C-276合金焊接接头的高温力学性能

马 雁，鲁陈林，许雁泽，李 鑫

（1.华北电力大学 核科学与工程学院，北京102206；2.中国原子能科学研究院，北京102413）

超临界水冷反应堆作为第四代反应堆堆型中唯一的水冷堆，具有经济性、延续性及可持续性等诸多综合优势，是国际上研究的热点之一［1］.根据其冷却剂出口温度约560 ℃、蒸汽压力25 MPa 的特殊要求，常规压水堆包壳材料（锆合金）已无法满足其使用要求.Hastelloy C-276合金是在Ni-Cr-Mo系列镍基合金基础上加入W、Fe等合金元素改进而成的，是一种固溶强化的单相、面心立方结构的镍基耐蚀合金.由于该合金具有良好的高温强度和耐腐蚀性能，被选为超临界水堆包壳候选材料之一.目前，研究者已对其高温蠕变性能、疲劳性能以及抗中子辐照性能等进行了研究［2-5］，有关其焊接性能的研究，尤其是焊接接头高温力学性能和显微组织分析的研究开展得还较少.

在国外有关文献中，Ahmad 等［6-7］在对C-276合金电子束焊缝的研究中发现，熔合区的显微硬度较母材显著提高，但是并没有发现沉淀析出相，因此认为不存在沉淀硬化作用，熔合区形成的细小板条组织是导致显微硬度增加的原因.Raghavan等［8］研究发现C-276合金在923～1 173K 之间进行热处理时，在晶界和孪晶区域有第二相析出，包括μ相、碳化物M6C和P相，但是高温下析出相对C-276合金的强化作用还有待验证.

笔者采用电子束焊接工艺焊接C-276合金，对接头试样进行高温拉伸性能和显微硬度的测试，并结合显微组织分析，研究C-276合金焊接接头的高温力学性能.

1 材料与试验方法

1.1 材料

试验所用材料为德国ThyseenKrupp VDM 公司生产的商用C-276合金，其化学成分见表1，室温力学性能见表2［2］.试样材料先经过热轧而后固溶处理，固溶处理的条件为1 170 ℃保温0.7h、水冷.

表1 试样材料的化学组成Tab.1 Chemical composition of the test material %

表2 试样材料的室温力学性能［2］Tab.2 Mechanical properties of the test material at room temperature

1.2 试验方法

首先，将母材试验段加工成直径5 mm 的圆棒进行对焊.焊接设备采用日本电子的JEBW-061CH型电子束焊机，焊机最大功率为6kW，焊室真空度可达2×10-3Pa.焊接工艺参数见表3.利用电子束加热工件至熔化，熔融态的C-276焊件表面反应生成的扩散层在真空中冷却，形成接头的有效连接.焊后观察试样，焊接处不存在肉眼可视裂纹和孔洞等缺陷.

表3 电子束焊接工艺参数Tab.3 Parameters of the electron beam welding

由于焊后试样在焊缝处有微小的塌陷，因此，将焊好的试样机加工成直径为4.5mm 的平滑接头用于高温拉伸试验，如图1所示.因此，拉伸试样为直径为4.5mm、标距100mm 的圆形截面试样.拉伸试 验温度 分 别 为500 ℃、550 ℃、575 ℃、600 ℃和650 ℃，试验标准参考GB／T 4338—1995《金属材料高温拉伸试验》.在试验加载前，对材料进行1h的保温，试验中控制应变速率为0.4%／s.

图1 高温拉伸试样Fig.1 Specimen for high-temperature tensile test

显微组织分析的方法为：将焊好的试样垂直于结合面切开，经研磨、抛光后利用带有EDS能谱的SEM 显微镜对焊缝组织进行观察，并分析焊缝处的元素分布和扩散情况.采用显微维氏硬度仪对焊缝熔合区以及母材进行硬度测试.

用于SEM 显微镜观察的试样腐蚀条件为：12 mL HCl＋4mL HNO3＋0.36g FeCl3，室温下侵蚀5min左右.

由于在超临界水冷反应堆中，包壳材料的服役温度在600 ℃左右，因此，模拟使役条件，将其中部分焊接接头在马弗炉中加热到600 ℃，并且等温保持300h，测试其600℃下的高温强度以及显微硬度的变化.

2 结果及讨论

2.1 高温力学性能

表4给出了C-276 合金电子束焊接接头在500～650 ℃下，拉伸试验测得的屈服强度、断裂强度和延伸率.作为对比，母材相应的数据［2］也列于表中.根据表4数据可知，在500～650 ℃的温度范围内，随着温度的升高，C-276合金电子束焊接接头的屈服强度和断裂强度均有下降趋势.在600 ℃以下的测试温度时，接头屈服强度比母材屈服强度略高，但是到600 ℃以上时，接头的屈服强度低于母材屈服强度，最低值也能达到母材的90%以上；接头的断裂强度较低并且随温度的升高下降幅度较大，500 ℃时为母材断裂强度的72%，而600 ℃和650℃时仅为母材断裂强度的55%左右；而延伸率的数据表明，C-276合金母材是一种塑性很好的高温材料，高温下的延伸率能够达到40%左右，但是焊接接头的延伸率小于10%.

表4 高温力学性能Tab.4 Mechanical properties at high temperatures

焊接接头经过600 ℃等温时效300h处理后，测量到其在600 ℃拉伸时的屈服强度为260 MPa，断裂强度为403 MPa，大大超过了等温处理前焊接接头在600 ℃拉伸时的屈服强度（210 MPa）和断裂强度（349 MPa）.且等温处理后焊接接头的延伸率为8.2%，同样比等温处理前焊接接头的延伸率（5.5%）略大.

2.2 焊接接头的显微硬度分析

图2给出了在焊缝附近的母材和熔合区的显微硬度分布，测量位置是沿图3所示的虚线依次选定的，得到距母材和熔合区界面不同距离的硬度分布曲线，熔合区与母材的边界用竖线标注在图上x轴对应的0坐标位置.

由图2可知，等温处理前焊接接头的母材部位平均维氏硬度为218，熔合区的维氏硬度约为240，比母材高出10%，这与Ahmad 等［6］报道的C-276合金电子束焊接接头焊缝的硬度比母材高出35%差异较大.经600℃等温处理后，母材的硬度有所提高，维氏硬度约为238.值得注意的是，焊接接头熔合区的硬度在等温处理之后显著增大，维氏硬度达到330.显微硬度的结果与强度的结果是吻合的，即焊接接头在经历600 ℃等温处理后，其屈服强度值提高23.8% 左右，且熔合区的显微硬度提高37.5%，说明600 ℃等温处理对焊接接头起到了强化和硬化的作用.

图2 等温处理前后焊接接头界面处的显微硬度分布Fig.2 Micro-hardness distribution at interface area before and after isothermal treatment

2.3 焊接接头的显微组织分析

图3为C-276合金电子束焊接接头的SEM 显微图像.C-276 母材的原始组织为奥氏体等轴晶粒［3］，在熔合区与母材之间有明显的界面，EDS 化学元素含量以及显微硬度的测量位置为图中虚线处.将熔合区的组织放大倍数提高，得到图4的形貌图像，可以看出，熔合区的组织在焊后完全发生了改变，呈现出极细的板条形态.说明在焊接冷却过程中，存在着较大的过冷度.这与Ahmad等［6-7］对C-276合金电子束焊缝的研究结果一致.经过600 ℃等温时效300h后的焊接接头熔合区的组织形貌与等温处理前并无明显变化（见图5）.显微分析结果说明，焊缝熔合区形成了细小板条组织，对焊接接头起到了强化和硬化的作用，但还无法解释600 ℃等温处理后焊接接头强度提高的原因.

图3 C-276焊接接头的SEM 显微图像Fig.3 SEM micrograph of the C-276weld joint

图4 C-276焊接接头熔合区的SEM 显微图像Fig.4 SEM micrograph in fusion zone of the C-276weld joint

图5 经600 ℃、300h等温处理后C-276焊接接头熔合区的SEM显微图像Fig.5 SEM micrograph in fusion zone of the C-276weld joint after isothermal treatment at 600 ℃for 300h

元素的扩散和再分布对焊后组织和材料属性等影响很大，因此采用EDS能谱的点扫描测量模式，将距焊接界面不同距离处的点的化学元素分布结果连线，绘成图6所示的曲线，熔合区与母材的边界用竖线标注在图上x轴对应的0坐标位置.

图6（a）是等温处理前的焊接接头化学元素分布图.对比母材的元素质量分数，在熔合区中Ni和Fe的质量分数减少，而Cr和W 的质量分数相对增加，Mo的质量分数变化不明显.这是因为在焊接加热过程中，低熔点溶质元素Ni和Fe的蒸发速率较快.经600 ℃、300h等温处理后的焊接接头界面处的元素分布如图6（b）所示，虽然经历300h的高温互扩散过程，但是元素的相对质量分数与等温处理前相比无明显变化，无法解释等温处理后焊接接头强度提高的原因.

为分析等温处理后熔合区显微组织中析出相的变化，采用高倍的SEM 背散射模式进行观察，如图7所示.观察发现试样有纳米级细小沉淀相析出（如图7中白色析出物），并且弥散分布于整个焊缝熔合区中，很可能是含有Mo、W 的碳化物或者μ、P等中间相［4］.由于研究还没有获得更高分辨率的图像和数据，因此目前还不能精确地判断相组成.由以上结果可以得出，试验中经600 ℃、300h等温处理后焊接接头熔合区强度和硬度的显著提高，与该等温处理过程中沉淀相的析出以及由此产生的沉淀强化作用有关.

图6 焊接接头界面处熔合区和母材的化学元素分布Fig.6 Distribution of various elements vs.the distance to weld interface

图7 经600 ℃、300h等温处理后C-276焊接接头熔合区的背散射图像Fig.7 Back scattering micrograph in the fusion zone of the C-276 weld joint after isothermal treatment at 600 ℃for 300h

3 结 论

（1）对C-276合金电子束焊接接头在500～650℃进行高温拉伸强度测试，得到接头的屈服强度在575 ℃以下高过母材，575 ℃以上能达到母材屈服强度的90%以上，但是其断裂强度和延伸率大大低于母材，说明该焊接接头的塑性较差.

（2）对焊接接头进行600 ℃、300h的等温模拟试验后测试600 ℃下的强度，其屈服强度和断裂强度均比等温处理前大幅提高，且延伸率也略有提高.

（3）经显微硬度测量发现，焊接接头熔合区的硬度明显高于母材；经过等温处理后，熔合区硬度更高.

（4）显微组织研究结果表明，焊缝熔合区形成的极细板条组织强化和硬化了焊缝，且等温处理后产生的析出相进一步对焊缝起到了沉淀强化作用.

［1］程旭，刘晓晶.超临界水冷堆国内外研发现状与趋势［J］.原子能科学技术，2008，42（2）：167-172. CHENG Xu，LIU Xiaojing.Research status and prospect of supercritical water-cooled reactor［J］.Atomic Energy Science and Technology，2008，42（2）：167-172.

［2］毛雪平，王岗，张立殷，等.镍基合金C276高温拉伸力学性能的试验分析［J］.动力工程，2009，29（7）：699-702. MAO Xueping，WANG Gang，ZHANG Liyin，etal.High temperature tensile properties of nickel based alloy C276［J］.Journal of Power Engineering，2009，29（7）：699-702.

［3］马雁，陆道纲，毛雪平，等.C-276合金650 ℃下持久抗力的显微分析［J］.稀有金属材料与工程，2010，39（9）：1571-1574. MA Yan，LU Daogang，MAO Xueping，etal.Microstructure analysis of stress rupture performance of Hastelloy C-276alloy at 650 ℃［J］.Rare Metal Mate-rials and Engineering，2010，39（9）：1571-1574.

［4］李婷，马雁，陆道纲.C276 合金高温拉伸强度的显微分析［J］.原子能科学技术，2010，44（6）：725-729. LI Ting，MA Yan，LU Daogang.Microstructure analysis of high-temperature tensile strength of C276alloy［J］.Atomic Energy Science and Technology，2010，44（6）：725-729.

［5］葛新生，吴磊，张海波，等.敏化对Alloy C-276 耐蚀性能的影响及其恢复［J］.压力容器，2007，24（3）：23-25. GE Xinsheng，WU Lei，ZHANG Haibo，etal.The effect of sensitizing on corrosion-resistance of alloy C-276and its recovery［J］.Pressure Vessel Technology，2007，24（3）：23-25.

［6］AHMAD M，AKHTER J I，AKHTAR M，etal.Microstructure and hardness studies of the electron beam welded zone of Hastelloy C276［J］.Journal of Alloys and Compounds，2005，390（1／2）：88-93.

［7］AHMAD M，AKHTER J I，IQBAL M，etal.Surface modification of Hastelloy C276by SiC addition and electron beam melting［J］.Journal of Nuclear Materials，2005，336（1）：120-124.

［8］RAGHAVAN M，BERKOWITZ B J，SCANLON J C.Electron microscopic analysis of heterogeneous precipitates in Hastelloy C-276［J］.Metallurgic Transactions A，1982，13（6）：979-983.