碱熔法回收废钌炭中的钌

杜继山(陕西瑞科新材料股份有限公司， 陕西 宝鸡 721013)

碱熔法回收废钌炭中的钌

杜继山(陕西瑞科新材料股份有限公司， 陕西 宝鸡 721013)

以活性炭为载体的某含钌废催化剂为原料，采用焚烧、碱熔、浸出，并考察了氧化、吸收过程的适宜工艺条件。由于回收成钌粉后续工艺较难实现，本研究最终以回收的RuCl3为成品。结果表明，钌的回收率可以达到96%。

催化剂；钌；回收；碱熔法

0 引言

Ru-C催化剂主要用于医药化工加氢催化过程中，使用一段时间后变性失活，需要定期更换，其钌的催化剂成为回收钌的二次资源，催化剂使用过程中，钌因失活而变性。催化剂效率降低，还会吸附一部分有机物，硫等杂质，对钌的回收造成不利影响，催化剂中C载体含量高达95%，回收困难，且钌不溶于王水等强酸。因此，研究采用焚烧除有机物和炭、碱熔法后浸出钌的实验方案。

1 实验

1.1 实验原料

本研究所用废钌炭主要为医药化工加氢失活后的催化剂，其中含有钌元素9.8%、铜0.13%、铁0.27%、镍0.2%、碳89.6%,其他有机物为0.4%,废催化剂中钌的含量为50Kg/t，具有很高的回收价值，但物料成份复杂，除含有较多的铜、铁、镍等贱金属外，还有少量的有机杂质，造成了钌的回收困难。

1.2 实验工艺流程

将原料于不锈钢铁盒中进行自然焚烧(由于含有有机物)较易燃烧，消除碳及其他有机物的影响，后收集含钌灰分加碱进行熔溶之后热水浸出，实验工艺流程图1所示。

在该流程中，废料用NaOH、NaNO3、碱熔时物料中的贱金属也带入水浸液中增加了回收精炼的难度，通过盐酸吸收四氧化钌气体生成RuCl3纯度较高。

2 结果与讨论

2.1 碱熔

根据物料的重量先将NaOH、NaNO3按一定比例加入Ru灰搅拌均匀后在马弗炉中800℃熔溶3小时，冷却至常温。

发生反应为：

O2+ NaNO3+2NaOH→Na2RuO4+NaNO2+H2O

2.2 将含Ru废催化剂适量，装入大小适量的不锈钢盒中点燃，自燃24小时后活性炭充分灰化，收集灰份称重待用

图1

2.3 水浸

将冷却好的Ru盐于90℃热水中浸出后过滤，滤液待用，滤渣重复上述操作。

2.4 氧化吸收

将收集的水浸液加入反应斧中，缓慢升温至60℃后加入NaClO3进行氧化，搅拌产生的气体用20%盐酸进行吸收。

发生的反应：

3Na2RuO4+NaClO3+3H2SO4→3RuO4+3Na2SO4+NaCl+3H2O

4RuO4+12HCl→4RuCl3+6H2O+5O2↑

2.5 浓缩、烘干

将上述2.4中的吸收液于旋转蒸发仪中100℃减压浓缩于浓稠后取出放入防酸真空烘箱70℃24小时烘干得较纯的RuCl3固体称重，以37%的Ru的回收率为98%。

3 结语

由于钌不溶于王水等强酸，用普通方法回收过程中工艺使用不当，钌回收率会大大降低，本研究运用了钌的8价态具有挥发性的特点，容易将Ru于其他贱金属进行分离，所制的RuCl3纯度好，回收率高达98%。

[1]余建民.贵金属分离与精炼工艺学[M].北京：化学工业出版社，2006.

[2]王永录,刘正华.金、银及铂族金属再生回收[M].中南大学出版社，2005.

杜继山(1983- ) 男，汉族，陕西南郑，本科，助理工程师，研究方向：贵金属催化剂的回收。