环己基
- 5-环己基-1,3,5-三嗪-2-硫酮在NH4Cl溶液中对10号钢的缓蚀行为研究
原料合成了5-环己基-1,3,5-三嗪-2-硫酮，并考察了其在NH4Cl溶液中对10号钢的缓蚀性能，以期对碳钢在NH4Cl溶液中的腐蚀抑制研究起到一定的指导作用。1 试 验1.1 5 - 环己基 - 1,3,5 - 三嗪 - 2 - 硫酮的合成三口烧瓶中加入0.2 mol硫脲和0.4 mol甲醛水溶液，再加入0.2 mol环己胺，搅拌下升温至70 ℃反应2 h，降温析出白色固体，过滤后用蒸馏水重结晶，过滤，真空干燥后即得5-环己基-1,3,5-三嗪-2-硫
材料保护 2022年4期2022-12-07
- 气相色谱法测定食品中环己基氨基磺酸钠方法研究
201209）环己基氨基磺酸钠，别名甜蜜素，是GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》允许使用的人工合成甜味剂，可广泛用于调味品、果酱、果冻、冰淇淋、糕点、蜜饯、饮料等食品，同时还可以与其它甜味剂混合使用，是目前我国食品行业中应用较多的一种甜味剂，其甜度约为蔗糖的30倍，风味较自然，后苦不明显，热稳定性高，是不被人体吸收的低热能甜味剂[1]。环己基氨基磺酸钠作为一种食品添加剂，其安全性在世界范围内仍然存在争议，在我国虽然国标中规定了明确
食品与药品 2022年5期2022-10-12
- 气相色谱法快速测定糕点中环己基氨基磺酸钠
中比较常见的是环己基氨基磺酸钠，俗称甜蜜素，分子式为C6H12NNaO3S，其甜度可以达到蔗糖的30倍以上。甜蜜素在糕点的制作中应用广泛，但是如果超出标准规定范围和规定用量，容易对人体造成严重伤害。因此，我国食品安全国家标准GB 2760—2014[1]对其使用限量和适用范围均作出了严格规定。糕点食品中环己基氨基磺酸钠的检测一直是我国食品安全检测的必不可少的项目之一。食品中环己基氨基磺酸钠的实验室测定方法主要有气相色谱法[2-3]、高效液相色谱法[4-5]
现代食品 2022年6期2022-04-19
- 环己烷氧化生产环己酮工艺中脱醚技术运用与控制
1]。1 丁基环己基醚的产生及影响环己烷氧化制环己酮生产过程中，由于烷氧化过程生成环己基过氧化氢，其分解环己酮与环己醇过程中产生副产物丁基环己基醚，在后续精馏工序中一直没法除去丁基环己基醚，其醚随环己醇精馏塔一起进入醇脱氢反应系统，在环己醇脱氢反应中丁基环己醚不参与反应，最后与脱氢反应产物一同返回醇酮精制系统，造成丁基环己基醚在醇酮精制与环己醇脱氢反应系统之间一直循环，导致其在系统内不断累积，浓度越来越高，最终影响环己醇脱氢反应转化效率及醇酮精制操作压力稳
新型工业化 2022年1期2022-03-26
- 梯度孔Hβ的制备及其催化苯加氢烷基化性能
54.32%，环己基苯选择性达到71.47%，催化剂稳定性在280 h内无明显下降。梯度孔H； 双功能催化剂； 苯； 加氢烷基化； 环己基苯环己基苯（CHB）是锂离子二次电池电解液的主要添加剂，具有防过充作用，保证电池的循环性能和使用寿命[1⁃2]，同时也被应用于调和柴油十六烷值[3]；环己基苯还应用于过氧化反应制备苯酚，同时生成另一重要有机化工原料环己酮[4⁃5]。随着电动产业以及苯酚技术的发展，环己基苯的制备备受关注。目前，环己基苯的主要合成方法有：（
辽宁石油化工大学学报 2022年1期2022-03-09
- 气相色谱法测定苯直接加氢烷基化产物组成
362000)环己基苯是一种高附加值的精细化工产品，可经氧化-分解联产苯酚和环己酮2种高价值有机原料用于合成尼龙纤维[1-2].通过苯直接加氢烷基化制环己基苯能最大限度地避免多步反应造成的能量利用不充分等问题，提高资源利用率和减少污染物排放，是一个非常有应用前景的合成路线[3-4].苯直接加氢烷基化是一个复杂的平行-顺序反应，存在复杂的反应网络.反应产物除环己基苯外，还有甲基环戊烷、环己烷、环己烯、二环己基苯等副产物和未反应完的苯[5].催化剂的性能研究是
分析测试技术与仪器 2021年4期2021-12-23
- 非晶态NiCuB/SiO2催化加氢制备4，4’-烷基双环己烷类单体液晶的研究
4-（4-烷基环己基）苯乙酮加氢反应制备双烷基双环己烷类液晶化合物。优化催化剂制备条件，研究结果表明：非晶态NiCuB/SiO2催化4-（4-烷基环己基）苯乙酮在间歇式高压反应器中进行，溶剂为正庚烷，在温度为80℃，H2压力为0.6MPa的条件下反应3h，4-（4-烷基环己基）苯乙酮加氢转化率为99.9%。关键词：NiCuB/SiO2催化剂;化学沉淀负载法; 4-（4-烷基环己基）苯乙酮加氢;高压反应器4，4’-烷基双环己烷类单体液晶一般都有着较宽的液晶相
科学与生活 2021年24期2021-12-06
- LC-MS/MS法测定蒸馏酒中环己基氨基磺酸钠的不确定度评定
的程序[1]。环己基氨基磺酸钠（Sodium N-cyclohexylsulfamate），俗称甜蜜素，是一种常用甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍[2]。其毒理学显示：小鼠经口半数致死剂量为 18 g/kg，FAO/WHO（1982）规定每日允许摄入量为0～11 mg/kg[3]。我国《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）对食品中甜蜜素用量进行了严格限制，其中蒸馏酒中不得添加甜蜜素[4]。该研究工作在《食品安全国家标准 食品
食品安全导刊 2021年31期2021-12-01
- 白酒中环己基氨基磺酸钠质控样配制及稳定性探究
质原料，配制的环己基氨基磺酸钠溶液质控样品采用液相色谱串联质谱进行含量测定，经过18个月7个时段的多次测定，对其浓度的变化情况、均匀性及样品溶液的稳定性进行了反复的观察实验，探索出完整的关键技术，使其具有普遍指导意义并可用于规模生产，充分合理利用资源。1 材料与方法1.1 样品的配制精密称取经（105±5）℃条件下烘干的环己基氨基磺酸钠对照品，用基质白酒溶解配成5倍定量限左右作为中浓度水平，用自动灌封机分装于 50 mL棕色玻璃安瓿中，制备成白酒质控样品。
食品安全导刊 2021年18期2021-08-07
- N,N′-二环己基二氮烯-N,N′-二氧化物的合成
.N,N′-二环己基二氮烯-N,N′-二氧化物,是亚硝基环己基二聚体,用X-ray单晶衍射测定出其分子中两个O原子位于—N==N—的异侧,故又称为(E)-偶氮二氧环己烷；光照下二聚体易于转化为环己酮肟,经Beckmann重排得到的已内酰胺是合成尼龙-6的单体[2-3]；与活性高分子反应生成功能化聚合物[4]；也可作为齐格勒-纳特反应的助催化剂[5].N,N′-二环己基二氮烯-N,N′-二氧化物制备方法主要有3种：1) 以环己烷为原料,用亚硝基叔丁酯为亚硝化
兰州理工大学学报 2021年1期2021-03-09
- 稳定同位素D标记甜蜜素的合成
甜蜜素，化学名环己基氨基磺酸钠(sodium cyclamate)，是一种常用的人工合成甜味剂，于1937年被伊利诺伊大学的学生麦克尔·斯维达 (Michael Sveda) 发现。甜蜜素甜味纯正，甜度能达到蔗糖的40～50倍，是一种非营养型甜味剂。由于其价格便宜，而且用量稍多也不会有苦味[1]，因而被广泛应用于各类食品、调味品、化妆品中。从1986年我国卫生部批准甜蜜素作为食品添加剂至今，甜蜜素在我国已使用了几十年。但有研究指出甜蜜素在肠道细菌作用下能分
同位素 2020年5期2020-10-30
- 环己醇精馏残液催化加氢分离二环己基醚工艺研究
液中环己醇和二环己基醚的二元体系进行了理论塔板数计算，并依据计算结果设计了“两段式减压精馏”环己醇回收装置；王留栓等[12-14]研究开发了环己醇精馏塔塔底料液中减压蒸馏加精馏的分离工艺分离出含量高于96%的环己醇，回收率92%，建立工业化处理装置，取得了良好应用效果，但是对环己醇废液中的二环己基醚没有进行分离研究。任保增等[15]采用水为萃取剂，通过减压精馏分离出纯度为95%的二环己基醚，分离方法具有绿色环保、经济实用的特点，但是分离出的二环己基醚纯度有
化工学报 2020年7期2020-07-21
- 液相色谱法测定果汁饮料中甜蜜素的不确定度评定
621000环己基氨基磺酸钠，俗称甜蜜素。它是食品生产中常用的一种人工合成的无营养性食品甜味剂。甜蜜素的甜味纯正，甜度是蔗糖的30～40倍，由于甜度高、价格低廉等优势，曾被多国广泛使用[1]。甜蜜素因长期存在是否具有致癌性的争议，美国、日本等国家已不允许在食品中添加甜蜜素[2]。在我国，甜蜜素仍普遍使用于食品加工行业，并且在GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中对甜蜜素的使用范围和最大使用量都有明确规定，其中果汁饮料中甜蜜素（
商品与质量 2020年10期2020-07-10
- 不同分子筛负载Pd催化剂催化苯加氢烷基化制备环己基苯
线生产苯酚，即环己基苯氧化分解工艺生产苯酚，同时副产环己酮[1-2]。环己酮是生产己二酸、己内酰胺和尼龙的中间体，具有较高附加值。所以该方法有希望成为替代传统生产苯酚的工艺。同时，环己基苯以其独特的物理化学性质具有广泛用途，可用作油品添加剂、高沸点溶剂、增塑剂、液晶材料中间体以及锂离子电池的防过充剂[3-6]等。因此，环己基苯的制备受到了广泛的关注。文献调研发现，生产环己基苯的工艺主要包括联苯选择性加氢法、环己烯与苯烷基化法和苯加氢烷基化法。其中联苯选择性
石油学报（石油加工） 2020年1期2020-03-27
- 连接链长度对交联聚苯乙烯固定N-羟基邻苯二甲酰亚胺催化环己基苯氧化的影响
耗低的新工艺。环己基苯催化氧化制取苯酚，联产环己酮，是一条原子经济性较好的工艺路线[1-3]。研究发现，采用N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)催化体系可以使环己基苯在温和的条件下得到苯酚，联产环己酮[4]。NHPI催化体系在甲苯、乙苯、醇及其衍生物氧化为醇、酮、羧酸或过氧化物的过程中，也有很好的催化效果[5-8]。另外，NHPI在铜、钴等金属离子的协同催化下，表现出较高的催化活性和优异的选择性[9-11]。NHPI虽是有效的氧化催化剂，但存在催化剂与产品难
石油学报（石油加工） 2020年2期2020-03-27
- α-羟基环己基苯基甲酮合成工艺研究进展
，其中α-羟基环己基苯基甲酮为瑞士Ciba-Geigy 公司80 年代推出的一种新型高效光敏引发剂，商品代号为Irgacure184（光引发剂184），因其引发效率高、溶解性好、低气味、低污染、稳定性好、耐黄变等特点迅速在电子、光纤、印刷、包装、黏合剂、涂料和复合材料等领域得到广泛应用[1]。我国的光引发剂研究始于20 世纪70 年代，在90年代中期开始工业生产，并步入快速发展阶段。进入21 世纪，随着国民经济的持续发展，我国紫外光固化涂料产业也同步快速成
化工进展 2020年1期2020-01-15
- 低温固定床Ni/HY催化苯加氢烷基化制环己基苯
100083)环己基苯是一种重要的精细化学品，其具有独特的物理化学性质，可以用作高沸点溶剂、柴油添加剂、液晶材料中间体以及锂离子电池的防过充剂[1-4]；同时环己基苯也可作为化工中间体，发生氧化分解反应，生产具有极高价值的苯酚和环己酮，该工艺弥补了苯酚和环己酮传统生产工艺的不足[5-6]。因此，环己基苯的制备受到国内外的广泛关注。目前，国内外生产环己基苯的工艺主要包括联苯选择性加氢法、环己烯与苯烷基化法和苯加氢烷基化法。其中前两种方法的生产工艺存在原料价格
石油学报（石油加工） 2019年6期2019-11-25
- 喷墨打印镉基绿光量子点发光二极管及其界面
99.5%)、环己基苯(超干，99.5%)购自百灵威科技有限公司。掺杂10%的氧化锌镁(Zn0.9Mg0.1O)纳米颗粒根据文献[20]报道的低温溶液法制备而成，稳定分散于乙醇中，浓度为30 mg/mL，平均粒径约为4 nm。上述所有试剂均直接使用，没有做进一步纯化或处理。2.2 绿光QLED器件的制备2.2.1 旋涂绿光QLED的制备绿光QLEDs器件的结构为ITO玻璃/PEDOT∶PSS(40 nm)/PVK(30 nm)/G-QDs(25 nm)/Z
发光学报 2019年10期2019-11-06
- HPLC-ELSD法检测4-（4'-正丙基环己基）-环己基甲醛顺反异构体
（4'-正丙基环己基）-环己基酮是TFT-LCD显示材料中的重要组成部分，每年显示市场需求量有几百吨之多。反式4-（4'-正丙基环己基）-环己基酮的合成工艺中，如何控制反式4-（4'-正丙基环己基）-环己基甲醛中的顺式异构体是非常关键的一步。由于4-（4'-正丙基环己基）-环己基甲醛没有紫外吸收，且顺反异构体极性差距很小，因而无法用常规的高效液相色谱法紫外检测器（HPLC-UV）[3-4]检测。本文研究了高效液相色谱法蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）
安徽化工 2019年1期2019-03-04
- 4,4’-二氨基二环己基甲烷缩邻香草醛镱配合物的合成及近红外发光性能研究①
4’-二氨基二环己基甲烷缩邻香草醛，进一步合成镱配合物，研究其近红外发光性能，为进一步开发合成具有良好近红外发光性能的有机功能材料提供科学依据。1 实验部分1.1 试剂和仪器4,4’-二氨基二环己基甲烷(上海麦克林生化科技有限公司)；邻香草醛(上海麦克林生化科技有限公司)；Yb(ClO4)3·9H2O(自制)；甲醇；石油醚；核磁共振波谱仪(布鲁克公司，400MHz)；Antaris近红外光谱仪(赛默飞世尔公司)；傅里叶变换红外光谱仪(德国布鲁克公司)；75
佳木斯大学学报（自然科学版） 2018年6期2018-12-27
- N,N'-二环己基硫脲的绿色合成工艺研究
)N,N'-二环己基硫脲是一种白色结晶体，主要用于生物多肽缩合剂DCC的中间体及橡胶防老剂。目前国内外规模化生产N,N'-二环己基硫脲的方法均是将环己胺和二硫化碳在芳香烃类溶剂(如二甲苯、苯、甲苯等)存在下进行反应得到的，此方法虽然能够进行工业生产，但是其缺点明显，主要是：(1)所用溶剂均是高度易燃化学品，安全性难以保证；(2)所用的溶剂毒性较大；(3)所用的溶剂在生产过程中容易损失，成本较高。N,N'-二环己基硫脲N,N'-二环己基硫脲1的合成路线主要分
山东化工 2018年17期2018-09-20
- 进出口食品中环己基氨基磺酸钠测定的不确定度评定
《进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》的原理及方法步骤，利用液相色谱质谱联用仪对食品中环己基氨基磺酸钠进行检测，选取茶饮料作为样品基质，采用阴性样品加标实验评定该方法的不确定度。1.1 提取称取1g左右茶饮料样品置于25mL离心管中，加入8mL水，混匀后，超声20min，于4000r/min离心5min，移取水相，过膜，供液相色谱-质谱联用仪测定。1.2 计算公式试样中环己基氨基磺酸钠的含量均按下式进行计算：式中：X为试样中目标
食品安全导刊 2018年25期2018-09-18
- N，N’—二环己基碳二亚胺的合成
成N，N'-二环己基硫脉，收率达到93.2%；再以氛代二乙胺为氧化剂，制备了N，N'一二环己基碳二亚胺，收率90%。同时，还进行了氛代二乙胺的回收制备研究，使二乙胺在试验中循环使用，降低了成本。【关键词】氛代二乙胺 N，N'—二环己基硫脲 N，N'—二环己基碳二亚胺 合成碳二亚胺化合物，就是结构中含有碳二亚胺基团的化合物，其 通式如下R-N=C=N-R分子结构中的累积二烯结构使碳二亚胺具有很强的化学活泼性，不仅可以和许多酸性化合物反应，也可以和醇、胺及含活
商情 2018年36期2018-08-12
- 高效液相色谱法测定饮料产品中环己基氨基磺酸钠的不确定度分析
350002）环己基氨基磺酸钠，俗称甜蜜素，是食品加工过程中常用的甜味剂[1]，广泛应用于糕点、冰淇凌和饮料等食品，但研究表明，摄入过量会对人体产生一定的危害[2]。环己基氨基磺酸钠的测定方法很多，主要有气相色谱法[3]、高效液相色谱法[4]、气质联用法[5]以及液质联用法[6]等。而不确定度分析作为实验测量工作中的一项重要内容, 对于实验室质量控制和质量管理具有重要意义[7-8]。本研究结合JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF
福建轻纺 2018年6期2018-06-28
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定蜜饯中环己基氨基磺酸钠
计量监督检测所环己基氨基磺酸钠，又称甜蜜素，是一种人工合成的新型甜味剂，易溶于水，目前被广泛应用于食品加工行业[1]。其甜度是蔗糖的30～50倍，且价格便宜，仅为蔗糖的1/3[2]。已有试验表明，长期过量食用甜蜜素可导致小白鼠诱发膀胱肿瘤，因此，美国、英国等诸多国家和地区禁止在食品中添加甜蜜素[3]。摄入过量甜蜜素也会对人体神经系统和内脏造成危害，影响人体健康，尤其是对老人、孕妇、小孩等危害更加显著[4-5]。在我国，虽然允许在食品加工中使用甜蜜素，但是对
食品安全导刊 2018年33期2018-03-26
- 卡利拉嗪关键中间体的合成工艺研究
-Boc-氨基环己基）乙醇（1）[11]又是卡利拉嗪合成过程中的关键中间体，对于非典型抗精神病药卡利拉嗪的合成具有重要意义。本文在参考文献的基础上，设计的合成工艺见Scheme 1。本合成路线以4-N-Boc-氨基环己酮 （2）和磷酰基乙酸三乙酯为原料，经Wittig-Horner反应得到2-（4-N-Boc-氨基亚环己基）乙酸乙酯（3），再经还原酯基得到 2-（4-N-Boc-氨基亚环己基）乙醇（4），并还原碳碳双键得到2-（4-N-Boc-氨基环己基）
浙江化工 2018年2期2018-03-12
- 气相色谱法测定饮料中环己基氨基磺酸钠不确定度评定
030012)环己基氨基磺酸钠是一种常用甜味剂,在食品生产加工中常被使用,经常饮用环己基氨基磺酸钠含量超标的饮料,会对人体肝脏和神经系统造成危害。为有效保障食品安全，对食品中添加有环己基氨基磺酸钠含量的检测十分重要。近几年不确定度分析在分析检测领域越来越受到重视。不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。没有不确定度的测量结果是不完整的，是无法实现溯源的[1]。本文对GB5009.97-2016《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中第
山西卫生健康职业学院学报 2018年6期2018-03-04
- 咖啡渣基新型氮杂化炭材料制备与催化环己基苯氧化
材料制备与催化环己基苯氧化冯洋洋， 单玉华， 郑一天， 李明时， 鲁墨弘(常州大学 江苏省先进催化与绿色制造协同创新中心， 江苏 常州 213164)将咖啡渣在氨气氛中高温热处理，制备氮杂化炭材料。采用X射线粉末衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、氮气吸附-脱附(BET)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)等方法对其进行表征，采用X射线光电子能谱(XPS)测定其掺氮量，并将其用于催化氧化环己基苯(CHB)合成苯酚和环己酮，考察了咖啡渣的热处理温
石油学报（石油加工） 2017年5期2017-10-16
- Emixustat的合成
-1-[3-(环己基甲氧基)苯基]丙-1-醇为原料，经氨基保护、氧化、手性还原、脱保护和成盐等5步反应合成了Emixustat，总收率30.7%，其结构经1H NMR和MS(ESI)确证。糖尿病视网膜病变; 3-氨基-1-3-(环己基甲氧基)苯基]丙-1-醇; Emixustat; 药物合成Abstract： Emixustat, in total yield of 30.7%, was synthesized by a five-step reactio
合成化学 2017年10期2017-10-13
- 二苯并呋喃加氢产物组分分析方法的建立
呋喃加氢产物有环己基苯、联苯、邻苯基苯酚，建立四种组分含量的毛细管气相色谱测定方法，采用内标法分析组分。毛细管柱为 HP-5、氢火焰离子化验检测器和程序升温，以环己烷为溶剂，萘为内标物对上述组分进行测定。结果表明，加氢产物中各组分能很好的分离并且分析时间不超过15 min。这种方法更加精准、操作简便，相对标准偏差为0.57%～2.82%。二苯并呋喃；环己基；联苯；邻苯基苯酚；气相色谱；内标法Abstract:The hydrogenation produc
当代化工 2017年9期2017-10-11
- 食品中环己基氨基磺酸钠检测方法
517）食品中环己基氨基磺酸钠检测方法刘娜，扎木则仁,吴腾,常建军（内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司质量安全管理系统中心实验室，呼和浩特011517）使用毛细管色谱柱-气相色谱仪检测食品中环己基氨基磺酸钠的质量浓度。将样品称取后放置在冰水浴中先加氯化钠摇匀，再加入三氯乙酸溶液轻轻摇匀,然后加入亚硝酸钠溶液冰浴衍生，用正己烷提取后，用气相色谱仪氢火焰离子化检测器检测。该方法检测环己基氨基磺酸钠回收率范围在86.07%～109.33%之间，相对标准偏差在3.
中国乳品工业 2017年8期2017-09-29
- 环己醇现用精馏塔塔底液的黏度计算
环己醇 ； 二环己基醚黏度0 前言随着我国尼龙产业的不断发展和尼龙66盐需求的增加，精己二酸的产能和产品质量都有大幅度的提升，同时也对作为基础原料的环己醇质量提出了更加严格的要求，这使得环己醇精馏塔的精度及负荷增加，外排的塔底液数量剧增，造成了有效成分环己醇的损失和浪费。由于环己醇精馏塔塔底料液含有环己烯、环己酮、环己醇和二环己基醚等多种组分，若采用减压蒸馏技术，塔底料液中重组分和二环己基醚随着环己醇夹带蒸出量太多(约30%)，直接影响到环己醇的纯度。如何
河南化工 2017年3期2017-05-02
- 反式-4-羟基环己基地氯雷他定溶解度测定关联
反式-4-羟基环己基地氯雷他定是地氯雷他定的衍生物，在之前的研究中，Lin Yan等[2]发现它在体内和体外均表现出了很强的抗组胺活性，当给药量仅为地氯雷他定的质量的1%时，就能达到地氯雷他定的药效，此外能够显著的拮抗由组胺引起的痉挛，具有成为抗组胺新药的潜质。其结构如图1。图1 反式-4-羟基环己基地氯雷他定结构式Fig.1 The structu re of trans-4-hyd roxycyclohexyl desloratadine对于药物来说，
化学工业与工程 2017年3期2017-02-03
- 环己基苯氧化-分解联产苯酚和环己酮技术的研究进展Ⅰ.苯加氢烷基化制备环己基苯
100083）环己基苯氧化-分解联产苯酚和环己酮技术的研究进展Ⅰ.苯加氢烷基化制备环己基苯纪 刚，温朗友，夏玥穜，郜 亮，慕旭宏，宗保宁（中国石化 石油化工科学研究院，北京 100083）苯通过加氢烷基化反应制备环己基苯，再经氧化-分解反应可同时得到苯酚和环己酮2种重要化工原料，是近些年发展起来的生产苯酚和环已酮的新途径；该工艺与传统异丙苯氧化生产苯酚方法相比，副产了高附加值的环己酮，解决了丙酮生产过剩的问题。比较了苯加氢烷基化、环己烯与苯烷基化和联苯选择
石油化工 2016年6期2017-01-20
- 酱油中环己基氨基磺酸钠的测定
酱油中环己基氨基磺酸钠的测定仁绍坤 西双版纳州食品药品检验所环己基氨基磺酸钠，又称为甜蜜素，是食品生产中常用的添加剂。甜蜜素是一种常用甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍。但消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品，会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩，其危害更明显。国家标准《食品中环己基氨基磺酸钠测定方法》（GB/T 5009.97-2003）中规定，环己基氨基磺酸钠检测的第一法为气相色谱法，其液
食品安全导刊 2016年30期2017-01-09
- 气相色谱法测定食品中甜蜜素的研究
地测定食品中的环己基氨基磺酸钠，采用HP-5型毛细管柱气相色谱法测定糕点中环己基氨基磺酸钠含量。结果表明，在最佳色谱条件下，甜蜜素含量在0.25～4.00mg有良好的线性关系（r=0.998 7）；在重复性条件下获得的6次测定结果的相对标准偏差为1.6%，加标回收率为87.0%。这表明该方法简单、准确、易于操作，适用于糕点等含油脂的食品中环己基氨基磺酸钠的测定。甜蜜素；气相色谱法；食品甜蜜素又称环己基氨基磺酸钠，是一种水溶性人工甜味剂，广泛应用于食品加工业
河南科技 2016年21期2016-12-21
- 环烷酸催化脱羧机理的研究
较长侧链的9-环己基壬酸为模型化合物，采用基于密度泛函理论的量子化学从头计算方法研究了该分子的电荷分布和前线轨道分布，发现分子中的羰基O原子更易受到B酸和L酸进攻。在此基础上，进一步分析了该分子与B酸和L酸作用前后的键长、键级等变化，推演出了羧基β位碳碳键发生断裂生成小分子的石油酸和直接脱羧生成CO22条反应路径。比较2条反应路径的反应能垒后，提出了在B酸作用下，9-环己基壬酸分子更容易发生的是生成小分子石油酸的反应，而在L酸作用下，9-环己基壬酸分子更容
石油学报（石油加工） 2016年5期2016-10-20
- JTE—522的合成
合物4-（4-环己基-2-甲基恶唑-5）-2-氟苯基磺酰胺，即为最终产物JTE-522。结果显示，设计的合成路线，以3-氟甲苯计，六步反应总收率为14.1%。由此得出结论：合成路线合理，简便易行，适于大规模制备，所合成的目标产物JTE-522经FAB-MS和1H-NMR确证。关键词：合成；制备；JTE-522；Tilmacoxib；COX-2抑制剂中图分类号：G712 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2016）27-0275-02JTE-52
教育教学论坛 2016年27期2016-07-05
- 食品安全信息(2015 年1 月14 日)
七区启明食品厂环己基氨基磺酸钠（以环己基氨基磺酸计）g/kg（不得检出/6.5）柠檬黄g/kg（不得检出/0.017）张立欣（北京市海淀区清河小营环岛西南侧清河镇农副产品交易市场中心副食厅四排8 号）8 素食5 块牛肉 华沣 散装称重 2014.09.15 尉氏县晋林食品有限公司环己基氨基磺酸钠（以环己基氨基磺酸计）g/kg（不得检出/0.4）张立欣（北京市海淀区清河小营环岛西南侧清河镇农副产品交易市场中心副食厅四排8 号）附件2：监督抽查不合格产品汇总表
首都食品与医药 2015年5期2015-10-26
- 食品安全信息(2015 年1 月28 日)
0.0564）环己基氨基磺酸钠（以环己基氨基磺酸计），g/kg（不得检出/0.56）崔文芳（北京市双意达彩扩服务部）8 泡椒牛筋 不差钱 260g/袋 2014.09.30 沈阳新艺昌食品厂环己基氨基磺酸钠（以环己基氨基磺酸计），g/kg（不得检出/2.9）柠檬黄，g/kg（不得检出/0.026）崔文芳（北京市双意达彩扩服务部）9 纯净化粉条（圆） —— 散装 2014.09.29 秦皇岛昌黎县龙家店粉丝厂 铝，mg/kg（不得检出/192）10 纯净化粉
首都食品与医药 2015年5期2015-10-26
- 苯加氢烷基化制环己基苯催化剂的制备与工艺条件的考察
苯加氢烷基化制环己基苯催化剂的制备与工艺条件的考察曹 鹰，单玉华，司坤坤，栾 灵，李明时，鲁墨弘（常州大学 江苏省精细石油化工重点实验室，江苏 常州 213164）采用等体积浸渍法制备了Ni-Cu/Hβ双功能催化剂，采用XRD、N2吸附-脱附、TEM和NH3-TPD方法对催化剂进行了表征，并将其用于催化苯加氢烷基化制备环己基苯的反应，考察了催化剂的制备条件（Ni负载量、Ni和Cu的来源、助催化剂的种类）和反应条件（反应时间、反应温度、氢气压力、催化剂用量）
石油化工 2015年2期2015-06-06
- 3，3-二氟环己基甲胺的简便合成*
453007)环己基甲胺是重要的有机合成中间体，可用于医药、农药等的合成，如制备镇痛剂［1］、二肽半胱天冬酶抑制剂［2］、JNK 抑制剂［3］等。双氟代环己基甲胺作为环己基甲胺的衍生物，在医药及农药方面有着潜在的应用价值，其合成方法也是科学工作者研究的重点。该类化合物现有的合成方法存在诸多不足，如:步骤较多，后处理比较繁琐［4－5］;需要用剧毒物质 KCN，安全系数低［4］;滴加LiN(Pr-I)2需要低温，滴加完成后需加热回流，还原后有大量的副产物不宜分
合成化学 2015年10期2015-04-23
- 反气相色谱法测定聚环己基丙烯酸甲酯的热力学性质
Ismet KAYA，Cigdem Yigit PALA（1.Canakkale Onsekiz Mart University，Faculty of Sciences and Arts，Department of Chemistry，Polymer Synthesis and Analysis Laboratory，Canakkale 17020，Turkey；2.Kaleseramik AR-GE Research，Kaleseramik R ＆D C
色谱 2014年7期2014-12-24
- 液晶单体4－(反－4－正戊基环己基)氟苯的合成及性能*
4-(4-烷基环己基)氟苯类液晶化合物具有非常优异的性能[1～4]，如响应速度快，低黏度，高电阻率，有合适的介电常数等[5,6]，其作为向列相型混合液晶的骨架配方组分之一具有广泛的用途[7]。但是目前文献报道的制备此类液晶的方法[7,8]中有很多缺点，诸如产率低、反应条件苛刻等，并且多数采用含氟小分子作为合成原料，反应过程中不形成新的C-F键，通过间接方法引入氟原子。为此，本文拟对采用氟化试剂来形成C-F键将氟原子引入到化合物中的新合成方法进行探索。1 实
化学与粘合 2014年1期2014-12-04
- 碳纤维负载的钯基催化剂催化苯甲酸加氢制备环己基甲酸
318000)环己基甲酸及其衍生物是重要的有机化工原料和药物的中间体，在药物合成及新材料研发中具有广泛的应用价值。如环己基甲酸可用于治疗血吸虫病药物吡喹酮的合成，同时还可用于制备光固化剂1-羟基环己基苯基甲酮[1-2]。它是一种高效、耐黄变的自由基型固体光引发剂，被誉为现代工业最重要的自由基光引发剂之一，具有储存时间长、引发效率高、紫外吸收范围广等优点，广泛应用于纸张、金属、塑料、建筑材料、涂料等领域[3-6]。其衍生物，如反式4-异丙基环己甲酸则是合成治
化工生产与技术 2014年1期2014-08-21
- 含氟吡咯、吡咯烷液晶分子的合成与性能研究
、N，N'-二环己基碳二亚胺(1．2 mmol)、4-二甲氨基吡啶(0．2 mmol)加入装有3 mL三氯甲烷的圆底烧瓶中，回流24 h，薄层层析(TLC)跟踪，反应完全．减压蒸发除去有机溶剂，通过柱层析方法分离提纯粗产物［48～75μm硅胶，洗脱剂:V(二氯甲烷)∶V(石油醚)=1∶3］．真空干燥后得白色固体，产率85%．其它目标化合物n/m-4H、n/m-4F及n/m-2F的合成步骤同化合物3/1-4H，产率为83% ～88%．化合物n/m-4H的洗脱
华南师范大学学报（自然科学版） 2014年3期2014-08-16
- 液晶材料中间体-4-（反式，反式-4-丙基双环己基）苯乙酮的合成
合成产物含有双环己基和-NCS末端极性基，需要多步来完成。本文就是要合成其中一步的中间产物，这一产物目前还未见国内外的报道。此中间产物由傅克酰基化反应来实现。傅克酰基化反应的反应机制是在催化剂的作用下，首先生成酰基正离子，然后和芳环发生亲电取代。1 实验部分1.1 主要原材料和仪器4-（反式，反式-4-丙基-双环己基）苯，烟台万润精细化工股份有限公司；乙酰氯，天津市博迪化工有限公司；无水三氯化铝，天津市博迪化工有限公司；浓盐酸，哈尔滨试剂厂；二氯甲烷，天津
化学与粘合 2014年2期2014-07-19
- (R)-α-苯乙胺拆分全顺式-3-N-叔丁氧羰基氨基-5-甲氧羰基环己基甲酸*
-5-甲氧羰基环己基甲酸*张军1，林志忠2，邓金根1，2(1.四川大学华西药学院，四川 成都 610041;2.中国科学院成都有机化学研究所，四川 成都 610041)以光学活性(R)-α-苯乙胺(1)为拆分剂，将cis，cis-3-N-叔丁氧羰基氨基-5-甲氧羰基环己基甲酸［(±)-2］拆分为cis，cis-(-)-2，其结构经1H NMR和13C NMR确证。最佳拆分条件为:以丙酮为溶剂，n(1)∶n［(±)-2］=1.0∶1.0，拆分效率34.1%。
合成化学 2014年2期2014-06-23
- 离子液体催化合成环己基苯反应液的内标法测定
11)0 引言环己基苯(CHB)有较高的沸点(239 ℃)和接近室温的凝固点(7 ℃～8 ℃)，可用作锂离子电池电解液的添加剂，具有防过充性能，可改善电池的安全性［1-2］．此外，环己基苯的氢过氧化反应可以制备苯酚和环己酮［3-4］，且不存在丙酮副产物过剩的问题．环己基苯还是合成TFT 液晶材料的原料［5-6］，是一种高附加值的精细化工产品．在众多合成环己基苯的路线中，离子液体催化苯和环己烯的傅克烷基化反应是较有发展前景的一种［7］．不过，目前尚无文献报道
郑州大学学报（工学版） 2014年4期2014-03-25
- 一步合成环己基苯基甲酮用稀土催化剂
214213）环己基苯基甲酮（C13H15O），主要用于合成光固化剂1-羟基环己基苯基甲酮（光引发剂-184）和镇痉药环己基苯基甲醇。环己基苯基甲酮的合成，传统采用付-克酰基化法，以环己基甲酸为起始原料，与PCl3、SOCl2反应生成环己基酰氯，然后环己基酰氯与苯在无水AlCl3催化下发生付-克酰基化反应生成环己基苯基甲酮[1-2]。这条合成路线存在工艺路线长、操作复杂、反应条件苛刻、间歇操作效率低、三费多和有毒害等的缺点。此外，环己基苯基甲酮还可在CeO
化工生产与技术 2013年3期2013-10-18
- 固体超强碱催化分解环己基过氧化氢的工艺研究
超强碱催化分解环己基过氧化氢的工艺研究李勇军(中国石化集团资产经营管理有限公司巴陵石化公司环己酮事业部，湖南岳阳414014)以水合三氧化二铝为载体，在340℃下加入20 g氢氧化钠及金属钠制得固体超强碱催化剂，采用该固体超强碱对环己基过氧化氢进行催化分解;考察了反应温度、反应时间及催化剂用量等因素对分解反应的影响。结果表明:在100 mL氧化液中，加入催化剂4.0～6.0 g，反应温度55～60℃，分解时间35～45 min，采用4釜串联，环己基过氧化氢
合成纤维工业 2012年4期2012-12-22
- HPLC-UV法快速检测食品中的环己基氨基磺酸钠
速检测食品中的环己基氨基磺酸钠杨 玉(福建省福清市质量计量检测所，福建 福清 350300)探讨了采用HPLC法快速检测食品中的环己基氨基磺酸钠的条件和方法。结果表明，采用XB-C18柱(5μm,25mm×4.6mm)，紫外检测器，检测波长为314nm，流动相为甲醇∶水为95∶5，流速为1ml/min，柱温25℃，进样量为20μl,在样品中环己基氨基磺酸钠含量为 2.0～50.0μg/ml的范围内，峰面积与环己基氨基磺酸钠具有良好的线性关系，相关系数为0.
长江大学学报(自科版) 2012年5期2012-11-17
- 双（三环己基锡）丁二酸酯的合成、晶体结构和抑菌性质
，田来进双（三环己基锡）丁二酸酯的合成、晶体结构和抑菌性质曹 慧，李东亮，于 游，*田来进(曲阜师范大学化学与化工学院，山东，曲阜 273165)利用三环己基氢氧化锡和丁二酸在苯-乙醇中反应合成了双（三环己基锡）丁二酸酯 (-C6H11)3SnO2CCH2CH2CO2Sn(C6H11-)3（1），通过元素分析、IR、1HNMR和X-射线单晶衍射分析确定了其结构。化合物1属三斜晶系，-1空间群，= 0.9891(9),= 1.5402(8),= 2.1316
井冈山大学学报(自然科学版) 2012年4期2012-10-26
- 高温液态水中稀硫酸催化下氰基酰胺盐水解制备1,1-环己基二乙酸
解制备1,1-环己基二乙酸张建飞，吕秀阳，任浩明(浙江大学化学工程与生物工程学系，高压过程装备与安全教育部工程研究中心，浙江 杭州 310027)针对1,1-环己基二乙酸工业化生产中存在的污染和腐蚀问题，提出了高温液态水中α,α’-二氰基-1,1-环己基二乙酰亚胺铵盐在稀硫酸催化下水解制备 1,1-环己基二乙酸的方法，测定了不同初始质量浓度（0.01～0.1 g/mL）、不同反应温度（160～280℃）以及不同硫酸浓度（0%～15%）对α,α’-二氰基-1
化学反应工程与工艺 2012年3期2012-09-11
- 2,2'-亚甲基双(6-环己基-4-甲基苯酚)的水相合成研究
亚甲基双（6-环己基-4-甲基苯酚）又称抗氧剂ZKF，是酚类抗氧剂的一种，它具有很好的抑制铜害和抗氧化功能、具有毒性低和无颜色污染、耐热性好等优点。此外，ZKF与磷酸酯进行酯交换，可制得一系列的磷类抗氧剂和热稳定剂，与三嗪类反应也可制得三嗪类的光稳定剂，因此，本产品适应塑料工业发展需要，具有广阔的发展前景。目前，国内外制备抗氧剂ZKF普遍采用的工艺路线是：（1）甲缩醛法[1，2]2-环己基对甲酚与甲缩醛进行缩合反应制得抗氧剂ZKF粗品，经过滤、重结晶得到合
化学工程师 2012年9期2012-02-07
- 气相色谱法检测食品中的环己基氨基磺酸钠方法的改进*
法检测食品中的环己基氨基磺酸钠方法的改进*吕春秋1，刘晓松1，黄文雯2，李湧1，卢炜1，宁恩创2（1.广西出入境检验检疫局技术中心，南宁 530021； 2.广西大学轻工与食品工程学院，南宁 530004）利用微量取样及简化衍生化过程，对气相色谱法测定食品中环己基氨基磺酸钠的方法进行改进。用改进后的方法对绿豆糕、全脂牛奶、威拿咖啡、车厘子果脯、皇家梅5种食品进行了检验，加标回收率为91.20%～102.7%，测定结果的相对标准偏差为1.13%～8.06%（
化学分析计量 2012年4期2012-01-08
- 一维链状三环己基锡羧酸酯的合成、晶体结构及生物活性
4)一维链状三环己基锡羧酸酯的合成、晶体结构及生物活性阿达玛 杜大峰 朱东升＊许 林(东北师范大学化学学院，长春 130024)本文以含酯基刚性一元酸L1H(8-乙氧羰基-1-萘甲酸)和含羰基柔性一元酸L2H(4-羰基-4-苯基丁酸)作为多齿配体，分别与三环己基氢氧化锡发生自组装反应，获得了2个新型三环己基锡羧酸酯配合物[(C6H11)3SnL1](1)和[(C6H11)3SnL2](2)(C6H11为环己基)。采用元素分析、1H NMR、FTIR及晶体结
无机化学学报 2011年1期2011-11-09