电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝铁中间合金中14种微量元素

高融，杜文彬，罗策

(1.陕西亿创钛锆检测有限公司,宝鸡 721014;2.宝钛集团有限公司,宝鸡 721014)

铝铁中间合金为钛合金研制或生产过程中的添加合金,可改善钛合金的延伸率、断裂韧性等力学性能及合金的耐热性[1-3],除此之外,铝铁中间合金还是一种炼钢用的高效脱氧剂,能够有效降低钢中氧含量,提高钢的质量[4]。由于铝铁中间合金中的微量元素会影响钛合金的力学性能和钢的脱氧效果[5-7],对其中微量元素含量的准确测定具有重要意义。

一般采用化学湿法分析铝铁中间合金的化学成分,但这种方法存在周期长、操作繁琐、单元素测定成本高等缺点[8-10]。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)可实现多元素同时分析,具有精密度及准确度好,灵敏度高,检出限低的优点[11-15]。本工作建立了ICP-AES测定铝铁中间合金中14种微量元素含量,用基体匹配法和背景扣除的方法消除了基体干扰,以期为铝铁中间合金中微量元素的测定提供技术支撑。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

OPTIMA-4300V 型电感耦合等离子体原子发射光谱仪;ME-104E型电子天平。

铝基体储备溶液:10 g·L－1,取1.0 g铝粉,用10 mL盐酸、1 mL硝酸溶解后转移至100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。其他所需质量浓度均由此溶液用水稀释制得。

铁基体储备溶液:10 g·L－1,取1.0 g铁粉,用5 mL盐酸、5 mL 硝酸溶解后转移至100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。其他所需质量浓度均由此溶液用水稀释制得。

各元素的有证标准溶液(Cr、Mo、Nb等14种微量元素):1 g·L－1,其他所需质量浓度均由此溶液用水逐级稀释制得。

盐酸和硝酸为优级纯;铝粉和铁粉的纯度均不小于99.99%;氩气纯度不小于99.99%;试验用水为去离子水。

1.2 仪器工作条件

射频功率1 300 W;等离子气流量15 L·min－1,辅助气流量0.20 L·min－1,雾化气流量0.60 L·min－1;观测高度15mm;蠕动泵流量1.5mL·min－1;积分模式为自动模式,积分时间1～10 s,积分次数2次。

1.3 试验方法

称取0.100 0 g样品于250 mL 聚四氟乙烯烧杯中,加入15 mL 体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合溶液,先在常温下消解,至反应平静后于180℃加热直至样品完全溶解,冷却至室温,用水定容至100 mL塑料容量瓶中,定容,摇匀,供ICP-AES分析。

2 结果与讨论

2.1 光谱干扰

按照试验方法分析600 mg·L－1铁基体溶液、400 mg·L－1铝基体溶液、1 mg·L－1的各微量元素的单标准溶液和分别含600 mg·L－1铁基体和400 mg·L－1铝基体的1 mg·L－1的各微量元素的单标准溶液,每种元素选择3～4条谱线。测试时发现,铝和铁对各微量元素测定的影响仅表现为背景信号略增强,故可通过背景扣除的方式消除。结合各元素谱线的信噪比、灵敏度、受基体干扰等情况,选择信噪比高、灵敏度适中、受干扰程度小的谱线作各元素的分析谱线,结果见表1。

表1 14种元素的分析谱线Tab.1 Analysis spectral lines of 14 elements

2.2 标准曲线、检出限和测定下限

称取6份0.400 0 g铝粉和0.600 0 g铁粉,按照试验方法消解后,分别加入适量混合标准溶液,用水定容 至100 mL,得 到0,0.05,0.1,0.2,0.3,0.5 mg·L－1的基质匹配混合标准溶液系列,按照仪器工作条件测定。以各元素的质量浓度为横坐标,其对应的光谱响应值为纵坐标绘制标准曲线,结果显示:各元素的线性范围均在0.5 mg·L－1以内,其他线性参数见表2。

按照仪器工作条件对空白溶液进行11 次连续测定,分别以3倍标准偏差(s)计算检出限(3s),以10 倍标准偏差计算测定下限(10s),结果见表2。

表2 线性参数、检出限和测定下限Tab.2 Linearity parameters，detection limits and lower limits of determination

2.3 精密度与回收试验

按照试验方法重复分析铝铁中间合金样品11次,计算测定值的相对标准偏差(RSD),并对以上样品进行加标回收试验,计算回收率,结果见表3。

表3 精密度和回收试验结果(n＝11)Tab.3 Results of tests for precision and recovery(n＝11)

由表3可知,14种微量元素的RSD为1.5%～6.0%,回收率为89.5%～107%,满足日常检测要求。

本工作采用ICP-AES对铝铁中间合金中14种微量元素的含量进行了测定,方法操作简便、快速,数据可靠,适用于铝铁中间合金的日常分析。