含Cu取向硅钢中第二相粒子析出演变行为研究

李志超，党 宁，江海涛，夏振海

(1 北京科技大学 钢铁共性技术协同创新中心，北京100083；2 北京科技大学 冶金工程研究院，北京 100083；3北德克萨斯州大学 材料科学与工程学院，美国 丹顿市 76203)

含Cu取向硅钢中第二相粒子析出演变行为研究

李志超1，党 宁1，江海涛2，夏振海3

(1 北京科技大学 钢铁共性技术协同创新中心，北京100083；2 北京科技大学 冶金工程研究院，北京 100083；3北德克萨斯州大学 材料科学与工程学院，美国 丹顿市 76203)

使用场发射扫描电子显微镜(SEM)观察CGO硅钢制备过程中第二相粒子的析出行为及分布状态，统计粒子的平均尺寸、面密度及Zener因子。结果表明:试样中主要存在两种析出物，一种是(Cu,Mn)S复合析出物，尺寸为1μm左右，称为A类析出物，另一种是Cu2S析出物，尺寸为10～30nm，称为B类析出物，Cu2S起主要抑制作用。第二相粒子在热轧阶段大量弥散析出，平均粒子尺寸最小，面密度最高，高温退火前的加工阶段，粒子的平均尺寸不断增加，面密度逐渐降低；高温退火过程中，随着析出物体积分数的降低，其抑制能力呈下降趋势，960℃时析出物发生明显的聚集现象，当Zener因子A低于临界值0.19nm-1时，二次再结晶发生，残留的粒子不会产生有效的抑制作用。

CGO硅钢；抑制剂；第二相粒子；析出

抑制剂在取向硅钢的生产中具有非常重要的作用，二次再结晶现象的发生主要是通过第二相粒子的钉扎作用，抑制初次再结晶晶粒的正常长大，使Goss晶粒在高温退火过程中能够吞并周围其他位向的初次再结晶晶粒而发生异常长大，形成锋锐的Goss织构[1,2]，获得优良的磁性能。在取向硅钢的生产过程中，每一道轧制或退火工序都会使第二相粒子的尺寸和面密度(单位面积中的粒子数量)产生变化，并最终影响二次再结晶前第二相粒子的分布状态和抑制能力，因此，第二相粒子在整个加工过程中的析出行为及分布规律的演变十分重要，需要根据抑制剂的控制要求来制订相应的生产工艺。低温板坯加热工艺制备CGO硅钢的过程中，含Cu第二相粒子的析出行为会对CGO硅钢的组织、织构和性能产生重要影响[3]，本研究计算了第二相粒子析出的热力学和动力学条件，并通过实验分析了含Cu取向硅钢全流程中第二相粒子的析出特点，归纳出析出物的平均尺寸及面密度随加工过程的变化规律，为优化含Cu取向硅钢制备过程中抑制剂的精确控制提供了参考依据。

1 实验材料与方法

1.1 实验流程

采用含Cu的CGO硅钢作为实验材料，主要成分(质量分数，下同)为0.038%C，2.92%Si，0.5%Cu，0.15%Mn。板坯加热温度为1300℃，热轧至2.3mm，一次冷轧后在840℃保温10min进行中间脱碳退火，二次冷轧至0.27mm后进行高温退火，高温退火工艺为加热至600℃保温3h，随后以 17℃/h的加热速率继续升温直至1000℃，在不同温度从退火炉中抽取试样，快速冷却。选取沿轧向的侧面作为观察面，通过场发射扫描电镜(SEM)分别观察热轧、一次冷轧、中间脱碳退火、二次冷轧、初次再结晶和二次再结晶前后试样的第二相粒子分布，并结合能谱仪(EDS)对析出相的成分进行分析，使用Image-Pro Plus图像处理软件对扫描照片中的粒子进行统计，得到第二相粒子的平均尺寸和面密度随加工过程的变化规律。

1.2 析出物的体积分数和抑制能力的计算

在观察大量视场的基础上，对析出相粒子在不同加工阶段的尺寸和分布密度进行统计。将形状各异的析出相粒子按等面积原则转换为圆形，以直径代表质点的尺寸，采用McCall-Boyd法计算弥散型第二相析出物的体积分数[4]，体积分数fv的计算公式为：

fv=(1.4π/6)(Nd2/S)

(1)

式中：N为析出物的数量；d为粒子的平均直径；S为被测照片的面积。

根据Zener式[5]，析出相质点对晶粒长大的抑制能力可以表示为：

Pz=(3/2)(fvγi/d)

(2)

式中：fv为抑制剂的体积分数；γi为晶界能。

通常用Zener因子A来表示析出物的抑制能力[6]：

A=3fv/d

(3)

2 结果与分析

2.1 第二相的析出条件

使用Thermo-Calc软件计算了本成分实验钢的Fe-C相图(图1)，从图1可以看出，当C含量为0.038%时，“铁素体+奥氏体”两相区的温度范围为1040～1533K(767～1260℃)。

图1 Fe-C相图的热力学计算Fig.1 Thermodynamic calculated Fe-C phase diagram

取向硅钢在降温过程中，第二相析出物的平衡溶解度不断降低，使得析出物具备了热力学析出条件，MnS在α区和α+γ两相区的溶度积K与温度的关系为[7,8]：

(4)

(5)

Cu2S在α区和α+γ两相区的溶度积比较接近，均使用公式[9]：

(6)

根据式(4)～(6)计算出MnS和Cu2S的溶度积随温度的变化曲线，如图2所示，MnS和Cu2S在各相中的平衡溶度积随着温度降低而减小，平衡析出温度会影响第二相粒子的析出次序，平衡析出温度高的粒子先析出，平衡析出温度较低的粒子不析出或部分析出，从图2可以看出，当MnS和Cu2S的溶度积相同时，由于Cu2S的平衡析出温度高，因此会先于MnS析出，另外Cu2S平衡溶度积曲线的斜率高于MnS，在相同的冷却速率下，Cu2S比MnS具有更高的过饱和度，也使得Cu2S更容易析出。

图2 MnS和Cu2S的平衡溶度积随温度的变化Fig.2 Dependence of equilibrium solubility of MnS and Cu2S on temperature

根据式(5)和(6)，可以得到Cu2S的平衡析出温度为1556K，MnS的平衡析出温度为1540K，Cu2S的平衡析出温度高于MnS，在1556～1540K温度区间，近似认为析出的硫化物均为Cu2S，Cu2S的平衡析出量与温度的关系为：

(7)

根据式(7)计算得到Cu2S的平衡析出量如图3所示，当板坯温度降低到1556K时，Cu2S开始析出，随着温度降低，析出量不断增加，当板坯温度降低到1540K时，Cu2S的平衡析出量为0.022%，此时钢中的[Cu]元素和[S]元素分别剩余0.482%和0.006%，随着[S]元素含量的降低，MnS的平衡析出温度会进一步降低到1506K，使得Cu2S在此条件下继续析出，且随着温度的降低Cu2S平衡固溶度的减少量要高于MnS，有利于Cu2S的优先析出，在板坯整个降温过程中析出的第二相粒子主要为Cu2S。

图3 Cu2S平衡析出量Fig.3 Equilibrium precipitation of Cu2S

假设析出粒子为球形，忽略第二相粒子与基体的弹性应变能，根据第二相粒子的经典形核理论，其临界形核尺寸及形核激活能表示为[10,11]：

(8)

(9)

式中：r*为第二相粒子临界形核半径；ΔG*为第二相粒子形核激活能；σ为析出相与基体间的界面能；Vm为析出相摩尔体积；ΔGv为析出相从基体形成时体积自由能的变化。经过计算得到Cu2S和MnS的临界形核半径和形核激活能，如图4所示。从图4可以看出，在α+γ两相区和α单相区中，MnS的形核激活能和临界形核半径都要高于Cu2S，在相同的温度下，形核激活能和临界形核半径越低，越容易形成第二相粒子，因此Cu2S要先于MnS析出。另外Cu2S在α相区的形核激活能和临界形核半径明显低于α+γ两相区，而MnS在α相区的形核激活能和临界形核半径要高于α+γ两相区，可见在α相区更有利于Cu2S的析出。虽然从热力学和动力学计算结果来看主要析出相为Cu2S，但实际加工过程中条件更复杂，无法达到平衡析出状态，考虑到元素扩散等因素，可以推测本实验CGO硅钢只在热轧过程中有少量MnS析出，在中间脱碳退火后，实验材料一直为单相铁素体组织，因此在后续加工流程中，仅存在Cu2S粒子的析出。

图4 Cu2S和MnS临界形核半径和形核激活能Fig.4 Critical nucleation radius and activation energy of Cu2S and MnS

2.2 析出物的类别

通过对大量试样的观察，并使用EDS测量析出物的成分，确定试样中主要有两种析出物类型。一种是(Cu,Mn)S复合析出物，复合析出物的尺寸较大，一般为1μm左右，文中称为A类析出物，如图5所示热轧板和中间脱碳退火板中析出物的分布图，图中椭圆状或长条状的白色颗粒即为(Cu,Mn)S复合析出物，这种复合析出物在整个加工流程中一直存在，并不会随着加工过程碎化或消失。另一种是Cu2S析出物，尺寸为10～30nm，文中称为B类析出物，如图6所示热轧、一次冷轧、中间脱碳退火、二次冷轧、600，700，960℃及1000℃时析出物的分布图，图中白色颗粒为第二相析出粒子，其形状呈圆形或椭圆形，单独或聚集析出，弥散地分布在基体中，随着加工流程的进行其尺寸和分布密度会产生不同的变化。通常认为100nm以下的析出物粒子才会产生有效的抑制作用[12]，因此本研究主要针对B类析出物进行详细讨论。

图5 (Cu,Mn)S析出物在热轧试样和中间脱碳退火试样中的分布(a)热轧试样；(b)中间脱碳退火试样；(c)能谱图Fig.5 Distributions of (Cu,Mn)S precipitates in hot rolled and intermediate decarburizing annealed sample (a)hot rolling sample；(b)intermediate decarburizing annealed sample；(c)energy spectrum

图6 取向硅钢不同加工阶段试样中的析出物分布(a)热轧试样；(b)一次冷轧试样；(c)中间脱碳退火试样；(d)二次冷轧试样；(e)600℃退火试样；(f)700℃退火试样；(g)960℃退火试样；(h)1000℃退火试样；(i)能谱图Fig.6 Distributions of precipitates in different production stage of silicon steel(a)hot rolling sample；(b)first cold rolled sample；(c)intermediate decarburizing annealed sample;(d)secondary cold rolled sample；(e)sample annealed at 600℃；(f)sample annealed at 700℃；(g)sample annealed at 960℃；(h)sample annealed at 1000℃；(i)energy spectrum

2.3 析出物的分布

统计不同加工阶段试样中析出粒子的数量和平均粒子尺寸，并计算相应的面密度，如图7所示。图8为不同加工阶段试样中析出粒子在不同尺寸范围的分布图。

如图7和图8并结合图6的析出物分布图可以看出，热轧板中的析出相细小弥散，主要以10～30nm范围的小尺寸粒子析出为主，面密度最高而平均尺寸最小，大尺寸粒子比例很少。从热力学平衡析出温度的计算可知，热轧板在1300℃均热过程中，第二相粒子形成元素可以均匀地固溶到基体中，随后的热轧过程形成了大量位错，为粒子弥散析出提供了充足的形核位置，使得热轧阶段的粒子面密度最高，Cu2S粒子单独析出时尺寸较小，主要在30nm以下，另外有少量的析出物会在热轧过程中长大。热轧是第二相粒子析出最主要的过程，后续加工过程中粒子尺寸和面密度都是在热轧状态的基础上起伏变化，析出相粒子在后续经历一系列应力和温度的作用，形成合适的尺寸及分布以达到对初次再结晶晶界的有效钉扎，保证最终顺利完成二次再结晶。热轧时需要严格控制终轧温度[13]，终轧温度低可使热轧板内第二相粒子较充分的析出，但容易使后续过程以粒子粗化为主，减弱抑制剂的钉扎效果；终轧温度过高，会因析出驱动力降低而减少了析出量，从而造成冷却后基体的过饱和度增大，为后续加工过程的析出提供了驱动力，由此可见，提高终轧温度和热轧后快速冷却有利于第二相粒子细小弥散的析出并避免已析出粒子的粗化。

图7 各加工流程中析出物的平均粒子尺寸和面密度分布图Fig.7 Average particle size and areal density of precipitates in different production stage

图8 不同加工流程中析出粒子的尺寸分布Fig.8 Size distribution of precipitates in different production stage

一次冷轧后，20nm以下的粒子数目显著减少，20nm以上的粒子数目均有增加，造成了粒子面密度下降和平均尺寸上升。一方面在冷轧过程中析出物粒子可以进一步长大，另一方面冷轧过程中变形量大，高密度的位错与第二相粒子交互作用，使粒子随着基体发生变形和碎化，分解并回溶到铁素体基体中[14-16]，在这两个因素的共同作用下会使一次冷轧试样中析出物的平均粒子尺寸增加，面密度降低。

中间脱碳退火后，10～30nm范围内的粒子数目减少，30nm以上的粒子所占比例均有增加，使得粒子面密度继续降低而平均尺寸增加。中间脱碳退火的温度为840℃，同时存在新粒子形核与已析出粒子粗化这两个过程，虽然粗化现象会使小尺寸粒子的数量减少，但由于Cu2S为非稳定相，处于过饱和状态的Cu2S质点可以在冷轧及退火过程中继续析出[17,18]，经过一次冷轧回溶后基体的过饱和度增加，所以仍有少量的新粒子形成，综合两方面的作用，中间脱碳退火过程表现为以析出相的粗化为主。

二次冷轧后，20nm以下小尺寸粒子数量继续减少，40nm以上的粒子所占比例略有增加，造成了粒子面密度下降和平均尺寸增加。可见，二次冷轧与一次冷轧相同，均产生了粒子回溶现象[19]，且由于中间脱碳退火过程中粒子的粗化作用，使基体的过饱和度降低，降低了对回溶行为的阻碍，因此20nm以下粒子数量更少。整体来看，在高温退火前的工艺流程中，面密度逐渐降低，平均粒子尺寸不断增加。

高温退火过程中，在600℃保温回复后，小于30nm的粒子数量显著上升，使得平均粒子尺寸减小，面密度略有升高。经过中间脱碳退火后，试样中的碳含量已经降低到3×10-5以下，整个高温退火过程中试样均处于铁素体相区，二次冷轧后产生很高的堆垛层错能使得位错攀移和滑移快速进行，试样很容易进行回复，位错重新排列成亚晶界，使得析出物粒子在基体和晶界均匀地扩散，另外二次冷轧时的回溶现象会提高基体的过饱和度，促进新粒子的析出形核，且新粒子的形核位置往往会出现在粒子变形回溶的位置，弥散而细小的析出。因此600℃保温结束时小尺寸粒子数量增加，整体的平均粒子尺寸降低。

在随后的退火升温直至发生二次再结晶的过程中，第二相粒子尺寸逐渐增加，面密度越来越低，这个过程与板坯高温加热工艺有所不同，有研究表明，板坯高温加热工艺的高温退火过程中，析出物粒子尺寸和初次再结晶晶粒尺寸在二次再结晶发生前基本保持不变，而低温板坯加热工艺由于高温退火前段的保温回复作用，使得升温过程中析出物粒子缓慢粗化，初次再结晶晶粒尺寸由于抑制作用的降低也逐渐长大，这种现象有助于增加有利织构含量，提高二次再结晶后Goss织构锋锐程度[20]，因此低温工艺中回复温度的选择非常重要，对高温退火过程中析出物的尺寸和分布会产生直接的影响。当退火温度升高到960℃二次再结晶开始时，可以观察到基体中的粒子发生了明显的团聚现象，粒子数量也大幅度减少，使得抑制能力显著降低；1000℃二次再结晶完成后，析出物数量进一步减少，但仍然存在单独或聚集的析出物，可见，二次再结晶完成时，析出物粒子并不会完全消失。从以上结果可以看出，低温板坯加热工艺的整个加工流程中，Cu2S析出粒子的平均尺寸小于传统高温板坯加热工艺中的MnS，分布密度也高于MnS，可见Cu2S的抑制能力要强于MnS。另外高温退火过程中Cu2S的粗化温度也高于MnS，可以提高二次再结晶温度。

根据公式(1)～(3)计算出不同加工阶段析出物的Zener因子，如图9所示。第二相粒子的尺寸和分布密度会直接影响晶界的迁移速率，粒子体积分数的提高会增强晶界迁移阻力，而粒子尺寸的增加会降低迁移的阻力，细小、均匀分布的析出物可以有效地钉扎晶界迁移[21]，因此在取向硅钢的加工过程中希望控制第二相粒子以大量细小的形式析出，进而在高温退火过程中对普通晶粒的晶界迁移保持足够高的抑制力，为Goss晶粒的二次再结晶长大提供有利条件[22,23]。从图9可以看出，高温退火前的工艺流程中，由于体积分数的增加使得Zener因子不断提高，这与Cu2S非稳定相的析出特点有关，由于其在过饱和状态下的析出行为使得Cu2S粒子经过一次冷轧和中间脱碳退火后Zener因子呈增加趋势，高温退火过程中，由于粒子数量的减少和体积分数的下降，Zener因子呈现出持续降低的趋势。1000℃时二次再结晶过程已经完成，基体中团聚状的析出物粒子尚未消失，并且仍存在几十纳米的处于有效钉扎尺寸的粒子，可见，影响抑制能力关键的因素是析出粒子数量的降低，当抑制剂的数量显著降低，Zener因子A低于某个临界值时，如本实验中960℃时Zener因子A的值为0.19nm-1，当低于此临界值时，二次再结晶发生，残留的小尺寸粒子并不会产生有效的抑制作用。

图9 各工艺流程中Zener因子值Fig.9 Zener factor value in each process

3 结论

(1)根据扫描电镜和EDS观察，试样中主要存在两种析出物，一种是(Cu,Mn)S复合析出物，尺寸为1μm左右，另一种是Cu2S析出物，尺寸为10～30nm，Cu2S起主要抑制作用。

(2)CGO硅钢的制备过程中，第二相粒子主要在热轧阶段大量弥散析出，热轧试样中平均粒子尺寸最小，面密度最高，热轧、一次冷轧、中间脱碳退火及二次冷轧阶段第二相析出粒子的平均尺寸不断增加，面密度逐渐降低。

(3)高温退火过程中随着第二相析出粒子体积分数的降低，析出物的抑制能力呈下降趋势，960℃时析出物发生明显的聚集现象，当Zener因子A低于临界值0.19nm-1时，二次再结晶发生，残留的小尺寸粒子不会产生有效的抑制作用。

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Precipitation and Evolution Behavior of Second Phase Particles in Grain-orientedSilicon Steel with Cu

LI Zhi-chao1，DANG Ning1，JIANG Hai-tao2,XIA Zhen-hai3

(1 Collaborative Innovation Center of Steel Technology,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China;2 Institute of Engineering Technology,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China;3 Department of Materials Science and Engineering,University of North Texas,Denton 76203,USA)

The precipitation behavior and distribution of second phase particles in conventional grain-oriented silicon steel during manufacturing process were observed by field emission scanning electron microscopy, and the average particle size, the areal particle density, and the Zener factor were statistically analyzed. The results show that the samples mainly contain two kinds of precipitates: A class is the (Cu,Mn)S composite precipitates with the average size of 1μm; B class is the Cu2S precipitates with the size of 10-30nm, the key inhibition effect is produced by Cu2S. Hot rolling leads to a large amount of fine second phase particles precipitation, which has the minimum average particle size and the highest areal density; in the manufacturing process before high temperature annealing, the average particle size is increasing and the areal density is decreasing; in the process of high temperature annealing, with the decrease of volume fraction of precipitates, the inhibition ability exhibits reducing trend,obvious aggregation occurs at 960℃,secondary recrystallization will happen when Zener factorAdecreases below the critical value of 0.19nm-1, and the residual particles will not produce valid inhibition effect.

CGO silicon steel；inhibitor；second phase particle；precipitation

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.000163

TG142.1

A

1001-4381(2017)12-0010-07

中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(新教师基金TP-A3类，FRF-TP-15-063A3)；US Army Research Laboratory (ARL)(ARLBAA_W911NF-12-R-0011-03-Mod_26MAR15)

2016-02-12;

2017-08-20

夏振海(1962-)，男，美国北德克萨斯州大学材料科学与工程系及化学系双聘终身教授，主要从事新能源材料，仿生材料，纳米复合材料，高熵合金材料等领域的研究,联系地址：美国丹顿市北德克萨斯州大学材料科学与工程学院(76203)，E-mail：Zhenhai.xia@unt.edu

(本文责编：杨 雪)