文/李莉莉,阎善信
在20 世纪的50 年代,原子吸收光谱法被应用在了质量检验控制领域内,涉及了对水质、化工、环境及食品等多方面的行业,原子吸收光谱法可以对水体当中所包含的微量元素进行种类含量的确定,比如镉、铜、锌等元素,借助于对微量元素金属元素含量的测量,来对水体当中重金属元素产生的超标现象进行研究和分析,如果超出了标准范围,则属于水质污染的现象比较严重,需要对其进行处理之后用于日常的饮用用水。现阶段在科学技术的不断发展下,原子吸收光谱法也得到了快速的发展,其应用范围也得到了不断地扩大,可以实现高精度且大范围的水质检验,其检验的效率也相对较高,在应用前景方面发展良好。
原子吸收光谱法作为一种全新的仪器分析方式,在20 世纪的中期阶段被多个领域广泛的应用。原子吸收光谱分析法,主要是在某个特定元素的基础上对基态原子进行特征谱线所具备的优选性能来进行测定研究,其应用领域较为广泛,在农业、生态环境、化工、制药、食品生产加工等领域当中都有涉猎。
原子吸收光谱仪包含着光源、分光系统、原子化器等。其中的监测系统当中检测器和放大器属于重要的组成部分,可以对光信号进行有效的转换,最终转换为电信号,实现其信号的放大和处理,在最终获取的数据当中需要借助于中央处理器和电脑来进行分析和计算,将最终的结果显示在显示屏当中,以此来展示出重金属的最终检测结果数据。
在原子吸收光谱法当中,适用于对重金属元素的测定,其反应的速度较快,在灵敏程度方面也相对较高,受到其他元素的影响也较小,可以实现较大范围的测量,也比较容易上手。对于原子吸收光谱法来说,需要利用空心阴极灯作为光源,发射出的共振线都属于不同元素所特有的物质,在金属的元素吸收线方面具备一定的特征,因此两个元素在对同一波长的谱线进行吸收的概率较小,因此其他元素对其造成的干扰相对较低。
在原子吸收光谱法的缺点方面,一般来说空心阴极灯只可以对一种待测元素来进行测定,因此如果出现了难溶解的金属元素则其灵敏程度的测定效果相对较差。在复杂的测定当中需要对其他几个方面存在的干扰进行消除,最大限度地保障其检查结果的准确程度。在实际的操作过程当中,需要对原子吸收光谱法的优缺点进行熟悉和掌握,以便实现合理科学的利用和应用。对于其他仪器设备和原子吸收光谱法的联合测定来说,具备一定的实用性和高效性。
在水体当中如果出现了重金属含量超标的现象,在进入到人体之后会逐渐的沉淀,长此以往引起金属中毒,对于人体的生命健康和安全都会造成一定的威胁,因此国家对生活应用水提出一系列要求。在本文当中,主要以水质当中镉元素的测定来进行分析和应用。在对镉元素的测定过程当中,可以借助于石墨炉法进行含量检测,根据待检测的水体在经过石墨炉的蒸发操作之后存在的残留物质出现的折射广度来进行镉元素的含量测定。其中单次的测定水质样本需要保证在20μL 左右,对水体进行通报入大约为45mA 的电流,此种情况下可以有效地避免水体产生的沸腾现象和过量蒸发现象,对于重金属含量测定的进度可以得到最大化的保障。在灰化的测定阶段当中,需要将其转化为中等电流的状态,一直到水体出现碳化现象。在原子化的阶段当中,大电流的状态可以实现元素的原子化,借助于火焰来对光源电磁产生的辐射进行吸收,和标准水质样本所得出的光度进行对比之后就可以对水质当中的重金属镉的含量进行测定得出。
在实验当中,主要用到的仪器设备包含分光光度计、无油气体压缩机、原子吸收分光光度计、横向加热石墨炉系统、镉空心阴极灯、自动进样器、热解涂层石墨管。在使用的主要试剂方面,需要借助于分析纯,其中包含了镉储备液,其浓度需要达到1000μg/ml 的标准,另外还需要准备GR 级浓硝酸、浓度为20μg/L 的镉标准使用液、三重过滤去离子水、超纯水、磷酸二氢铵(20g/L)+硝酸盐(2g/L)+硝酸镁(0.8g/L)等来作为基体的改进剂。在进行基体改进剂的制备方面,需要借助于原子吸收光谱法来进行水质检验集体配备改进,其中需要应用到磷酸二氢铵(20g/L)+硝酸盐(2g/L)+硝酸镁(0.8g/L)来作为基体改进剂,配置的过程当中需要利用两个50ml 容积的洁净烧杯进行操作,将其编号之后将0.1g 光谱纯金属靶和3ml 纯硝酸溶解于烧杯a 当中,整个过程需要进行密封操作且烧杯需要置于通风处,等到金属靶完全溶解。在烧杯b 当中进行离子水的放置,进行0.06g硝酸镁、1.2g 磷酸二氢铵的溶解,在这个过程当中需要注意将其放置在通风位置处等到完全溶解即可。最后将两个烧杯的溶液都混入到100ml 的烧杯当中,利用去离子水来进行定容,则基体改进剂的制备就完成了,保存过程需要保证低温且密闭。
在试验条件当中,需要设定光谱仪的波长为228.80nm,狭缝的宽度为0.6nm。借助于峰面积型积分方式来将塞曼背景校正这种方式进行引入,将其高纯氢气来作为屏蔽气体,在石墨管内部进行基体改进剂的引入,实现自动进样器的一次进样操作。对于石墨炉来说,其升温的程序需要分为几个阶段来控制,第一阶段,为75℃且持温20s,第二阶段为90℃且持温45s,第三个阶段为120℃且持温16s,第四个阶段为300℃且持温16s,第五阶段为1200℃且持温4s 最后一个阶段2450℃的状态下进行6s 的持温状态,在升温的过程当中需要对保护气进行充注,如果升温的过程当中遇到和原子化的状态,则需要停止保护气流。
在检出限的实验方面,需要对镉元素的标准使用液体和对比溶液进行多次实验对比,最终得出其检出限结果。在精密度实验的过程当中,需要利用待测水样来进行实验,其中需要对镉元素的标准浓度进行调整,一般都为8μg/L,对于同一组实验条件来说,需要进行多组相似性实验的展开,进行各组实验结果数值的计算,求得平均数。在准确度的试验方面,需要对三组待测水样的样本进行相似性试验,其中水样本底值、加标量、测定值以及回收率如表1 所示。
表1 准确度试验结果
由上述实验可以得出,对于样品的消解条件来说,需要借助于硝酸高氯酸的混合酸湿消解处理工艺来进行防止消解过程当中产生的样本碳化现象,保证结果的准确可靠性。与此同时,对于待测液体的酸度来说也会对最终的测定结果产生影响,对于其荧光信号产生直接的影响。对于测定镉元素来说,如果沸点在100℃以下的话,对于其灰化处理阶段来说,需要进行定容处理,进行部分溶液添加还原剂,对于测定的可靠程度进行提升。对于仪器测试的参数优化方面,借助于石墨炉原子吸收光谱法进行测定镉元素时,需要结合横向加热、纵向塞曼方式进行混合基体改进剂和干燥步骤的优化处理,镉元素本身的沸点较低,因此在两步加热的方式下,可以实现基质挥发的减少,实现原子化的处理之后进行净化除杂操作。
除了上述方式之外,对于水质检验的方式还可以借助于火焰原子吸收来进行水质监测,火焰原子吸收法属于一种水质重金属元素的有效检测方式,借助于乙炔火焰来进行检测,此种火焰对其对应的元素会产生巨大的能量,因此改变了元素当中存在的原子数量。此种方式对于水质中锌、铜与镉的吸光值可以实现有效的测量,根据对应的关系式来进行水质当中金属元素含量的计算,以此来判断出水质的达标状态。
除此之外,对于聚氯化铝的应用方面,也可以利用原子吸收光谱的方式来测定,在水质的净化操作当中,聚氯化铝发挥了重要的作用。在现阶段聚氯化铝的重金属检测当中,需要将其进行溶解之后,利用整合原理来对溶解之后的样品进行分离重金属。在这个过程当中,需要借助于二乙基二硫代氨基甲酸钠。在对聚氯化铝中六价铬的检测当中,需要进行三价铝离子与三价铬离子元素进行形成氢氧化物,对其进行加热处理之后,进行沉淀物的去除,借助于石墨炉原子吸收光谱法进行滤液的检测。
综上所述,对于水质检验来说,其原子吸收光谱法的作用愈加明显,其涉及的范围和领域也越来越广泛。对于原子吸收光谱法来说,在实际的应用当中需要将定量分析和定性分析相结合,实现客观事实的描述,以此来进行针对性的分析和研究,最大限度地保障和提升检测的最终效果和质量。对于原子吸收光谱法的发展过程,需要不断地加强科技技术创新,立足于整体角度采用综合性的方式方法进行研究,最终实现水质检验需求的最大化满足。