三氟乙酸
- 保健食品中B 族维生素的快速分析方法研究
，国药集团；三氟乙酸（HPLC），阿拉丁；超纯水，由Arium Comfort I 纯水超纯水一体机制得，其电阻率不大于18.2 MΩ·cm。1.2 仪器与设备Agilent 1200 高效液相色谱仪（DAD 检测器），美国安捷伦公司；METTLER TOLEDO XS205DU 电子天平，梅特勒-托利多集团；KH-250DB 数控超声波清洗器，昆山禾创超声仪器有限公司；Arium Comfort I 纯水超纯水一体机，赛多利斯（上海）贸易有限公司。1.3
食品安全导刊 2023年30期2023-11-10
- 大青叶化学成分的研究
0.02% 三氟乙酸水（8 ∶92） 洗脱（体积流量10 mL／min，检测波长210 nm），得化合物1 （5 mg，tR＝46.8 min）。Fr.6 （148 mg） 经制备HPLC 纯化，以甲醇-0.05%三氟乙酸水（2 ∶98） 洗脱（体积流量10 mL／min，检测波长210 nm），得化合物2 （30.4 mg，tR＝66.2 min）、4（20.8 mg，tR＝78.4 min）、5 （12.6 mg，tR＝83.5 min）。Fr.8 经
中成药 2023年9期2023-09-19
- 三氟乙酸乙酯的合成工艺优化
[1-2]。三氟乙酸乙酯是合成有机氟化物常用的原料之一，也是重要的有机氟化物中间体。可合成除草剂安全剂解草胺中间体2-羟基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸乙酯、植物生长调节剂4,4,4-三氟-3-(3-吲哚基)丁烯酸乙酯等农用化学药品[3-4]，也可用来合成新型抗炎药塞来昔布及其有关物质等医用化学品[5]，也常被用作有效的化学保护试剂[6]。三氟乙酸乙酯的传统合成方法中，原料选用三氟乙酸和无水乙醇，催化剂为浓硫酸[7]。液体强酸对设备的严重腐蚀，是该合成工艺存
化工管理 2023年4期2023-03-10
- 液相色谱法分析植物多糖中单糖组成及含量
有限公司)；三氟乙酸、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)、NaOH、HCl、(分析纯，中国医药集团有限公司)；三氯甲烷、甲醇、乙腈(色谱纯，Merck Millipore)。本实验中使用的样品为市售海带。岛津LC-20A液相色谱仪，带紫外检测器(岛津企业管理(中国)有限公司)；电热鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司)；TDZ5-WS离心机(湘仪离心机仪器有限公司)；电子天平(XSE205，梅特勒-托利多国际贸易有限公司)；真空干燥箱(DZF-60
分析科学学报 2022年6期2023-01-18
- 核桃内种皮鞣花酸水解条件优化
均为色谱纯；三氟乙酸(上海阿拉丁生化科技股份有限公司)、盐酸、硫酸、醋酸、磷酸、石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、无水乙醇(成都市科隆化学品有限公司)均为分析纯；鞣花酸(上海源叶生物科技有限公司)分析标准品。所用仪器：LC-15C高效液相色谱仪(岛津企业管理中国有限公司)；HH-2电热恒温水浴锅(北京科伟永兴仪器有限公司)；YJ-2004高速中药粉碎机(济南亿健医疗设备有限公司)；ME104E电子天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)。1.1 供试样品制备称取核桃
东北林业大学学报 2023年1期2023-01-10
- 双去甲氧基姜黄素衍生物的合成
1%，随后经三氟乙酸脱去保护基叔丁氧羰基后得到了BDMC衍生物2a和3a。BDMC衍生物4a和5a的制备也用到了酯化、三氟乙酸脱叔丁氧羰基保护基这两步反应。BDMC衍生物2a-5a的合成路线见图3。试剂与条件: (a)β-alanine (4.5 equiv), DIPEA (2.5 equiv), CH3CN/H2O (6∶1, 体积比), 55 ℃, 2 h, 61%; (b)N,N′-(bis-Boc)-3-guanidinopropanoic ac
化学研究 2022年3期2022-06-15
- 酸调节锆基 MOF 材料在光催化还原 Cr(VI)的应用
为基底，利用三氟乙酸调节剂对 UiO-66进行缺陷结构改性，并将其应用于光催化还原处理Cr(VI)。1 实验部分1.1 主要材料与仪器四 氯 化 锆 （ZrCl4），2- 氨基对苯二甲酸（NH2-BDC），三氟乙酸（TFA），上海麦克林生化科技有限公司 ；N,N-二甲基甲酰胺 （DMF）， 甲 醇（MeOH），天津市天力化学试剂有限公司；重铬酸钾（K2Cr2O7），天津市北联精细化学品开发有限公司。试剂均为分析纯。S4800 场发射扫描电镜，日本 Hita
皮革科学与工程 2022年3期2022-05-13
- 地西泮半抗原衍生物的合成
丁酸叔丁酯和三氟乙酸水解等5步反应,设计并合成了一种含有丁酸结构的地西泮半抗原衍生物(5, Scheme 1)。 Scheme 11 实验部分1.1 仪器与试剂Bruker ADV ANCE Ⅲ 300 MHz型核磁共振仪(CDCl3为溶剂,TMS内标);XE-VOG2-XS型质谱仪。所用试剂均为分析纯。1.2 合成(1) 化合物1的合成将6.9 g(0.03 mol)的2-氨基-5-氯二苯甲酮和加入圆底烧瓶中,加入20 mL甲苯,搅拌使其溶解;冰水浴冷却
合成化学 2022年4期2022-04-26
- 离子色谱法测定高盐工业废水中含氟有机酸的含量
机酸根离子（三氟乙酸、五氟丙酸和七氟丁酸）含量的离子交换色谱柱法，并对其进行研究。1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器：赛默飞DionexTMAquionTM离子色谱系统。试剂：三氟乙酸（纯度大于99.5%）、五氟丙酸（纯度大于99.0%），来自于中化蓝天氟材料有限公司；七氟丁酸（纯度大于99.0%）购置于阿拉丁试剂有限公司；无水碳酸钠、碳酸氢钠（分析纯，无锡市亚泰联合化工有限公司）；二次蒸馏水（自制）。1.2 测定条件的优化1.2.1 淋洗液种类的确定本文
浙江化工 2022年2期2022-03-11
- 固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的微囊藻毒素-LR 的方法优化
1.3.3 三氟乙酸HPLC 专用,纯度不低于99.5%。1.3.4 标准样品微囊藻毒素-LR 标准样品(500μg),置于-20℃冰箱中避光保存。1.3.5 微囊藻毒素-LR 标准储备溶液将500μg 微囊藻毒素-LR 标准样品溶于1.0mL 甲醇(1.3.1) 中,作为500mg·L-1储备液,置于-20℃冰箱中避光保存。1.3.6 液相色谱分析用标准中间溶液取适量标准储备溶液(1.3.5) 用甲醇(1.3.1)稀释配制到一定浓度。1.3.7 固相萃取
农业与技术 2021年5期2021-12-11
- 替米考星含量测定方法的改进研究
do公司)。三氟乙酸、乙腈为色谱纯，水为超纯水。1.2 试药 替米考星对照品，批号K0311805，含量95.3%，中国兽医药品监察所；替米考星溶液，某市售产品，规格25%；替米考星预混剂，某市售产品，规格10%；替米考星注射液，某市售产品，规格10 mL∶3 g。2 溶液的制备2.1 对照品溶液 取替米考星对照品约25 mg，精密称定，置50 mL量瓶中，加入2 mL乙腈，用35%乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。2.2 供试品溶液 替米考星预混剂：取供
中国兽药杂志 2021年9期2021-10-21
- 基于微波水解-离子色谱的香菇多糖组成指纹图谱研究
uka公司；三氟乙酸（TFA）、磷酸氢二钠（Na2HPO4）、磷酸二氢钠（NaH2PO4）、无水乙醇均为分析纯：国药集团化学试剂有限公司；乙腈，色谱纯：美国TEDIA公司；岩藻糖（Fuc）、鼠李糖（Rham）、氨基葡萄糖（GlcN）、半乳糖（Gal）、葡萄糖（Glc）、甘露糖（Man）、木糖（Xyl），果糖（Fru）、核糖（Rib）标准品：美国 sigma-aldrich公司。1.2 仪器与设备ICS-5000+离子色谱仪，配有双泵(DP)模块、检测器/色
粮油食品科技 2021年3期2021-05-29
- Aspen Plus在三氟乙酸、氯化氢和水共沸精馏研究中的应用
甲基苯胺获得三氟乙酸，此后三氟乙酸的生产工艺得到大量的研究与关注。三氟乙酸是一种重要的含氟中间体，可以用于生产医药、农药、生化试剂和有机合成试剂等产品。目前，以工业副产的三氟乙酰氯为原料生产三氟乙酸的工艺，已成为很多企业减少三氟乙酰氯污染的首选方案。Aspen Plus软件具有强大的单元操作模型、工程计算能力和多种热力学方法，随着近年来版本的更新，氟化工领域的物性数据库得到了不断的完善，其在氟化工领域的应用得到了扩展[2]。工业副产三氟乙酰氯水解生产三氟乙
有机氟工业 2021年1期2021-05-18
- 核磁共振波谱法结合氧弹燃烧测定茶叶中的总氟
MR技术，以三氟乙酸为内标，测定茶叶中氟含量，可为茶叶及其制品中总氟的数据监控提供技术支撑。1 材料与方法1.1 材料与仪器1.1.1 主要仪器设备全数字化超导核磁共振谱仪：AVANCE Ⅲ 600 MHz型，德国Bruker公司；超纯水系统：Purelab Chorus型，英国ELGA公司；刀式捣磨仪：GM 300型，德国Retsch GmbH公司；强制对流通用烘箱：UF 110 PLUS型，德国Memmert公司；电子天平：ME 204型，梅特勒—托利
食品与机械 2021年4期2021-05-10
- 三氟甲苯丁二酮合成方法研究进展
方法仍然是以三氟乙酸乙酯为原料与对甲基苯乙酮经过缩合反应再经酸化制得三氟甲苯丁二酮。因此，本文主要从三氟乙酸乙酯、三氟乙酸甲酯及其他原料与对甲基苯乙酮在不同缩合剂作用下通过Claisen反应制备三氟甲苯丁二酮的合成方法，并对其反应机理进行分析，得出了不同反应方法的优缺点，提出了一些个人观点。1 由三氟乙酸乙酯制三氟甲苯丁二酮最早合成三氟甲苯丁二酮的Penning[1]在1994年以甲醇作为溶剂，氩气保护，对甲基苯乙酮与三氟乙酸乙酯在25%甲醇钠-甲醇溶液的
天津化工 2021年2期2021-04-10
- 2-甲基喹啉新合成方法研究
酸钯、吡啶、三氟乙酸、苯肼、乙醇、石油醚、乙酸乙酯、48～75 μm硅胶均为工业品，其余未加说明均为市售试剂。2 实验部分准确称取2.2 mg醋酸钯，加入到25 mL已放入磁子的杨氏反应管内。对杨氏反应管进行氧气置换3次，使反应在氧气氛围下进行。用微量注射器向反应管内依次加入3.2 μL吡啶、15 μL三氟乙酸、20 μL苯肼和溶剂乙醇，将上述反应管置于磁力搅拌器上，于反应温度下搅拌适当时间。反应结束后对反应溶液旋干，进行柱层析(石油醚∶乙酸乙酯=50∶1
河南化工 2021年2期2021-03-25
- 全氟羧酸的合成方法
化剂[1]。三氟乙酸是最简单的全氟羧酸，可参与多种有机合成反应，应用于含氟医药、农药和染料等领域。三氟乙酸可用作芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂，还可用作氟化反应、硝化反应、卤代反应的溶剂，作为制备离子膜的改性剂可大幅提高烧碱工业电流效率、延长膜的使用寿命，还可用于高效液相色谱中[2]。全氟辛酸(PFOA)及其钠盐或铵盐可用于氟树脂聚合及氟橡胶生产时的乳化剂，也用作制备憎水、憎油剂的原料和选矿剂。但PFOA化学性质高度稳定，在自然条件下难
有机氟工业 2020年4期2021-01-22
- 三氟乙酸增强的解吸电喷雾电离质谱成像用于脂质空间分布研究
物建立了一种三氟乙酸增强的DESI-MSI方法，显著提高了小鼠脑组织中氨基酸、多胺和嘌呤类等物质的检测灵敏度.同时，该方法利用三氟乙酸在解吸电喷雾过程中为小分子代谢物提供更多质子，可以抑制小分子代谢物的金属加合物的形成，从而简化谱图解析.本文继续采用该方法来提高DESI-MSI对脂质的检测能力，将0.01 mmol/L三氟乙酸添加到甲醇中作为DESI-MSI的喷雾溶剂，使小鼠脑组织中可成像的脂质种类从59种提高到71种.此外，还研究了多种脂质间的空间相关性
高等学校化学学报 2020年12期2020-12-23
- 优化高效液相色谱法测定鸡肉及鸡汤中嘌呤含量
(色谱纯)、三氟乙酸(色谱纯)：麦克林公司；磷酸(色谱纯)：Aladdin公司。1.2 仪器及设备R214型旋转蒸发仪 上海申生科技有限公司；PK-324型电热恒温水浴锅 上海精宏实验设备有限公司；LC-20A型高效液相色谱仪 日本岛津公司；SB-3200超声波清洗机 宁波新芝生物科技股份有限公司；MillQ型超纯水系统 美国Millipore公司；ME104E102型电子天平 梅特勒-托利多(上海)有限公司；TP-B3000型电子天平 福州华志科学仪器有
中国调味品 2020年12期2020-12-21
- 酸促进2-乙烯基苯胺与重氮的[5+1]环化合成2-芳基喹啉
重氮化合物在三氟乙酸催化下发生［5+1］环化反应，合成了24个2-芳基喹啉（Scheme 1）.该方法无需过渡金属参与，反应成本低，操作简便，官能团容忍度高，能以中等至良好的产率得到一系列2-芳基喹啉，同时丰富了重氮化合物作为C1源参与的新型有机反应.Scheme 1 Synthetic routes of 2⁃arylquinolines1 实验部分1.1 试剂与仪器石油醚和乙酸乙酯,分析纯,购于广东光华科技股份有限公司;三氟乙酸,分析纯,购于百灵威科技
高等学校化学学报 2020年11期2020-11-13
- 2-[1-(3,4-二羟基苯乙基)-3-羟基-2,5-二氧吡咯烷基]-3-乙酸合成研究
乙胺、甲苯、三氟乙酸(以上试剂为分析纯)、薄层层析硅胶(分析纯，青岛海洋化工有限公司)。1.2 实验步骤1.2.1 柠檬酸三甲酯(3)的合成将柠檬酸(150.02 g，0.781 mol)、甲醇(450 mL)、DMF(5 mL)依次加入至1 L四口烧瓶中，升温至55～60℃，滴加氯化亚砜(278.60 g)，滴毕，55～60℃保温反应3 h，TLC监测(展开剂VPE/EA/HAc=1∶1∶1d，碘显色)原料基本消失，冷却至0～5℃搅拌析晶2 h，过滤，4
山东化工 2020年19期2020-11-10
- 三氟乙酰氟的制备研究进展
法1.1 以三氟乙酸为原料1962 年，Fawcett 等[1]报道了三氟乙酸和碳酰氟在150 ℃下机械搅拌6 h，室温下气相产物导入液氮冷却的不锈钢真空容器中。低温精馏得到三氟乙酰氟，收率为56%。1983 年，Dmowski[2]报道了三氟乙酸在N-三氟甲基乙二胺（DTA）的作用下，实时转移生成的挥发性较好的产物，三氟乙酰氟的收率为68%。相对而言，沸点较高的丙酰氟的收率较差。丁酸或苯甲酸等无法在这一条件得到相应的产物。Schwertfeger 等[3
浙江化工 2019年12期2020-01-14
- HPLC-PAD法优化乌骨鸡活性肽分离纯化
柱(0.1%三氟乙酸或磷酸钠/甲醇/水体系)及TSKgel凝胶色谱柱(0.1%三氟乙酸/乙腈/水体系)的多肽分离条件分别进行优化，从流动相、物料比、流速、进样量、波长等方面进行探究，以出峰数为主，结合分离度、峰形、基线、信号等考察其分离效果。1 材料与方法1.1 主要试剂食品级木瓜蛋白酶和风味蛋白酶，广州裕立宝科技有限公司；BCA蛋白检测分析试剂盒，美国Thermo公司；三氟乙酸、甲醇及乙腈为色谱纯，美国Sigma公司；NaOH及Na3PO4为国产分析纯，
生物加工过程 2019年6期2019-12-30
- 高效液相色谱法检测婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽
国默克公司；三氟乙酸（色谱纯）、盐酸（分析纯）天津市大茂化学试剂厂；实验用水为符合GB/T 6682—2008《分析实验室用水规格和试验方法》规定的一级水。1.2 仪器与设备2695高效液相色谱仪美国Waters公司；BS224S电子天平瑞士梅特勒-托利多公司。1.3 方法1.3.1 标准溶液的配制准确称取CPP 0.050 0 g（CPP原料纯度89.5%，折算后称取CPP原料0.055 9 g），用水定容至50 mL，配制成CPP质量浓度为1.0 mg
乳业科学与技术 2019年5期2019-11-08
- 固体超强酸催化合成三氟乙酸乙酯的方法研究
30060)三氟乙酸乙酯，沸点 60 ～ 62℃ ，为无色透明液体，有酯的气味；若含有水分能影响其沸点，与水、乙醇能形成沸点为 54℃ 的三元共沸混合物；易燃，有毒，有腐蚀性。三氟乙酸乙酯是一种重要的有机氟中间体，在医药方面上，主要应用于生产骨关节炎的抗炎药、治疗结肠药和直肠癌的抗肿瘤药、心脑血管药物-莱诺普利等；在农药方面上，主要用于制造细胞分裂抑制剂，应用于棉花、花生地除禾本科杀草和阔叶草；在染料、液晶等行业也有广泛应用。三氟乙酸乙酯的传统制备方法是以
山东化工 2019年17期2019-09-25
- 溴虫腈中间体2-（对氯苯基）-5-三氟甲基吡咯-3-腈的合成进展
苯基甘氨酸、三氟乙酸酐经内酯化、吡咯环化得到2-（对氯苯基）-5-三氟甲基吡咯-3-腈1,路线见式1。合成步骤：1）在三氟乙酸酐中加入对氯苯甘氨酸粉末,反应放热至40℃,固体表面出现黄色,缓慢加热至70℃,2 h内固体完全溶解,再加热1 h后除去溶剂,经甲苯提取得到黄色半流体状物质,经HPLC检测中间体4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-噁唑啉-5-酮2含量＞90%；2）中间体2溶于硝基甲烷中,再加入2-氯丙烯腈,在氮气保护下回流反应18 h,冷却至-5℃
有机氟工业 2019年2期2019-08-12
- 五氧化二磷(过量)法合成三氟乙酸酐分析
文军[摘要]三氟乙酸酐是重要的催化剂和酰化剂，在化工领域有着广泛的应用。本文采用三氟乙酸和五氧化二磷反应合成三氟乙酸酐的方法，并通过正交实验确定了最佳的反应温度、最佳的反应时间和反应物的配比。产品通过气象色谱和红外光谱图进行检测。通过实验过程及结果对比发现：五氧化二磷法从经济因素、环境及产率更加合理。[关键词]三氟乙酸 五氧化二磷 三氟乙酸酐三氟乙酸酐（TFAA）是强脱水机，具有范围比较宽的化学反应性，在较多种聚合物和精细化学品的合成中用来作溶剂、催化剂、
商情 2019年24期2019-06-25
- 响应面法优化野菊花多糖的水解工艺
更多实验选用三氟乙酸(TFA)来水解植物多糖［14］，一方面三氟乙酸可以有效地水解糖苷键，且不会过多地损害多糖的结构，另一方面三氟乙酸经减压蒸发可除去，避免了传统的中和步骤。本文以野菊花为实验对象，通过单因素实验，确定水解时间、温度和三氟乙酸用量对野菊花多糖水解的影响。在单因素实验的基础上，以气相色谱图中单糖总峰面积为指标，利用响应面试验，优化野菊花多糖的水解工艺，为确定野菊花多糖的结构奠定理论基础。1 材料与方法1.1 材料与仪器野菊花 采自浙江省遂昌县
食品工业科技 2019年1期2019-01-26
- 三氟乙酸的合成研究
26221）三氟乙酸分子式为CF3COOH，CAS号为76-05-1，相对分子质量为 114.02，相对密度为1.5351 g/cm3，熔点为-15.4℃。三氟乙酸是无色、有辛辣气味的液体，易吸潮，能发烟。三氟乙酸能与水、氟代烷烃、甲醇、丙酮、苯、乙醚、四氯化碳和己烷互溶。三氟乙酸可经氢化锂铝或硼氢化钠还原为三氟乙醛和三氟乙醇[1]。三氟乙酸是一种重要的含氟中间体，由于含有三氟甲基的特殊结构，因此使其性质不同于其他醇类，可以参与多种有机合成反应，尤其用于合
浙江化工 2018年10期2018-11-06
- 九肽—1纯化方法研究
EAE柱脱除三氟乙酸，获得了九肽-1纯品，结果表明，所得九肽-1收率为79%，纯度高于99%。关键词：九肽-1；高效液相色谱；纯化；离子交换OOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.02.175九胜肽1又名美立肽，为含有九个氨基酸的美白九肽，主要用于美白亮肤及祛斑。九肽1是一种仿生肽，它和黑色素细胞上的MCl受体有非常好的匹配性，因此可以作为促黑色素细胞激素的对抗剂，竞争性的与MCl受体结合，阻止酪氨酸酶进一步被激活而产生黑色素
山东工业技术 2018年2期2018-03-20
- S-2-氰基吡咯烷三氟乙酸盐的合成工艺优化
-氰基吡咯烷三氟乙酸盐的合成工艺优化郭丽媛1，董志艳1，吴远强2，黄胜堂1，姚 刚1，吴 诗1*(1.湖北科技学院 糖尿病心脑血管病变湖北省重点实验室,湖北 咸宁 437100；2.黄石市实验高中，湖北 黄石 435000)以L-脯氨酸为原料，经二碳酸二叔丁酯保护、25%氨水溶液室温氨解、室温下脱水和脱保护得到DPP-4抑制剂重要中间体S-2-氰基吡咯烷三氟乙酸盐，4步总收率可达到50.6%。该合成方法操作简便，试剂无需浓缩，设备简单，十分适合实验室研究及
化学与生物工程 2017年7期2017-08-01
- 一种三氟乙酸乙酯的制备工艺
221）一种三氟乙酸乙酯的制备工艺黄小磊，椿范立，钟炳灿，张林林（南通宝凯化工有限公司，江苏南通226221）以三氟乙酸和乙醇为原料，固体超强酸为催化剂直接酯化反应，产物经过精馏提纯后直接在精馏塔顶端收集即可，反应收率在99%以上，产物纯度可达99.9%以上。三氟乙酸乙酯；固体强酸；酯化反应三氟乙酸乙酯是一种带刺激性气味的，易挥发的无色液体。常用作分析试剂、溶剂、催化剂、脱水缩合剂、羟基和氨基三氟酰化时的保护剂；制备有机氟精细化学品、医药、农药的原料[1]
浙江化工 2017年4期2017-05-11
- 一种四氢吡咯并吲哚化合物的合成及表征
乙酸缩合、在三氟乙酸中质子化加成，得到一种新的四氢吡咯并吲哚化合物，经过核磁共振氢谱和碳谱、高分辨质谱检测，确定了其结构.四氢吡咯并吲哚；缩合；色胺；吲哚乙酸哚类生物碱（见图1）广泛存在于动植物体体内，该类化合物具有重要的生理活性，如吗啡活性、抗癌活性和抗菌活性等［1-7］.该类化合物的结构具有多样性，同时，为了获得更高的活性，化学家也努力对该类型化合物进行修饰.对该类化合物的衍生大多集中在吲哚吡咯环上，包括烷基化，芳基化或者手性控制等.大量的该类生物碱由
武汉工程大学学报 2017年2期2017-04-27
- 三氟乙酸的合成
00）氟化工三氟乙酸的合成陈建海，徐祥松，周益军，贺文彬，尹国君（江苏蓝色星球环保科技股份有限公司，江苏常州213200）介绍了2，2，2-三氟乙酸的性质、用途，分析、比较了已有的2，2，2-三氟乙酸的合成方法，选择以1，1，1-三氟-2，2-二氯乙烷为原料，在光照条件下，与氧气反应生成三氟乙酸的生产方法。三氟乙酸；1，1，1-三氟-2，2-二氯乙烷；合成；光照三氟乙酸常温下为无色易吸潮的液体，具有和醋酸类似的刺激性味道，它可以和水、乙醇、乙醚等有机溶剂相
浙江化工 2017年6期2017-01-21
- LC-MS检测乳制品中金霉素、土霉素、四环素的方法
四乙酸二钠；三氟乙酸；柠檬酸；磷酸氢二钠。1.2 样品测定称取牛奶样品约5 g(准确至0.0001g)于50m L具塞离心管中。加入20 m L 0.1 mol/L NA2Ed TA-MCl l vAi n e缓冲溶液，涡旋混合1 mi n，冰水浴超声10mi n，8000r/mi n离心10mi n[1]。准确吸取5 m L提取液（相当于1 g样品）以1滴/s的速度过H L B固相萃取柱，待样液完全流出后，依次用5 m L水和5 m L甲醇+水（1+1
食品安全导刊 2016年36期2017-01-18
- 高效液相色谱法测定Cu(ATSM)混悬剂的含量
(含0.1%三氟乙酸)的梯度洗脱系统，检测波长为305 nm.结果Cu(ATSM)在浓度为5～100 μg·mLˉ1范围内线性关系良好(r＝0.9967)，检测限为2 ng(S/N＝3)，加样回收率为103.0%，RSD为1.98%(n＝6).结论所建方法简便，灵敏度高，准确度好，专属性强，可为Cu(ATSM)制剂的质量评价提供可行的方法参考.高效液相色谱法；铜；铜-二乙酰-2(N4-甲基氨基硫脲)少数民族医药擅长使用金属元素，尤其以藏药极具代表性[1-4
西南民族大学学报（自然科学版） 2016年5期2016-12-22
- 高效液相色谱法同时测定工夫红茶中10 种内含物成分
0.035%三氟乙酸-5%乙腈溶液和0.025%三氟乙酸-50%乙腈溶液、流速1 mL/min、进量量10 μL、检测波长205 nm。在此条件下，上述10 种内含物成分得到很好的分离和测定。各种内含物的线性范围为0.05～500 μg/mL，标准曲线相关系数均在0.999 8以上，精密度检测相对标准偏差为0.72%～3.32%（n=5），重复性检测相对标准偏差为1.87%～4.43%（n=5），回收率在94.73%～102.38%之间。该方法简单、快捷、
食品科学 2016年8期2016-11-14
- 离子色谱/直接电导法测定利格列汀药物中三氟乙酸残留
格列汀药物中三氟乙酸残留周长朋*，王东武，郑文凤，许洁，徐利娜(迪沙药业集团国家认定企业技术中心质量研究院，山东威海264205)利格列汀(Linagliptin)，又名利拉列汀，化学名8-[(3R)-3-氨基-1-哌啶基]-7-(2-丁炔-1-基)-3,7-二氢-3-甲基-1-[(4-甲基-2-喹唑啉基)甲基]-1H-嘌呤-2,6-二酮，由8-溴-3,7-二氢-3-甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮经3次取代反应和水解反应制成[1-2]，其合成路线见图1。利
分析测试学报 2015年12期2016-01-27
- 三氟乙酰肼的合成及应用研究进展
成2.1 以三氟乙酸乙酯为原料和水合肼反应文献报道较多的制备三氟乙酰肼的方法是三氟乙酸乙酯和水合肼反应，反应路线见式1：式1Groth R H[1]等早在1960年就报道了采用此路线来合成三氟乙酰肼的方法，他采用0．75 mol的三氟乙酸乙酯和0．825 mol 85%的水合肼在150 mL 95%乙醇中回流3 h，得到96 g粗品，然后用丁醇重结晶得到该产品。Sitzmann M E[2]等报道了以三氟乙酸乙酯和80%水合肼为原料，在25℃下，在甲醇中反
浙江化工 2015年4期2015-11-28
- 依法韦仑合成路线图解
胺与丁基锂、三氟乙酸乙酯反应得到N-（叔丁氧基羰基）-4-氯-2-三氟甲酰基苯胺，再与丁基锂反应得到2-［N-叔丁氯基羰基氨基］-5-氯-2-（环丙基乙炔基）-2-（三氟甲基）-苯甲醇5，用丁基锂环合得6-氯-4-（环丙基乙炔基）-1，4-二氢-4-（三氟甲基）-2H-苯并恶嗪-2-酮，最后通过（-）-茨烷酸拆分得到依法韦仑。B法［3］：以5-氯-2-硝基苯甲醛为原料，与环丙乙炔反应，得到中间体9，通过戴斯-马丁高碘烷氧化得到中间体10，在催化剂甲醇钠、辛
浙江化工 2015年6期2015-10-13
- 苄基芳基醚重排催化反应的研究进展
综述BPE在三氟乙酸、磷钨酸、环糊精、熔融锡和三溴化铝等不同催化体系中的重排反应，并探讨其可能的反应机制。苄基芳基醚；重排；磷钨酸；环糊精；熔融锡；苄基碳正离子苄基芳基醚（benzyl phenyl ethers，BPE）的重排反应在有机化学和药物合成中具有重要作用。但该类重排反应普遍存在反应产率低、副产物多、反应对无水无氧的要求高、反应时间过长等缺点［1］。为了解决上述问题，近些年国内外学者对BPE重排催化反应做了一系列研究。笔者针对该反应类型的不同催化
药学实践杂志 2015年6期2015-05-24
- 千克级LLM-105合成和三氟乙酸回收技术
在该方法中,三氟乙酸(TFA)所占成本约为整体的2/3,从而导致LLM-105的制备成本过高,严重制约了LLM-105的大规模应用。因此,研究降低三氟乙酸的使用量以及回收再利用技术,有效实现LLM-105的清洁化和低成本制造,对降低LLM-105制备成本和减少环境污染具有重要意义。在LLM-105的氧化反应中,目前多采用m(ANPZ)∶V(TFA)=1∶10～1∶15的料比[4-5],三氟乙酸用量和回收压力大,是造成LLM-105成本偏高的主要原因之一。而
含能材料 2015年1期2015-05-10
- 离子色谱法测定硫酸头孢噻利中三氟乙酸残留
制备过程中，三氟乙酸作为一种有机催化剂来使用的［2］，由于三氟乙酸属于四类溶剂，在临床使用中存在毒性，因此必须严格控制其在成品中的残留量。目前，部分学者对环境中［3－6］及部分药品中［7－10］的三氟乙酸残留进行了研究分析，但是对硫酸头孢噻利中三氟乙酸的残留检测鲜有报道。本文采用离子色谱法建立了硫酸头孢噻利中三氟乙酸残留的检测方法，灵敏度高，重现性好，适用于药物中该物质的质控。1 实验部分1.1 仪器与试剂DionexICS－3000型离子色谱仪（美国戴安
河北省科学院学报 2015年2期2015-05-08
- 三氟乙酸法制备邻硝基苯胺重氮盐及其稳定性分析
41000)三氟乙酸法制备邻硝基苯胺重氮盐及其稳定性分析何铠君1a, 王宗乾1a,2, 崔志华1b, 赵许亮1a, 陈维国1b(1. 浙江理工大学, a. 先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室; b. 生态染整技术教育部工程研究中心, 杭州 310018; 2. 安徽工程大学, 芜湖 241000)采用盐酸法、三氟乙酸法分别制备邻硝基苯胺重氮盐;首先对比分析了盐酸、三氟乙酸对邻硝基苯胺的溶解性,通过对重氮液UV-vis光谱峰型、峰高的分析,探讨了储存时间
浙江理工大学学报(自然科学版) 2015年1期2015-05-08
- 3－氨基－4，4，4－三氟丁烯酸乙酯的清洁合成新技术
工艺路线。以三氟乙酸、正丁醇、乙酸乙酯、硫酸铵等为原料，通过酯化、缩合、胺化反应一锅煮法合成了3－氨基－4，4，4－三氟丁烯酸乙酯。反应总收率为71%，产品质量分数为99.6%。该路线条件温和，操作简便，收率较高。三氟乙酸；正丁醇；除草剂苯嘧磺草胺是由巴斯夫公司研发的脲嘧啶类新型除草剂，3－氨基－4，4，4－三氟丁烯酸乙酯是合成苯嘧磺草胺的重要中间体。当前，面对资源的短缺，能源消耗和环境的恶化，我国迫切需要发展绿色和可持续的制造生产方式［1～5］。与各个行
云南化工 2015年6期2015-03-21
- MALDI-TOF MS测定多肽类聚合物相对分子质量的条件优化
、二氯甲烷、三氟乙酸、三氟乙酸钾，购于阿拉丁，分析纯。2 仪器及实验条件仪器:基质辅助激光解吸电离高分辨飞行时间质谱仪，MALDI-TOF MS ultrafleXtreme，德国Bruker Daltonics公司，氮激光器，波长355 nm，不锈钢样品靶。实验条件:样品与基质采用相同溶剂，配置成10 g/L，按体积比1∶1混合后，取2μL点在样品靶上，自然干燥后测试，采用反射模式，正离子检测。激光频率为1000 Hz，离子延迟提取时间为120 ns，能
大学化学 2015年5期2015-02-13
- 核磁共振氟谱对五氟利多的定量分析
内标含稀释的三氟乙酸。结果氟谱信号峰的积分显示五氟利多在水与盐酸中完全不溶,在氯仿中的溶解度最好。在氯仿中,Varian-300氟谱的灵敏度可以检测出16 ppm的五氟利多溶液,但需要合适的检测参数与扫描3 000次。检测不同浓度的氟谱,以毛细管内标标定,获得CF3氟信号峰的相对积分值,作图获得标准曲线,线性关系良好,r= 99.95%。标准曲线法测定药片中五氟利多的含量为20.05 mg,与说明书的实值20 mg基本一致,实验RSD值为0.48%,平均回
河南大学学报（医学版） 2015年4期2015-01-06
- 三氟乙酸乙酯和甲酯在有机合成中的应用进展
浙江 衢州）三氟乙酸乙酯和三氟乙酸甲酯是重要的含三氟甲基试剂和砌块，在有机氟化合物的合成中具有重要应用，可以与含α氢的酯、酮、腈等缩合，并进一步合成含三氟甲基的复杂有机物特别是杂环化合物，还可以作为氨基等的保护试剂[1-3]。然而有关三氟乙酸乙酯和甲酯的综述很少见诸文献，故笔者对三氟乙酸乙酯和甲酯的制备和应用等进行叙述，以期加强它们的合成与应用研究。1 三氟乙酸乙酯和甲酯的制备一般采用三氟乙酸与乙醇或甲醇直接酯化的方法制备三氟乙酸乙酯和甲酯。张建立等以三氟
化工生产与技术 2014年1期2014-08-21
- 离子色谱法测定盐酸托烷司琼中的三氟乙酸
托烷司琼中的三氟乙酸周传静1，宋玉平2，李玉双3，魏长峰2（1.山东省食品药品检验研究院，山东济南250101；2.齐鲁制药有限公司，山东济南250100；3.山东阿如拉药物研究开发有限公司，山东济南250101）目的建立离子色谱检测盐酸托烷司琼中三氟乙酸的方法。方法采用Ionpac AS11－HC色谱柱（4 mm×250 mm）以及相应的保护柱Ionpac AG11－HC（4 mm×50 mm），淋洗液为含有4.5 mmol·L－1Na2CO3和0.8
药学研究 2014年11期2014-03-08
- 三氟乙酸/超声波预处理对芒草纤维素结构及酶解效果的影响
改进[8]。三氟乙酸能够破坏纤维素的晶体结构[9]，超声具有波长较短、能量集中的特点，在各行业有广泛的用途，但利用超声波破坏纤维素晶体结构的报道较少[10]。本研究以三氟乙酸/超声波联合预处理方式处理芒草，考察不同的预处理条件对纤维素晶体结构及酶解效果的影响，为进一步开发以芒草为原料生产生物乙醇技术奠定基础。1 实验部分1.1 材料芒草秸秆取自湖南农业大学试验田，洗净自然风干后切成1～2cm 的小段，在60℃下干燥36h ,然后用植物粉碎机粉碎，过0.84
化工技术与开发 2014年11期2014-01-29
- 三种苯甲酸琥珀酰亚胺酯的合成
为原料，采用三氟乙酸N－琥珀酰亚胺酯为活化剂制备了3种苯甲酸琥珀酰亚胺酯。合成路线如图1所示。图1 苯甲酸琥珀酰亚胺酯的合成路线Fig.1 Synthetic route of benzoic acid succinimidyl ester1 实验1.1 试剂与仪器所用试剂均为分析纯。X－4型数字显微熔点仪（温度未校正）；Bruker EQUINOXX55型红外光谱仪（KBr压片）；Varian INOVA－400MHz型核磁共振仪（溶剂CDCl3，内标T
化学与生物工程 2013年8期2013-10-15
- 2种含三嗪环单体的合成与表征
嗪）－氧乙基三氟乙酸铵及2，4－二氯－6－羟乙氨基－1，3，5－三嗪2种单体的合成路线和条件，截至目前该单体未见相关报道.1 实验部分1.1 仪器与试剂美国Thermo公司Nicolet－380型傅里叶红外光谱仪；美国Agilent公司TrapXCT型液相色谱与质谱联用仪；德国Bruker公司Avance－400型核磁共振仪.三聚氯氰（石油醚（60～90℃）中重结晶2次），天津海洋化工厂；乙醇胺，天津市华东试剂厂；三氟乙酸（TFA），天津市科密欧化学试剂有
河北大学学报（自然科学版） 2013年6期2013-10-09
- 高效液相色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸残留
定塞来昔布中三氟乙酸残留于伟 隽海龙 王伟 史红霞目的 建立高效液相色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸的残留含量。方法 色谱柱：采用Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm), 检测波长210 nm, 流动相：0.08%磷酸溶液(Ph 3.0)-甲醇(95:5),流速1.0 ml/min,柱温：35℃。结果 三氟乙酸浓度在 2.05～12.12 μg/ml范围内, 线性关系良好, r=0.9998;检测限为 1.0 ng;加样回收率平均
中国实用医药 2013年36期2013-09-11
- 离子色谱法同时分析离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根
析离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根李丹 张欣 于泓＊（哈尔滨师范大学化学化工学院，哈尔滨 150025）建立了离子色谱－直接电导检测法同时测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根的方法。色谱分离采用Shim－pack IC－A3阴离子交换色谱柱和邻苯二甲酸氢钾淋洗液。最佳色谱条件为：以邻苯二甲酸氢钾（1.2mmol／L）为淋洗液，柱温30℃，流速1.0mL／min。在此条件下，所测阴离子的检出限为0.06～3.07mg／L，保留
中国无机分析化学 2012年3期2012-01-11
- 用气相色谱 -质谱法分析三次采油用石油磺酸盐的结构
酰胺溶液中以三氟乙酸酐为L ew is酸、K I为强亲核试剂,对纯化后的石油磺酸盐进行快速还原衍生化,并对衍生产物进行 GC-M S分析。实验结果表明,当衍生反应体系中的 n(石油磺酸盐)∶n(K I)∶n(三氟乙酸酐)=1∶20∶20时,衍生效果最优。采用 HP-5石英毛细管柱,在程序升温 (起始温度 90℃保持2m in,然后以 4℃/m in的速率升至 300℃,保持10m in)的 GC分析条件下,石油磺酸盐衍生产物及其同分异构体得到有效分离。M
石油化工 2010年3期2010-11-09
- 新型抗感染药赛来昔布的合成新工艺
甲基苯乙酮与三氟乙酸乙酯为原料缩合得到1-(4-甲基苯基)-4,4,4-三氟-1,3-丁二酮，直接与对磺胺基苯肼盐酸盐在溶剂脱水环合。结果：本法总收率达83%。结论：赛来昔布新合成方法切实可行。赛来昔布；环氧化酶；合成赛来昔布（Celecoxib）是一种新型抗感染药，用于治疗类风湿性关节炎和骨关节炎等炎症性疾病。由美国Searle公司开发研制，于1999年在美国上市，该药被美国FDA以特快程序批准，被誉为“超级阿司匹林”。它是第一个上市的Ⅱ型环氧合酶（Cx
中国医药导报 2010年16期2010-11-04
- 高效液相色谱法测定牛奶中的四环素类抗生素
mmol/L三氟乙酸水溶液-乙腈（梯度洗脱），二极管阵列检测器，检测波长为360 nm，进样量为100 μL。以去甲基金霉素为内标物，四环素类标准溶液质量浓度在20～500 μg/L范围内呈良好的线性相关，相关系数大于0.999，检出限为5.95～18.85 μg/L；样品加标回收率在88.26%～107.98%之间，相对标准偏差在0.65%～6.14%之间。四环素；抗生素；液相色谱；牛奶0 引言四环素类抗生素（Tetracyclines,TCs）是由链霉
中国乳品工业 2010年12期2010-10-19
- 三氟乙酸镧催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮*
春生，罗根祥三氟乙酸镧催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮*刘春生，罗根祥（辽宁石油化工大学化学与材料科学学院，辽宁抚顺113001）研究了三氟乙酸镧催化环己酮与1，2-丙二醇的缩酮化反应，考察了反应时间、醇酮比、催化剂用量、带水剂用量等因素对环己酮1，2-丙二醇缩酮收率的影响。结果表明，在回流条件下，醇酮摩尔比为1.2，催化剂用量为0.25 g，带水剂环己烷用量为8 mL，反应45 min后，缩酮收率可达到93.4%。催化剂重复使用5次催化效果未见明显降低。
当代化工 2010年5期2010-09-30
- 反相高效液相色谱法检测食品添加剂乳铁蛋白
L）、乙腈及三氟乙酸为流动相，梯度洗脱，二极管阵列检测器280nm检测，保留时间及特征光谱图定性，外标法峰面积定量测定。标准曲线线性范围10.0mg/L～100 mg/L，相关系数均在0.999以上，定量检测低限5 mg/kg。高效液相色谱；添加剂；乳铁蛋白Abstract：A determination of food additive lactoferrin by reverse phase high-performance liquid chroma
食品研究与开发 2010年8期2010-09-12
- 高效液相色谱法测定比伐卢定中三氟乙酸含量
比伐卢定制成三氟乙酸盐,以保证比伐卢定的质量。通过检测比伐卢定中三氟乙酸的含量,来保证其均已成盐(全部成盐后,三氟乙酸理论含量为9.5%)。本实验建立了高效液相色谱法(HPLC)测定比伐卢定中三氟乙酸含量的方法。1 材 料比伐卢定,江苏豪森医药股份有限公司研究所提供,批号:20061229、20070213、20070428、20070629;三氟乙酸对照品(色谱纯),美国天地试剂有限公司;甲醇(色谱纯),江苏汉邦科技有限公司;其余试剂均为市售分析纯。美国
中国生化药物杂志 2010年2期2010-05-07