肥料氮磷钾检测方法探讨

侯芬红，纪玉琼

（通标标准技术服务（青岛）有限公司，山东青岛 266101）

0 引言

而对于现代化农业管理来说，肥料使用量的精准控制显得尤为重要。当前我国生产的化肥种类较多，仅就氮肥而言就包括如下几种：铵态氮肥、硝态氮肥、酰胺态氮肥等。

1 肥料中总氮含量的测定

目前，对肥料中氮含量的测试有以下几种方法。

1.1 甲醛法

该方法适用于铵态氮肥中总氮含量的测定。原理是将铵态氮肥中的铵离子与甲醛进行反应生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的氢离子。在指示剂存在下，用NaOH溶液进行滴定，根据滴定液的量计算出参与反应的铵离子的数量。

1.2 硫酸－混合催化剂法

此方法的检测的原理是在强碱或者强酸的环境下，利用还原剂对硝态氮进行还原，将其还原成氨，然后再利用硼酸溶液将这些生成的氨吸收，再进行滴定，然后采用得到的数据进行计算，最后得出总氮的含量。

1.3 硫酸—过氧化氢氧化法

当肥料当中含有有机成分时，可用硫酸－过氧化氢氧化法进行测量，具体测试步骤如下：

步骤一，称取0.5～1.0 g样品置于250 ml锥形瓶或消煮罐中，加入硫酸和过氧化氢，摇匀后在瓶口处放置一个弯颈漏斗，过夜。加热并冷却后，加入过氧化氢，在将其轻轻摇动，加热冷却后再加入过氧化氢，再加热10 min。当装置冷却之后，加水20～30 ml，轻摇，再移入100 ml的容量瓶当中并定容、过滤。

步骤二，利用硼酸溶液对上述步骤一中的氨气进行吸收，使用混合指示剂进行指示，利用硫酸标准溶液进行滴定，当溶液变为紫红色时，就是反应的终点，由此可以得出生成氨气的量，从而得到样本的总氮含量。

1.4 硫酸消煮—甲醛法

该方法适用于尿素中的总氮含量测定，加入浓硫酸，加热就会使得酰胺态氮发生分解，生产铵盐，此方法与甲醛法步骤相似。

1.5 速效氮的测定

速效氮又称土壤水解氮，在进行速效氮的测定时，要用1 mol/L的NaCL溶液浸泡，而后在碱性环境下，进行Zn-FeSO4还原—蒸馏法的操作：

1）转移至250 ml容量瓶中进行定容。

2）取样本溶液20 ml，加入2 g还原剂（Zn-FeSO4），再加入NaOH溶液，对溶液进行蒸馏，蒸馏出来的气体就是氨气。

3）蒸馏后得出的氨气利用硼酸溶液来吸收，然后进行滴定，根据所用硼酸的数量和吸收利用的NaOH溶液的量进行计算，得出生成氨气的量，从而得到样本的总氮含量。

1.6 杜马斯燃烧法

杜马斯燃烧法的反应环境为高温和高氧，让待测样品通过燃烧进行消解，使氮变为分子态，再利用导热检测器来进行测量。

1.7 自动分析仪法

自动分析仪法是在流动的体系当中，利用硝普盐催化剂与溶液发生反应，生成蓝色的络合物，然后测量其吸光度。

2 肥料中磷含量的测定

磷元素目前的测定方法在前期的处理上是一致的，都是先制作含磷的标准溶液，而差别是在如何对溶液进行处理，制作方法如下：

先将磷酸二氢钾放入到烘箱中，105℃烘干2 h，完成后称取0.439 g的磷酸二氢钾，再加水对其进行溶解，然后将溶液转移到事先加好5 mL浓硫酸的1 000 mL的容量瓶里面，防止溶液变质，定容后的标准溶液1 mL的含p量为100 μg。

2.1 分光光度法—钒钼黄比色法

2.1.1 制作标准曲线。取已经制作好的含p标准溶液，分别取0.0 ml、1.0 ml、2.0 ml、4.0 ml、6.0 ml、8.0 ml，加入50 ml的容量瓶内，加入20 ml的水，再加入指示剂，利用NaOH和H2SO4来对溶液的pH值进行调节，加入10 ml钒钼酸铵，对其进行定容，并静置。利用分光光度计来对后对6个容量瓶中的溶液进行吸光度测试，最后绘制标准曲线图。

2.1.2 测量样品。称取待测样品于250 ml烧杯中，加入水和浓盐酸，加热至沸腾后，保持30 min，冷却后加入适量的水进行稀释，定容后进行过滤，弃去最初的滤液。取5ml溶液置于另一容量瓶中，加入盐酸溶液和显色剂，定容混匀后静置15 min。用分光光度计测量，利用工作曲线得出待测样品中磷的含量。

2.2 重量法—磷钼酸喹啉沉淀法

称取2.5 g的样品加入250 ml容量瓶内，震荡摇匀然后定容。再对液体进行干过滤并转移到干净的小烧杯里面，然后从小烧杯中吸取25 ml的溶液到500 ml的高型烧杯中，加入硝酸10 ml，再用蒸馏水对其进行稀释，进行微沸1 min，立刻加入35～50 ml的喹钼柠酮试剂，持续加热微沸1 min，冷却直至沉淀分层后，取出烧杯。用预先在180±2℃的干燥箱中进行恒重的玻璃砂坩埚过滤，然后进行洗涤沉淀后放置于干燥箱里进行干燥，然后在干燥器中完全冷却后称重。

2.3 等离子发射光谱法

其原理是将样品溶解于水或柠檬酸或EDTA溶液，然后提取其中的水溶性磷和其有效磷，再利用ICP使待测样品溶液汽化，解离成原子态。在原子被电离之后，会被光源激发发光，测量其发光强度可以查出溶液中磷的浓度。

2.4 容量法—磷钼酸喹啉容量法

首先对样品进行溶解，称取2.5 g的待测磷肥样品，加入250 ml容量瓶内，震荡摇匀，让沉淀进行充分的溶解，然后定容。再对液体进行干过滤并转移小烧杯里面，然后吸取25 ml的溶液到500 ml的高型烧杯中，加入硝酸后定容，加热微沸10 min，即将沸腾时加入喹钼柠酮，维持微沸1 min，冷却。用预先在180±2℃的干燥箱中进行恒重的玻璃砂坩埚过滤，然后对沉淀进行洗涤后，再用水进行洗涤，然后将其进行干燥，再移入干燥器，冷却后称量。

2.5 自动分析仪法

2.5.1 原理。自动分析仪法的原理是利用水来提取肥料中水溶性的磷，用EDTA提取肥料中的有效磷。将待测溶液和试剂混匀，加热，使溶液正磷酸盐化，随后生成黄色络合物，然后在420 nm对其吸光度进行测定。

2.5.2 绘制工作曲线。吸取磷标准液定容后混匀。将流动分析仪的溶液吸管分别置于十二烷基硫酸钠溶液、高氯酸溶液和钒钼酸铵试剂中，然后对其吸光度的值进行测定，并绘制工作曲线或者回归线性方程。

2.5.3 测量。在相同的条件下，测试待测样品溶液的吸光度，利用工作曲线或者方程得出相应的浓度值。

3 测量肥料中的钾含量

钾是植物生长所需要的大量元素之一，在植物的抗病抗倒伏中扮演着重要的角色，同时他能促进酶的活化，提高作物的代谢水平。

3.1 容量法测定肥料中钾的含量

四苯硼钠－季铵盐容量法需要在碱性的环境下进行，溶液中需要让四苯硼钠溶液过量，让其和钾生产沉淀物，再利用松节油的特点，将沉淀物包裹在里面，这样就可以避免沉淀的解离，当季铵盐和达旦黄可以进行一系列反应，反应后，溶液的颜色会变成粉红色，这就是反应终止的标志。

3.2 四苯硼钠重量法测试肥料中钾的含量

四苯硼钠重量法测试肥料中钾的含量在目前的方法中来说是常用的，是利用弱碱环境生成四苯硼酸钾沉淀，再进行过滤干燥后和称重。若待测样品中含有有机物，则可实现加入活性炭或者溴水进行吸附。

3.3 离子选择电极法测定肥料中钾的含量

离子选择电极的特点是可以识别离子，将所需检测的离子含量变成位点，促进化学量向电子量转变。这种方法的反应过程很迅速，持续的时间非常短，可以达到快速测定钾元素的目的。

3.4 火焰光度计法测定肥料中钾的含量

利用火焰光度分析来测量的方法，其原理是利用火焰所产生的热能将样品中所含有的原子进行激发，让它们变成激发态，而由于原子的激发态是非常不稳定的，它们的状态会迅速地回到基态，并同时释放出一定的能量，并且可以发出辐射谱线，这样就可以对这些光谱进行分析，从而得出肥料中钾含量的高低[3]。

4 结语

在目前来说，在检测肥料的有效成分的检测方法和技术的方面，已经发展出了许多的检测方法。在对肥料中的氮磷钾元素进行测试时，需要根据实际情况综合考虑来选择检测的手段和方法，对于试验的检测费用、精准度、时间上的要求，都可以影响对检测方法的选择。