雾化施液同质硬脆晶体互抛CMP工艺研究

李庆忠，李强强，孙苏磊

(江南大学机械工程学院，无锡 214122)

1 引 言

信息技术的基础和核心是微电子技术[1]。单晶硅、碳化硅、氮化硅和蓝宝石等众多半导体材料被广泛地应用于微电子元器件的制造中[2]。为了保证在微电子元器件制造过程中的产品质量，要求前道工序的产品晶圆表面和亚表层没有损伤和缺陷，形成高质量超光滑基材表面[3-4]。化学机械抛光(Chemical Mechanical Polishing，简称CMP)是上世纪90年代兴起的综合利用化学氧化、机械摩擦和流体作用进行工件表面材料去除的技术，主要通过纳米磨料磨削作用和浆料的化学腐蚀作用使被研磨的工件表面达到光滑无损伤的平整度要求，是目前广泛采用的一种全局平坦化技术[5]。传统的化学机械抛光技术在一定的时期内满足了硬脆材料平坦化发展对超精密平整化技术发展的基本要求，但都存在着一定的技术缺陷，加工质量很不容易控制[6]。因此国内外科研人员在硬脆材料的超精密平坦化理论和技术方面进行了大量的研究试验[7]，结果表明仅仅改进抛光液中化学物质的组分和改变抛光参数提高机械摩擦作用对无损伤超光滑表面的形成的帮助是远不够的[8]。事实上也证明，抛光液中磨料纳米颗粒的团聚划伤以及在抛光过程中基片上过量的抛光液的不均匀腐蚀作用，也正是造成基片表面质量不高的主要缘由之一，必须加以控制和改进[9]。

针对传统化学机械抛光过程中存在的诸多问题如团的聚纳米浆料粒子易划伤抛光表面，抛光垫表面磨粒分布不均匀，被抛光工件表面残留浆料不易清洗，抛光成本高，浆料废液难处理、污染环境等[10]问题，本文通过对国内外超精密平坦化加工技术的研究和发展趋势的分析，提出了雾化施液同质硬脆晶体互抛CMP工艺。雾化施液同质硬脆晶体互抛CMP工艺，具有成本低、材料去除率高、抛光效果好和绿色环保等优点，深入分析同质硬脆晶体CMP微观去除机制具有重要的理论价值和现实应用意义。

2 实 验

图1 实验系统原理图 Fig.1 Schematic diagram of the experimental system

同质硬脆晶体互抛CMP工艺(下面简称互抛CMP)摒弃了传统化学机械抛光中的抛光垫，让材料相同、表面粗糙度相近的上下两抛光片相互接触，在抛光片两表面之间施加雾化后的特种抛光液，与抛光片表面产生化学反应并生成剪切强度较低的均匀覆盖膜[11]；同时在两个工件上方施加一定的压力，抛光头和抛光盘间的速度差使上下两片硅片间产生相互运动，上下两片硅片相互挤压、磨削去除硅片表面的凸起，被去除的材料一部分被抛光液带走，另一部分作为磨料继续参与下一个循环的磨削，形成超光滑无损伤超精纳米级表面。实验系统原理图如图1所示。让同种材料的抛光片表面相互接触，被抛光的硅片既作为被加工件完成表面平坦化，同时也作为与其相互接触的另一工件的抛光垫对其进行磨削，提高了加工效率；传统的化学机械抛光抛光垫多是聚氨酯材料有一定的弹性，而雾化施液同质互抛CMP中作为互抛的两个工件都是硬脆材料，可以将抛光头的压力全部转化为剪切力将硅片表面材料去除；同时雾化后的抛光液粒在抛光/研抛界面上快速吸附作用和高活性，使抛光液中的化学成分与抛光工件的化学反应进行速度和强度远远大于传统CMP的流体施液方式，缓解甚至解决表面粗糙度、表面/亚表面损伤和材料去除率之间的矛盾；此外雾化施液同质硬脆晶体互抛CMP的特种抛光液中不要加入磨料，不需要使用传统的抛光垫，大大降低了抛光成本，提高了浆料利用率低，解决了抛光工件表面残留浆料不易清洗、浆料废液难处理污染环境等问题。

2.1 试验材料

选用φ5.08 mm×1 mm的100型单晶硅研磨腐蚀片为试样，试验用水为电阻率为18.24 MΩ的去离子水。试验用抛光液为自制特种抛光液，其中包含磨料(磨粒粒径为15～20 nm的SiO2溶胶，其中SiO2磨粒的质量分数为30%)、氧化剂(H2O2)、pH调节剂(羟乙基乙二胺)、表面活性剂(聚乙烯吡咯烷酮)，具体成分如表1。

表1 两种抛光液的各项参数Table 1 Parameters of two kinds of slurries

抛光基本参数设置如表2：抛光盘转速80 r/min，抛光液流量为100 mL/min,抛光时间设置为8 min。

表2 各组试验抛光参数Table 2 Test polishing parameters of each group

2.2 试验方法

将UL-1502型化学机械抛光机按前文方法改造成雾化施液同质硬脆晶体互抛CMP设备，分别采用传统的化学机械抛光机和改造后的抛光设备使用上述三种抛光液对硅片进行抛光试验。试验S1、S2为使用传统化学机械抛光机进行抛光；试验S3、S4和S5为使用改造后的机器进行抛光试验。抛光前，用精密电子天平(XS205-DU型，精度为0.01 mg)对单晶硅研磨腐蚀片进行称重，抛光后，使用PS-08 A型超声清洗机对硅片进行清洗，吹干后称重。通过公式(1)计算材料去除率[12]。

(1)

式中，VMRR为材料去除率(nm/min)，M0和M1分别为抛光前和抛光后硅片的质量(g)，ρ为硅片密度(g/cm3)，S1为硅片表面积(cm2)，t为抛光时间(min)。通过扫面探针显微镜(CSPM5000型)观察硅片的表面形貌，并测量其表面粗糙度，测试时扫描区域面积为10 μm×10 μm。

3 结果与讨论

3.1 抛光压力对材料去除率的影响

图2显示了五组实验单晶硅表面材料去除率随抛光压力变化的趋势。图2(a)显示了机械作用对硅片材料去除率的影响，当仅用去离子水进行抛光时，采用互抛CMP工艺方法对硅片进行抛光试验抛光去除率随着抛光压力的增大而增大，当抛光压力为9 psi时材料去除率最大达到了360 nm/min;在去离子水中加入硅溶胶搅拌后使用传统CMP对硅片进行抛光，在抛光压力为9 psi时材料去除力达到最大为310 nm/min；结果表明使用互抛CMP工艺抛光硅片时机械作用明显比传统CMP更强。图2(b)显示了化学和机械的交互作用对硅片材料去除率的影响，当使用含有全部组分的试验用标准抛光液对硅片进行抛光时，传统CMP的材料去除率达到了630 nm/min，而使用互抛CMP工艺对硅片进行抛光，由于互抛CMP工艺比传统抛光工艺的机械作用更大，所以对硅片的表面材料去除更明显，材料去除率随着抛光压力的增大增大，在抛光压力为9 psi时达到最大为711 nm/min，高于传统化学CMP；当抛光液中不含有磨粒只含有必要的化学成分时，使用互抛CMP工艺抛光硅片时材料去除率在抛光压力在9 psi最高为603 nm/min。

图2 材料去除率随着压力变化曲线 Fig.2 Material removal rate curves with pressure (a)mechanical action;(b)mechanochemistry action

3.2 抛光压力对硅片表面粗糙度的影响

对S2、S4和S5三组试验抛光后的硅片表面进行AFM扫描，其表面形貌如图3所示。由图3(a)可见，使用传统化学机械抛光方法对硅片进行抛光后，虽然硅片表面整体比较平坦，但还是存在很多凸起和凹坑；从图3(c)中可以看出，使用互抛CMP工艺在有磨料的情况下，抛光后的硅片表面也存在一些凸起和凹坑；而图3(b)是使用互抛CMP工艺抛光液中没有添加磨料对硅片进行抛光的结果，被抛光后的硅片表面整体比较光滑，没有明显的划痕和缺陷。分别对三个表面形貌取一典型剖面分析其表面粗糙度，结果显示：采用传统机械化学抛光对硅片进行抛光，抛光后的硅片表面粗糙度为6.8 nm;使用互抛工艺对硅片进行抛光，抛光液中加入磨料的情况下硅片表面粗糙度为7.2 nm，和传统化学机械抛光结果相近；当抛光液中不加磨料时，硅片表面粗糙度为3.8 nm，低于传统化学机械抛光的表面粗糙度。

图3 抛光后硅片的AFM形貌 Fig.3 AFM images of wafer after CMP (a)S2;(b)S4;(c)S5

3.3 结果分析

通过上述试验分析，可以得知雾化施液同质硬脆晶体CMP工艺的材料去除机理和传统化学机械CMP相似，是化学作用与机械作用相互促进的复杂过程[13]，可以把它归纳为化学作用产的行的材料去除、机械作用产生的材料去除及化学机械交互作用产生的材料去除。

在上述实验中可以看出互抛CMP机械作用远大于传统CMP的机械作用，这是因为传统CMP的机械作用主要是磨粒的磨削作用和抛光垫的切削作用，但是在抛光垫多次使用后，抛光过程中产生的副产和氧化反应的生成物堆积在抛光垫的沟槽或孔洞中，将抛光垫孔洞阻塞填平，产生釉化现象[14]。这会造成抛光垫抛光特性变差，使抛光垫失去保持抛光浆料的能力，材料去除率随之下降。而互抛CMP没有使用传统的抛光垫，利用硅片抛光前表面粗糙度的特点，让被抛光的两片硅片相互接触作为彼此的抛光垫，再施加一定的压力，同时两片硅片在抛光盘和抛光头的带动下相互运动，从而达到材料去除的结果。此外，硅片表面被去除的材料一部反被抛光液带走，另一部分作为抛光液的磨料继续参与后续的磨削，因此互抛CMP的机械作用远远大于传统化学机械CMP。互抛CMP过程中机械作用的增强也促进晶体材料和抛光液之间产生一系列的化学反应，在晶体表面生成一层强度小于晶体材料的氧化膜，更容易通过磨料的滑动或滚动被机械磨损去除[15]，因此抛光液的化学腐蚀反过来使抛光过程中的机械作用增强。过量的化学腐蚀、氧化会恶化晶体材料的表面结构，传统化学机械CMP抛光液中含有大量的磨料，磨料的强度大于晶体材料的强度，因此抛光过程中施加在硅片上的强大机械力会在晶体表面留下划痕。而在同质硬脆晶体互抛CMP过程中，主要的机械作用是上下两片硅片之间的机械作用，抛光液中不需要添加磨料，因此不会在硅片表面留下划痕、凹坑。

综上所述，同质硬脆晶体CMP的材料去除和传统化学机械CMP相似都是硅片表面分子的氧化磨损去除，其具体过程为：抛光液中的氧化剂将硅片表面原子氧化，生成的氧化分子剪切强度较低，相互接触的两片硅片在抛光头的压力下运动将能量传递给键能弱化的表面氧化分子，当传递的能量大于氧化分子间结合的键能时，被抛工件表面的材料脱离表面一部分被抛光液带走，另一部分作为磨料参与后续的抛光过程。

4 结 论

(1)采用雾化施液同质硬脆晶体互抛CMP抛光工艺抛光硅片表面粗糙度低，材料去除率高，当抛光压力达到9 psi时，硅片表面材料去除率为711 nm/min,表面粗糙度Ra为3.8 nm，优于传统化学机械抛光。

(2)雾化施液同质硬脆晶体互抛CMP抛光液中加入磨粒和不加磨粒对硅片进行抛光，材料去除率相近，无磨料抛光后表面粗糙度更低，因此抛光液为无磨料抛光液，简化了抛光液成分，节约了抛光成本，解决了抛光工件表面残留浆料不易清洗、浆料废液难处理污染环境等问题，同时在一定程度上避免了磨料分散性难和因磨料团聚造成抛光件表面划伤等诸多问题。

(3)同质硬脆晶体互抛CMP的材料去除是物理作用和化学作用相互促进的结果，抛光液中氧化剂等化学成分的氧化作用将硅片表面原子氧化，生成剪切强度较低的氧化分子，上下两硅片在抛光头的压力下相互运动将能量传递给键能弱化的表面氧化分子，表现为被抛工件表面的材料被去除，一部分被去除的材料被抛光液带走，另一部分作为磨料参与后续的磨削作用。