基于气相沉积法的掺铒光纤制备与温度特性

武 洋,潘 蓉,杨 鹏,衣永青

(中国电子科技集团公司第四十六研究所,天津 300220)

引 言

1985年,英国南安普顿大学POOLE等人使用改进的化学汽相沉积法(modified chemical vapour deposition,MCVD)制备出低损耗的掺铒光纤[1]。经过近40年的发展,掺铒光纤因其具有光纤通信波段增益、抽运效率高、增益带宽大等优点,已在光纤通信、红外激光、光纤传感等领域得到了广泛的应用[2-3]。并且,利用铒离子放大自发辐射(amplification of spontaneous emission,ASE)效应制作的掺铒光纤超辐射光纤光源(super-fluorescent fiber sources,SFS)不仅兼具激光的高功率和发光二极管的宽光谱特点,更具有平均波长稳定性好的优点,现已成为高精度光纤陀螺光源的首选[4-7]。

1 光纤制备

掺铒光纤芯棒螯合物化学气相沉积系统如图1所示[21]。该沉积系统由螯合物高温供料系统和改进型化学气相沉积设备组成。其中铒的螯合物Er(thmd)3经高温加热保温后,由氦气携带进入石英反应管内,并在反应管内与氧气等原料发生化学反应后沉积于石英管内壁,后在氢氧焰的高温加热下玻璃化,形成光纤芯棒的芯层。

图1 螯合物化学气相沉积设备示意图[21]

反应由于Er3+在纯二氧化硅中的溶解度较低,实验中采用Al3+进行共同掺杂,提高预制棒中铒离子掺杂浓度,并降低因Er3+高浓度掺杂引起的团簇效应。其中,Al3+由AlCl3气体与O2反应后的Al2O3提供。为使Er(thmd)3和AlCl3能够充分气化,需将Er(thmd)3和AlCl3分别加热至190 ℃～200 ℃和130 ℃～140 ℃。同时因Er(thmd)3和AlCl3的气体浓度与其容器的温度正相关,为了稳定进入反应管中螯合物和AlCl3浓度,需在螯合物高温供料系统温度到达预设值后保温1 h以上。基于该工艺方案,本文中制备了Al-Er共掺和Al-Ge-Er共掺两种光纤,纤芯芯层制备参数设定值如表1所示。反应管采用Heraeus的F300系列,并在芯层沉积前预沉积数层由SiO2-P2O5构成的隔离层,用于减少反应管和氢氧焰中羟基扩散进入芯层,防止由此引起的本底损耗升高。

表1 掺铒光纤制备参数

依照掺铒光纤纤芯直径与包层直径的设计比例,选定合适的石英管套管,将掺铒光纤芯棒经加套处理后制作成掺铒光纤预制棒,最后使用光纤拉丝塔将其拉制成直径为125.0 μm±1.0 μm的掺铒光纤。

2 预制棒及掺铒光纤特性分析

使用光纤预制棒分析仪对实验制备的预制棒进行测试分析,Al-Er共掺和Al-Ge-Er共掺两种光纤预制棒的径向折射率分布如图2所示。其中y轴为纤芯与石英包层的折射率差值。

图2 光纤预制棒径向折射率分布图

由图2可以看出,当纤芯中掺入Ge元素时,预制棒的折射率呈现“倒刺”状,而Al-Er共掺预制棒的折射率分布曲线则较为平滑,这是因为在高温下,相较于Ge4+,Al3+在二氧化硅基底中极易发生扩散,Al3+在纤芯中的分布更加均匀,从而造成芯层折射率趋于平坦。同时Al-Ge-Er共同掺杂的预制棒中心存在折射率凹陷的现象,该问题是因为在石英管塌缩成石英棒过程中,石英管的温度会达到2200 ℃以上,而GeO2在高温下极易挥发,从而造成纤芯中心折射率的降低。

在对掺铒光纤预制棒拉丝过程中发现,Al-Er共掺的预制棒在拉丝后,剩余预制棒的芯部出现了大量的白色不透明物质,如图3所示,且在预制棒芯棒制备过程中并未出现该白色物质。随后通过分别改变Er(thmd)3和AlCl3的载气流量进行了多次实验,实验中发现,白色物质的产生并不随Er(thmd)3载气流量的增减发生变化,但当AlCl3的载气流量较低时,该白色物质并未出现,而当流量较高时,可重复出现此白色物质,由此证明该白色物质为Al2O3的析晶。

图3 拉丝后掺铒光纤预制棒

对两种拉制后的光纤进行了相关测试,Al-Er共掺光纤的1530.0 nm吸收系数为45.8 dB/m,而Al-Ge-Er共掺光纤的吸收系数仅为20.0 dB/m。但是,Al-Er共掺光纤在1200.0 nm处的本底损耗为31.7 dB/km,远高于Al-Ge-Er共掺光纤的6.3 dB/km。在两种光纤的制备过程中,Er(thmd)3的载气流量均为120 mL/min,且温度相同,由此可以看出,Al3+的沉积能够提高Er3+的沉积效率,提升Er3+掺杂浓度,同时随着Al3+掺杂量的升高,掺铒光纤的本底损耗恶化明显。该损耗可能是由拉丝过程Al2O3的析晶所导致。所以,在使用Al3+离子掺杂降低Er3+的团簇和提升Er3+的沉积浓度的同时,应设计合适的Al3+掺杂量,减少Al3+掺杂的掺杂浓度,降低Al3+对光纤本底损耗的影响。而对于光纤相对折射率的调制,可在纤芯中共同掺杂Ge4+,通过调整Ge4+的浓度,实现相对折射率的调控。

由于Al-Er共掺光纤的本底损耗较高,不满足正常使用的要求,故只对Al-Ge-Er共掺光纤的吸收与自发辐射光谱同温度的关系进行了测试研究,其测试结果如图4和图5所示。

图4 Al-Ge-Er共掺光纤的吸收光谱与温度的关系

图5 Al-Ge-Er共掺光纤的ASE光谱与温度的关系

由图4可以看出,与25.0 ℃室温情况相比,在-44.9 ℃时掺铒光纤980.0 nm附近的吸收峰峰值变化较大,增大1.0 dB以上,而在70.0 ℃时980.0 nm吸收峰峰值较25.0 ℃时的变化较小。同时观测到相较于室温25.0 ℃,1200.0 nm处的本底损耗在-44.9 ℃和70.0 ℃时均有所增加,最大变化约为0.15 dB。在图5中,Al-Ge-Er共掺光纤自发辐射各波长的功率密度跟随温度相继变化,并且各波长的变化规律不完全一致。这是由于掺铒光纤的自发辐射光谱不仅与光纤纤芯直径、模场直径有关,同时受光纤本底损耗变化的影响[22],这些参数均会受到光纤温度变化的影响,在多个参数的相互作用下,造成了掺铒光纤自发辐射光谱中各波长功率密度变化不相同的现象。

掺铒光纤作为掺铒光纤超荧光光源的重要部件,其平均波长的温度稳定性决定了光源系统的性能。为了测试基于螯合物气相沉积法制备的Al-Ge-Er共掺光纤平均波长的温度稳定性,搭建了如图6所示的掺铒光纤超荧光光源测试平台,使用光谱分析仪采集光源光谱。其中Al-Ge-Er共掺光纤的长度为3.2 m,抽运源中心波长为974.3 nm,实验中抽运源电压电流保持恒定。

图6 Al-Ge-Er共掺光纤的SFS测试平台示意图

如图7所示,在常温状态下,通过调整抽运源功率,使光源出射功率达到12.02 mW,此时,Al-Ge-Er共掺光纤的荧光光谱中心波长为1560.84 nm,激发峰的3 dB谱宽为10.51 nm。

将掺铒光纤放置于温箱中,在-45.0 ℃～70.0 ℃的变化范围内,对光源的出射光谱进行连续监测,并每间隔1 min对光源光谱的平均波长进行采样计算,Al-Ge-Er共掺光纤的平均波长与在不同温度下的变化如图8所示。实验结果表明,在该变温区间内,基于螯合物气相沉积法制备的Al-Ge-Er共掺光纤的荧光光谱平均波长变化约为6.52×10-7nm/℃。

图8 全温下Al-Ge-Er共掺光纤ASE峰的平均波长

3 结 论

本文中介绍了使用螯合物气相沉积法制备掺铒光纤的工艺技术,并在此基础上制备了Al-Er共掺和Al-Ge-Er共掺两种掺铒光纤,通过实验证明了Al-Er共掺光纤中Al3+掺杂会导致光纤预制棒纤芯析晶失透和光纤本底损耗的增加。对Al-Ge-Er共掺光纤在45.0 ℃～70.0 ℃范围内吸收光谱和发射光谱的温度特性进行了研究,并搭建了超荧光光源测试平台对Al-Ge-Er共掺光纤的平均波长温度稳定性进行测试研究。实验证明,在-45.0 ℃～70.0 ℃变温区间内,使用螯合物气相沉积法制备的Al-Ge-Er共掺光纤平均波长变化约为6.52×10-7nm/℃,可满足中高精度光纤陀螺中超荧光光源的使用要求。