磷酸根分析仪校准方法*

贺宁，郭毅，吴永顺

(陕西省计量科学研究院，西安 710065)

磷酸根分析仪校准方法*

贺宁，郭毅，吴永顺

(陕西省计量科学研究院，西安 710065)

为了解决磷酸根分析仪统一量值溯源的问题，通过分析磷酸根分析仪工作原理，探讨了其计量特性和校准方法。提出了校准项目和技术指标：示值误差(±2.0%FS)、测量重复性(≤3%)、零点漂移(≤1.0%FS)、示值稳定性(≤1.0%FS)。该校准方法可以用于准确评价磷酸根分析仪的性能。

磷酸根分析仪；校准；技术指标

磷酸根分析仪是火力发电、石油、化工等行业必备的计量器具，常用于测定锅炉用水和冷却水中磷酸盐含量(以PO43-表示)［1］，其测量原理是基于朗伯比耳定律，利用在酸性介质水样中磷酸盐与钒钼酸生成黄色的磷钒钼酸配合物的特性，用磷酸根分析仪来测定其中磷酸盐的含量，其量值测量的准确性对能源计量有重要的意义。而目前国内外没有磷酸根分析仪的校准规范，在校准磷酸根分析仪时，校准项目、校准方法等不统一［2-8］，且不够规范和完善。

笔者结合实际校准工作探讨了适用于磷钒钼酸配合物比色法的磷酸根分析仪的校准方法及各项技术指标。利用该校准方法以北京华科仪电力仪表研究所生产的HK-208型磷酸根分析仪为例，对仪器进行了校准。

1 校准条件

（1）环境温度：25℃，相对湿度：65 %RH。

（2）水中磷酸根成分分析标准物质：编号为GBW(E)081228(中国计量科学研究院），使用时用高纯水稀释成所需浓度的磷酸根标准溶液。

（3）秒表：最小分度值0.1 s。

（4）容量瓶：1 000 mL，移液管：10 mL。

2 校准项目及校准方法

2.1 示值误差

按照使用说明书对仪器进行预热。参照仪器使用说明书进行曲线校准，用除盐水进行空白校准，然后用0.0 mg/L的标准溶液（除盐水加显色剂）进行零点校准，零点校准后再分别用4.0，8.0，16.0，20.0 mg/L的系列磷酸根标准溶液进行仪器曲线的校准。曲线校准完成后，在已经校准过的量程范围内选取质量浓度分别为4.0，8.0，16.0 mg/L的磷酸根标准溶液(满量程的20%，40%，80%)，经显色反应后分别注入仪器测量池中，读取仪器示值，每种溶液测量3次，计算其算术平均值。按式(1)计算示值误差，取其中最大值为仪器的示值误差：

式中：Am——仪器3次测量值的平均值；

As——磷酸根溶液标准值；

R——仪器量程值。

2.2 重复性

选取质量浓度为仪器满量程的80%磷酸根标准溶液，显色反应后注入仪器测量池中，连续测量6次，读取示值，按式(2)计算其相对标准偏差：

式中：Xi——仪器第i次测量值；

n——测量次数；

RSD——相对标准偏差，%。

2.3 零点漂移

用除盐水清洗仪器测量池，选用零点水(除盐水)溶液显色反应后持续观测30 min，每隔5 min记录仪器示值，按式(3)计算零点漂移：

式中：Tmax——仪器示值最大值；

Tmin——仪器示值最小值

T0——零点漂移；

R——仪器量程值。

2.4 示值稳定性

用除盐水清洗仪器测量池，选用质量浓度为仪器满量程80%的磷酸根标准溶液，显色反应后持续观测30 min，每隔5 min记录仪器示值，按式(4)计算示值稳定性TB：

式中：Qmax——仪器示值最大值；

Qminx——仪器示值最小值

TB——示值稳定性；

R——仪器量程值。

3 计量性能指标

（1）示值误差：在±2.0% FS之内。

（2）测量重复性：在相同的测量条件下，对同一磷酸根标准溶液进行连续6次测量，其6次测量值的相对标准偏差应不大于3.0%。

（3）零点漂移：仪器30 min的零点漂移不应超过1.0% FS。

（4）示值稳定性：仪器30 min的示值稳定性不应超过1.0%FS。

4 校准试验

采用该校准方法对以北京华科仪电力仪表研究所生产的HK-208型磷酸根分析仪(仪器量程为0～20 mg/L)进行校准，示值误差、测量重复性、零点漂移、示值稳定性测量结果分别见表1～表4。

表1 示值误差测量结果

表2 重复性测量结果

表3 零点漂移测量结果

表4 示值稳定性测量结果

由表1～表4结果可知，该仪器的各项性能指标符合校准项目技术指标要求。该校准方法能够准确评价磷酸根分析仪性能。

5 结语

在实际校准工作基础上总结出了磷酸根分析仪的校准方法，该校准方法能正确评价该类仪器的计量性能，为此类仪器的计量管理和量值溯源提供技术支持。

［1］ GB/T 6913-2008 锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定［S］.

［2］ 田华，沈丽萍，闫新琦，等.磷酸根分析仪检测方法的探讨［J］.工业计量，2013(5): 9-22.

［3］ 白旭.硅酸根分析仪校准与测量中常见问题分析［J］.计量与测试技术，2012(8): 31-32.

［4］ 黄皎，丁彦，陆晓春，等.电厂炉水磷酸根分析仪的研制［J］.计算机测量与控制，2011(2): 1-3.

［5］ 杨继光,袁小林,刘朝阳.硅酸根分析仪检测方法的探讨［J］.计量技术，2010(3): 57-60.

［6］ 彭丽华.浅谈硅酸根分析仪校准方［J］.中国计量，2007(3): 67-69.

［7］ 李霞.锅炉炉水中磷酸根分析方法研究［J］.新疆化工，2014(3): 21-25.

［8］ 邓光南，曾文魁，付少华，等.硅酸根分析仪在火电厂水处理中的应用［J］.工业水处理，2002(11): 41-43.

Calibration Method for Phosphate Analyzer

He Ning, Guo Yi, Wu Yongshun
(Shaanxi Institute of Metrology, Xi’an 710065, China)

In order to solve the problem that the amount uniform and traceability of phosphate phosphate analyzer, the measurement and calibration method of the phosphoric acid analyzer was discussed on the basis of analysis of the working principle. The calibration items and technical specifications were put forward such as indicating value error (±2.0%FS), measurement repeatability (≤3%)，zero drift (≤1.0%FS) and value stability (≤1.0%FS). The calibration method can be used for the accurate evaluation of the performance of phosphate analyzer.

phosphate analyzer; calibration; technical index

O653

：A

：1008-6145(2015)05-0092-02

10.3969/j.issn.1008-6145.2015.05.025

*国家质检总局项目[(2014)79]

联系人：贺宁；E-mail: 626454319@qq.com

2015-04-12