三氯氢硅生产工艺的优化

许保红(亚洲硅业(青海)有限公司, 青海 西宁 810007)

三氯氢硅生产工艺的优化

许保红(亚洲硅业(青海)有限公司, 青海 西宁 810007)

三氯氢硅是有机硅偶联剂中最为基础的单体，且是制备多晶硅的主要原料，常常用来合成芳基、烷基、有机硅烷、有机官能团氯硅烷等。在我们的日常生活与生产中三氯氢硅有着非常重要的作用。然而现阶段我国三氯氢硅的生产工艺仍存在许多不足，急需改进。为此，本文将结合笔者实践经验，对三氯氢硅生产工艺及其相应的优化策略进行分析。

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1 三氯氢硅生产工艺

(1)三氯氢硅精馏工艺流程 目前主流的三氯氢硅精馏工艺流程为：首先，我们应利用泵通过流量计计量后将适量的粗品三氯氢硅从储罐中输送至精馏塔塔釜中，随后通过蒸汽调节阀进行调节确保该釜内温度符合精馏生产要求。其次，待三氯氢硅蒸馏气化并流经塔顶冷凝器后，该液体会被分成两部分处理，一是通过产品计量槽并分析其符合要求后储存到成品贮罐，而另外一些则继续流回釜内。最后，三氯氢硅精馏后所得产物四氯化硅经调节阀和流量计计量输送至专门的储槽中。

(2)三氯氢硅合成生产工艺 首先，由工人将硅粉加入硅粉干燥器中，并利用蒸汽或导热油将其加热到特定温度进行干燥除去水分。其次，通过位差压将其压至硅粉计量罐中。再次，通过位差及压差将其输送到三氯氢硅流化床反应器中，让其在特定温度和压力下与过氢的氯化氢气体发生反应。最后采用旋风分离器、布袋过滤器、高沸物去除器、2级冷凝器将所生产的气体进行处理，并得到粗品三氯氢硅。

(3)三氯氢硅尾气处置 三氯氢硅精馏处理后，其会产生包含三氯氢硅、氯化氢以及氢气三种成分的混合尾气，其中氯化氢和氢气为生产三氯氢硅的重要原料。而三氯氢硅和氯化氢为有毒气体，故这就要求企业必须对该尾气进行处置回收，以此避免浪费、环境污染以及中毒事故产生。

2 三氯氢硅生产工艺的优化策略

(1)三氯氢硅精馏工艺的优化 针对三氯氢硅精馏工艺中塔顶与塔釜温度、回流比以及进出料量三者对生产所具有的影响，笔者认为要想对其进行优化，企业必须要在充分结合自身工艺、生产要求的实际情况下，通过逐一试验的方法将这三者最优的生产条件确定下来。例如在回流比试验确定中，通过研究发现，在三氯氢硅精馏中如果提高回流比虽有助于提升产品纯度，但这就会导致产量出现减少的情况，为此笔者通过反复试验得知，假设某一企业三氯氢硅精馏工艺中，塔全流量原来为15m3/h，只要在精馏中将蒸汽和冷却水流量二者适当提高使其达到22m3/h时，不但可以有效地提高产品产量，同时也能够很好地确保产品的纯度。再者也可以通过将板式精馏塔改为填料精馏塔并采用精馏塔之间的耦合技术，这样不仅可以提高产品品质还可以节省能量。

(2)三氯氢硅合成生产工艺的优化 ①优化硅粉系统。在以往的管线布局以及生产设备中，硅粉进入加料口的弯道较多、坡度较小，从而降低了硅粉的流动速度。因此应当优化硅粉输送管道，尽可能降低管道阻力，并辅以氮气推动，以增加输送硅粉的速度与效率。

②合理控制流化床温度。流化床内部温度过高或过低均是由于流化床内部温度分布不均匀和调节阀与温水冷却管不协调造成的，而造成前者现象的原因则是流化床内部出现了腾涌、大起泡、沟流等异常现象，造成这种异常现象的直接原因为，工艺控制不当和流化床内件设计不科学引起的。后者是因为流化床内部换热器选型与流化床不匹配及其冷媒控制调节阀选型不当。因此，应当重新设计氯化氢进炉风帽以及调整冷却管管径与调节阀，以达到有效控制流化床温度的目的。

③科学控制氯化氢的水含量。第一，应干燥处理氯化氢的合成原料，特别是其中的氢气原料，保证氢气干燥器出口氢气的露点控制在零下40℃左右。第二，采用氯气生产环节对氯气进行干燥脱水处理。以此确保气体状态下的盐酸不会对三氯氢硅生产管道造成腐蚀和堵塞。第三，采用零下20℃的冷冻盐水对未进入三氯氢硅流化床之前的氯化氢气体进行冷却除水处理。

(3)三氯氢硅尾气处置优化 通过对三氯氢硅尾气三种成分含量分析可知，氯化氢与氢气占了很大的比例，二者含量高达95%，因而笔者认为其尾气处置的优化重点应当在于氯化氢与氢气。对此笔者认为，在三氯氢硅尾气处置优化中企业可以采取CDI工艺。首先对尾气进行低温洗涤、分离处理，随后在对其进行加压冷凝，如此一来既可以回收大量的三氯氢硅。其次，在利用低温氯硅烷对氯化氢进行洗涤分离处理，处理后的氯化氢回收继续供三氯氢硅合成使用。最后利用变压吸附(PSA)或变温吸附(TSA)装置将尾气中氢气转化成高纯度氢气。

(4)工艺参数优化 对于三氯氢硅合成生产的整个工艺可以利用ASPEN PLUS、PRO II、CHEMCAD等时下比较流行的流程模拟软件进行相关模拟计算，以此可以确定精馏操作最优回流比，确定尾气回收最优循环量等重要操作参数。

3 结语

通过实施以上对三氯氢硅合成工艺的优化策略，可以使三氯氢硅的生产工艺更加环保、节能，操作更加稳定，系统更加安全。不仅为企业减少运行费用，提高企业市场竞争力，而且是响应国家环保节能号召，使企业处于不败之地的得力举措。

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[2]朱晓红.三氯氢硅生产中主要潜在危险及防范措施[J].河南化工,2007, 24(10).

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