药品检验中的疑难问题及处理对策

冀芹

【摘要】本文研究药品检验中的疑难问题，包括原料药晶型问题、药物装量差异问题、供试品引湿性问题、药物分层问题、过滤材料吸附问题、易分解药品操作时间问题与药品试剂纯度问题等，列举处理对策。期望本文能够为相关工作者带来一定的参考作用。

【关键词】药品检验;疑难问题;处理对策。

【中图分类号】R286.0 【文献标识码】A 【文章编号】2026-5328（2022）02--01

引言：

药品与人们的身體健康息息相关，近年来，大众物质水平日益提升，对药品质量有了更高的要求。在科学技术高速发展的背景下，药品检验程序亦变得越发复杂，一个细节出现问题，也会严重影响最终的检验结果。因此相关工作者应加强对药品检验疑难问题的研究，采取合适措施，提升药品检验的准确性与可靠性。

一、原料药晶型问题

原料药晶型影响着药品的外形与红外特征，晶型不同会导致药品红外图谱与对照图谱出现误差。通常情况下，采用对照品同法进行处理后，还应依据供试品测定进行测验。如对盐酸地芬妮多片的检验，首先应取少量细粉，加入沸水，待充分溶解后，冷却至室温。在这一过程中，须注意冷却方式为自然冷却，若冷到50oC后开始用自来水冲洗，会影响药品含量，重新煮沸后，药品的质量也不会恢复，原因是盐酸地芬妮多片溶于沸水后，某些特殊晶型需经自然冷却处理，自来水冲洗会导致一部分结晶被析出，难以再次溶解，进而影响药品检验。

二、药物装量差异问题

部分药品的平均装量会影响药品含量，在检查装量药物时应注意。如粉针剂，灭菌粉末是由减压冻干技术工艺制成的，瓶内压强通常略小于大气压，因此在检查这一药品时，应注意瓶内外压力是否平衡[1]。除去铝盖、干燥后，应放出瓶内负压，控制内外压强至平衡状态，之后再进行对整瓶质量的称量，在内容物除去、干燥后，再称量空瓶质量，最终得出内容物质量。

三、供试品引湿性问题

对灭菌粉剂、头孢呋辛钠、哌拉西林钠等药物的检验应注意引湿性。若引湿性较强，采用常规取样方法，会导致检验结果不准确，因药物在吸湿后，会出现含量降低现象。因此对于这些药物，应采用整瓶取样方法进行取样，以杜绝测量误差。

四、药物分层问题

胶囊制剂内容物的生产工艺通常分为制粒与不制粒两种，前者均匀性较好，后者的主料与辅料易出现分层，在进行药品检验时，应充分注意。如某厂生产的诺氟沙星原料，生产投入量为100%，在检验时，几个实验室给出的检验结果却完全不同，有103.5%、116.7%、118.9%。经分析，认为导致这一现象的原因，是主药粉末与辅料粉末的分层，质量较轻的辅料会沾在胶囊壁上，在进行装量时，若不抖尽胶囊壁上的粉末，会导致检验结果偏高。若只取沾在壁上的粉末进行检验，会得出仅占标示量42.2%的含量，若不加入沾壁粉末，含量测定结果又会高达119.5%。由此可见对于未制粒的胶囊内容物，在检验时，应高度注意分层现象，同时药企也应加强对制粒工艺的改进。

五、过滤材料吸附问题

检验固体药品时，应注意过滤材料吸附问题。通常情况下，可选用吸附性小的过滤材料进行过滤，也可采用合理方法，尽量减少吸附影响。对于吸附性强的药物，在弃去初滤液量不足的情况下，铝材易达到饱和状态，进而导致检验结果偏低。

以对单硝酸异山梨酯缓释片的检验为例：实际操作中，在查看释放度时，会设置若干个取样时间点，如分别在1h、6h与12h时，进行取样过滤，经测定发现，药品释放度普遍偏低，且每次取样的偏低程度不同。经分析，认为导致这一问题的原因，是药品对滤膜的吸附性过强，取样是按照5ml的量进行操作，弃去初滤液有限，因此难以消解这种吸附影响。再次测量发现，弃去少量初滤液，与弃去足量初滤液相比，测定结果偏低10%，用一次性过滤器进行检验可取得不错效果，也可解决滤液损耗问题，最终决定增加药品取样量至10ml，将弃去初滤液打回到原先的溶出杯中，将剩余2ml注入液相测定用样品瓶，消除吸附影响。

由此可见，若被检药品的吸附性很强，应弃去足量初滤液，让滤膜达到充分饱和状态，在进行多倍取样、测定的基础上，增强测定结果的准确性。

六、易分解药品操作时间问题

对于分解性强的药品，在检验时，务必关注操作时间。如对降压药物硝普钠、注射用的喹诺酮类药物、治疗脑血管疾病的硝苯地平的检验，药物在见光后很容易分解，在检验时，应在液相进样前，进行稀释操作[2]。若同时稀释供试品与对照品，会出现如下问题：对照品分析完毕后，大约过了1h，此时样品的含量大约会降低3%，影响药品检测结果。由此可见在进行溶出度测量取样后，应快速冷却药品，再进行稀释，之后进行测量，若将药品长期放在室温中，待其自然冷却，会导致检验结果出现偏差。

七、药品试剂纯度问题

对于在水中难以溶解或不溶解的药物，以及以乙醇等溶液作为溶剂的药物，在检验时易出现溶出量偏低的情况。如尼莫地平不溶于水，但却可在乙醇溶液中溶解。若将分析纯乙醇作为溶剂，会导致溶出量偏低，若将分析优级纯无水乙醇作为溶剂，又会导致溶出量偏高，因此在检测一些难溶于水的药品时，应分析溶剂纯度对溶出度的影响，保证检验结果的准确性。此外，在检验阿尼西坦胶囊的含量时，用分析无水乙醇作为溶剂，会导致测定结果偏低，用优级纯无水乙醇作为溶剂，会导致测定含量偏高，因此在使用乙醇等溶液检测药品时，还应注意溶液纯度对药品含量的影响。

结语

综上所述，药品检验是药企生产药品的最终环节，是相关部门监督药品质量的主要措施。为提升药品检验的准确性，相关工作者应加强对药品检验疑难问题的研究，加强对各种检验资源的应用，以提升药品检验的准确性，保障大众的用药安全。

参考文献：

刘素如.药品检验中结果偏离的原因及质量控制方法探究[J].中国处方药，2021，19（06）：23-25.

孙筱.药品检验中正确采用和执行药品质量标准的研究[J].农家参谋，2020（13）：190.