这种方法存在热效率低、分解过程能耗高、反应不均匀、自动化程度低、操作环境差等不足，为此，中国科学院过程工程研究所研究开发了一种连续碱熔分解锆英砂新工艺［7］，锆英砂的平均分解率达到97%以上。现有的氧氯
湿法冶金 2014年2期2014-12-16
- 助熔剂辅助碱熔－酸浸法制备高纯石墨
者采用助熔剂辅助碱熔－酸浸法对天然鳞片石墨进行提纯处理，探讨助熔剂种类及用量等因素对石墨纯化效果的影响，并进行工艺优化，以探索一条节能、环保、高效的提纯方法。1 实验1.1 原料与化学试剂原料:天然鳞片石墨(固定碳含量 w(C)为87.62%，粒度为180 μm)，鸡西市普晨石墨有限公司。化学试剂:浓硝酸(分析纯，w=85%)，盐酸(分析纯，w=35%)，氢氧化钠(分析纯)，硼酸(分析纯)，偏硼酸钠(分析纯)，偏硼酸锂(分析纯)，国药集团化学试剂有限公司。
黑龙江科技大学学报 2014年4期2014-10-16
- N6复合板碱熔釜修复的思索
吉林）N6复合板碱熔釜R101A、B、C、D共8台，外形结构如图1。N6复合板碱熔釜操作压力2.5～-0.05 MPa；操作温度190℃；介质 NaOH（70%）、Na2SO4、甲醇等。容器材料16MnR（24 mm）+N6（3 mm）。容器类别Ⅲ类。焊接16MnR-16MnR，手工电弧焊，焊条 J507；16MnR-N6，N6-N6手工氩弧焊，焊丝ENi-1。一、缺陷发现过程1.N6复合层鼓包（脱层）生产车间在设备正常检修期间,发现釜底N6复合层产生鼓包
设备管理与维修 2014年4期2014-03-02
- CaCl2 和NaOH 复合分解锆英砂工艺研究
ZrSiO4)，碱熔分解锆英砂除去SiO2是制备氯氧化锆的重要步骤［5］。目前成熟的氯氧化锆生产工艺有3 种，分别是碱熔法、沸腾氯化法和碳化氯化法，其中以碱熔法生产商品级氯氧化锆为主［6-8］。我国氯氧化锆工业生产普遍采用氢氧化钠碱熔分解锆英砂工艺，在分解过程烧碱过量，存在烧碱用量大、能源消耗高、污水处理量大等问题。为降低锆英砂分解反应温度及碱熔分解过程中的烧碱用量，改善传统工艺的不足，提出了一种添加剂-烧碱复合分解锆英砂工艺，即在烧碱-锆英砂反应体系内加
钛工业进展 2013年1期2013-12-23
- 碳酸钠和氯化钠助剂对粉煤灰碱熔的影响
化钠助剂对粉煤灰碱熔的影响姚志通，夏枚生，叶瑛（浙江大学 海洋科学与工程学系，浙江 杭州，310058）粉煤灰中莫来石、石英等结晶矿物化学活性较低，影响粉煤灰的沸石化和硅铝组分的提取。碱熔是活化粉煤灰的一条有效途径。以碳酸钠和氯化钠为助剂对粉煤灰进行碱熔处理，研究助剂添加量、碱熔温度和时间对产物的影响，并通过TG−DTA，XRD及SEM对产物进行表征。研究结果表明：添加碳酸钠和氯化钠显著降低晶相转变温度，质量损失增大；添加碳酸钠可将粉煤灰转变为亚稳态霞石相
中南大学学报（自然科学版） 2011年5期2011-02-06
- 间苯二酚的技术现状和发展趋势
在问题，指出磺化碱熔综合应用工艺和间二异丙苯改进工艺为未来间苯二酚的技术的研究开发方向和趋势。间苯二酚；技术现状；发展趋势Abstract：The main five production technolgies of resorcinol are introduced，the production principle and actual production process conditions are descripted simply，the ad
河南化工 2010年21期2010-09-11
- 高碳铬铁碱熔法熔解质的改进
任公司)高碳铬铁碱熔法熔解质的改进杨小钢 石云飞 杨胜利(焦作煤业 (集团)王封冶化有限责任公司)介绍了一种适用于碱溶法分析高碳铬铁含量的熔解质，采用该熔解质熔解试样时，样品和标样勿需通过200目筛孔，且分析速度快，简便，准确。高碳铬铁 碱溶法 改进0 前言高碳铬铁中的碳化铬和氮化铬结构稳定，如采用酸溶化测定铬含量溶解可能不彻底，溶解速度慢，准确度低，目前冶金分析都是采用过氧化钠熔融法，但该方法要求试样需经过200目筛孔，为此就使某些标样的使用受到限制。笔
河南冶金 2010年2期2010-08-25